Đang tải... (xem toàn văn)
Giới thiệu1.1 Chưng cất Chưng cất: Có thể được hiểu đơn giản là một phương pháp tách dùng nhiệt để tách hỗnhợp đồng thể dung dịch của các chất lỏng, khí khác nhau thành các cấu tử riêng
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TPHCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC & THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN HỌC: Q TRÌNH THIẾT BỊ GVHD: Nguyễn Thanh Phương Thành phố Hồ Chí Minh, Tháng 8/2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TPHCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC & THỰC PHẨM NHĨM THỰC HIỆN Nhóm 1: Họ tên MSSV Lớp Nguyễn Chí Bảo 19139009 DH19HS Trần Á Châu 19139011 DH19HS Tạ Hữu Nhân 19139107 DH19HT Hoàng Hùng 19139053 DH19HS Dương Thị Linh Linh 19139071 DH19HS Lê Thị Ngọc Thảo 19139151 DH19HS Trần Thị Ngọc Thư 19139162 DH19HS Triệu Ngọc Đoan Thùy 19139166 DH19HS Đỗ Minh Trung 19139192 DH19HS Lê Thị Xuân Trúc 19139190 DH19HS MỤC LỤC BÀI 1: CHƯNG CẤT CỒN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÁ ĐIỂM ĐẲNG PHÍ Giới thiệu 1.1 Chưng cất Nội dung thí nghiệm Kết thí nghiệm BÀI 2: SẤY PHUN 10 Lý thuyết 10 1.1 Vật liệu ẩm 10 1.2 Khái niệm sấy 10 Nội dung thí nghiệm .12 2.1 Dụng cụ nguyên liệu .12 2.2 Sử dụng hệ thống sấy khay 14 2.3 Sử dụng hệ thống Sấy thăng hoa .15 Xác định độ giảm hàm lượng Vitamin C hệ thống sấy Nhận xét ảnh hưởng trình sấy 15 3.1 Tiến hành thí nghiệm 15 3.2 Tính tốn thí nghiệm 16 BÀI 3: TRÍCH LY BẰNG PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT HỆ HAI PHA LỎNG (ATPS) 20 Lý thuyết 20 1.1 Giới thiệu ATPS 20 1.2 Cơ chế hình thành ATPS 21 Phân loại ứng dụng 23 2.1 Hệ polymer - polymer .24 2.2 Hệ polymer - muối 25 2.3 Hệ alcohol - muối 25 2.4 Hệ Ionic liquids - based .26 Thực hành 26 3.1 Dụng cụ hóa chất 26 3.2 Cách tiến hành 27 Nội dung báo cáo 28 BÀI 1: CHƯNG CẤT CỒN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÁ ĐIỂM ĐẲNG PHÍ Giới thiệu 1.1 Chưng cất Chưng cất: Có thể hiểu đơn giản phương pháp tách dùng nhiệt để tách hỗn hợp đồng thể (dung dịch) chất lỏng, khí khác thành cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay khác đưa đến hóa chất tinh khiết Khi chưng cất ta thu nhiều thành phần thường phụ thuộc vào cấu tử Cấu tử có nhiêu sản phẩm Chưng cất phá điểm đẳng phí: Trong hỗn hợp đẳng phí, ta khơng thể phân biệt riêng hồn tồn cấu tử phương pháp thơng thường Do người ta khắc phục điều phương pháp thêm vào hỗn hợp cấu tử thứ Phương pháp gọi phương pháp chưng cất đẳng phí Đây phương pháp cho thêm cấu tử thứ nhằm thay đổi độ bay tương đối hai cấu tử hệ ban đầu Có nghĩa thêm cấu tử thứ 3, tạo thành với cấu tử bị bay (hay với cấu tử) dung dịch đẳng phí có độ bay lớn sản phẩm đáy tháp cấu tử dạng nguyên chất Phân biệt hệ thống chưng cất thực hành với hệ thống chưng cất lôi nước, hệ thống Sohxlet - Phương pháp chưng cất phá đẳng phí: phương pháp cho thêm cấu tử thứ ba vào nhằm thay đổi độ bay tương đối cấu tử hệ ban đầu Có nghĩa thêm cấu tử thứ vào, tạo thành với cấu tử bị bay (hay với cấu tử) dung dịch đẳng phí có độ bay lớn sản phẩm cấu tử dạng nguyên chất - Phương pháp chưng cất lôi nước: Chưng cất định nghĩa là: “sự tách rời cấu phần hỗn hợp nhiều hợp chất lỏng dựa khác biệt áp suất chúng” Ưu điểm: Quy trình tiến hành đơn giản so với phương pháp tách khác Thiết bị gọn nhẹ, dễ chế tạo Có thể nâng cao hàm lượng tách riêng cấu tử hỗn hợp Không sử dụng nhiều nguyên liệu phụ phương pháp trích ly hấp phụ Thời gian chưng cất tương đối nhanh Với thiết bị cần – cho đơn vị nguyên liệu Có thể tiến hành sử dụng cấu tử có nhiệt độ sơi 100°C Có khả tách triệt để tinh dầu nguyên liệu Nhược điểm: Chỉ dùng với nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu cao, khơng dùng với ngun liệu có hàm lượng tinh dầu thấp Một số cấu tử có thành phần tinh dầu bị phân hủy trình chưng cất Khơng thể tách loại nhựa có nguyên liệu Lượng tinh dầu cấu tử hòa tan nước lớn khó tách riêng Tốn nhiều lượng Khó điều chỉnh thông số kỹ thuật (nhiệt độ, áp suất, ), thời gian chưng cất kéo dài làm ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu thành phẩm Chất lượng tinh dầu sản phẩm không cao Nguyên liệu dễ bị cháy khét, dính vào thành thiết bị khó vệ sinh - Phương pháp chiết Soxhlet: Bộ Soxhlet thuỷ tinh bao gồm bình cầu đáy 500 mL, ống chiết 150mL ống sinh hàn Dimroth Kẹp Soxhlet để giữ Soxhlet thuỷ tinh, ống dẫn nước làm mát ống dẫn nước thải cho hệ thống Soxhlet vị trí Chiết xuất Soxhlet phương pháp chiết chất lỏng rắn thường sử dụng phịng thí nghiệm tổng hợp phân tích yêu cầu hợp chất mong muốn cho thấy độ hịa tan hạn chế dung mơi tạp chất khơng hịa tan dung mơi Tóm lại, nguyên tắc hoạt động chiết xuất Soxhlet mơ tả trào ngược dựa dung môi Việc chiết xuất Soxhlet truyền thống có nhược điểm lớn thời gian chiết dài lượng dung môi lớn sử dụng Hơn nữa, máy chiết Soxhlet thơng thường, khơng có khuấy trộn tích hợp để đẩy nhanh q trình trích xuất Khi lượng lớn dung mơi sử dụng, cần phải có bay tập trung tiêu thụ lượng cao Thông thường, hợp chất mục tiêu bền nhiệt phân hủy vật liệu tiếp xúc thời gian chiết dài với nhiệt điểm sôi dung môi Các hệ thống chưng cất Hệ thống chưng cất rượu Hệ thống chưng cất Định luật Raoult Định luật Raoult 1: Ở nhiệt độ không đổi độ giảm áp suất bão hòa dung dịch tỉ lệ thuận với lượng chất tan lượng dung môi định P0−P=P0 n hay N ∆ P=P0 n N Trong đó: Po: áp suất dung môi P: áp suất dung dịch n: số mol chất tan N: số mol dung môi Dung dịch có nồng độ lớn áp suất bão hòa thấp Định luật Raoul 2: Áp suất bão hòa phụ thuộc nhiệt độ Độ tăng nhiệt độ độ hạ nhiệt độ đông đặc dung dịch tỉ lệ thuận với nồng độ chất tan dung dịch Ứng dụng nguyên lí định luật Raoult vào thực hành: Phương pháp sử dụng phương pháp phá điểm đẳng phí dựa nguyên lý định luật Raoult Khi ta pha chất tan vào dung dịch tùy thuộc vào nồng độ chất tan mà hoạt độ nước dung dịch thay đổi theo dẫn đến làm thay đổi nhiệt độ kết tinh nhiệt độ bay hệ Các muối gốc canxi chứng minh làm thay đổi đường cân lỏng hệ ethanol – nước có tiềm để đẩy điểm đẳng phí hệ vượt qua mức 89.9% mol (95.7% w/w) So sánh lượng CaCl2 cho vào ảnh hưởng đến chất lượng cồn thu so với ban đầu: Khi ta pha chất tan vào dung dịch tùy thuộc vào nồng độ chất tan mà hoạt động nước dung dịch thay đổi theo dẫn đến làm thay đổi nhiệt độ kết tinh nhiệt độ bay hệ Các muối gốc Canxi chứng minh làm thay đổi đường cân lỏng hệ ethanol – nước có tiềm để đẩy điểm đẳng phí hệ vượt qua mức 89.9% mol (95.7% w/w) Theo yêu cầu, ta cho muối CaCl2 (nồng độ 0%) vào dung dịch Dễ thấy được, nồng độ cồn có thay đổi trước sau chưng cất Do khơng có tham gia muối CaCl2, nên khơng có tác dụng làm tang nồng độ cồn sau chưng lên cao Tại phải kiểm soát nhiệt độ q trình chưng cất khơng vượt q 80°C? Ethanol (C2H5OH) chất lỏng không màu, tan vô hạn nước có nhiệt độ sơi 80°C (p=1 atm) Tuy nhiên, hỗn hợp ethanol – nuớc hệ đẳng phí (azeotrope) Hỗn hợp đồng sơi 78°C từ thời điểm đó, thành phần ethanol - nước pha cố định (khoảng 89.5% mol 95.6°cồn) Nên để nhiệt độ vượt 80°C cồn nước bay hết dẫn đến ta không thu lượng cồn mong muốn Nội dung thí nghiệm Pha 120ml dd gồm: 100ml cồn 96o + 20ml nước vào becher Muối CaCl2 trộn vào hệ thống với nồng độ: 0% khuấy đũa thủy tinh đến tan hoàn toàn Tiến hành đo đạc số thông số ban đầu: tỷ trọng cồn 96o hệ cồn nước Dung dịch sau hịa tan cho vào bình cầu 500ml tiến hành chưng cất Đo nồng độ cồn sản phẩm thu Kết thí nghiệm Tỷ trọng hệ ethanol – nước (so với nước tinh khiết) trước hòa tan CaCl2: 0.8098 (g/ml) Tỷ trọng ethanol 96º so với nước tinh khiết: 0.784 (g/ml) Nồng độ EtOH %EtOH = 80 (%) Khối lượng nguyên liệu đầu vào: F = 120 * 0.8 = 96 (g) (120 mL thể tích nguyên liệu đầu vào) Cồn sau chưng cất: Khối lượng cồn: m = 13.1 (g) ρ = 0.7924 (g/ml) %Ethanol =79 % Cân vật chất cho toàn tháp: F = D + B D + B = 96 (1) Ta có: xF = 0.4 xD = 0.79 xB = 0.21 Cân cấu tử ethanol (cấu tử nhẹ): xF.F= xD.D+xB.B 0.4 x 96= 0.79D + 0.21B (2) Từ (1) (2), giải hệ phương trình ta có: D= 31.45 (g) B= 64.55 (g) Bảng giá trị phân mol T 100 90.5 86.5 83.2 81.7 80.8 C x 0.3 0.4 y 0.05 0.1 0.2 0.33 0.44 0.53 0.576 0.614 80 79.4 79 78.6 78.4 78.4 0.7 0.75 0.8 0.81 0.9 0.89 8 o 2 0.5 0.6 0.65 0.69 1 Từ đường nhập liệu lỏng sôi q = 0, từ đồ thị đường làm việc tương ứng với Rmin vẽ từ điểm (0.92 ; 0.92) thuộc đường 45o qua giao điểm đường nhập liệu đường cong cân cắt Oy điểm có giá trị yo = 0.12 Khi Rmin xác định theo công thức: yo = xD = 0.12 Rmin = 5.58 R +1 Tỷ lệ thu hồi: R/ Rmin = 96/ 92 R = 5.82 Phương trình đường cất: y= x R 5.82 0.79 x+ D = x+ R +1 R +1 5.82+1 5.82+1 y = 0.85x + 0.116 Phương trình đường chưng: F F 96 96 1− 5.82+ 1− D + D = 31.45 + 31.45 y= x xB x x 0.21 R+1 R+1 5.82+1 5.82+1 R+ y= 1.3x – 0.063 0.9 0.8 0.7 0.6 Đường cân Đường sản phẩm đỉnh Đường xF Đường chưng Đường 45 độ Đường sản phẩm đáy Đường nhập liệu lỏng sôi Đường cất 0.6 0.6 0.6 0.44 Y 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 Đường nhập liệu 0 X Đồ thị xác định số mâm Vậy số mâm lý thuyết mâm Thể tích cồn nước tinh khiết là: V hh=V cồ n +V n c =100+20=120 mL Mcồn = 94.08 (g) Mcồn sau = 13.1 (g) Tỷ trọng ethanol 96o so với nước tinh khiết: D c n= M c n 94.08 = =0.784 ¿ V hh 120 Tỷ trọng hệ ethanol – nước (so với nước tinh khiết) trước hòa tan CaCl2: M cồ n −M cồ n sau 94.08−13.1 = =0.8098¿ V c ồn 100 Độ cồn hệ ethanol – nước trước hòa tan CaCl2: 100 x 0.96 x 100=80 % 120 Tỷ trọng sản phẩm (so với nước tinh khiết): 0.7924 ¿ Độ cồn sản phẩm 79% Nguyên tắc hoạt động Máy sấy thăng hoa hoạt động theo nguyên lý cấp đơng nhanh ngun liệu Sau tiến hành giảm áp suất môi trường để tinh thể đá đông nguyên liệu thăng hoa từ rắn sang khí Như q trình sấy thăng hoa trải qua hai giai đoạn: -Giai đoạn làm lạnh đông: Làm lạnh đông sản phẩm giai đoạn sấy thăng hoa Q trình thực hai cách sau: Cách 1: Sản phẩm tự đông lạnh buồng sấy thăng hoa buồng sấy hút chân không Cách 2: Nguyên liệu làm lạnh đông thiết bị thông thường Q trình làm lạnh đơng cần tiến hành nhanh chóng để hình thành tinh thể băng nhỏ Nhờ mà không hư hại đến cấu trúc tế bào sản phẩm -Giai đoạn thăng hoa: Tiếp đến giai đoạn tách nước q trình sấy để làm khơ nguyên liệu Newwus nước dạng băng, áp suất nước giữ 4,58mmHg Khi nguyên liệu cấp nhiệt, băng rắn thăng hoa trực tiếp thành mà không bị tan chảy Lúc nước tiếp tục tách khỏi nguyên liệu cách điều chỉnh áp suất buồng sấy thấp áp suất nước bề mặt băng Đồng thời tách nước máy bơm chân không ngưng tụ ống xoắn ruột gà lạnh, hóa chất lạnh 18 Khi trình tiếp diễn, bề mặt thăng hoa di chuyển vào nguyên liệu ẩm đơng lạnh Nhờ ngun liệu sấy khô Nhiệt lượng để dịch chuyền bề mặt thăng hoa truyền đến nguyên liệu cung cấp dẫn nhiệt vi sóng Lượng nước di chuyển từ nguyên liệu di chuyển qua kênh hình thành băng thăng hoa lấy Quy trình sử dụng; Rửa chế biến thực phẩm Tiến hành cấp đông nhanh nhiệt độ thấp từ -30 đến -50 độ C Sau đưa vào buồng hút chân khơng Lúc tinh thể nước đá có thực phẩm thăng hoa mà khơng qua giai đoạn hóa lỏng Có khoảng 90% ẩm nguyên liệu lấy Tiến hành làm khô thứ cấp để làm bay ẩm cịn sót lại Lúc diều chỉnh nhiệt độ tăng dần Độ ẩm nguyên liệu khoảng 1-4% 19