BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN LÊ TRẦN PHƯƠNG THẢO TỔNG HỢP VẬT LIỆU ZIRCONIUM (OXIDE) NITRIDE ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG HÓA HƠI NƯỚC ĐỀ ÁN THẠC SĨ VẬT LÝ CHẤT RẮN Bình Định – Năm 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN LÊ TRẦN PHƯƠNG THẢO TỔNG HỢP VẬT LIỆU ZIRCONIUM (OXIDE) NITRIDE ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG HÓA HƠI NƯỚC Ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 8440104 Người hướng dẫn: PGS.TS LÊ THỊ NGỌC LOAN LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan các số liệu và kết quả của đề tài “Tổng hợp vật liệu zirconium(oxide)nitride định hướng ứng dụng hóa hơi nước” là công trình nghiên cứu của cá nhân tôi dưới sự hướng dẫn của PGS.TS Lê Thị Ngọc Loan, tài liệu tham khảo đã được trích dẫn đầy đủ Tác giả đề án Lê Trần Phương Thảo LỜI CẢM ƠN Trong quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thành đề án, tôi đã nhận được nhiều sự góp ý, hỗ trợ, chỉ bảo nhiệt tình của quý thầy cô giáo, đồng nghiệp và bạn bè Lời đầu tiên, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Lê Thị Ngọc Loan – người đã hướng dẫn trực tiếp tôi trong suốt quá trình học tập và tạo điều kiện thuận lợi để tôi thực hiện hoàn thành đề án Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô Bộ môn Vật lý – Khoa học vật liệu, Khoa Khoa học tự nhiên, Trường Đại học Quy Nhơn Những kiến thức mà các thầy cô đã truyền đạt là nền tảng tri thức vững chắc cho tôi trong quá trình học tập cũng như sau khi ra trường Tôi đã nhận được nhiều sự quan tâm, giúp đỡ và giảng dạy nhiệt tình của quý thầy cô Tôi xin được gửi lời cảm ơn tới cán bộ, giảng viên Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Trường Đại học Quy Nhơn, Cô Lê Thị Thanh Liễu bộ môn Hóa học, Phòng thí nghiệm trường Đại học Phenikaa, Đại học Bách khoa Hà Nội đã hỗ trợ và giúp đỡ tôi rất nhiều trong quá trình làm thí nghiệm, khảo sát, hoàn thành đề án Cuối cùng, tôi xin cảm ơn những người thân của mình đã luôn bên cạnh, động viên để tôi hoàn thành đề án tốt nghiệp Cảm ơn tập thể lớp Cao học Vật lý chất rắn Khóa 24B đã đồng hành cùng tôi trong hai năm học vừa qua Xin trân trọng cảm ơn! Học viên Lê Trần Phương Thảo MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1 Lý do chọn đề tài 1 2 Mục tiêu nghiên cứu 2 3 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 2 4 Phương pháp nghiên cứu 2 5 Cấu trúc đề án 3 NỘI DUNG CỦA ĐỀ ÁN 4 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 4 1.1 Tổng quan về vật liệu zirconium oxide, zirconium nitride 4 1.1.1 Tính chất vật liệu zirconium oxide 4 1.1.2 Một số phương pháp chế tạo vật liệu nano ZrO2 8 1.2 Một số phương pháp chế tạo, tính chất đặc trưng và ứng dụng vật liệu Zr(O)N 9 1.2.1 Tính chất vật lý của zirconium nitride 9 1.2.2 Tính chất hóa học của zirconium nitride 10 1.2.3 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu ZrN 11 1.2.3.1 Tổng hợp ZrN và Zr(O)N bằng phương pháp nitrat hóa trực tiếp kim loại Zr với Nitơ 11 1.2.3.2 Tổng hợp ZrN bằng phương pháp nghiền bi phản ứng năng lượng cao (RBM) 12 1.2.3.3 Tổng hợp ZrN bằng phương pháp plasma vi sóng 13 1.2.3.4 Tổng hợp ZrN bằng phương pháp nhiệt benzene 14 1.2.3.5 Tổng hợp ZrN bằng phương pháp nitrat hóa nhôm 15 1.2.3.6 Tổng hợp ZrN bằng quá trình khử nhiệt magie 15 1.2.4 Một số ứng dụng của vật liệu Zr(O)N 16 1.2.5 Vật liệu zirconiumoxidenitride (ZrON)………………………………… 17 1.3 Phương pháp khảo sát vật liệu kích thước nano 19 1.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X ( XRD) 19 1.3.2 Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến ( UV-Vis) 22 1.3.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 23 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1 Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm 25 2.1.1 Thiết bị thí nghiệm 25 2.1.2 Dụng cụ thí nghiệm 26 2.2 Hóa chất 27 2.3 Quy trình tổng hợp mẫu 27 2.4 Quy trình nghiên cứu vật liệu nhiệt quang 28 2.5 Quy trình ứng dụng hóa hơi nước 28 2.5.1 Màng polymer 28 2.5.2 Xốp cắm hoa 30 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 Kết quả tổng hợp vật liệu ZrON 32 3.1.1 Khảo sát bằng hình ảnh quang học 32 3.1.2 Khảo sát bằng phổ XRD 32 3.1.3 Khảo sát bằng hình ảnh SEM 34 3.1.4 Khảo sát bằng phổ UV-Vis 35 3.2 Kết quả hóa hơi nước 37 3.2.1 Khảo sát bằng màng polymer 37 3.2.2 Khảo sát bằng xốp cắm hoa 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 40 1 Kết luận 40 2 Kiến nghị 40 DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ 41 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI ĐỀ ÁN 47 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên tiếng Anh Tên tiếng Việt CMOS Complementary Metal-Oxide- Công nghệ vi mạch tích Semiconductor hợp CVD Chemical Vapor Deposition Phương pháp lắng đọng hơi hóa học DMF Dimethylformamide LSPR Localized Surface Plasmon Sự cộng hưởng plasmonic Resonance bề mặt TM Thương mại TH Tổng hợp PVD Physical vapor deposition Phương pháp lắng đọng hơi vật lý PVP Polyvinylpyrrolidone SEM Scanning electron microscopy Kính hiển vi điện tử quét SPP Surface plasmon polariton Dao động điện tử tự do bề mặt SPR Surface Plasmon Resonance Cộng hưởng palsmon bề mặt UV-VIS UltraViolet - Visible Spectroscopy Phổ hấp thụ quang học XRD X-ray Diffraction Nhiễu xạ tia X DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các đặc tính cơ học nổi bật khác của ZrO2 6 Bảng 1.2 Các phạm vi nhiệt độ của điểm nóng chảy của Zirconia, dựa trên các dạng phụ thuộc vào nhiệt độ của nó 7 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể ZrO2 4 Hình 1.2 Bột ZrO2 5 Hình 1.3 Phổ hấp thụ của ZrO2 (a) và phổ XRD của ZrO2 (b) 7 Hình 1.4 Bột ZrN thương mại 9 Hình 1.5 Cấu trúc mạng tinh thể ZrN 9 Hình 1.6 Phổ hấp thụ của ZrN (a), phổ XRD của ZrN (b) 10 Hình 1.7 Mạch điện cơ bản sử dụng để làm nổ các dây dẫn chế tạo bột nano12 Hình 1.8 Bản vẽ sơ đồ của Hệ plasma vi sóng sử dụng để tổng hợp bột nano13 Hình 1.9A Các ô cơ sở của ZrN (a) và ZrO0.5N0.5 (b) 17 Hình 1.9B Cấu trúc vùng năng lượng và mật độ trạng thái của ZrN (a) và ZrO0.5N0.5 (b) 18 Hình 1.9C Mật độ trạng thái của ZrN ZrN (đường màu đen) và ZrO0.5N0.5 (đường màu đỏ) 18 Hình 1.10 Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể chất rắn 22 Hình 1.11 Mô tả định luật Lambert-Beer 23 Hình 1.12 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét 25 Hình 2.1 a) Hệ CVD Đại học Quy Nhơn; b) Hệ CVD Đại học Phenikaa 26 Hình 2.2 a) Hệ Spin coating; b) Máy khuấy từ; c) Lò nung 27 Hình 2.3 Màng polymer phủ 20 mg Zr(O)N 30 Hình 2.4 Màng polymer phủ 30 mg Zr(O)N 31 Hình 2.5 Màng polymer phủ 60 mg Zr(O)N 31 Hình 2.6 Màng polymer phủ 60 mg ZrN TM 32 Hình 2.7 a) Cốc nước có xốp không phủ vật liệu b) Cốc nước có xốp phủ vật liệu trên bề mặt 33