Đang tải... (xem toàn văn)
Lớp: 211282A GV phụ trách: Trần Thị Nhung Nhóm: 02 Tên thành viên: Võ Nguyễn Ngọc Hiền MSSV: 21128150 Bùi Thị Cẩm Tiên MSSV: 21128354 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ LÝ BÀI 1: CÂN BẰNG LỎNG – LỎNG I. MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM − Nắm bắt được nguyên tắc của phương pháp đa nhiệt. − Hiểu được khái niệm nhiệt độ hòa tan giới hạn. − Khảo sát được độ tan của hai chất lỏng hòa tan hạn chế vào nhau (phenol – nước). − Thiết lập được giản đồ pha “nhiệt độ – thành phần” của hệ. II. GIỚI THIỆU Xét hệ phenol – nước ở nhiệt độ cố định. Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu phenol hòa tan hoàn toàn trong nước, hệ tạo thành một pha duy nhất (đồng thể). Nếu tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó, nó không tan nữa và hệ phân ra làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và lớp nước bão hòa phenol (ở trên). Hai lớp chất lỏng này được gọi là liên hợp nhau, khi lắc mạnh thì trộn lẫn vào nhau gây đục. Hình 1. Giản đồ nhiệt độ – thành phần của hệ phenol – nước. Ở mỗi nhiệt độ, sự hòa tan của phenol trong nước và của nước trong phenol có giá trị xác định. Khi nhiệt độ tăng, độ tan lẫn tăng. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ tới độ tan lẫn (giản đồ nhiệt độ – thành phần) có dạng như hình 1. − aK và bK lần lượt biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ tan của phenol trong nước (lớp nước) và của nước trong phenol (lớp phenol). − K là điểm hòa tan tới hạn, tại đó thành phần của hai pha bằng nhau. TC được gọi là nhiệt độ hòa tan tới hạn. Đường cong aKb chia giản đồ thành hai miền, miền trong (gạch chéo) ứng với hệ dị thể (hai pha); miền ngoài là hệ đồng thể. Có thể thiết lập giản đồ “nhiệt độ – thành phần” bằng hai cách: a. Phương pháp đẳng nhiệt: − Giữ nhiệt độ của hệ không đổi, thay đổi thành phần của hệ (chẳng hạn thêm dần phenol vào nước). Xác định điểm hệ chuyển từ đồng thể sang dị thể và ngược lại. − Lắc mạnh lọ đừng hai chất lỏng này rồi ngâm trong bình điều nhiệt đã cố định nhiệt độ, cho đến khi phân hoàn toàn thành hai pha (lớp). Sau đó phân tích định lượng hai pha này. b. Phương pháp đa nhiệt: Với hỗn hợp có thành phần m chẳng hạn nằm trong vùng dị thể (hệ vẫn đục) (Hình1), tăng dần nhiệt độ. Đến nhiệt độ T thì hỗn hợp vẫn còn trong. Nhiệt độ tiếp tục tăng, hỗn hợp vẫn trong. Vậy căn cứ vào nhiệt dộ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm b’. Làm thí nghiệm với những hỗn hợp có thành phần khác nhau sẽ xác định được đường cong aKb. III. THỰC NGHIỆM 1. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Số lượng Hóa chất Ống ngiệm lớn 11 Phenol Đũa khuấy vòng 02 Nút cao su 02 Becher 500 mL 02 Becher 100 mL 02 Nhiệt kế rượu 100°C 04 Burette 25 mL 02 Bếp điện 01 Bình xịt nước cất 01 2. Quy trình thí nghiệm Chú ý: Không được rửa dụng cụ bằng nước trước khi tiến hành thí nghiệm. Cho nước và phenol riêng rẽ vào các burette ( nếu phenol đóng rắn thì nhúng lọ phenol vào cốc nước nóng 40 50oC cho phenol chảy ra. Tuyệt đối không đun phenol trực tiếp trên bếp). Pha các hỗn hợp có thành phần theo bảng dưới đây trong 11 ống nghiệm, khối lượng riêng của phenol 1,07gcm3 Ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Phenol (mL) 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 3.0 3.3 3.6 Nước (mL) 5.4 5.1 4.8 4.5 4.2 3.9 3.6 3.3 3.0 2.7 2.4 Bảng 1: Thành phần phenolnước trong 11 ống nghiệm cần pha Hình 2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm Các bước tiến hành : + Thực hiện trên mỗi ống nghiệm 3 lần, lấy giá trị trung bình. Chú ý: Các thể tích phenol và nước cất phải lấy thật chính xác. Nhiệt kế luôn được ngâm trong hỗn hợp. Phải lắc mạnh ống nghiệm trước khi quan sát hiện tượng. Khi nhiệt độ hạ xuống khoảng 35oC mà chưa xuất hiện vẫn đục thì phải ngâm ống nghiệm vào nước đá. Phenol Nước Pha hỗn hợp vào các ống nghiệm theo các tỷ lệ ở bảng 1 Lắp nhiệt kế và đũa khuấy vào ống nghiệm, sau đó nhúng ống nghiệm vào cốc nước theo hình 2 Lưu ý: Không để bầu nhiệt kế chạm đáy ống nghiệm. Vừa khuấy vừa gia nhiệt ( t o ≤ 70oC ) Ghi nhiệt độ hỗn hợp bắt đầu trong Cho t o hạ xuống từ từ ( nhấc ống nghiệm ra khỏi cốc, tiếp tục khuấy ) Ghi nhiệt độ lúc bắt đầu phát hiện vẫn đục IV. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 1. Kết quả thô Bảng 2: Giá trị nhiệt độ trong và đục ghi nhận được của hệ Phenol – nước với tỉ lệ thành phần khác nhau Ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Nhiệt độ trong (oC) Lần 1 55 62 65 68.5 69.1 70.9 69 67 65.2 63 59.9 Lần 2 54.7 62 64.9 68.4 70 71 69 67 65.1 63 60 Lần 3 55 61.8 65 68.5 69.9 71 69 66.8 65 62.9 60 Nhiệt độ đục (oC) Lần 1 54.8 61.9 65 68.5 69.9 70.9 68.9 67 64.9 63 60 Lần 2 55 62 64.9 68.5 69.8 70.8 69 66.9 64.9 63 59.7 Lần 3 54.9 61.9 64.9 68.5 70 70.9 69.8 66.9 65 62.9 59.9 Trung bình (oC) 54,9 54.9 61.9 65.0 68.5 69.8 70.9 69.1 66.9 65.0 63.0 2. Thành phần phần trăm khối lượng của hệ Ở nhiệt độ phòng 25oC, ta có các giá trị về khối lượng riêng của phenol và nước lần lượt là: DH2O = 0,997 gmL, Dphenol = 1,070 gmL. Thành phần khối lượng của hệ phenol và nước được xác định: C%phenol = mdd phenol mdd phenol + mnước × 100 = Dphenol × Vphenol Dphenol × Vphenol + Dnước × Vnước × 100 C%nước = 100 − C%phenol Từ dữ kiện của bảng 1, ta thiết lập được bảng 3 như sau: Bảng 3: Thành phần khối lượng (%) của hệ Phenol – nước theo tỉ lệ khác nhau Ống Phần trăm khối lượng phenol (%) Phần trăm khối lượng nước (%) 1 10.7 89.3 2 15.9 84.1 3 21.2 78.8 4 26.3 73.7 5 31.5 68.5 6 36.6 63.4 7 41.7 58.3 8 46.8 53.2 9 51.8 48.2 10 56.7 43.3 11 61.7 38.3 3. Giản đồ nhiệt độ thành phần của hệ phenol – nước Từ dữ liệu bảng 2 và bảng 3. ta dựng được giản đồ nhiệt độ thành phần của hệ: Hình 3. Giản đồ nhiệt độ thành phần của hệ phenol – nước qua thực nghiệm Nhận xét: Nhiệt độ tới hạn TC của hệ là 70,9oC. Tại nhiệt độ này thành phần của phenol và nước không đồng đều (Phenol: 36,6% nước 63,4%) → có sai xót trong quá trình thực nghiệm. Đường parabol khá chuẩn xác thể hiện rằng: Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu phenol hòa tan hoàn toàn trong nước, hệ tạo thành một pha duy nhất (đồng thể). Nếu tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó, nó không tan nữa và hệ phân ra làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và lớp nước bão hòa phenol (ở trên). V. TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Tính số bậc tự do của hệ thống trong các vùng, nêu rõ ý nghĩa. Hình 4. Giản đồ nhiệt độ thành phần của hệ phenol – nước y = 0.0194x2 + 1.4534x + 42.834 R² = 0.961 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 0 10 20 30 40 50 60 70 Nhiệt độ của hệ phenol nước ( oC) Thành phần phần trăm khối lượng của phenol (%) Trong giản đồ này, đường cong aKb (đường cong hòa tan) chia giản đồ cân bằng pha thành 2 vùng: vùng phía ngoài đường cong hệ chỉ gồm 1 pha (hệ đồng thể) và vùng giới hạn bởi đường cong và trục Ox gồm hai pha lỏng nằm cân bằng với nhau gọi là hai dung dịch liên hợp (hệ dị thể). Xét hệ Q1 gồm 2 dung dịch liên hợp a1 và b1. K gọi là điểm hòa tan tới hạn, tại đó thành phần hai pha bằng nhau và bậc tự do được tính:
05/05/2023 Lớp: 211282A GV phụ trách: Trần Thị Nhung Nhóm: 02 Tên thành viên: Võ Nguyễn Ngọc Hiền Bùi Thị Cẩm Tiên MSSV: 21128150 MSSV: 21128354 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ LÝ BÀI 1: CÂN BẰNG LỎNG – LỎNG I MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM − Nắm bắt nguyên tắc phương pháp đa nhiệt − Hiểu khái niệm nhiệt độ hòa tan giới hạn − Khảo sát độ tan hai chất lỏng hòa tan hạn chế vào (phenol – nước) − Thiết lập giản đồ pha “nhiệt độ – thành phần” hệ II GIỚI THIỆU Xét hệ phenol – nước nhiệt độ cố định Khi thêm dần phenol vào nước lúc đầu phenol hịa tan hồn tồn nước, hệ tạo thành pha (đồng thể) Nếu tiếp tục cho phenol vào tới nồng độ đó, không tan hệ phân làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) lớp nước bão hòa phenol (ở trên) Hai lớp chất lỏng gọi liên hợp nhau, lắc mạnh trộn lẫn vào gây đục Hình Giản đồ nhiệt độ – thành phần hệ phenol – nước Ở nhiệt độ, hòa tan phenol nước nước phenol có giá trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ tan lẫn tăng Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ tới độ tan lẫn (giản đồ nhiệt độ – thành phần) có dạng hình − aK bK biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ đến độ tan phenol nước (lớp nước) nước phenol (lớp phenol) − K điểm hòa tan tới hạn, thành phần hai pha TC gọi nhiệt độ hòa tan tới hạn Đường cong aKb chia giản đồ thành hai miền, miền (gạch chéo) ứng với hệ dị thể (hai pha); miền ngồi hệ đồng thể Có thể thiết lập giản đồ “nhiệt độ – thành phần” hai cách: a Phương pháp đẳng nhiệt: − Giữ nhiệt độ hệ không đổi, thay đổi thành phần hệ (chẳng hạn thêm dần phenol vào nước) Xác định điểm hệ chuyển từ đồng thể sang dị thể ngược lại − Lắc mạnh lọ đừng hai chất lỏng ngâm bình điều nhiệt cố định nhiệt độ, phân hoàn toàn thành hai pha (lớp) Sau phân tích định lượng hai pha b Phương pháp đa nhiệt: Với hỗn hợp có thành phần m chẳng hạn nằm vùng dị thể (hệ đục) (Hình1), tăng dần nhiệt độ Đến nhiệt độ T hỗn hợp cịn Nhiệt độ tiếp tục tăng, hỗn hợp Vậy vào nhiệt dộ bắt đầu hay bắt đầu đục để xác định điểm b’ Làm thí nghiệm với hỗn hợp có thành phần khác xác định đường cong aKb III THỰC NGHIỆM Dụng cụ hóa chất Dụng cụ Số lượng Hóa chất Ống ngiệm lớn 11 Phenol Đũa khuấy vòng 02 Nút cao su 02 Becher 500 mL 02 Becher 100 mL 02 Nhiệt kế rượu 100°C 04 Burette 25 mL 02 Bếp điện 01 Bình xịt nước cất 01 Quy trình thí nghiệm Chú ý: Không rửa dụng cụ nước trước tiến hành thí nghiệm Cho nước phenol riêng rẽ vào burette ( phenol đóng rắn nhúng lọ phenol vào cốc nước nóng 40 - 50oC cho phenol chảy Tuyệt đối không đun phenol trực tiếp bếp) Pha hỗn hợp có thành phần theo bảng 11 ống nghiệm, khối lượng riêng phenol 1,07g/cm3 Ống 10 11 Phenol (mL) 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 3.0 3.3 3.6 Nước (mL) 5.4 5.1 4.8 4.5 4.2 3.9 3.6 3.3 3.0 2.7 2.4 Bảng 1: Thành phần phenol-nước 11 ống nghiệm cần pha Hình 2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm - Các bước tiến hành : Nước Phenol Pha hỗn hợp vào ống nghiệm theo tỷ lệ bảng Lưu ý: Không để bầu nhiệt kế chạm đáy ống nghiệm Lắp nhiệt kế đũa khuấy vào ống nghiệm, sau nhúng ống nghiệm vào cốc nước theo hình Vừa khuấy vừa gia nhiệt ( to ≤ 70oC ) Ghi nhiệt độ hỗn hợp bắt đầu Cho to hạ xuống từ từ ( nhấc ống nghiệm khỏi cốc, tiếp tục khuấy ) Ghi nhiệt độ lúc bắt đầu phát đục + Thực ống nghiệm lần, lấy giá trị trung bình Chú ý: - Các thể tích phenol nước cất phải lấy thật xác - Nhiệt kế ngâm hỗn hợp - Phải lắc mạnh ống nghiệm trước quan sát tượng - Khi nhiệt độ hạ xuống khoảng 35oC mà chưa xuất đục phải ngâm ống nghiệm vào nước đá IV KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Kết thô Bảng 2: Giá trị nhiệt độ đục ghi nhận hệ Phenol – nước với tỉ lệ thành phần khác Ống Lần Lần Lần Lần Nhiệt độ Lần đục (oC) Lần Trung bình (oC) Nhiệt độ (oC) 55 54.7 55 54.8 55 54.9 54,9 62 62 61.8 61.9 62 61.9 54.9 65 64.9 65 65 64.9 64.9 61.9 68.5 68.4 68.5 68.5 68.5 68.5 65.0 69.1 70 69.9 69.9 69.8 70 68.5 10 11 70.9 69 67 65.2 63 59.9 71 69 67 65.1 63 60 71 69 66.8 65 62.9 60 70.9 68.9 67 64.9 63 60 70.8 69 66.9 64.9 63 59.7 70.9 69.8 66.9 65 62.9 59.9 69.8 70.9 69.1 66.9 65.0 63.0 Thành phần phần trăm khối lượng hệ Ở nhiệt độ phịng 25oC, ta có giá trị khối lượng riêng phenol nước là: DH2O = 0,997 g/mL, Dphenol = 1,070 g/mL Thành phần khối lượng hệ phenol nước xác định: C%phenol = mdd phenol Dphenol × Vphenol × 100 = × 100 mdd phenol + mnước Dphenol × Vphenol + Dnước × Vnước C%nước = 100 − C%phenol Từ kiện bảng 1, ta thiết lập bảng sau: Bảng 3: Thành phần khối lượng (%) hệ Phenol – nước theo tỉ lệ khác Ống 10 11 Phần trăm khối lượng phenol (%) 10.7 15.9 21.2 26.3 31.5 36.6 41.7 46.8 51.8 56.7 61.7 Phần trăm khối lượng nước (%) 89.3 84.1 78.8 73.7 68.5 63.4 58.3 53.2 48.2 43.3 38.3 Giản đồ nhiệt độ - thành phần hệ phenol – nước Từ liệu bảng bảng ta dựng giản đồ nhiệt độ - thành phần hệ: Nhiệt độ hệ phenol - nước (oC) 80.0 70.0 60.0 y = -0.0194x2 + 1.4534x + 42.834 R² = 0.961 50.0 40.0 30.0 20.0 10.0 0.0 10 20 30 40 50 60 70 Thành phần phần trăm khối lượng phenol (%) Hình Giản đồ nhiệt độ - thành phần hệ phenol – nước qua thực nghiệm * Nhận xét: - Nhiệt độ tới hạn TC hệ 70,9oC Tại nhiệt độ thành phần phenol nước không đồng (Phenol: 36,6% - nước 63,4%) → có sai xót q trình thực nghiệm - Đường parabol chuẩn xác thể rằng: Khi thêm dần phenol vào nước lúc đầu phenol hịa tan hồn toàn nước, hệ tạo thành pha (đồng thể) Nếu tiếp tục cho phenol vào tới nồng độ đó, khơng tan hệ phân làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) lớp nước bão hòa phenol (ở trên) V TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Tính số bậc tự hệ thống vùng, nêu rõ ý nghĩa Hình Giản đồ nhiệt độ - thành phần hệ phenol – nước Trong giản đồ này, đường cong aKb (đường cong hòa tan) chia giản đồ cân pha thành vùng: vùng phía ngồi đường cong hệ gồm pha (hệ đồng thể) vùng giới hạn đường cong trục Ox gồm hai pha lỏng nằm cân với gọi hai dung dịch liên hợp (hệ dị thể) Xét hệ Q1 gồm dung dịch liên hợp a1 b1 K gọi điểm hòa tan tới hạn, thành phần hai pha bậc tự tính: 𝑐 = 𝑘 − 𝑓 + 𝑛 = − + = (n = P = const, dT = nên T = const) Xét trình đa nhiệt cho hệ Q1 tăng nhiệt độ từ T1 → T2 → T3, điểm biễu diễn hệ thay đổi theo Q1 → Q2 → b3; điểm biểu diễn pha a: a1 → a2 → a3 điểm biểu diễn pha b: b1 → b2 → b3 Trong suốt q trình đó, hệ có bậc tự do: 𝑐 = 𝑘 − 𝑓 + 𝑛 = − + = 1, nghĩa thành phần pha hàm theo nhiệt độ Từ nhiệt độ T3, hệ a biến mất, từ hệ pha bậc tự hệ tính: 𝑐=𝑘−𝑓+𝑛=2−1+1=2 Sau điểm hệ chạy vào vùng đồng thể, nhiệt độ thành phần dung dịch tùy ý thay đổi Câu 2: Nêu sai số xảy q trình thí nghiệm cách khắc phục Sai số: Qua kết thí nghiệm, ta vẽ giản đồ pha Nhiệt độ – Thành phần (T–x) phenol – nước Tuy nhiên, có sai số q trình thí nghiệm bao gồm sai số hệ thống sai số ngẫu nhiên - Sai số xảy q trình thí nghiệm khả cảm quan độ đục – hỗn hợp (tức hệ chuyển từ hệ đồng thể sang hệ dị thể ngược lại) chưa chuẩn xác → Dẫn đến việc đọc giá trị nhiệt độ nhiệt kế có sai lệch - Trong q trình rút phenol, phenol dễ kết tinh nhiệt độ thường nên phần phenol bị dính lại pipet − Trong q trình gia nhiệt dẫn đến tượng bay làm ảnh hưởng đến nồng độ chất khảo sát − Sự biến thiên nhiệt độ trình gia nhiệt ảnh hưởng đến kết thí nghiệm − Cùng với sai số thao tác thí nghiệm ảnh hưởng nhiều đến kết thí nghiệm cách rút xác thể tích chất phân tích, lắc hỗn hợp trình gia nhiệt, … − Việc chọn nhiệt độ đục – để vẽ đồ thị ảnh hưởng đến sai số kết thí nghiệm Cách khắc phục: − Rút xác thể tích chất cần phân tích − Nếu sử dụng pipet để rút phenol phải đảm bảo nhiệt độ phenol lớn nhiệt độ kết tinh để tránh trường hợp phenol kết tinh thành ống pipet − Có thể sử dụng bếp gia nhiệt thay bếp hồng ngoại để canh chỉnh nhiệt độ không tăng hay giảm đột ngột − Đưa tiêu chuẩn độ đục – định người thí nghiệm để có độ cảm quan cao từ đọc xác nhiệt độ cần xác định − Có thể sử dụng nhiệt độ đục nhiệt độ để vẽ đồ thị Khuyến khích sử dụng nhiệt độ chuyển hỗn hợp từ đục sang dễ quan sát chiều ngược lại BẢNG PHÂN CÔNG VÀ ĐÁNH GIÁ HỒN THÀNH CƠNG VIỆC Đánh giá hồn Thành viên MSSV Nhiệm vụ thành II, IV, Võ Nguyễn Ngọc Hiền 21128150 100% V (1) I, III, Bùi Thị Cẩm Tiên 21128354 100% V(2)