Phổ tán sắc năng lượng tia X ( E n e r g y – D i s p e rsi v e X - r ay S p e c t r o s c o p y )  GVHD : PGS.TS Nguyễn NgọcTrung  SVTH : Đỗ Thị Mai Loan  SHSV : 20081570  Lớp : VLKT-K53 Phổ tán sắc năng lượng tia X  Tổng quan về kỹ thuật phân tích phổ  Nguyên lý của phép phân tích phổ  Kỹ thuật ghi nhận và độ chính xác của EDS  Ứng dụng  Kết luận chung Nội dung Tổng quan về kỹ thuật phân tích phổ EDS (EDX)  Phổ tán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ( chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử).  Viết tắt là EDS hoặc EDX.  Được phát triển từ những năm 60 của thế kỷ 20. Tổng quan về kỹ thuật phân tíc h phổ EDS (EDX) Tổng quan về kỹ thuật phân tíc h phổ EDS (EDX)  Tia X ( hay tia Ronghen) là một dạng của sóng điện từ, có bước sóng trong khoảng 0.01-10nm.Bước sóng của nó ngắn hơn tia tử ngoại nhưng dài hơn tia gamma.  Tia X có khả năng xuyên qua nhiều vật chất nên thường dùng trong chụp ảnh y tế, nghiên cứu tinh thể  Năng lượng tia X rất lớn. Tổng quan về phép phân tích phổ EDS ( EDX) Nguyên lý c a phép phân tích ph EDSủ ổ Các hiệu ứng xáy ra khi chiếu chùm điện tử lên mẫu chất: Nguyên lý của phép phân tíc h phổ EDS Cơ chế : + Điện tử tới ion hóa nguyên tử trong mẫu chất sau khi tán xạ trên lớp K của nguyên tử đó,làm bật ra một điện tử. + Một điện tử lớp ngoài nhảy vào chiếm chỗ đồng thời phát xạ ra photon tia X. + Photon tia X được sinh ra tiếp tục tương tác với các điện tử lớp ngoài làm bật ra điện tử Auger. Như vậy nếu phát xạ tia X nhiều thì phát xạ điện tử sẽ ít đi và ngược lại. Nguyên lý của phép phân tích phổ EDS Nguyên lý c a phép phân tích ủ EDX: Khi chùmđi n t có ệ ử năng l ng cao t ng tác v i ượ ươ ớ các l p v đi n t bên trong ớ ỏ ệ ử c anguyên t v t r n, ph tia ủ ử ậ ắ ổ X đ c tr ng s đ c ghi nh nặ ư ẽ ượ ậ Nguyên lý c a phé p phân tí ch ph EDSủ ổ  K h i c h ù m đ i n t c ó n ă n g l n g l n đ c c h i u và o v t r n , n ó s x u y ê n s â u ệ ử ượ ớ ượ ế ậ ắ ẽ v à o  n g u y ê n t  v t r n v à t n g t á c v i c á c l p đ i n t b ê n t r o n g c a  n g u y ê n ử ậ ắ ươ ớ ớ ệ ử ủ t . ử  T n g t á c n à y d n đ n v i c t o r a c á c  t i a X  c ó  b c s ó n g  đ c t r n g t l ươ ẫ ế ệ ạ ướ ặ ư ỉ ệ v i  n g u y ê n t s ( Z ) c a  n g u y ê n t  t h e o  đ n h l u t M o s l e y :ớ ử ố ủ ử ị ậ  P h o t o n t i a X đ c t r n g c ó n ă n g l n g ( h a y b c s ó n g ) x á c đ n h đ c t r n g c h o ặ ư ượ ướ ị ặ ư n g u y ê n t p h á t r a n ó . D o v y, b c s ó n g t i a X đ c t r n g c h o b i t t h ô n g t i n v ố ậ ướ ặ ư ế ề s c ó m t c a n g u y ê n t p h á t r a t i a X , c ò n c n g đ c h o b i t t h ô n g t i n v n n g ự ặ ủ ố ườ ộ ế ề ồ đ c a n g u y ê n t đ ó . ộ ủ ố [...]... Đòi hỏi cách ly detector rắn bằng cửa sổ Be hấp thụ phát x năng lượng thấp  Tín hiệu tản mạn từ các miền cách xa  Định lượng, độ chính x c kém khi nồng độ rất thấp  E D X t ỏ r a k h ô n g h i ệ u q u ả v ớ i c á c n g u y ê n t ố n h ẹ ( v í d ụ  B ,   C ) v à t h ườ n g x u ấ t h i ệ n h i ệ u ứ n g c h ồ n g c h ậ p c á c đ ỉ n h t i a X c ủ a c á c nguyên tố khác nhau Thank you! ... Ứng dụng X c định sự phân bố các nguyên tố trên bề mặt mẫu Ứng dụng Phân tích định lượng vi cấu trúc của gỉ và ảnh SEM Kết luận chung  Ưu điểm:  Không yêu cầu tiêu tụ tia X  Độ nhạy cao  Không có giao thoa từ các pic bậc cao  Thiết kế cơ khí đơn giản  Khả năng ghi nhận tốc độ đếm cao cho phép kích thước mũi dò nhỏ hơn và mũi ít bị hư hỏng hơn Ứng dụng  Nhược điểm:  Độ phân giải năng lượng kém... g h i n h ận v à đ ộ c h í n h x c c ủa p h ổ E DS -Detecto là điot Si trong đó mi ền p đã đ ược làm m ỏng đ ể tia X có th ể đi t ới mi ền chuy ển ti ếp pn( đã đ ược m ở r ộng nh ờ pha t ạp Li(2-3 cm)) Mi ền n n ối v ới b ộ ti ền khu ếch đ ại - H ệ detecto đ ược đ ặt trong chân không và gi ữ ở nhi ệt đ ộ Nito l ỏng -Photon tia X đi vào chuy ển ti ếp pn, s ẽ cung c ấp năng l ượng cho đi ện t ử quang... nhiễu x điện tử Hiện nay các detector rắn có độ phân giải vào khoảng 140 eV K ỹ th u ậ t g h i n h ận v à đ ộ c h í n h x c c ủa E D S  Đ ộ c h í n h x á c c ủ a E D S : ở c ấ p đ ộ m ộ t v à i % ( t h ô n g t h ườ n g g h i n h ậ n đ ượ c s ự c ó m ặ t c ủ a c á c n g u y ê n t ố c ó t ỉ p h ần c ỡ 3 - 5 % t r ở l ê n )  N h ữn g b i ến t h ể c ủa E D S : + P h ổ đ i ện t ử A u g e r + Phổ huỳnh... huỳnh quang tia X + P h ổ t á n s ắ c b ướ c s ó n g t i a X  : t ươ n g t ự n h ư p h ổ E D X n h ư n g c ó t h ê m t h ô n g t i n v ề c á c n g u y ê n t ố n h ẹ, c ó k h ả n ă n g l o ại n h i ễu t ốt h ơn E D S v à c h ỉ p h â n t í c h đ ượ c m ộ t n g u y ê n t ố c h o m ộ t l ầ n g h i p h ổ Ứng dụng  P h â n t í c h đ ị n h t í n h : T o à n b ộ d ả i n ă n g l ượ n g t i a X đ ặ c t r... và độ chính x c ph ổ EDS  Q u á t r ì n h i o n h o á t r ê n t ạ o r a c á c c ặp đ i ện t ử v à l ỗ t r ố n g G ọi - n l à s ố c ặp Đ T - L T - E x l à n ă n g l ượ n g t i a X n=Ex/En - E n l à n ă n g l ượ n g c ầ n t h i ế t đ ể t ạ o r a 1 c ặ p Đ T - L T E n ( S i ) ~ 3 , 8 e V C á c c ặ p Đ T - L T t ạ o r a t r o n g S i c h ạ y v ề c á c đ i ện c ực v à c h u y ển t h à n h x u n g đ i... p đ ầ u v à o b ộ t i ền K Đ X u n g n à y đ ượ c K Đ v à đ ượ c n ố i v ớ i b ộ K Đ n h i ề u k ê n h Ở đ ó s ố l i ệ u đ ượ c x ử l ý t ạ o t h à n h p h â n b ố b i ê n đ ộ x u n g t ỉ l ệ v ớ i n ă n g l ượ n g t i a X P h â n b ố n à y đ ượ c h i ể n t h ị t r ê n m à n h ì n h d ướ i d ạ n g p h ổ n ă n g l ượ n g K ỹ t h u ậ t g h i n h ậ n v à đ ộ c h í n h x á c c ủa p h ổ E D S K ỹ t h... c ủ a c á c n g u y ê n t ố đ ượ c q u é t đ ể x â y d ự n g đ ồ t h ị t ươ n g ứ n g S a u đ ó s o s á n h v ớ i đ ồ t h ị c h u ẩ n đ ể x á c đ ị n h c á c n g u y ê n t ố c ó t r o n g m ẫu  P h â n t í c h đ ị n h l ượ n g : X á c đ ị n h h à m l ượ n g % c ủ a n g u y ê n t ố c ó t r o n g m ẫu b ằn g c á c h đ ị n h l ượ n g c ườ n g đ ộ t i a X đ o đ ượ c v à c h u y ể n đ ổ i t h à n h %... ắc s ó n g + + M á y đ ếm t ỉ l ệ k h í  P h ổ t i a X p h á t r a s ẽ c ó t ầ n s ố ( n ă n g l ượ n g p h o t o n t i a X ) t r ả i t r o n g m ộ t v ù n g r ộ n g v à đ ượ c p h â n t i c h n h ờ p h ổ k ế t á n s ắ c n ă n g l ượ n g d o đ ó g h i n h ậ n t h ô n g t i n v ề c á c Phg u ế ê n st c năng n g ng h ư t h à n h p h ầ n n ổ k y tán ắ ố c ũ lượ n Nguyên lý của phép phân tích ph ổ EDS... à đ ộ c h í n h x á c c ủa p h ổ E D S K ỹ t h u ậ t g h i n h ậ n v à đ ộ c h í n h x á c c ủa p h ổ E D S  Đ ộ p h â n g i ả i n ă n g l ượ n g : E w + Đ ượ c đ o b ằ n g đ ộ r ộ n g n ă n g l ượ n g t ạ i n ử a c ự c đ ạ i c ủ a c ườ n g đ ộ p i c E w p h ụ t h u ộ c v à o s ố c ặ p Đ T - L T v à n h i ễu đ i ện t ử + Cách tính : Ew=Eб + En T r o n g đ ó E б = 2 , 3 5 б x, б x =(F.n)^(1/2) là . phân tích phổ EDS (EDX)  Phổ tán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức x ( chủ. đồng thời phát x ra photon tia X. + Photon tia X được sinh ra tiếp tục tương tác với các điện tử lớp ngoài làm bật ra điện tử Auger. Như vậy nếu phát x tia X nhiều thì phát x điện tử sẽ ít. h phổ EDS (EDX)  Tia X ( hay tia Ronghen) là một dạng của sóng điện từ, có bước sóng trong khoảng 0.01-10nm.Bước sóng của nó ngắn hơn tia tử ngoại nhưng dài hơn tia gamma.  Tia X có khả năng