Đang tải... (xem toàn văn)
Phương pháp phổ khối lượng được sử dụng để xác định khối lượng phân tử của các chất hữu cơ. Đối với các hợp chất đơn giản thì thường mảnh có giá trị mz lớn nhất tương ứng với mảnh M+ và giá trị mz này bằng giá trị phân tử khối của chất nghiên cứu.
CÁC VẤN ĐỀ MỞ ĐẦU VỀ HÓA HỌC HỮU CƠ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ I Phương pháp chưng cất Nguyên tắc: Chưng cất phương pháp tách chất dựa vào khác nhiệt độ sôi chất hỗn hợp áp suất định Cách tiến hành: Chất lỏng cần tách chuyển sang pha hơi, làm lạnh cho ngưng tụ thu lấy chất lỏng nhiệt độ thích hợp Để tách chất lỏng có nhiệt độ sơi khác nhiều sử dụng phương pháp chưng cất thường (ví dụ thực tế: Nấu rượu) CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ MƠ HÌNH CHƯNG CẤT THƯỜNG CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ I Phương pháp chưng cất Nguyên tắc: Chưng cất phương pháp tách chất dựa vào khác nhiệt độ sôi chất hỗn hợp áp suất định Cách tiến hành: Chất lỏng cần tách chuyển sang pha hơi, làm lạnh cho ngưng tụ thu lấy chất lỏng nhiệt độ thích hợp Để tách chất lỏng có nhiệt độ sơi khác khơng nhiều tan lẫn hoàn toàn sử dụng phương pháp chưng cất phân đoạn CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ MƠ HÌNH CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ MƠ HÌNH CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ II Phương pháp chiết Nguyên tắc: Chiết phương pháp tách biệt tinh chế hỗn hợp chất dựa vào hòa tan khác chúng hai môi trường không trộn lẫn vào Cách tiến hành: + Chiết lỏng – lỏng: + Chiết lỏng rắn (Ví dụ ngâm rượu loại sâm; loại củ, quả… CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ III Phương pháp kết tinh Nguyên tắc: Kết tinh phương pháp tách biệt tinh chế hỗn hợp chất dựa vào độ tan khác thay đổi độ tan chúng theo nhiệt độ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ IV Phương pháp sắc kí Nguyên tắc: Sắc kí dùng để tách chất hỗn hợp dựa khác khả hấp thụ hòa tan chất hỗn hợp cần tách Có nhiều loại sắc kí: sắc kí giấy, sắc kí mỏng, sắc kí cột Sắc kí cột phương pháp sắc kí phổ biến sử dụng để phân tách chất CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ IV Phương pháp sắc kí Sắc kí cột phương pháp tách biệt dựa vào phân bố khác chất hai pha động pha tĩnh + Pha động dung môi dung dịch mẫu chất cần tách di chuyển qua cột + Pha tĩnh chất rắn có diện tích bề mặt lớn, có khả hấp thụ khác chất hỗn hợp: silicagel; aluminium oxide… CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ IV Phương pháp sắc kí Sắc kí cột phương pháp tách biệt dựa vào phân bố khác chất hai pha động pha tĩnh PHƯƠNG PHÁP PHỔ IR XÁC ĐỊNH LOẠI NHÓM CHỨC Mỗi liên kết phân tử hợp chất hữu hấp thụ số xạ hồng ngoại đặc trưng cho liên kết Phổ hồng ngoại thể hấp thụ hồng ngoại liên kết phân tử dạng tín hiệu (các peak) cực đại hấp thụ Dựa vào cực đại hấp thụ dự đốn có mặt nhóm chức phân tử hợp chất nghiên cứu Ví dụ: Trên phổ IR butanal có tín hiệu đặc trưng nhóm CHO: tín hiệu 1731 cm-1 tín hiệu liên kết C=O; tín hiệu 2827 cm-1 2725 cm-1 C-H nhóm CHO PHƯƠNG PHÁP PHỔ IR XÁC ĐỊNH LOẠI NHĨM CHỨC Số sóng hấp thụ đặc trưng phổ hồng ngoại số nhóm chức cho bảng sau: PHƯƠNG PHÁP PHỔ IR XÁC ĐỊNH LOẠI NHÓM CHỨC Áp dụng 1: Cho phổ hồng ngoauj ba chất hình Hãy cho biết hình ứng với chất chất sau: HOCH2CH2OH (1), CH3CH2CHO (2), CH3COOCH3 (3) PHƯƠNG PHÁP PHỔ IR XÁC ĐỊNH LOẠI NHÓM CHỨC Áp dụng 2: Chất hữu A có cơng thức phân tử C3H6O Khi đo phổ hồng ngoại cho kết hình vẽ bên Hãy dự đốn A có nhóm chức nào? Từ viết cơng thức cấu tạo A? PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI Phương pháp phổ khối lượng sử dụng để xác định khối lượng phân tử chất hữu Trong máy khối phổ, chất nghiên cứu (M) bị bắn phá dịng electron có lượng cao tạo mảnh ion Mỗi mảnh ion có giá trị m/z hàm lượng khác thể phổ khối lượng Đối với hợp chất đơn giản thường mảnh có giá trị m/z lớn tương ứng với mảnh M+ giá trị m/z giá trị phân tử khối chất nghiên cứu PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI Đối với hợp chất đơn giản thường mảnh có giá trị m/z lớn tương ứng với mảnh M+ giá trị m/z giá trị phân tử khối chất nghiên cứu Ví dụ: Phổ khối lượng ethanol có peak ion phân tử C2H6O+ có giá trị m/z = 46 phân tử khối ethanol PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI Ví dụ 2: Cho phổ khối lượng acetone hình vẽ Hãy xác định phân tử khối acetone PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI Ví dụ 3: Camphor (có long não) chất rắn kết tinh màu trắng hay suốt giống sáp với mùi thơm đặc trưng, thường dùng y học Dựa vào kết phổ khối lượng camphor (cho hình bên), xác định phân tử khối camphor? PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI Ví dụ 4: Camphor (có long não) chất rắn kết tinh màu trắng hay suốt giống sáp với mùi thơm đặc trưng, thường dùng y học Dựa vào kết phổ khối lượng camphor (cho hình bên), xác định phân tử khối camphor?