BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Họ và tên:1 Cao Mạnh Nguyên- 215201A0702 Nguyễn Thị Kim Oanh- 215201A0713.Bùi Tuấn Quang- 215201A072

4 Phạm Thế Quân- 215201A073

Lớp: Dược 3A-K8 Tổ: 3 Nhóm: 5

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 1: Kiểm nghiệm glucoseMục tiêu:

1 Trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính glucose, các phép thử tinh khiết glucose, các phương pháp định lượng glucose

2 Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng (tiến hành định lượng glucose bằng phương

- Thí nghiệm 1: glucose tác dụng với đồng sulfat:

phản ứng - Glucose là 1 polyalcol, lại có chứa nhóm chức aldehyd nên có tính khử

* Kết luận về hiện tượng:

PT:

- Thí nghiệm 2: Glucose tác dụng với AgNO3

chuyển thành màu đen, và có lớp bạc bám vào thành ống nghiệm

4 Kết luận (+)  Kết luận về hiện tượng:

+ Kết tủa đen là Ag PT:

III Thử tinh khiết:

1 Thí nghiểm: Thử kim loại nặng trong glucose

phản ứng - Ion kim loại nặng (chì) phản ứng với ion S cho kết tủa ( dung dịch/màu đen ( PbS)) Thuốc thử có thể dùng là Na2S (H2S) hoặc

- So sánh màu với 1 dung dịch chì mẫu với cùng điều kiện phản ứng.

 Được dung dịch S

- Ống chuẩn: Lấy 2ml dung dịch S

ống nghiệm Thêm 2ml dung dịch đệm acetat pH= 3,5 và 1,2ml dung dịch thioacetamind lắc và để yêm 2 phút

- Ống trắng: Tiến hành như với ống mẫu nhưng dùng 10ml nước và 2 ml

1 Định lượng glucose bằng phương pháp đo iod:

- Nguyên tắc: Glucose bị oxy hóa chậm bằng iod trong môi trường kiềm thành muối của Acid gluconic, phản ứng ổn định hơn trong môi trường Na2CO3.

I2 + 2Na2CO3 + H2O NaIO + NaI + 2NaHCO3

R-CHO+NaIO R-COONa + NaI

Cho vào dung dịch chuẩn độ một lượng chính xác iod dư, sau khi phản ứng Oxy hóa khử kết thúc, acid hóa môi trường để giải phóng I2 từ NaIO và phản ứng giữa I2 và Na2S2O3 cần môi trường acid Cuối cùng chuẩn độ iod dư bằng dung dịch Natrithiosulfat 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột.

- Tiến hành:

 Cân chính xác 0,1g glucose hoà tan với 50ml nước trong bình nón dung tích 250ml có nút mài.

 Thêm chính xác 20ml dd iod 0,1N bằng buret  Thêm 10ml dd Na2CO3 5% lắc, trộn đều.

 Đậy nút bình và để vào chỗ tối trong khoảng 20 phút  Lấy bình ra, thêm từ từ 15ml H2SO4 10% và lắc nhẹ.

 Màu trắng: Tiến hành song song và tương tự như mẫu thử nhưng không có chế phẩm - Hiện tượng:

-Xây dựng công thức tính hàm lượng hoạt chất:

Trong đó: a: độ ẩm nguyên liệu N: Nồng độ glucose V: thể tích glucose n: Đương lượng mol glucose E: đương lượng gam glucose

Tại điểm tương đương mẫu thử: (N.V)glucose = (N.V) iod p.ư

(N.V)iod dư = (N.Vt)Na2S2O3

Tại điểm tương đương mẫu trắng: (N.V)iod ban đầu = (N.Vo)Na2S2O3

(N.V)glucose = (N.V) iod p.ư = (N.V)iod ban đầu - (N.V)iod dư

-Thí nghiệm 3: Xác định góc quay cực riêng:

phản ứng Góc quay cực riêng của một chất là góc của một mặt phẳng ánh sáng phân cực bị quay đi khi ánh sáng phân cực đi qua chất đó nếu là chất lỏng hoăc qua dung dịch nếu nó là chất rắn.

- Thêm 0,2ml amoniac loãng

- Để yên 30 phút Thêm nước vừa đủ

Thay αdo, l, C vào (1) ta được ¿

theo chế phẩm khan không đúng

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCBài 2: Kiểm nghiệm Procain Định tính Lidocain

Mục tiêu:

1 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính procain hydroclorid vàlidocain hydroclorid

2 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết procain hydroclorid3 Trình bày được nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn độ nitrit Ứng dụng để định lượngprocain hydroclorid đạt kết quả đúng

1 Kiểm nghiệm procain hydroclorid

- Vật lý: Tinh thể không màu hay tinh bột biến tính, không mùi

- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o, thực tế không tan trong ether

II: Định tính

- Thí nghiệm 1: Tính khử của procain HCl

ra phản ứng oxy hóa khử.

ArNH2 + KMnO4 + H2SO4CO2 + N2 + K2SO4 +

Ar là –(C6H4)-COO-CH2-CH2-N(C2H5)2

pha vào 1 ống nghiệm.

-Bước 2: Thêm 2ml nước và 0,5ml acid sulfuric loãng

Kết luận : (+)

- Thí nghiệm 2: Phản ứng tạo phẩm màu Nitơ

- Do tính chất của amin thơm bậc 1 trong procain thể hiện phản ứng khử → tham gia các phản ứng các thử oxi hóa

+ Ống nghiệm 1: hoà tan khoảng 50mg chất thử vào 3ml dung dịch HCl 10% ( lấy dung dịch HCl 10% bằng pipet có chia vạch thể tích 1ml), sau đó thêm 1-2 giọt dung dịch

+ Ống nghiệm 2: hoà tan 10mg β-naphtol vào 2ml dung dịch NaOH 10% (lấy dung dịch bằng pipet có chia vạch thể tích 1ml)

- Bước2:

Đổ từ từ dung dịch trong ống nghiệm 1 vào ống nghiệm 2: xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ

III: Thử tinh khiết

Tiến hành phép thử sau: đo pH

+ Dựa vào độ trong và màu sắc của dung dịch S và kết quả đo PH để kết luận về mức tinh khiết của chế phẩm

+ Mẫu thử đạt điều kiện tinh khiết khi:

Độ trong và màu sắc của dd S: Phải trong và không màu

PH: từ 5.0-6.5( đo bằng máy đo PH)

phẩm trên trong nước không có khí CO2 để được 50ml

- Pha loãng 4ml dd trên (dùng pipet chia vạch thể tích 10ml) tới 10ml bằng nước không có CO2.

- Đo PH của dung dịch đã pha loãng bằng máy đo PH rồi đọc kết quả.

 Đo được PH= 7,07,( ở nhiệt độ 18,1C)

Kết luận ( về độ tinh khiết): Chế phẩm procain ban đầu không đạt tiêu chuẩn về chỉ số pH

- Chuẩn độ bằng nitrit là phương pháp định lượng thể tích, trong đó dung dịch chuẩn độ là dung dịch natri nitrit

- Dựa vào tính chất của nhóm amin thơm bậc nhất: + Nhân anilin thể hiện tính khử, nên có thể tham gia phản ứng với các thuốc thử có tính OXH

+ Sử dụng PP định lượng thể tích với DD chuẩn độ là

Treopeolin OO

+ Nguyên tắc chuyển màu của chỉ thị: Sự khử màu tím đỏ của chỉ thị Treopeolin OO trong dd HCl khi có mặt

+ Đa số trường hợp, phản ứng giữa amin và nitrit xảy ra chậm làm ảnh hưởng đến kết quả định lượng nên cần thêm KBr làm xúc tác để tăng tốc độ phản ứng.

+ Hàm lượng procain trong chế phẩm phải đạt từ 99%-101%

0.3012g chế phẩm cho vào bình nón dung tích 100ml.

Bước 2: Dùng pipet có vạch chia thể tích 10ml để lấy

tan hỗn hợp.

Bước 3: Dùng cân phân tích cân 1g KBr, cho vào bình

Sau quá trình chuẩn độ, dung dịch trong bình nón từ màu tím đỏ trở thành không màu.

Gọi a : m ban đầu = 0.3012g b: Độ ẩm = 0.05%

 Khối lượng chế phẩm thực tế: m = a(100−b)100 (g)

Trong phản ứng Procain trao đổi 1e n=1,E=M Có (V.N) Procain = (V.N) NaNo2 (theo định luật đương

Ptl: 288,82

Tên khoa học: 2-(N.N-diethylamino)-N-(2,6-diethylphenyl)acetamid hydroclorid, monohydrate

Tính chất

- Vật lý: Bột kết tinh trắng, không màu, vị đắng nhẹ

- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o, thực tế không tan trong ether.

Định Tính

Thí nghiệm 1: Phản ứng với thuốc thử Cobalt(II) nitrat

tắc phản ứng

Lidocain có chứa nhóm cacboxyl và nhóm amin bậc 3 trong phân từ còn có đôi electron

Kiềm hóa bằng NaOH:

C14H22N2O.HCl.H2O + NaOH C14H22N2O + NaCl + 2H2O

2 Tiến hành Bước 1: Dùng cân phân tích cân 0.25g chế phẩm, hòa tan trong 5ml H2O( được lấy bằng pipet có vạch chia thể tích 10ml) rồi kiềm hóa bằng dung dịch NaOH 2M đến kết tủa hoàn toàn.

Bước 2: Lọc rửa tủa bằng nước(15-20ml) đến khi hết kiềm.

pipet có vạch chia thể tích 10ml) rồi quan sát hiện tượng.

Tạo phức màu xanh

Thí nghiệm 2: Phản ứng với acid Picric

Bước 2: Dùng pipet có vạch chia thể tích 10ml đê lấy 10ml dd Acid picric bão hòa vào hỗn hợp trên

Bước 3: Sau khi có tủa, rửa tủa bằng nước, sấy khô Điểm chảy của tủa khô ở khoảng 230C

BÁO CÁO THỰC HÀNH HOÁ DƯỢC

Bài 3:Kiểm Nghiệm Isoniazid Định tính ChloramphenicolMục tiêu:

1 Nói được nguyên tắc và làm được các phản ứng định tính Isoniazid, Chloramphenicol 2 Nói được nguyên tắc và thực hiện được các quy trình định lượng Isoniazid bằng phương pháp đo Bromate.

I, Kiểm nghiệm Isoniazid:

Công thức:

C6H❑7N3O Ptl:137,1

1,Tính chất:

- Vật lý: bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi.

- Độ tan: dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96° Rất khó tan trong ether.

2, Định tính:

- Thí nghiệm 1: phản ứng với AgNO3.

- Lấy 1ml dung dịch chế phẩm 2% vào ống nghiệm -Thêm 1 giọt dụng dịch AgNO3, sau đó đun nóng.

-Sau khi đun xuất hiện tủa đen

4 Kết luận (+)

-Thí ngiệm 2: thuốc thử Fehling:

phản ứng Isoniazid thể hiện tính khử của nhóm chức hydrazid cho phảnứng với thuốc thử Fehling.

- Thêm 1 giọt dung dịch thuốc thử Fehling A và 1 giọt thuốc thử Fehling B, sau đó đun nóng

3 Kết quả -Trước khi đun ống nghiệm:

-Thí nghiệm 3: Phản ứng với CuSO4:

phản ứng Isoniazid có nhóm chức hydrazid giàu điện tử có khả năng tạoliên kết cho nhận với C u2+¿¿.

-Thêm 5ml giọt dung dịch CuSO4 - Sau đó đun nóng.

-Sau khi đun màu xanh chuyển thành màu xanh ngọc thạch và

3, Định lượng:

-Định lượng Isoniazid bằng phương pháp đo Bromate.

phản ứng Chuẩn độ Bromate ở đây có bản chất là chuẩn độ oxy hóa - khử.Nhóm chức hydrazid của isoniazid có tính khử, brom có tính oxy hóa, nên dùng hỗn hợp Bromate/bromid để định lượng isoniazid.

-Chuẩn độ với KBrO3 0,1N.

+ Sau khi chuẩn độ:

Dung dịch mất màu đỏ (có màu vàng gạch cua)

mcân = 0,25g V = 10,8ml b = 0,54% với b là hàm ẩm

+ Vậy phần trăm isoniazid trong chế phẩm là: C% =mtổngmo×100%= 5.(V N)KBrO3.Miso

4.1000 mcân.(1−b %)× 100 %

4.1000 mcân.(1−b%)× 100 %

-Thí nghiệm 1: Phản ứng chuyển màu khi đun nóng trong kiềm.

phản ứng Chloramphenicol dễ bị thủy phân trong môi trường kiềm , do chứanhóm –NO2 thơm nên bị chuyển màu khi đun nóng.

ống nghiệm.

- Đun nóng từ từ trên đèn cồn.

4 Kết luận (+)

-Thí ngiệm 2: Phản ứng của phần nitrophenyl.

phản ứng -Phản ứng tạo phẩm màu nitơ (phần nitrophenyl ) Chloramphenicol có chứa nhóm chức nitro thơm, khử hóa sẽ thu được amin thơm bậc 1, cho phản ứng đặc trưng của nhóm này là tạo phẩm màu với nitơ

- Thêm 5ml acid H2SO4 15%, thả 2 viên kẽm hạt

- Để yên, thỉnh thoảng lắc nhẹ đến khi tan hết kẽm Sau đó lọc lấy dịch lọc tiến hành phản ứng.

+ Lấy 1ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 1-2 giọt dung

(Lưu ý: pha dung dịch 2-naphtol ngay trước khi dùng: lấy

cất vừa đủ 10ml).

-Thí ngiệm 3: Phản ứng của Clo hữu cơ:

2 Tiến hành -Lấy 1ml dịch lọc vừa lọc ở thí nghiệm 2 cho vào 1 ống nghiệm

-Sau đó tủa tan

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 4: Kiểm nghiệm Ampicillin Định tính cácSulfonamide

Mục tiêu:

1.Nói được nguyên tắc và thực hiện được phép thử định tính Ampicillin, các Sulfonamide.2 Nói được nguyên tắc và xác định tạp chất hoặc giới hạn tạp chất của Ampicillin.3 Thực hiện được qui trình định lượng Ampicillin.

Kiểm nghiệm ampicillin Công thức: C16H19N3O4S

Ptl: 349,4

I.Tính chất

- Vật lý: Bột kết tinh màu trắng, không mùi hoặc gần như không mùi Hơi tan trong

nước, thực tế không tan trong ethanol, ether và dầu béo, tan trong các dung dịch acid và hydroxyd kiềm loãng.

II.Định tính

1 Thí nghiệm 1: Phản ứng định tính Ampicillin bằng formandehyde

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích Sau phản ứng dung dịch

Trộn đều

2 Thí nghiệm 2: Phản ứng định tính Ampicillin với ninhydrin

+ Nhỏ 1 giọt ninhydrin 0,1% lên mảnh giấy lọc, sấy khô ở

+ Nhỏ lên vết đã khô 1 giọt ampicillin 0,1% và sấy khô ở

- Nguyên tắc: Dựa vào tính khử, phản ứng của nhóm amin bậc 1 và nguyên tử -O của vòng β- lactam

Sau phản ứng xuất hiện

màu tím đỏ : + Do ampicillin chứa nhóm amin bậc 1 và nguyên tử -O của vòng β-

lactam → xảy ra phản ứng mở vòng β-lactam → tạo phức màu tím đỏ.

+ Màu của phản ứng thay đổi

theo thời gian : tím → tím đỏ

→ đỏ tím → xanh đen→ xanh lục Do

tính oxy hóa → Để lâu trong không

khí thì ampicillin bị oxy hóa thành sản phẩm có màu.

III.Định lượng

Nguyên tắc: Các penicillin nói chung và ampicillin khó bị oxy hóa bởi iod Nhưng sau khi bị thủy phân (bằng kiềm) thì sẽ bị iod oxy hóa, phản ứng này có thể dùng để định lượng Thuy nhiên do sự không ổn định ở giai đoạn (II) của quá trình oxy hóa nên để đảm bảo độ chính xác của phương pháp ta phải làm song song một mẫu đổi chiếu trong cùng một điều kiện thí nghiệm để so sánh và tính kết quả.

Cơ chế:

Tiến hành:

Bước 1: Cân 1 lượng tương đương với 0,125g ampicillin

Bước 2: + Pha dung dịch chuẩn: bột chuẩn đã cân hòa tan với nước vừa đủ 100ml

+ Pha dung dịch thử: bột thử đã cân hòa tan với nước vừa đủ 100ml → Lọc → Bỏ 20ml

dịch lọc đầu.

Bước 3: Định lượng

Khối lượng ampicillin trong mẫu chuẩn theo lý thuyết là:

mampicillin (chuẩn) = mc.C ( C: hàm lượng %)

mampicillin (chuẩn) thực tế = (Voc – Vc) NNa2S2O3.Eampicillin

Khối lượng ampicillin trong mẫu thử thực tế là:

Để đạt yêu cầu thì hàm lượng ampicillin phải chứa 96-100,5% ampicillin theo chế phẩm khan Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng ampicillin trong mẫu đạt chuẩn.

Trong nước Trong acid Trong kiềm + 3ml H2O

+ 0,1g chất thử, lắc nhẹ + 3ml HCl 10%+ 0,1g chất thử, lắc nhẹ + 3ml NaOH 0,1M+ 0,05g chất thử, lắc nhẹ

Nhận xét độ tan + Dạng acid khó tan

+ Dạng muối natri dễ tan

Nhận xét độ tan: Tất cả các sulfonamide đều tan

- Độ tan:

+ Dạng acid: khó tan trong nước, tan trong các dung dịch kiềm và acid vô cơ (lưỡng tính), trừ Sulfaguanidin không tan trong dung dịch kiềm; tan trong một số dung môi hữu cơ.

+ Dạng muối natri: dễ tan trong nước và các dung dịch kiếm; dung dịch nước bị kết tủa khi môi trường chuyển sang pH acid.

II.Định tính