Đang tải... (xem toàn văn)
Các phương pháp định tính và định lượng các nhóm chức hữu cơ thường gặp trong các thuốc Cho ví dụ minh họa bằng các thuốc đã học Phần chung Tất cả các nhóm chức riêng biệt đều có phổ hấp thụ IR riêng.
Các phương pháp định tính định lượng nhóm chức hữu thường gặp thuốc Cho ví dụ minh họa thuốc học Phần chung: - Tất nhóm chức riêng biệt có phổ hấp thụ IR riêng → định tính phép đo phổ hấp thụ IR, so sánh với phổ chuẩn - Các hợp chất có hệ dây nối đơi liên hợp (vitamin A), có chứa nhân thơm hay dị vịng thơm + Định tính, định lượng pp đo phổ hấp thụ UV + Định tính pp SKLM + Định lượng pp đo quang - Các hợp chất có C* (C bất đối) định tính pp đo góc quay cực riêng α - Tất nhóm chức định tính định lượng pp HPLC - số chất có nguyên tử S, Cl cơng thức vơ hóa, định tính bình thường Phần dành riêng cho nhóm chức: Acid hữu Định tính: R C OH O - Hóa đỏ giấy quỳ xanh - Tạo dd muối có màu với ion kim loại nặng Ví dụ với Fe3+ tạo màu hồng Định lượng: - Bằng pp trung hịa: với kiềm mơi trường khan Este R Định tính: O - Thủy phân mơi trường acid, cho tác dụng với CaCO3 dư, lọc dịch cho tác dụng Fe3+ cho dd màu hồng O R' Định lượng: - Định lượng so màu cho t/d Fe 3+ , chuẩn độ lượng dư NaOH chuẩn độ lại acid Aldehyd R Định tính: C O H - P/ư với dd AgNO3/NH3 tạo tủa Ag - P/ư với TT Fehling tạo tủa Cu2O màu đỏ gạch - Làm màu dd Br2, I2, KMnO4… - P/ư với hợp chất hydrazine tạo hydrazon có tinh thể màu vàng Định lượng: - Pp đo iod, định lượng I2 dư dd Na2S2O3, thị hồ tinh bột Amin bậc ba R1 Định tính: R3 - Tạo tủa với TT alkaloid cho màu đặc trưng Định lượng: - Pp trung hịa, đo acid mơi trường khan Amin thơm bậc Ar Định tính: - P/ư tạo phẩm màu azo Định lượng: - Pp đo nitrit Amid amin thơm bậc Ar N R2 NH2 NH C R Định tính: O - Thủy phân mtr acid thực p/ư tạo phầm màu azo Định lượng: - Thủy phân mtr acid thực pp đo nitrit Amid R Định tính: O - Đun với kiềm giải phóng khí làm xanh giấy quỳ ẩm Định lượng: - Định lượng lượng NH3 giải phóng đun với kiềm Nitro thơm Ar Định tính: - Khử hóa H2 sinh thực p/ư tạo phẩm màu azo Định lượng: - Khử hóa H2 sinh thực pp đo nitrit Amin bậc nhất, bậc hai R NH2 NO2 NH2 R H N R' Định tính: - P/ư với TT Ninhidrin cho màu tím Hydrazin R Định tính: - Làm màu dd Br2, I2, KMnO4… - P/ư với dd AgNO3/NH3 tạo tủa Ag - P/ư với TT Fehling tạo tủa Cu2O màu đỏ gạch - P/ư với hợp chất chứa nhóm aldehyd ceton cho hydrazon màu vàng Định lượng: Phenol - Pp đo Br2 đo I2 Ar OH Định tính: - P/ư với Fe3+ cho màu tím Định lượng: - Pp đo màu (làm với p/ư tác dụng Fe3+…) Ethinyl HC Định tính: Định lượng: - Tạo tủa trắng với AgNO3 - P/ư tạo muối bạc với AgNO3, định lượng HNO3 sinh NaOH, đo NH NH2 C Nhân thơm (VD: gốc phenyl) Định tính: - Nitro hóa HNO3 cho dẫn chất nitro màu vàng - P/ư với hh formol H2SO4 cho vòng tròn đỏ ranh giới lớp - P/ư với HNO2 cho màu vàng cam, chuyển sang đỏ cam Định lượng: - Đo phổ hấp thụ UV Barbiturat, barbituric H N O N H Định tính: O R1 R2 O - Đun sơi giải phóng khí làm xanh giấy quỳ đỏ - Muối Na p/ư với AgNO3 cho tủa màu trắng; tạo phức tủa với Co2+ Ca2+ Định lượng: Amid hydrazin Định tính: - Pp trung hịa: dd NaOH, thị thymolphtalein H N R NH2 O - Tạo phức với CuSO4 cho màu xanh da trời, có tủa; đung nóng, cho màu xanh ngọc thạch giải phóng khí Định lượng: - Pp đo Br2, lượng dư Br2 xác định phép đo nitrit natri thiosulfat Thiol R Định tính: Định lượng: - Làm màu dd I2 - Pp đo iod Sulfon O R Định tính: SH S R' O - Với chất có tính oxy hóa mạnh HNO H2O2 đun nóng tạo ion SO42-, dùng Ba2+ để nhận biết Ceton liên hợp với liên kết R đơi Định tính: Nhóm guanidine Định tính: R' O - Thực p/ư Zimmerman cho màu đỏ tím - P/ư với phenylhydrazine tạo hydrazon tủa vàng, với 2,4DNPH tạo hydrazon màu đỏ R H N C NH2 NH - Thủy phân giải phóng NH3 - Tác dụng với naphtol natri hypobromid/OH - tạo naphtoquinoimin có màu đỏ tím Khung penicillin R C H N O H H S N O Định tính: Định lượng: Khung cephalosporin N O Các ion kim loại kiềm Định tính: Các gốc acid Định tính CH3 COOH H - Đo phổ IR - P/ư amin phân: dùng NH2-OH.HCl/NaOH tạp phức màu với CuSO4 FeCl3 (với FeCl3 tạo hydroxamat màu đỏ) - Tác dụng acid sulfuric formaldehyd, đun cách thuỷ, tao màu đặc trưng - P/ư N, S, nhóm carbonyl, gốc R – tương tự phần trước - Pp đo Hg - Pp đo iod (chỉ dùng cho dạng bào chế) H H H S R C N O Định tính: Định lượng: CH3 CH2X COOH - Giống nhóm penicillin - Pp đo iod (giống penicillin) - Pp trung hịa: chuẩn độ CH3ONa mơi trường DMF, thị màu đo điện Nhúng dây Pt vào dd, đốt - Na+ : cho màu vàng - K+ : cho màu tím - Ca2+: màu da cam - Cl-: t/d với dd AgNO3 cho tủa trắng - SO42-: t/d dd BaCl2 cho tủa trắng