BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH HOÀNG THỊ THU NGHI£N CøU CHIÕT - TR¾C QUANG Sù T¹O PHøC §A LIGAN TRONG HÖ 1-(2-PYRIDYLAZO)-2-NAPHTHOL (PAN-2)-C u (II)-CHC l 2 COOH Vµ øNG DôNG PH¢N TÝCH CHUYÊN NGÀNH: HÓA PHÂN TÍCH MÃ SỐ: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: GS.TS. HỒ VIẾT QUÝ VINH – 2010 1 LỜI CẢM ƠN Luận văn ñược hoàn thành tại Phòng thí nghiệm Hóa phân tích - Khoa Hóa - Trường Đại học Vinh, Phòng thí nghiệm - Trung tâm kiểm nghiệm Dược phẩm - Mỹ phẩm Nghệ An. Để hoàn thành luận văn này, tôi xin chân thành tỏ lòng biết ơn sâu sắc ñến thầy hướng dẫn khoa học GS - TS. Hồ Viết Quý ñã giao ñề tài và tận tình hướng dẫn, tạo mọi ñiều kiện thuận lợi nhất cho việc nghiên cứu và hoàn thành luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn PGS - TS. Nguyễn Khắc Nghĩa ñã ñóng góp các ý kiến quí báu trong quá trình hoàn thành luận văn. Tôi cũng rất cảm ơn BCN khoa sau Đại học, khoa Hoá, các thầy cô trong bộ môn phân tích, các cán bộ phòng thí nghiệm và các bạn ñồng nghiệp ñã tạo mọi ñiều kiện thuận lợi và nhiệt tình giúp ñỡ tôi trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn. Tôi rất biết ơn những người thân trong gia ñình và bạn bè ñã ñộng viên và giúp ñỡ tôi trong quá trình thực hiện luận văn này. Vinh, tháng 11 năm 2010 HOÀNG THỊ THU 2 MỞ ĐẦU Trong những năm gần ñây, việc tăng ñộ nhạy và ñộ chọn lọc cho các phương pháp phân tích ñã trở thành xu thế tất yếu của ngành phân tích hiện ñại. Để nâng cao ñộ nhạy, ñộ chọn lọc, có thể sử dụng nhiều biện pháp khác nhau, một trong các biện pháp ñơn giản nhưng mang lại kết quả cao là sử dụng phương pháp chiết, ñặc biệt là chiết các phức ña ligan ñã và ñang trở thành một con ñường có triển vọng và hiệu quả ñể nâng cao các chỉ tiêu của phương pháp phân tích. Điều này ñặc biệt thuận lợi trong các phương pháp phân tích tổ hợp như: Chiết - trắc quang; Chiết - huỳnh quang; Chiết - hấp thụ và phát xạ nguyên tử; Chiết - cực phổ. Đồng là nguyên tố ñược ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như kĩ thuật luyện kim, công nghiệp năng lượng, thực phẩm, dược phẩm. Tuy nhiên sự có mặt của ñồng với hàm lượng vượt quá giới hạn cho phép gây ảnh hưởng không tốt cho sức khoẻ con người và sinh vật. Việc xác ñịnh hàm lượng ñồng trong các ñối tượng phân tích ñược xác ñịnh bằng nhiều phương pháp khác nhau, trong ñó phương pháp trắc quang và chiết - trắc quang dựa trên sự tạo phức ña ligan với các thuốc thử tạo phức Chelat là một hướng nghiên cứu ñược quan tâm nhiều, ñó là do các phức này với hệ số hấp thụ phân tử, hằng số bền cao, dễ chiết, làm giàu bằng các dung môi hữu cơ, do ñó cho phép ñáp ứng ñược chỉ tiêu của phương pháp phân tích ñịnh lượng. Thuốc thử 1 - (2 pyridylazo) – 2 - naphthol (PAN) có khả năng tạo phức màu ñơn - ña ligan với nhiều ion kim loại. Phương pháp chiết - trắc quang các loại phức này ñều cho ñộ nhạy, ñộ chọn lọc và ñộ chính xác cao hơn khi xác ñịnh vi lượng các nguyên tố kim loại. Từ những lý do thực tiễn trên, chúng tôi ñã chọn ñề tài: "Nghiên cứu chiết trắc quang sự tạo phức ña ligan trong hệ 1 - (2 - pyridylazo) - 2 - naphthol (PAN) - Cu(II) - (CHCl 2 COO) và ứng dụng phân tích" làm luận văn tốt nghiệp thạc sĩ . 3 Thực hiện ñề tài này chúng tôi nghiên cứu giải quyết các vấn ñề sau: 1. Nghiên cứu khả năng chiết phức trong hệ PAN - Cu(II) - CHCl 2 COO - bằng các dung môi hữu cơ thông dụng, lựa chọn dung môi tốt nhất. 2. Nghiên cứu sự tạo phức và khả năng chiết phức PAN - Cu(II) - CHCl 2 COO - bằng dung môi metylisobutylxeton. 3. Khảo sát các ñiều kiện tối ưu của phức tạo thành. 4. Xác ñịnh thành phần, cơ chế phản ứng và các tham số ñịnh lượng của phức. 5. Nghiên cứu ảnh hưởng của ion cản, xây dựng ñường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật ñộ quang vào nồng ñộ của phức. 4 Chương 1 TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ ĐỒNG 1.1.1 Vị trí, cấu trúc ñiện tử, trạng thái oxi hoá của ñồng Đồng là nguyên tố mà loài người ñã biết từ thời cổ xưa. Đồng là nguyên tố ở ô thứ 29, nhóm IB trong bảng HTTH, trữ lượng ñồng trong vỏ trái ñất chiếm 0,003% tổng số các nguyên tố. Trong tự nhiên ñồng có thể tồn tại ở dạng tự do hoặc dạng hợp chất: Chủ yếu là các dạng hợp chất Sunfua, các khoáng vật chancozit (Cu 2 S), chancopirit (CuFeS 2 ), và bocnit (Cu 3 FeS 3 ) chúng là thành phần của các quặng ña kim loại. Người ta ít gặp các hợp chất chứa oxi: Malachit (CuCO 3 .Cu(OH) 2 ), azurit (2CuCO 3 .Cu(OH) 2 ) và cuprit (Cu 2 O) các hợp chất cơ kim, với các trạng thái oxi hoá 0, +1, +2, +3. Trong ñó trạng thái oxi hoá +2 là ñặc trưng nhất. Kí hiệu: Cu Số thứ tự: 29 Khối lượng nguyên tử: 63,549 Cấu hình electron: [ ] Ar 3d 10 4s 1 Bán kính nguyên tử (A 0 ): 1,28 Độ âm ñiện: 1,9 Thế ñiện cực tiêu chuẩn( V): E 0 2 / Cu Cu + =0,337 Năng lượng ion hoá (eV): I 1 = 7,72; I 2 =20,29; I 3 = 36,9 1.1.2. Tính chất vật lí và tính chất hoá học của ñồng [1] 1.1.2.1. Tính chất vật lí. Đồng là kim loại màu ñỏ nâu, có ánh kim, dẫn ñiện và dẫn nhiệt rất tốt, dễ dát mỏng và kéo sợi. Đồng tinh khiết tương ñối mềm, các tạp chất làm tăng ñộ cứng của ñồng. Dưới ñây là một số hằng số vật lí của ñồng. Cấu trúc tinh thể: lập phương tâm diện Khối lượng riêng (g/cm 3 ): 9,94 5 Nhiệt ñộ nóng chảy ( 0 C): 1083 Nhiệt ñộ sôi ( 0 C): 2543 Độ dẫn ñiện (Hg = 1): 57 Độ dẫn nhiệt (Hg = 1): 36 1.1.2.2. Tính chất hoá học Đồng là kim loại kém hoạt ñộng, rất bền trong không khí khô, khi không khí ẩm và có CO 2 nó sẽ bị phủ một lớp cacbonat bazơ, nếu ñem nung, trên bề mặt ñồng sẽ xuất hiện một lớp oxit. Khi ñốt nóng ñồng bị OXH hoàn toàn. 2Cu + O 2 = 2 CuO Ở nhiệt ñộ thường Clo khô không phản ứng với ñồng, khi có hơi nước thì phản ứng xảy ra khá mạnh: Cu + Cl 2 = CuCl 2 Đồng không tan trong dung dịch axit HCl, H 2 SO 4 ( loãng), NH 3 tuy nhiên khi có lẫn các chất oxi hoá nó có thể bị hoà tan. 2 Cu + 4 HCl + O 2 = 2 CuCl 2 + 2 H 2 O 2 Cu + 8 NH 3 + O 2 + 2H 2 O = 2[Cu(NH 3 ) 4 ](OH) 2 Dung môi tốt nhất của ñồng là dung dịch HNO 3 loãng, H 2 SO 4 (ñặc, nóng). Khi ấy ñồng bị oxi hoá ñến trạng thái oxi hoá +2. 3Cu + 8HNO 3(loãng) = 3 Cu(NO 3 ) 2 + 2NO + 4H 2 O Cu + 4HNO 3(ñặc) = Cu(NO 3 ) 2 + 2NO 2 + 2H 2 O Cu + 2H 2 SO 4(ñặc , núng) = CuSO 4 + SO 2 + H 2 O Đa số các muối của Cu(II) ñều dễ tan trong nước, cho dung dịch màu xanh lam là màu của ion [Cu(H 2 O) 6 ] 2+ Khi pH của dung dịch tăng (pH > 5) ion Cu 2+ bắt ñầu thuỷ phân tạo ra các dạng khác nhau. Cu 2+ + H 2 O Cu(OH) + + H + Cu 2+ + 2 H 2 O Cu(OH) 2 + 2 H + Cu 2+ + 3 H 2 O Cu(OH) 3 - + 3 H + 6 Cu 2+ + 4 H 2 O Cu(OH) 4 2- + 4 H + 2 Cu 2+ + 2 H 2 O Cu 2 (OH) 2 2+ + 2 H + 3 Cu 2+ + 4 H 2 O Cu 3 (OH) 4 2+ + 4 H + Trong thực tế, sự thuỷ phân của các muối Cu 2+ thường kèm theo sự tạo thành các hợp chất phức ít tan trong nước, có thành phần phức tạp (các muối bazơ). Ví dụ: Cu(NO 3 ) 2 .3Cu(OH) 2 , CuSO 4 .2Cu(OH) 2 , CuCl 2 .Cu(OH) 2 các hợp chất này ñược xem như là dẫn xuất của cation bị polime hoá. Cation Cu 2+ có khả năng tạo phức mạnh. Nó có khả năng tạo phức với nhiều ion và phân tử vô cơ như halogenua (X - ), NH 3 , CN - , SCN - , C 2 O 4 2- hay các phân tử thuốc thử hữu cơ phức tạp: upferon, curpon, dithizon, EDTA, PAR, PAN, các dẫn xuất Clo của acid axetic( CH 3-x Cl x COOH) tạo thành các phức cation và phức anion. Tuy vậy, các phức chất amin kiểu [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ phức với các thuốc thử hữu cơ vẫn là ñặc trưng của ñồng và chúng có nhiều ứng dụng trong hoá phân tích. 1.1.3. Ứng dụng của ñồng [24] Đồng là nguyên tố ñược ứng dụng trong nhiều lĩnh vực. Hàng năm trên thế giới ứng dụng khoảng 15.10 6 tấn ñồng, một phần ba trong số ñó lấy từ quá trình tái chế kim loại, phần còn lại ñược cung cấp bởi quá trình khai thác quặng. Trong lĩnh vực công nghiệp: Đồng và các hợp kim của nó ñược dùng ñể sản xuất dây ñiện, các thiết bị ngành ñiện, linh kiện dùng trong chế tạo máy (tủ lạnh, ñiều hoà, nồi hơi, bơm cao áp), sản xuất vật liệu mới (compit). Ngoài ra, ñồng còn ñược sử dụng trong kỹ nghệ mạ kim loại, sản xuất sơn, mực in, thuốc nhuộm. Trong công nghiệp hoá chất, ñồng và các hợp chất của nó là nguyên liệu ñể sản xuất nhiều loại hoá chất vô cơ, cơ kim quan trọng, làm xúc tác cho nhiều phản ứng hoá học, ñồng cũng ñựoc sử dụng trong quá trình tinh chế dầu mỏ. 7 Trong lĩnh vực nông nghiệp: Các hợp chất của ñồng, nhất là CuSO 4 và các chế phẩm của nó có tác dụng diệt trừ, hoặc kìm hãm sự phát triển của sâu bọ, nấm mốc, rong rêu,… nên từ lâu chúng ñã ñược làm thuốc bảo vệ thực vật hay hoá chất ñể xử lí nước trong bể bơi, hệ thống cấp nước, thiết bị tưới. Mặt khác, chúng còn ñược sử dụng làm thuốc thú y. Trong lĩnh vực dược phẩm: Đồng là nguyên tố vi lượng cần thiết cho sự tạo máu. Đồng có trong thành phần một số protein, enzim, và tập trung chủ yếu ở gan, nó cần thiết ñối với quá trình tổng hợp hemoglobin, photpholipit. Đồng cũng giúp cho quá trình hấp thụ sắt tại ống tiêu hoá và sự phóng thích sắt từ tế bào võng nội mô ñể tổng hợp sắc tố tốt hơn. Vì thế, ñồng ñặc biệt hữu ích cho bệnh nhân thiếu máu, người suy dinh dưỡng, nhu cầu nguyên tố ñồng hàng ngày cho người lớn khoẻ mạnh là 1,5 - 3,0 mg. Đồng có có trong nhiều loại dược phẩm chữa bệnh thiếu máu hay thuốc bồi bổ cơ thể và hồi phục sức khoẻ như: Siderfol, Ferosolate, Hemocare, Theragram, Multivita, Supradyn, Supravit, B-Hema 12 Camforvit, Cerebrovit. 1.1.4. Một số phương pháp xác ñịnh ñồng 1.1.4.1. Phương pháp phân tích khối lượng Phân tích khối lượng làm một trong những phương pháp ñược sử dụng sớm nhất ñể xác ñịnh ñồng. Ưu ñiểm của phương pháp này là thực hiện ñơn giản, không yêu cầu các thiết bị ñắt tiền. Tuy vậy, nó chỉ áp dụng ñược ñối với những ñối tượng phân tích mà hàm tượng tương ñối lớn và ñộ chọn lọc cũng không cao. Thuốc thử ñể kết tủa ñồng cũng rất ña dạng song các thuốc thử hữu cơ vẫn thường ñược dùng hơn cả. Cupron ( α - benzoinoxim) là thuốc thử ñặc trưng ñối với ñồng. Trong môi trường amoniac Cupron tạo ñược kết tủa màu xanh lá cây với Cu(II), kết tủa không tan trong rượu etylic nhưng tan trong axit vô cơ, phản ứng bị cản 8 trở bởi Co(II), Ni(II), Zn(II). Với thuốc thử này dạng cân thu ñược trùng với dạng kết tủa. Thay cho Cupron người ta còn dùng Cupferon hoặc N - benzoylphenylhydroxylamin ñể kết tủa ñồng [12]. 1.1.4.2. Phương pháp chuẩn ñộ [11] Đồng ñược xác ñịnh bằng phương pháp chuẩn ñộ complexon với các chỉ thị khác nhau tuỳ thuộc vào môi trường. Trong các môi trường kiềm (dung dich amoniac) chỉ thị thường dùng nhất là murexit, ngoài ra có thể dùng pyrocatesin tím, eriocromxianin, xylenxyanol FF. Trong môi trường acid có thể dùng xylen da cam, PAR, PAN. Để xác ñịnh trực tiếp Cu(II) bằng murexit, ñầu tiên tiến hành trung hoà dung dịch bằng amoniac sau ñó tiếp thêm từng lượng nhỏ ñể pH ≈ 8. Nếu dung dịch ban ñầu có các acid yếu thì cần thêm một lượng NH 4 Cl ñể ổn ñịnh giá trị pH rồi mới chuẩn ñộ cho tới khi màu dung dịch thay ñổi từ vàng sang tím. Với chỉ thị PAN, quá trình ñược thực hiện ở pH = 5 (ñệm axetat). Dung dịch phân tích sau khi ñun nóng ñược chuẩn ñộ ngay. Tại ñiểm tương ñương, màu dung dịch chuyển ñột ngột từ tím thẩm sang vàng rơm. Có thể thay quá trình ñun nóng bằng cách pha loãng dung dịch bằng rượu (30 - 50%) rồi chuẩn ở nhiệt ñộ phòng. 1.1.4.3. Phương pháp phân tích ñiện hoá - Phương pháp cực phổ cổ ñiển: Ion Cu(II) có giá trị thế bán sóng E 1/2 khác nhau tuỳ thuộc vào môi trường: Trong (NH 4 ) 2 SO 4 0,18 M giá trị E 1/2 = - 0,02 - 0,05 V, trong dung dịch NH 4 OH 0,4 M + EDTA + (NH 4 ) 2 SO 4 0,18M có E 1/2 = - 0,47 ÷ - 0,51V, ñộ cao của sóng cực phổ tương ứng là 0,0076 và 0,005 µ A/ µ g. Mẫu trước khi ñem phân tích yêu cầu xử lý hết Oxi hoà tan [30]. - Phương pháp Von-Ampe hoà tan: Von - ampe là phương pháp phân tích nhạy, chính xác và chọn lọc ñối với việc xác ñịnh vi lượng hay siêu vi lượng các kim loại nặng trong nhiều ñối tượng phân tích phức tạp như: mẫu máu, chất bài tiết, dược phẩm, thực 9 phẩm. Phương pháp có thể cho phép xác ñịnh ñồng thời nhiều kim loại trong hỗn hợp khi nồng ñộ của chúng cỡ 10 -6 ÷ 10 -8 . Phương pháp von - ampe gồm hai giai ñoạn: Giai ñoạn 1: Điện phân làm giàu ñồng trên bề mặt ñiện cực làm việc (có thể là ñiện cực giọt thuỷ ngân tĩnh, cực màng thuỷ ngân, cực cacbon) tại thế không thay ñổi thích hợp: Cu 2+ + 2e Cu(Hg) Giai ñoạn 2: Hoà tan kết tủa ñã làm giàu trên ñiện cực vào dung dịch bằng các phân cực ngược, ghi ñường von - ampe từ ñó xác ñịnh hàm lượng ñồng. Bằng phương pháp trên Bagdanova V.I và cộng sự [22] ñã làm giàu và xác ñịnh 2 nguyên tố vi lượng Cu và Zn trong 0,2 ÷ 1 ml mẫu máu. Mahajan K.R lại xác ñịnh ñồng thời 5 nguyên tố Cu, Fe, Zn, Cd, Pb cũng trong mẫu máu [32]. Jakumu I và các cộng sự [20] ñã sử dụng phương pháp von-ampe hoà tan, với ñiện cực làm việc màng thuỷ ngân ñể xác ñịnh Cu, Cd, Pb, Zn trong mẫu nước và mẫu máu, giới hạn phát hiện ñối với Cu là 7 ppb ứng với thời gian tích luỹ 20 giây, ñường chuẩn tuyến tính khi nồng ñộ Cu ñến 100 ppb, sai số tương ñối là 2 ÷ 6%. Mehrorang G lại dùng sự tạo phức của Cu(II) với thuốc thử phenylpyriylxetonoxim (PPXO) và phương pháp von - ampe hoà tan ñể xác ñịnh ñồng trong một số ñối tượng. Theo ñó, ñầu tiên ñồng ñược làm giàu trên ñiện cực giọt thuỷ ngân tĩnh dưới dạng phức Cu 2+ - PPKO sau ñó phức chất ñược khử ở thế 0,5 V. Đường biểu diễn sự phụ thuộc giữa dòng và thế tuyến tính trong khoảng 0,3 ÷ 716 (ng/mm), giới hạn phát hiện của phương pháp 0,01 (ng/ml) ứng với thời gian tích luỹ 1 phút [20] [...]... b ng chi t - tr c quang Hyun - Soo Kim C.P và các c ng s ã t ng h p thành công thu c th BINPHT ( α - (2 -bezimidazoly) - α ', α ' - (n - 5 - nitro - 2 - pyridyl hydrazon) - toluen) và nghiên c u s t o ph c c a nó v i Cu(II) b ng phương pháp tr c quang K t qu nghiên c u cho th y: Ph c t o thành pHtư = 5,5 ÷ 6,5, trong ó benzen có λ max = 410, h s h p th phân t cao ε = 3,81.104 lmol-1, b n trong kho ng... c quang và chi t tr c quang Hi n nay, tr c quang và chi t - tr c quang v n là nh ng phương pháp ư c s d ng ph bi n xác nh ng Dư i ây chúng tôi th ng kê m t s thu c th dùng trong tr c quang và chi t - tr c quang mà các nhà nghiên c u ã dùng B ng 1.1 Xác nh ng b ng tr c quang và chi t tr c quang Dung pHtư λ max ε 104 clorofom 7–8 436 - 1:1 [19] Toluen 1 -1 ,5 430 - 1:1 [5] Cuproin Petanol-1 5–6 545 -. .. clorofom 3-9 475 - 1:1 [30] 5, 5-6 ,5 410 3,18 1:2 [20] 1,7 520 - 1:1 [23] Benzylthiosemicacbazon 4,0 380 1,63 1:1 [20] 2,7-dicloquinolin 6,0 406 1,84 1:1 picolinandehydthiosemicacbazon 413 1,6 1:1 2-cacboxylbenzandehyd 316 1,2 1:1 Thu c th Natridietylthiocacbamat Pb-dietylthiocacbamat môi BINPHT ithizon M:R TLTK 3-cacba ehyd thiosemicacbazon thiosemicacbazon BINPHT : α -( 2-bezimidazoly )- α , , α ,, -( n-5-nitro-2-pyridylhydrazon)-toluen... u nư c, qu ng b ng phương pháp chi t - tr c quang Ion Cu(II) th Pb(II) trong) Pb-(4-BPDC) 2 t o thành ph c Cu-(4-BPDC)2 và ư c gi trên pha r n (naphtalen) sau ó ph c ư c hoà tan vào dung môi clorofom và om t quang t i λ max= 437 nm, kho ng tuân theo 10 µ g/ml, h s h p th phân t xác nh lu t Beer là 0, 4- nh d a vào ư ng chu n là ε = 0,8197.104 (l.mol-1.cm-1)[23] - Thu c th là d n xu t c a phenantrolin... -( n-5-nitro-2-pyridylhydrazon)-toluen 1.1.5 Kh năng t o ph c c a Cu2+ v i các thu c th trong phân tích tr c quang và chi t - tr c quang 1.1.5.1 Kh năng t o ph c c a Cu2+ v i thu c th PAN [22] S t o ph c c a Cu2+ ã ư c Burton F Pease và Max B Williams nghiên c u, k t qu t ng h p b ng 1.2 10 B ng 1.2 S ph thu c m t quang và giá tr h ng s cân b ng c a ph c Cu2+ - PAN t i các pH khác nhau, chi t trong dung... phương pháp ngư i ta thay Na - DDC b ng ph c kém b n Pb - DDC Ph n ng c a Cu2+ v i Pb - DDC x y ra pHTư= 1 1,5, trong Toluen ph c có λ max= 430nm [19] Reddy B.K và c ng s [20] ã nghiên c u s t o ph c c a Cu2+ v i thu c th bezindithiosemicacbazon (DBTSC) b ng phương pháp chi t - tr c quang Ph c hình thành pH=1 - 7, có màu vàng, trong Clorofom λ max=380 nm, ε =1,63.104 l.mol-1.cm-1 B ng phương pháp t s... 16.103 l.mol-1cm-1 ư c s d ng xác nh Fe(III) trong khoáng li u Tác gi Ning, Miugyuan ã dùng phương pháp o màu xác nh Cu và Ni trong h p kim nhôm b ng PAN khi có m t triton X-100 Dung d ch c a ph c này m pH = 3 khi có m t c a Al(NO3)3 và NaF nh ng nh hư ng c a nhôm b lo i b Trong s có m t c a triton X-100, ph c Cu - PAN h p th 16 c c i bư c sóng λ max = 550 nm, ε = 1,8.104 l.mol-1cm-1 Còn ph c Ni- PAN h... ó làm tăng nh y, ch n l c Trong phương pháp tr c quang và chi t - tr c quang thư ng s d ng r ng rãi các ph c a ligan trong h : Ion kim lo i (M) - thu c th chelat (A) ligan âm i n (B) Trong ó ligan th hai (B) thư ng tham gia liên k t v i kim lo i b u ph i trí trong d ng MAnBm ho c (MA)nBm Ngoài ra, các s n ph m c a các ph n ng x y ra trong h : Ion kim lo i - thu c th chelat - bazơ h u cơ cùng chi t m... vào h n h p dung môi Clorofom 12 - metanol có λ max=475 nm, ph n ng này ư c dùng chi t - tr c quang xác nh ng b ng nh lu t Beer v n tho mãn t i 0,2 mg Cu/25 ml [20] Zka B ã nghiên c u ph n ng t o ph c gi a Cu2+ v i thu c th batocuproinsufoaxit (2, 9 - dimetyl - 4, 7 - diphenyl - 1, 10 phenantrolindisunfoaxit) và ng d ng xác nh hàm lư ng ng b ng phương pháp chi t - tr c quang [24] Wharton & Rader l i... c ích phân tích khác Qua các tài li u ã tra c u, cho t i nay chúng tôi th y chưa tác gi nào nghiên c u s t o ph c a ligan c a PAN - Cu(II) - CHCl2COO phương pháp chi t - tr c quang Vì v y chúng tôi quy t - b ng nh nghiên c u s t o ph c gi a Cu(II) v i thu c th PAN và CHCl2COO - b ng phương pháp chi t - tr c quang 18 1.3 AXIT AXETIC VÀ D N XU T CLO C A NÓ [5,6,23] B ng dư i ây cho bi t kh i lư ng phân . BINPHT : α -( 2-bezimidazoly )- , ,, , α α -( n-5-nitro-2-pyridylhydrazon)-toluen 1.1.5. Khả năng tạo phức của Cu 2+ với các thuốc thử trong phân tích trắc quang và chiết - trắc quang 1.1.5.1 ( α - (2 -bezimidazoly) - α ', α ' - (n - 5 - nitro - 2 - pyridyl hydrazon) - toluen) và nghiên cứu sự tạo phức của nó với Cu(II) bằng phương pháp trắc quang. Kết quả nghiên cứu. tiễn trên, chúng tôi ñã chọn ñề tài: " ;Nghiên cứu chiết trắc quang sự tạo phức ña ligan trong hệ 1 - (2 - pyridylazo) - 2 - naphthol (PAN) - Cu(II) - (CHCl 2 COO) và ứng dụng phân tích"