Đang tải... (xem toàn văn)
Bài 3 phương pháp phân tích khối lượng tài liệu, giáo án, bài giảng , luận văn, luận án, đồ án, bài tập lớn về tất cả cá...
17 Bài 3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯNG I. NGUYÊN TẮC Phân tích khối lượng là phương pháp đònh lượng cấu tử X thông qua phép cân. II. PHÂN LOẠI 1. Phương pháp trực tiếp Tách X dưới dạng đơn chất hay hợp chất bền, ít tan khỏi mẫu và cân X : AX → A + X↓ Ví dụ 1 Đònh độ tro của một chất: nung chất cần xác đònh độ tro ở nhiệt độ thích hợp cho đến khi lượng tro còn lại đạt khối lượng không đổi. Cân lượng tro sẽ xác đònh được độ tro. Ví dụ 2 Đònh lượng vàng trong mẫu hợp kim: hòa tan hợp kim có chứa vàng bằng nước cường thủy, thu được dung dòch chứa ion vàng và các ion khác. Thêm H 2 O 2 vào dung dịch, ion vàng được khử thành vàng nguyên tố trong khi các ion còn lại không bị ảnh hưởng. Vàng được tách khỏi dung dòch, rửa sạch và cân. 2. Phương pháp gián tiếp - Tách X dưới dạng hợp chất dễ bay hơi ra khỏi mẫu: AX → A + X↑ - Cân mẫu trước và sau khi tách Phương pháp này dùng để xác đònh độ ẩm hoặc nước kết tinh của mẫu, hoặc hàm lượng chất khí trong mẫu, ví dụ như hàm lượng CO 2 trong mẫu đá vôi. Phương pháp gián tiếp còn là phương pháp xác đònh các khí như CO 2 , O 2 , CO… bằng cách hấp thu chất cần xác đònh vào một hóa chất thích hợp; cân chất này trước và sau khi hấp thu sẽ suy ra lượng chất cần xác đònh . 3. Phương pháp tạo kết tủa - Hòa tan mẫu để chuyển X thành ion trong dung dòch: AX → A + + X − - Dùng thuốc thử C kết tủa và tách X dưới dạng hợp chất ít tan CX rồi cân CX : X − + C + → CX↓ Ví dụ1 Xác đònh hàm lượng Ba 2+ trong mẫu BaCl 2 .2H 2 O, hòa tan mẫu và dùng dung dòch H 2 SO 4 kết tủa thành tinh thể BaSO 4 . Rửa sạch tủa, sấy (nung) và cân BaSO 4 . Ví dụ 2 Đònh lượng ion Fe 3+ : làm kết tủa dưới dạng Fe(OH) 3 , nung và cân Fe 2 O 3 . Trong các phương pháp phân tích khối lượng, phương pháp phân tích kết tủa đóng vai trò quan trọng và được ứng dụng rộng rãi nhất. Dù bằng phương pháp nào trong các phương pháp, từ lượng mẫu ban đầu xác đònh và từ khối lượng cân được có thể tính hàm lượng của X trong mẫu một cách dễ dàng. 18 Ưu điểm của phương pháp phân tích khối lượng là dụng cụ đơn giản, độ chính xác cao (nên thường dùng làm phương pháp trọng tài). Sai số hệ thống của phương pháp được quyết đònh chủ yếu do độ tan của tủa, sai số của cân (có thể khống chế dễ dàng bằng cách chọn dạng tủa, tiến hành tạo tủa ở điều kiện thích hợp và chọn cân phân tích có độ chính xác cao). Nhược điểm của phương pháp là thao tác phức tạp, mất nhiều thời gian (nửa ngày, thậm chí cả ngày) để thực hiện. III. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PP PHÂN TÍCH KHỐI LƯNG TẠO TỦA Phương pháp dùng nhiều nhất là chuyển X thành hợp chất ít tan, bao gồm các giai đoạn : - Tạo tủa - Lọc và rửa tủa - Chuyển dạng tủa sang dạng cân - Cân Trước khi thực hiện phải chọn mẫu đại diện và tính toán sơ bộ lượng mẫu cần cân để thu được lượng tủa đem cân thích hợp (phụ thuộc vào dạng tủa): - Tủa tinh thể - Tủa vô đònh hình 0,200 − 0,500 g 0,100 − 0,300 g 1. Tạo tủa 1.1 Chọn thuốc thử thích hợp để tạo tủa C + X → →→ → CX ↓ ↓↓ ↓ - Thuốc thử có tính chọn lọc cao (chỉ tạo tủa với cấu tử cần xác đònh) - Tủa CX↓ phải có tích số tan đủ bé (< 10 −7 − 10 −8 ) để tủa bền, ít tan, tủa tạo thành hoàn toàn, nhưng đồng thời CX↓ phải có tích số tan đủ lớn để tủa thu được là tinh thể càng to càng có lợi cho quá trình phân tích (ít tan, độ tinh khiết cao, ít hấp phụ hay nhiễm bẩn, dễ lọc và rửa tủa) - Tủa CX↓ có dạng hợp chất xác đònh, có thể chuyển hoàn toàn sang dạng cân một cách dễ dàng. - Để phản ứng hoàn toàn, thuốc thử thường được dùng thừa từ 10 đến 50%. Lượng thuốc thử dùng thừa phải được loại bỏ dễ dàng trong quá trình lọc, rửa tủa. Cần lưu ý các phản ứng phụ có thể làm tan tủa khi dùng thừa thuốc thử, ví dụ : Al 3+ + 3OH − → Al(OH) 3 ↓ + OH − → AlO 2 − (tan) + H 2 O hoặc HgI 2 ↓ + 2KI → K 2 [HgI 4 ] (tan) 1.2 Tiến hành tạo tủa CX ↓ ↓↓ ↓ ở điều kiện thích hợp Quá trình tạo tủa gồm hai giai đoạn : tạo mầm tinh thể và phát triển mầm. Tinh thể càng to càng dễ lọc rửa và giảm nhiễm bẩn, do đó cần hạn chế số hạt mầm và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho việc phát triển mầm. Muốn được vậy, sau khi chọn thuốc thử, tiến hành tạo tủa ở các điều kiện sau đây: - Tiến hành kết tủa từ dung dòch loãng, nóng; thêm chậm thuốc thử vào dung dòch, khuấy đều để làm giảm độ quá bão hòa cục bộ của dung dòch. Dung dòch nóng 19 còn giúp giảm hiện tượng hấp phụ các ion lạ gây bẩn tủa và giúp cho tủa không bò tạo thành trạng thái keo. - Tiến hành kết tủa ở pH thấp (ở điều kiện này, kết tủa sẽ tan nhiều). Sau khi tạo tủa xong, đưa dung dòch về pH thích hợp có độ tan của tủa thấp nhất. - Sau khi tạo tủa, để yên một thời gian nhằm tạo điều kiện cho tủa lớn lên gọi là làm muồi tủa (20 - 30 phút hoặc có thể kéo dài từ 1 đến 6 giờ). Việc làm muồi tủa thường được tiến hành ở nhiệt độ khá cao nhưng tránh để dung dòch sôi bùng. Trong thời gian này, các tinh thể nhỏ sẽ tan ra, bám trở lại vào các tinh thể lớn và làm tủa lớn lên. Thời gian làm muồi tủa cần cân nhắc để tránh dẫn đến các sai số khác, ví dụ như sai số do “hậu tủa” do thời gian làm muồi tủa kéo dài. - Để tránh hiện tượng quá bão hòa, còn có thể dùng phương pháp kết tủa đồng thể (hay còn gọi là kết tủa trong môi trường đồng tướng) bằng cách tạo thuốc thử từ từ trong dung dòch phân tích qua một hóa chất trung gian thay vì cho thẳng thuốc thử vào dung dòch. Ví dụ, để kết tủa các hydroxyd kim loại, người ta sử dụng phản ứng thủy phân urê (NH 2 ) 2 CO khi đun sôi dung dòch : (NH 2 ) 2 CO + H 2 O 2 NH 3 + CO 2 NH 3 sinh ra làm tăng pH của dung dòch lên từ từ , tạo kết tủa hydroxid kim loại không tan. Quá trình kết tủa đồng thể tạo cho dung dòch có độ quá bão hòa rất thấp, giúp thu được kết tủa tinh thể có kiến trúc tinh thể hoàn chỉnh, thậm chí đối với một số kết tủa vốn là kết tủa vô đònh hình như kết tủa hydroxid chẳng hạn. Nếu trong điều kiện tạo tủa chắc chắn thu được tủa vô đònh hình, để giảm sự hấp phụ tạp chất (tủa vô đònh hình được tạo thành do sự đông tụ của dung dòch keo nên có kích thước rất nhỏ, từ 10 o A – 1000 o A , nghóa là có diện tích bề mặt rất lớn nên rất dễ hấp phụ tạp chất), cần tạo tủa trong các điều kiện sau đây : - Dung dòch mẫu và thuốc thử cần nóng và khá đậm đặc để giảm hấp phụ, tủa ít xốp, dễ lắng. - Thuốc thử được thêm nhanh và khuấy đều để chất bẩn không bám được lên tủa . - Ngay sau khi tạo tủa, thêm ngay dung dòch điện ly mạnh để phá lớp điện tích kép trên bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông tụ. - Thêm vào dung dòch một lượng nước nóng trước khi lọc để tách tủa ra khỏi dung dòch và làm giảm nồng độ của cấu tử lạ trong dung dòch. - Tủa được lọc ngay để tránh phản ứng phụ. Nếu tủa dễ tan ở nhiệt độ cao thì làm nguội tủa trước khi lọc. Trong thực tế, kết tủa luôn luôn có khả năng bò nhiễm bẩn do kéo theo một số chất có mặt trong dung dòch. Hiện tượng này gọi là sự cộng kết (kết tủa theo). Các loại cộng kết gây tác dụng nhiễm bẩn có thể kể như sau: Hấp phụ bề mặt Hấp phụ là hiện tượng các cấu tử lạ dạng ion (do thuốc thử dùng thừa hoặc do sự có mặt của một số chất điện li khác) bám vào cấu tử chính, xảy ra mạnh khi tủa chính ở dạng keo hay tinh thể mòn. Nếu hấp phụ các anion, kết tủa sẽ mang điện tích âm và có khả năng hấp phụ tiếp các cation khác, làm cho kết tủa bò nhiễm bẩn bởi các 20 tủa khác. Quá trình hấp phụ bề mặt có tính chọn lọc (ưu tiên hấp phụ các ion có trong thành phần kết tủa hoặc những ion có cùng bán kính ion với kết tủa). Có thể làm giảm hiện tượng hấp phụ bề mặt bằng các biện pháp : - Tạo tủa tinh thể to hay giảm diện tích bề mặt của kết tủa. - Tạo tủa ở nhiệt độ cao (vì hấp phụ là quá trình tỏa nhiệt). - Pha loãng dung dòch mẫu và thuốc thử để làm giảm nồng độ tạp chất. - Rửa kết tủa sau khi lọc bằng dung dòch rửa có mặt một số chất điện li có thể hấp phụ cạnh tranh với các ion gây nhiễm bẩn. Các chất điện li còn có tác dụng chống hiện tượng pepti hóa (tủa vô đònh hình trở lại trạng thái keo). Nội cộng kết Nội cộng kết là hiện tượng gây nhiễm bẩn bên trong hạt kết tủa, do một số tủa phụ tủa theo cùng với tủa chính. Hiện tượng nội cộng kết bao gồm 3 loại chính: cộng kết đồng hình, cộng kết do sự tạo tủa phụ từ mầm tinh thể của tủa chính và cộng kết do sự tạo thành hợp chất hóa học. Cộng kết đồng hình Các vò trí của ion là thành phần của kết tủa ở trong mạng lưới tinh thể bò thay thế bởi ion khác, thường xảy ra với các ion có điện tích và bán kính giống nhau hoặc gần giống nhau. Ví dụ, khi tạo tủa BaSO 4 có mặt Pb 2+ , một số ion Ba 2+ trong mạng lưới tinh thể của BaSO 4 bò thay thế bởi một số ion Pb 2+ theo cân bằng : Ba 2+ (tt) + Pb 2+ (dd) Ba 2+ (dd) + Pb 2+ (tt) Chỉ có thể khắc phục hiện tượng cộng kết đồng hình bằng việc tiến hành kết tủa lại. Cộng kết do sự tạo tủa phụ từ mầm tinh thể của tủa chính Một số hợp chất không tủa trong điều kiện riêng lẻ, nhưng lại tủa khi cùng hiện diện với với một chất khác. Ví dụ : Fe 2 (SO 4 ) 3 tan, nhưng thêm thuốc thử SO 4 2- vào dung dòch Ba 2+ có lẫn Fe 3+ , ta có hai phản ứng tạo tủa: Ba 2+ + SO 4 2- BaSO 4 ↓ 2Fe 3+ + 3SO 4 2- Fe 2 (SO 4 ) 3 ↓ Giảm hiện tượng này bằng cách chuyển ion ảnh hưởng sang dạng khác, ví dụ Fe 3+ → Fe 2+ (cộng kết) (không cộng kết) Cộng kết do tạo thành hợp chất hóa học Khi thực hiện phản ứng tạo tủa Ba 2+ bằng SO 4 2 trong dung dòch có Fe 2 (SO 4 ) 3 , ngoài phản ứng tạo tủa: Ba 2+ + SO 4 2- BaSO 4 ↓ Fe 3+ có thể tạo phức với SO 4 2- thành [Fe(SO 4 ) 2 ] - . Ion phức này tác dụng với Ba 2+ tạo thành hợp chất bền: Ba 2+ + 2 [Fe(SO 4 ) 2 ] - Ba[Fe(SO 4 ) 2 ] 2 ↓ Cộng kết do sự hấp lưu Cộng kết do sự hấp lưu là hiện tượng bẩn bò giữ trong tủa trong quá trình lớn lên của tinh thể kết tủa. Tạp chất bò cộng kết vào kết tủa phân bố không đều mà tập trung chủ yếu ở những chỗ khuyết tật của tinh thể kết tủa. Biện pháp giảm hiện tượng hấp lưu là tạo tủa từ dung dòch loãng, thêm chậm thuốc thử , khuấy đều hoặc kết tủa từ môi trường đồng thể. 21 Cộng kết hậu tủa Cộng kết hậu tủa là hiện tượng cấu tử phụ tủa theo cấu tử chính nếu tủa chính để lâu trong dung dòch, ví dụ ZnS tủa theo CuS↓, HgS↓ nếu trong dung dòch có Zn 2+ . Giảm hiện tượng này bằng cách lọc, rửa tủa ngay. 2. Lc và rửa tủa 2.1 Lọc Lọc là biện pháp nhằm tách tủa ra khỏi dung dòch. Tùy lượng tủa và cách chuyển dạng tủa sang dạng cân, dụng cụ lọc phù hợp sẽ được sử dụng: - Nếu tủa được nung ở nhiệt độ cao : dùng phễu thủy tinh và giấy lọc không tro. Giấy lọc có kích thước lỗ xốp thay đổi, được lựa chọn sao cho tủa không chui được qua giấy lọc mà thời gian lọc không quá chậm. - Nếu tủa được sấy dưới 250 o C : dùng phễu thủy tinh cà hay chung lọc gooch. Màng lọc là lớp thủy tinh cà nhỏ hay lớp bột amiăng. Độ mòn của màng lọc cũng được lựa chọn phụ thuộc vào kích thước tủa. 2.2 Rửa tủa Rửa tủa nhằm mục đích làm sạch tủa, thường được tiến hành song song với quá trình lọc tủa. Việc rửa tủa được thực hiện nhiều lần bằng cách gạn tủa với các lượng nhỏ dung dòch rửa. Lượng dung dòch rửa dùng vừa đủ để làm sạch tủa nhưng không làm tan tủa và đỡ mất thời gian. Dung dòch rửa thường có các đặc điểm : - Nóng (để tăng quá trình giải hấp) - Chứa ion chung so với tủa chính (để làm giảm độ tan tủa) - Có thể chứa lượng nhỏ acid hay baz để làm giảm sự thủy phân. - Cần thêm chất điện ly thích hợp để giảm hiện tượng pepti hóa (tủa vô đònh hình trở lại dạng keo). Thường dùng NH 4 NO 3 hay các acid dễ loại sạch khi chuyển sang dạng cân. 3. Chuyển sang dạng cân Dạng cân là dạng trực tiếp được cân, phải có công thức và thành phần xác đònh, bền với nước, O 2 , CO 2 , N 2 , Việc chuyển dạng tủa sang dạng cân có thể thực hiện theo hai cách : - Sấy dưới 250 o C nếu chỉ cần loại nước hấp phụ hay kết tinh. ví dụ:tủa NH 4 PO 4 .6H 2 O (chỉ cần làm khô bằng hỗn hợp rượu, eter và để khô vài phút trong không khí); tủaAgCl : sấy ở 100 – 130 0 C. - Nung ở nhiệt độ từ 600 đến 1200 o C tùy theo dạng tủa : BaSO 4 → BaSO 4 : 700 – 800 o C (đủ cháy giấy lọc) Fe(OH) 3 → Fe 2 O 3 : 900 o C Al(OH) 3 → Al 2 O 3 : 1000 – 1100 o C CaC 2 O 4 → CaCO 3 ( 600 o C) → CaO (1000 – 1200 o C) Thời gian sấy hay nung được lựa chọn sao cho khi cân, tủa có khối lượng không còn thay đổi. 22 4. Cân Cân dùng để xác đònh khối lượng dạng cân thu được. Vật chứa tủa được sấy hay nung trước ở cùng nhiệt độ sẽ sấy và nung tủa, để nguội trong bình hút ẩm và cân (m o ). Vật chứa tủa cùng tủa được sấy (nung), để nguội và cân (m 1 ) m 1 = m o + m↓ ⇒ m↓ = m 1 − m o Các phép cân được thực hiện trên cân phân tích (chính xác 0,001g hay hơn nữa). 5. Tính kết quả – hệ số chuyển F 5.1 Mẫu rắn Nếu dạng cân cũng là dạng cần tính hàm lượng Cân a(g) mẫu, bằng phương pháp phân tích khối lượng thu được m(g) cấu tử dưới dạng đơn chất hoặc hợp chất: X% = a m 100 ×↓ a g : khối lượng mẫu đem phân tích Ví dụ: từ 0,3200 g mẫu đất, bằng phương pháp phân tích khối lượng thu được 0,1200 g SiO 2 : %50,37 3200,0 100 1200,0% 2 =×=SiO Nếu dạng cân khác dạng cần tính hàm lượng Sử dụng hệ số chuyển F để chuyển từ khối lượng dạng cân sang khối lượng dạng cần tính : F = cândạng tínhdạng M M (hệ số thích hợp) Ví dụ 1 : Đònh hàm lượng Si trong mẫu, với dạng cân là SiO 2 = 0,1200 g ta có : m Si = m SiO2 xF = 2 2 SiO Si SiO M M m × = 08,60 08,28 1200,0 × = 0,0561 g Hay %53,17 3200,0 100 08,60 08,28 1200,0% =××=Si Ví dụ 2 : Dạng cân Mg 2 P 2 O 7 , dạng tính Mg, MgO, MgCO 3 : F Mg = 722 2 OPMg Mg M M ; F MgO = 722 2 OPMg MgO M M ; F MgCO3 = 722 3 2 OPMg MgCO M M Ví dụ 3 : Dạng cân là Fe 2 O 3 , dạng tính là Fe, Fe 3 O 4 : F Fe = 32 2 OFe Fe M M ; F Fe3O4 = 32 43 3 2 OFe OFe M M Ghi chú: nếu cân a(g) mẫu, hòa tan thành V(ml) dung dòch. Từ V X (ml) dung dòch mẫu bằng phương pháp phân tích khối lượng thu được m(g) cấu tử dưới dạng đơn chất hoặc hợp chất: %X = aV V Fm X 100 ×××↓ 23 5.2 Mẫu lỏng - Lấy V x (mL) mẫu đem tạo tủa, sau khi nung cân được m (g) dạng cân : C (g/L) = x V Fm 1000 ×× - Lấy V (mL) dung dòch mẫu đem pha loãng thành V 1 (mL) dung dòch (loãng), lấy V x (mL) dung dòch loãng đem tạo tủa, nung và cân được m (g) dạng cân C (g/L) = VV V Fm X 1000 1 ××× IV. ỨNG DỤNG 1. Xác đònh độ ẩm - nước kết tinh - chất dễ bay hơi – độ tro và mất khi nung (MKN) 1.1 Xác đònh độ ẩm hoặc nước kết tinh Nguyên tắc xác đònh độ ẩm hoặc nước kết tinh là sấy mẫu ở nhiệt độ thích hợp (100-110 0 C để xác đònh độ ẩm; 120 -200 0 C nếu muốn xác đònh nước kết tinh) để đuổi nước ra khỏi mẫu cho đến khi phần còn lại của mẫu có khối lượng không đổi. Cách thực hiện như sau: - Sấy chén đến khối lượng không đổi,cân, được m o (g) - Cho mẫu vào chén với lượng mẫu từ 1 – 10 g, cân, được m 1 (g): m 1 = m o + m mẫu - Sấy chén và mẫu đến khối lượng không đổi, cân, được m 2 (g) : m 2 = m o + m’ ( m’ : khối lượng mẫu khô, g) % ẩm = 100× − mẫu mẫu m ) ' m m ( = 100 1 21 × − − o mm m m 1.2 Xác đònh chất bay hơi Thực hiện tương tự như cách xác đònh độ ẩm nhưng ở nhiệt độ cao. Ví dụ để xác đònh hàm lượng CO 2 trong mẫu đá vôi, nung mẫu ở 500 -600 0 C để đuổi CO 2 đến khối lượng không đổi : Khối lượng bì : m o (g) Khối lượng bì + mẫu : m 1 (g) = m o + m mẫu Sau khi đuổi CO 2 , cân lại : m 2 (g) = m o + m’ % CO 2 = 100100 1 21 × − − =× − omẫu mẫu mm m m m ' m m 1.3 Xác đònh độ tro hay chất mất khi nung (MKN) Thực hiện tương tự như cách xác đònh chất bay hơi nhưng ở nhiệt độ 600-800 o C và độ tro hoặc MKN được tính trên mẫu đã sấy khô : % độ tro = 100 1 2 × − − o o mm m m ; % MKN = 100 1 21 × − − o mm m m (m 1 = m o + m mẫu với m mẫu đã sấy khô) . Đònh lượng bằng cách tạo tủa Chọn thuốc thử thích hợp để tạo tủa, chuyển dạng tủa thành dạng cân, cân và tính kết quả theo yêu cầu xác đònh. 24 Ví dụ : đònh lượng Na 2 SO 4 hay Al 2 (SO 4 ) 3 trong mẫu, dùng thuốc thử BaCl 2 tạo tủa BaSO 4 → dạng cân BaSO 4 m Na2SO4 = 4 42 4 BaSO SONa BaSO M M m × hoặc m Al2(SO4)3 = 4 342 4 3 BaSO )SO(Al BaSO M M m × Cũng có thể đònh lượng Ba 2+ bằng cách cho dung dòch Ba 2+ tác dụng với H 2 SO 4 để tạo tủa BaSO 4 BÀI TẬP 1. Phân tích 2 mẫu quặng chì : Mẫu 1 : %độ ẩm = 1,56 ; % Pb = 24,02 . Mẫu 2 : % độ ẩm = 0,58 % ; % Pb = 24,26. Tính hàm lượng Pb của mỗi mẫu ở dạng khô và nhận xét. 2. Kết quả phân tích độ ẩm một mẫu phân photphat bằng phương pháp phân tích khối lượng cho các số liệu như sau: - Chén sứ m 0 = 9,4358 g - Chén sứ có mẫu (chưa sấy) m 1 = 11,4585 g - Chén sứ có mẫu (đã sấy) m 2 = 11,3762 g a) Tính độ ẩm của mẫu phân bón nói trên? b) Tính thành phần % của P 2 O 5 và Ca(H 2 PO 4 ) 2 . H 2 O trong mẫu phân bón chưa làm khô, biết kết quả phân tích hàm lượng P 2 O 5 trong mẫu đã sấy khô là 16,5 %. 3. Một mẫu quặng oxyt sắt nặng 0,5000 g được làm kết tủa dưới dạng Fe(OH ) 3 và nung thành oxyt sắt ba cân nặng 0,4980 g. Tính hàm lượng sắt dưới dạng % Fe và %Fe 3 O 4 ? 4. Đònh lượng phospho trong mẫu phân bón, 1,000 g mẫu được tạo tủa dưới dạng MgNH 4 PO 4 . Nung tủa ở 600 0 C được dạng cân Mg 2 P 2 O 7 có khối lượng 0,2350 g. Tính % P và % P 2 O 5 trong mẫu phân bón? 5. Một mẫu đá vôi cân nặng 1,2300 g được hòa tan trong acid. Lọc bỏ tủa, dung dòch qua lọc cho tác dụng với NH 4 OH. Khối lượng các oxyt kim loại hóa trò 3 thu được là 0,0584 g. Nhôm được cô lập riêng và dạng cân thu được là Al 2 O 3 nặng 0,0232 g. Tính %Fe và %Al trong mẫu? 6. 0,8325 g một hợp kim Cu + Sn + Zn. Phân tích bằng PPPTKL, thu được 0,6728 g CuSCN và 0,0423g SnO 2 . Xác đònh hàm lượng các thành phần trong hợp kim. 7. Để tính hàm lượng nước kết tinh trong BaCl 2 . xH 2 O, người ta dùng PPPTKL và được các kết quả thực nghiệm như sau: * Đóa cân m 1 = 1,6720 g * Đóa cân có mẫu m 2 = 2,3762 g * Chén sứ m 3 = 9,2738 g * Chén sứ + ↓ BaSO 4 m 4 = 9,9464 g 25 Tính % Ba, % BaCl 2 và xác đònh trò số x trong công thức phân tử. 8. Phân hủy 0,1500 g một hợp châùt hữu cơ có công thức C 6 H 6-x Cl x được ion Cl - . Kết tủa ion Cl - bằng Ag + thu được 0,4040 g AgCl dạng cân. Xác đònh x trong công thức phân tử ? (hợp chất hữu cơ được xem là nguyên chất ). 9. Để xác đònh hàm lượng của một mẫu KAl(SO 4 ) 2 .x H 2 O, người ta cân 0,5260 g mẫu , hòa tan và tạo tủa bằng dung dòch Ba 2+ . Khối lượng dạng cân thu được là 0,4591 g và từ đó, người ta tính được % KAl(SO 4 ) 2 . x H 2 O trong mẫu là 88,7% . Hãy xác đònh : a) Giá trò của x trong công thức phân tử nói trên b) % KAl(SO 4 ) 2 trong mẫu 10. Để xác đònh hàm lượng lưu huỳnh trong gang, cân 5,904 g mẫu và hòa tan trong HCl. H 2 S sinh ra được cho qua một dung dòch Cd 2+ để làm kết tủa dưới dạng CdS. Chuyển hóa tủa CdS bằng dd CuSO 4 dư ở điều kiện thích hợp , thu được tủa CuS. Nung ở điều kiện nhiệt độ và thời gian xác đònh, thu được 0,0732 g CuO. Tính % S? 11. Người ta dùng H 2 PtCl 6 để làm kết tủa NH 4 + dưới dạng (NH 4 ) 2 PtCl 6 . Nung (NH 4 ) 2 PtCl 6 ở nhiệt độ thích hợp, thu được 0,1032 g Pt. Tính khối lượng NH 3 có trong mẫu khảo sát, biết rằng (NH 4 ) 2 PtCl 6 nung lên sẽ bò phân hủy thành Pt ↓ + 2NH 4 Cl+ 2 Cl 2 . 12. Hỗn hợp NaCl, NaBr và tạp chất cân nặng 1,000 g được hoà tan. Làm kết tủa các halogenur bằng dd AgNO 3 thu được lượng tủa cân nặng 0,5260 g. Cho khí Cl 2 qua kết tủa này và đun nóng để chuyển AgBr thành AgCl. Lượng tủa được cân lại chỉ còn nặng 0,4260g. Tính % NaCl và % NaBr trong mẫu? . 17 Bài 3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯNG I. NGUYÊN TẮC Phân tích khối lượng là phương pháp đònh lượng cấu tử X thông qua phép cân. II. PHÂN LOẠI 1. Phương pháp trực tiếp Tách. Trong các phương pháp phân tích khối lượng, phương pháp phân tích kết tủa đóng vai trò quan trọng và được ứng dụng rộng rãi nhất. Dù bằng phương pháp nào trong các phương pháp, từ lượng mẫu. khối lượng cân được có thể tính hàm lượng của X trong mẫu một cách dễ dàng. 18 Ưu điểm của phương pháp phân tích khối lượng là dụng cụ đơn giản, độ chính xác cao (nên thường dùng làm phương