Đang tải... (xem toàn văn)
Kết quả tìm kiếm hàng đầu và chất lượng bản báo cáo hay và đầy đủ các ý của phần cần báo cáo rất mong là có thể hỏi và được giúp đỡ nhiều và có thể học hỏi được nhiều hơn .....................................................................................................................................................................................................................................
KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHƯA TINH DẦU ĐỊNH LƯỢNG TINH DẦU I CƠ SỞ LÝ THUYẾT Tính chất chung tinh dầu Tinh dầu hỗn hợp chất hay bay phức tạp, có cấu tạo chủ yếu hydrocarbon mono sesquiterpen, thường có mùi thơm, thu chủ yếu từ thực vật, cất kéo theo nước Đa số tinh dầu khơng có màu bay màu vàng nhạt, dạng lỏng nhiệt độ thường, tỉ trọng 1 ) Khi bị oxy hóa, tinh dầu bị hóa nhựa làm thay đổi tính chất lý hóa tinh dầu Các tinh dầu dễ tan dung môi phân cực ether dầu hỏa, n-hexan, benzen, clorofrom, ether; tan dung môi phân cực aceton, cồn; gần không tan nước Có thể lấy tinh dần khỏi dược liệu cất lôi theo nước, ép, chiết dung mơi hay hấp thụ, phương pháp chưng cất thông dụng Kiểm định tinh dầu Trong kiểm định tinh dầu, người ta thường thực nội dung sau; 2.1 Cảm quan: màu sắc, mùi vị, vị thể chất tinh dầu 2.2 Xác định số vật lý tinh dầu: số khúc xạ, suất quay cực, tỉ trọng, độ hòa tan cồn độ cồn khác ( 70%, 95% ) Các số tinh dầu thường nằm giới hạn cụ thể Xác định số góp phần vào việc kiểm nghiệm mức độ tinh khiết tinh dầu 2.3 Thử tinh khiết: nhằm phát tạp chất có tinh dầu Tạp chất chất vốn khơng có ( hay có giới hạn ) thành phần tinh dầu Sự diện giới hạn cho phép tạp chất tinh dầu trình chế tạo, bảo quản hay cố ý giả mạo Các tạp chất thường tìm kiểm nghiệm tinh dầu nước, cồn chất béo Các tạp chất cịn dầu hỏa, tinh dầu rẻ tiền hay sản phẩm oxy hóa tinh dầu trình bảo quản Các tạp chất nhận biết phường pháp vật lý hay hóa học 2.4 Định tính, định lượng thành phần đặc trưng tinh dầu: dựa vào tính chất vật lý hóa đặc trưng chất, nhóm chất để xác định có mặt chất ( nhóm chất ) tinh dầu, gián tiếp xác nhận tinh dầu Tương tự, xác định định lượng thành phần để đánh giá chất lượng tinh dầu Nguyên tắc phương pháp định lượng tinh dầu, dụng cụ định lượng tinh dầu: 3.1 Nguyên tắc: Tách tinh dầu khỏi dược liệu phương pháp cất keo nước Từ lượng tinh dầu thu so với khối lượng dược liệu tính hàm lược tinh dầu dược liệu 3.2 Dụng cụ: Bao gồm phần tách rời nhau: Bình cầu dung tích 500-1000 ml 2 Bộ phận định lượng tình dầu gồm phần chính: + Ống dẫn nước tinh dầu + Ống sinh hàn + Ốn hứng tinh dầu có phân chia vạch + Nhánh hồi lưu nước no tinh dầu Ống sinh hàn bố trí thẳng đứng nằm ngang, số Dược điển bố trí ống sinh hàn Ống hứng tinh dầu có phần phình to phía đến phần chia vạch nhỏ phía Phần phình to có nhiệm vụ ngưng tụ tinh dầu Trong suốt trình cất, tinh dầu lưu giữ đây, việc định lượng kết thúc tinh dầu chuyển xuống phân chia vạch để đọc Phần vạch chia xác từ 0,001 đến 0,1ml, thơng thường 0,01 – 0,02 Ống hứng nhánh hồi lưu tạo thành hệ thống bình thơng ( kiểu hình florentin ) để đảm bảo suốt trình cất tinh dầu luôn giữ lại phận ngưng tụ Dụng cụ định lượng thiết kế thích hợp để định lượng tinh dầu có tỷ trọng nhỏ lớn Hầu hết Dược điểm giới giới thiệu dụng cụ định lượng tinh dầu có tỷ trọng nhỏ Nếu muốn định lượng tinh dầu có tỷ trọng lớn trước định lượng thêm vào lượng xylen II THỰC HÀNH Nguyên liệu Tiến hành định lượng tinh dầu: Cho vào bình cầu 100g dược liệu tươi khơ tán nhỏ vào bình cầu có dung tích 500ml1000ml dụng cụ tinh dầu Thêm 1000ml nước ( DL tươi ) 300ml nước ( DL khô ) Lắp dụng cụ tiến hành cất vịng 2-3 Đọc thể tích tinh dầu cất bình hứng Tính kết thu được: Áp dụng cho tinh dầu d < X% = a.100/b Áp dụng cho tình dầu d > X% = ( a-c )/b X: Hàm lượng phần trăm tinh dầu ( TT/TL ) a: Thể tích tinh dầu đọc sau cất ( tinh theo mililit ) c: Thể tích xylen cho vào trước định lượng ( tính theo mililit ) b: Khối lượng dược liệu ( trừ độ ấm ) ( tính theo gram ) Kiểm nghiệm tạp chất/ Tinh dầu cần kiểm định: 2.1 Tìm nước Cho vào ống nghiệm thật khơ ml tinh dầu, thêm tinh thể Na₂SO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấySO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấy khan, lắc kỹ Nếu thấy Na₂SO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấySO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấy chảy ướt tinh dầu có nước Có thể dùng CuSO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấy khan thay cho Na ₂SO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấySO ₄ khan, lắc kỹ Nếu thấy Nếu tinh dầu có nước làm CuSO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấy chuyển từ màu lam nhạt sang màu xanh dương đậm CuSO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấy.5H₂SO₄ khan, lắc kỹ Nếu thấyO 2.2 Tìm dầu mỡ Phương pháp 1: Nhỏ giọt tinh dầu lên miếng giấy mỏng He nhẹ bếp điện cho bay hết tinh dầu Nếu tờ giấy lại vết mờ có dầu mỡ Phương pháp 2: Cho vào ống nghiệm 1ml tinh dầu 8ml cồn 95%, lắc Tinh dầu tan vào cồn, chất béo không tan cồn bị đẩy dạng giọt lắng xuống hay bám thành ống nghiệm Nếu lượng chất béo thấy dung dịch bị đục 2.3 Tìm alcol Thử với nước cất/ống nghiệm có chia vạch ml: Ống hứng: 1ml nước Ống thử: 1ml nước + 1ml tinh dầu thử → Tại ống thử Vtd thử giảm, V nước tăng kết luận tinh dầu có lẫn Alcol 3 Xác định thành phần Eugennol tinh dầu Hương nhu: 2ml cồn 90⁰ + giọt tinh dầu hương nhu →lắc kĩ cho tan hết Thêm giọt FeCl₃ 5% Quan sát tượng ( xuất màu xanh ngọc bích )