Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ HÂN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ- TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Thái Nguyên, năm 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ HÂN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ- TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC Thái Nguyên, năm 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên của luận văn này tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Đăng Đức. Thầy đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên; các thầy cô, anh chị và các bạn trong bộ môn Hóa học, Trường Đại Học Khoa Học, Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi trong suốt quá trình làm luận văn. Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong luận văn của tôi chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Tôi rất mong nhận được ý kiến đóng góp của các thầy cô và các bạn để luận văn này được hoàn chỉnh hơn. Thái Nguyên, tháng 8 năm 2010 Học viên Nguyễn Thị Hân Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic Absorption Spectrometry Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử F- AAS Flame - Atomic Absorption Spectrometry Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa HCL Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng ppm Part per million Một phần triệu Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN .3 1.1. Giới thiệu chung về rau xanh 3 1.1.1. Vai trò của rau 3 1.1.2. Thế nào là rau sạch .3 1.1.3. Công dụng của một số loại rau 4 1.1.4. Một số tiêu chí rau an toàn 6 1.1.4.1. Định nghĩa .6 1.1.4.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau 7 1.1.4.3. Về chất lượng của rau an toàn 9 1.2. Tính chất của Cd và Pb [14,22,23] 9 1.2.1. Tính chất vật lý .9 1.2.2. Tính chất hóa học. 11 1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb . 12 1.2.3.1. Các ôxít 12 1.2.3.2. Các hyđroxit . 13 1.2.3.3. Các muối 13 1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb [5,17] . 14 1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd . 14 1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb [10] 16 1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb . 17 1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học [13] . 17 1.4.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng . 17 1.4.1.2. Phương pháp phân tích thể tích 18 1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ 19 1.4.2.1. Phương pháp điện hoá [7,13] 19 1.4.2.2. Phương pháp quang phổ . 21 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb [12,25] 24 1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) . 25 1.5.2. Phương pháp xử lý khô . 25 CHƢƠNG 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu . 27 2.1.1. Đối tượng và mục tiêu 27 2.1.2. Các nội dung nghiên cứu 27 2.2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [9] . 27 2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp 27 2.2.2. Hệ trang bị của phép đo 28 2.3. Giới thiệu về phương pháp xử lý ướt mẫu bằng axit 29 2.3.1. Nguyên tắc của phương pháp 30 2.3.2. Cơ chế phân hủy . 30 2.4. Dụng cụ - hóa chất 31 2.4.1. Dụng cụ máy móc . 31 2.4.2. Hoá chất . 31 CHƢƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ 32 3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm để đo phổ của cadimi và chì 32 3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ . 32 3.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) . 33 3.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo . 34 3.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu 35 3.1.5. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy 36 3.1.6. Tốc độ dẫn mẫu 37 3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 37 3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit . 38 3.2.2. Khảo sát thành phần nền của mẫu . 40 3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các ion 42 3.2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của các cation . 42 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của các anion 44 3.2.3.3. Ảnh hưởng của tổng các cation và anion 45 3.3. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo F- AAS 47 3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính của Cd và Pb . 47 3.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của Cd và Pb 49 3.3.2.1. Đường chuẩn của Cadimi . 49 3.3.2.2. Đường chuẩn của chì 51 3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo 53 3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của cadimi và chì 56 3.6. Phân tích mẫu thực 56 3.6.1. Lấy mẫu 56 3.6.2. Khảo sát quá trình xử lí mẫu . 58 3.7. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả 60 3.7.1. Phương pháp xử lí kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn . 60 3.7.2. Kết quả xác định hàm lượng cadimi, chì trong các mẫu rau 60 3.8. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu . 62 3.8.1. Mẫu lặp 62 3.8.2. Mẫu thêm chuẩn . 66 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO . 71 PHỤ LỤC Error! Bookmark not defined. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1: Hằng số vật lý của Cd 10 Bảng 1.2: Hằng số vật lý của Pb 10 Bảng 3.1: Kết quả khảo sát vạch phổ của cadimi . 32 Bảng 3.2: Kết quả khảo sát vạch phổ của chì . 33 Bảng 3.3: Khảo sát cường độ dòng đèn với nguyên tố Cd 33 Bảng 3.4: Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn với nguyên tố Pb 34 Bảng 3.5 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Cd . 34 Bảng 3.6 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Pb . 35 Bảng 3.7: Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu của Cd . 36 Bảng 3.8: Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu của Pb 36 Bảng 3.9: Kết quả khảo sát thành phần khí cháy C 2 H 2 đối với Cd 37 Bảng 3.10: Kết quả khảo sát thành phần khí cháy C 2 H 2 đối với Pb 37 Bảng 3.11: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Cd 39 Bảng 3.12: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Pb 39 Bảng 3.13: Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền 41 Bảng 3.14: Kết quả khảo sát nồng độ LaCl 3 . 41 Bảng 3.15: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm . 42 Bảng 3.16: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm thổ 43 Bảng 3.17: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hoá trị II . 43 Bảng 3.18: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại hoá trị III 43 Bảng 3.19 : Ảnh hưởng tổng của cation . 44 Bảng 3.20: Khảo sát ảnh hưởng của anion SO 4 2- ,H 2 PO 4 - , F - , I - 45 Bảng 3.21: Khảo sát ảnh hưởng của tổng các anion . 45 Bảng 3.22 : Ảnh hưởng của tổng các cation và anion . 46 Bảng 3.23: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Cd 47 Bảng 3.24: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb 48 Bảng 3.25: Kết quả sai số và độ lặp của phép đo cadimi 54 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.26: Kết quả sai số và độ lặp của phép đo chì 55 Bảng 3.27: Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS của Cd, Pb 56 Bảng 3.28: Địa điểm và thời gian lấy mẫu . 57 Bảng 3.29: Tỉ lệ khối lượng của một số loại rau trước và sau khi sấy khô 58 Bảng 3.30: Kết quả khảo sát lượng HNO 3 ứng với 1 gam mẫu rau khô 59 Bảng 3.31: Kết quả đo phổ F- AAS đối với nguyên tố Cd . 61 Bảng 3.32 : Kết quả đo phổ F- AAS đối với nguyên tố Pb . 61 Bảng 3.33 : Kết quả xử lý số liệu hàm lượng Cd 63 Bảng 3.34 : Hàm lượng chính xác Cd trong rau . 63 Bảng 3.35: Kết quả xử lý số liệu hàm lượng Pb . 64 Bảng 3.36: Hàm lượng chính xác Pb trong rau 65 Bảng 3.37 : Mẫu thêm chuẩn . 66 Bảng 3.38: Kết quả phân tích cadimi . 67 Bảng 3.39: Kết quả phân tích chì . 67 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC HÌNH Trang Hình 2.1 : Sơ đồ cấu tạo máy phổ hấp thụ nguyên tử 29 Hình 3.1: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Cd 48 Hình 3.2: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb 49 Hình 3.3: Đồ thị đường chuẩn của cadimi . 50 Hình 3.4: Đồ thị đường chuẩn của chì 52 Hình 3.5: Đồ thị hàm lượng Cd qua kết quả phân tích rau ở một số xã của huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên . 64 Hình 3.6: Đồ thị hàm lượng Pb qua kết quả phân tích rau ở một số xã của huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên . 65 123doc.vn