Đang tải... (xem toàn văn)
Sách có các bài thực hành cơ bản về hóa hữu cơ thích hợp cho Sinh viên các hệ liên thông các phản ứng tổng hợp cơ bản đơn giản, dễ thực hiện nhằm làm rõ các trường hợp tổng hợp và tinh chế sản phẩm .................................... ..................................... ..................................... .................................
THỰC HÀNH HĨA HỮU CƠ Kỹ thuật phịng thí nghiệm Lắp ráp dụng cụ Định tính nhóm chức hữu Tổng hợp ethyl acetat Tổng hợp acetanilid H 2O H2O vào Bài DỤNG CỤ CHO PHỊNG THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP Các dụng cụ có tất phịng thí nghiệm Bình nón Conical flask Erlenmeyer* Cốc có mỏ Beaker Becher* Lọ nhỏ giọt Dropping bottle Flacon compte-goutte Pipet pasteur Pasteur pipette Pipette Pasteur Bình nước cất Wash bottle Pissette Lông đuôi chồn Test tube brush Goupillon pour tube d’essai Pipet lấy giọt Medicine dropper Compte-goutte Giá đựng ống nghiệm Rack (test tube) Rack (pour tube d’essai) Ống đong Graduated cylinder Eprouvette graduée Cân Analytical balance Balance d’analyse Bộ cối - chày Mortier - pilon Vảy-dụng cụ để lấy hóa chất Spatula Spatule* Máy trộn Vortex*, Mixer Mélangeur Vortex Ghi tên dụng cụ : Chữ in đậm (tiếng Việt); chữ thường (tiếng Anh); chữ in nghiêng (tiếng Pháp); * : Tên hay dùng Bình hút ẩm thường Desiccator Dessicateur-couvert bouton Chén nung có nắp Crucible and lid Creuset et couvert Bình hút ẩm dùng áp suất Vacuum desiccator Dessicateur-couvert avec tubulure Chén sứ nung Evaporating dish Creuset Kẹp ống nghiệm Test tube holder Pince Pipet xác One mark pipette Pipette jaugée Pipet có khắc vạch Buret Graduated pipette Burette Pipette graduée Burette Một số dụng cụ thông thường khác STT Tên dụng cụ Tên tiếng Anh Tên tiếng Pháp Đũa khuấy stirring rod Agitateur en verre Giá đựng dụng cụ treo tường draining rack wall mounted égouttoir mural Giấy lọc filter paper papier filtre Lọ thủy tinh bottle flacon Máy làm đá ice maker machine glace Ống nghiệm test tube tube d’essai Tủ hút khí hood hotte Các dụng cụ cho việc tổng hợp 2.1 Các phản ứng thông thường 2.1.1 Phản ứng đun hồi lưu Phản ứng có gia nhiệt đun Bếp cách dầu (oil-bath/bain d’huile) Bình cầu đáy tròn Round bottom flask Ballon fond rond Bình cầu đáy Flat bottom flask Ballon fond plat Bộ noa-kẹp Clamp holder Noix de serrage Đĩa kết tinh Crystallizing dish Cristallisoire Máy khuấy từ gia nhiệt Magnetic stir hotplate Agitateur magnétique Cá từ Magnetic stirring bar Bareau magnetique Lưu ý : Ký hiệu khớp nối 19/22 Ống làm khan Drying tube Tube dessécher Sử dụng thực phản ứng môi trường khan Sinh hàn bầu Allihn condenser Réfrigérant d’Allihn Thanh trụ Stand Statif 2.1.2 Đun hồi lưu có thêm tác chất từ từ q trình phản ứng Phản ứng thực bình cầu cổ, cổ hay ống nối Claisen với phễu nhỏ giọt Bình cầu cổ Three-neck flask Ballon tri-col Bình cầu cổ Two-neck flask Ballon bi-col Ống nối claisen Claisen head Tête de Claisen Phễu nhỏ giọt Dropping funnel Ampoule de coulée Các loại sinh hàn khác thường sử dụng đun hồi lưu Sinh hàn ruột gà Coil condenser Réfrigérant serpentin Sinh hàn khí Air condenser Réfrigérant air Sinh hàn thẳng Liebig condenser Réfrigérant de Liebig (Hiệu lực sinh hàn bầu) Thường dùng chưng cất) Phản ứng mơi trường khí trơ (N2 Ar) Tạo mơi trường khí trơ gồm giai đoạn (1) dùng Nút cao su (septum/septum) để làm kín hệ thống, (2) đuổi hết khơng khí bên ni-tơ qua đầu kim (hình a), (3) lắp hệ thống với bong bóng khí ni-tơ để trì mơi trường khí trơ (hình b) 2.2 Chưng cất (distillation) 2.2.1 Chưng cất thông thường Ống cổ nối Bình cầu có nhánh ngang Distillation head Wurtz flask Tête distiller Ballon de Wurtz Chưng cất (distillation/distillation) Sừng bò Receiver adapter Allonge coudée simple Sừng bò hứng áp suất thấp Vacuum adapter Allonge coudée prise de vide Lưu ý : Bình chưng cất (distillation flask/ ballon distiller) Ngoài người ta thường dùng Đệm nung bình cầu để đun bình chưng cất Ống ly tâm để hứng sản phẩm chưng cất Trong chưng cất phân đoạn, Cột Vigreux sử dụng để phân tách chất có nhiệt độ sơi gần 2.2.2 Chưng cất phân đoạn Đệm nung bình cầu Cột chưng cất phân đoạn Fractionating column (Vigreux*) Heating mantle Chauffe ballon Colonne fractionnée Chưng cất phân đoạn (fractional distillation /distillation fractionnée) Ống ly tâm Centrifuge tube Tube centrifuger Ống ly tâm khắc độ Graduate centrifuge tube Tube centrifuger gradué 2.2.3 Chưng cất lơi nước Q trình chưng cất thực cách cho luồng nước sục qua hỗn hợp cần phân tách Nhiệt độ sôi hỗn hợp (hơi nước + chất thân dầu) nhỏ 100 oC cho phép dễ dàng tách số chất khỏi hỗn hợp Chưng cất lôi nước (steam distillation/entrnement la vapeur) 2.3 Lọc (Filtration) 2.3.1 Lọc thông thường Các loại phễu hay sử dụng Phễu lọc cuống dài (lọc thường) Long stem filter funnel Entonnoir tige longue Phễu lọc cuống ngắn (lọc nóng) Short stem filter funnel Entonnoir tige courte Giấy lọc/filter paper/papier filtrant Lọc áp suất thường Gravity filtration 2.3.2 Lọc áp suất giảm Lọc áp suất giảm cho phép tăng tốc độ lọc Áp suất thấp tạo nhờ Bơm chân không (vacuum pump) Bơm tuần hoàn nước (circulation pump/circulateur) Phễu Buchner Phễu Hirsch Büchner funnel Hirsch funnel Bình lọc áp suất thấp Filter flask Fiole filtrer Lọc áp suất giảm Vacuum filtration Giấy lọc/filter paper/papier filtrant 2.4 Sắc ký lớp mỏng (Thin layer chromatography/chromatographie sur couche mince) Sắc ký lớp mỏng dùng để phân tích thành phần hỗn hợp theo dõi phản ứng Mao quản Glass capillary tube Tube capillaire en verre Đèn Bunsen Bunsen burner Bec gas, bec Bunsen Bản sắc ký lớp mỏng Chromatography plate Couche mince de silicagel Bình khai triển Development chamber Cuve de développement 2.5 Sắc ký cột (column chromatography) Sắc ký cột dùng để phân lập sản phẩm Khi kỹ thuật tinh khiết hóa thơng thường (kết tinh lại, chiết xuất, đổi dung môi, chưng cất) đem lại sản phẩm tinh khiết, sắc ký cột phương pháp nghĩ đến Nguyên tắc sắc ký cột cho hỗn hợp chất qua Cột sắc ký (chromatographic column /colonne de chromatographie) có nhồi Chất hấp phụ/Adsorbent/Adsorbant (thường dùng silica gel, nhôm oxid…) Dung môi thêm vào để đẩy chất khỏi cột Do tương tác phân tử hữu cơ, dung môi (pha động) chất hấp phụ (pha tĩnh) khác nên hỗn hợp dần phân tách khỏi cột Hứng dung môi ống nghiệm nhỏ, ta thu các chất tinh khiết hỗn hợp đơn giản ống nghiệm khác 2.5 Máy cô quay (evaporator/évaporateur) Máy cô quay dùng để loại dung môi khỏi hỗn hợp phản ứng Sinh hàn Condenser Réfrigérant Bình quay Rotary flask Bình hứng dung mơi Collecting flask Ballon réceptacle Bể cách thủy Water-bath Bain marie 2.6 Một số dụng cụ thường dùng khác Bình định mức Volumetric flask Fiole jaugée Dụng cụ đo tỷ trọng Picnometer Pycnomètre Phễu chiết Separatory funnel Ampoule décanter Máy đo điểm chảy Melting point apparatus Appareil points de fusion 10 BÀI KHẢO SÁT NHÓM CHỨC HỮU CƠ Mỗi loại nhóm chức hữu có số phản ứng hóa học đặc trưng, dựa vào phản ứng này, ta phân biệt có mặt nhóm chức hợp chất hữu cần khảo sát Dụng cụ Ống nghiệm 16 x 160 mm Ống nối cao su Ống nhỏ giọt Đũa khuấy Giá đựng ống nghiệm Kẹp ống nghiệm Đèn cồn Ống đong 10 mL Bếp điện Bộ noa-kẹp Bếp đun cách thủy Aceton Thuốc thử Fehling Thuốc thử Tollens AgNO3 NH3 Iod CH3COOH 1N Na2CO3 rắn CH3COONa Acid oxalic Ca(OH)2 Anilin Methylamin NaNO2 10% Diphenylamin N,N-dimethyl anilin Anhydrid acetic Acid picric Ethanol HCl 2N Hóa chất Thuốc thử Lucas tert-butanol HCl đậm đặc H2SO4 10% NaOH 10% CuSO4 10% Glycerin Giấy pH Phenol FeCl3 1% Formaldehyd Chức hydroxyl 3.1 Nhóm -OH alcol Phản ứng với thuốc thử Lucas Người ta dựa vào phản ứng ester hoá alcol acid vô để phân biệt rượu bậc I, bậc II bậc III Thuốc thử Lucas dung dịch ZnCl2 HCl đậm đặc ZnCl2 đóng vai trò xúc tác Phản ứng xảy nhanh alcol bậc III, tạo thành alkyl clorid không tan nhiệt độ phòng Alcol bậc II phản ứng chậm, phải đun nóng phản ứng, alcol bậc I khó phản ứng R OH HCl/ZnCl2 R Cl + H2O 11 Thí nghiệm: Cho vào ống nghiệm mL tert-butanol (20 giọt) sau cho vào ống 0,5 mL (10 giọt) thuốc thử Lucas Để yên, không nên lắc ghi nhận kết Phản ứng polyalcol với đồng hydroxyd Lấy ống nghiệm cho vào ống 10 giọt dung dịch CuSO4 10% 10 giọt dung dịch NaOH 10% Lắc kỹ Thêm giọt glycerin vào ống nghiệm giọt alcol ethylic vào ống nghiệm Lắc kỹ ống nghiệm Quan sát, nhận xét màu ống nghiệm Viết phương trình phản ứng 3.2 Nhóm -OH phenol Tất phenol chất rắn, dạng tinh khiết khơng màu, để lâu ngồi khơng khí thường bị oxy hóa nên có màu nâu sẫm Các phenol có mùi đặc biệt Tính acid phenol Thí nghiệm: Cho vào ống nghiệm 2-3 giọt phenol Lắc Thêm vào vài giọt dung dịch NaOH 10% Lắc kỹ, nhận xét Tiếp theo thêm vài giọt dung dịch H2SO4 10% Lắc nhận xét Viết phương trình phản ứng xảy Phản ứng màu đặc trưng với FeCl3 Các phenol tác dụng với FeCl3 cho phức chất có màu Ar OH FeCl3 Đây phản ứng đặc trưng nhóm enol [Fe(OAr) 6] 3- HC C OH Thí nghiệm: Cho vào ống nghiệm chất sau đây: mL nước + giọt phenol + giọt FeCl3 1% Ghi kết nhận xét Phân biệt aldehyd aceton Aldehyd ceton hợp chất có nhóm carbonyl (>C=O) 12 Tính khử aldehyd Nhờ tính khử mạnh nên aldehyd dễ cho phản ứng với chất oxy hóa yếu ceton khơng phản ứng Phản ứng với thuốc thử Fehling Thuốc thử Fehling dung dịch CuSO4 môi trường kiềm ổn định muối tartrat Có thể xem dung dịch chứa Cu(OH)2, chất dễ bị oxy hóa aldehyd Cu2O màu đỏ gạch RCHO + 2Cu(OH) Cu2O + RCOOH + 2H2O Thí nghiệm: Điều chế thuốc thử Fehling: Lấy mL dung dịch Fehling A (CuSO4 màu xanh) mL dung dịch Fehling B (dung dịch tartrat kép Na, K NaOH không màu) trộn đều, ta thuốc thử Fehling màu xanh da trời Thực hiện: Cho giọt hợp chất carbonyl vào ống nghiệm chứa sẵn mL thuốc thử Fehling vừa điều chế xong Đun cách thủy vài phút Làm thí nghiệm với chất sau ghi nhận kết quả: Formaldehyd Aceton Phản ứng với thuốc thử Tollens: Thuốc thử Tollens dung dịch AgOH/NH4OH Trong dung dịch thuốc thử Ag+ tồn dạng ion phức [Ag(NH3)2]+ Những chất khử mạnh khử Ag+ thành Ag kim loại, ống nghiệm tạo lớp gương bám vào thành ống nghiệm Nếu ống nghiệm không sạch, Ag kim loại dạng màu xám đen [Ag(NH 3)2]OH + R CHO Ag + RCOONH4 + NH3 + H2O Thí nghiệm: Điều chế thuốc thử Tollens: Thêm giọt NH3 đậm đặc vào mL dung dịch AgNO3 5% đến kết tủa tan Sau thêm giọt NaOH 10% Nếu có kết tủa thêm NH3 cho tan Dung dịch điều chế xong phải dùng Tiến hành: Cho giọt thuốc thử Tollens vào ống nghiệm thật sạch, thêm giọt hợp chất carbonyl, lắc mạnh ghi nhận kết Đối với aldehyd không tan nước, đun cách thuỷ lắc mạnh liên tục Làm thí nghiệm với: Formaldehyd Aceton Chú ý: Sau làm xong phản ứng, rửa ống nghiệm với HNO3 lỗng 13 Phản ứng nhóm methyl ceton Phản ứng Iodoform: Những methyl ceton RCOCH3 phản ứng với iod môi trường kiềm iodoform (CHI3) kết tinh màu vàng, mùi đặc biệt O R I2 CH3 NaOH RCOONa CHI3 NaI H2O Thí nghiệm: Hồ tan giọt hợp chất carbonyl mL nước Thêm mL dung dịch NaOH 10%, cho giọt dung dịch iod KI hỗn hợp có màu vàng khơng phai Làm thí nghiệm với chất sau: Formaldehyd Aceton Nhóm chức carboxyl Acid carboxylic có tính acid yếu, yếu acid vơ (trừ acid carbonic) Tính acid phụ thuộc cấu tạo gốc R có mặt nhóm phân tử Các nhóm hút điện tử làm tăng lực acid ngược lại nhóm đẩy điện tử làm giảm lực acid acid carboxylic Dung dịch nước acid carboxylic có khả làm chuyển màu giấy q xanh thành đỏ Acid carboxylic tác dụng với kim loại, oxyd, hydroxyd kim loại, muối acid yếu 5.1 Thí nghiệm Cho vào ống nghiệm lớn mL dung dịch acid CH3COOH 1N, khoảng 0,5 g Na2CO3 Quan sát, giải thích tượng viết phương trình phản ứng 5.2 Thí nghiệm Cho vào ống nghiệm khoảng 0,1 g CH3COONa mL nước cất Lắc cho tan thêm tiếp giọt dung dịch FeCl3 1% Lắc kỹ Đun sôi nhẹ Quan sát tượng, nhận xét giải thích phương trình phản ứng Nhóm chức amin Amin hợp chất có tính base Tính base amin thơm yếu tính base amin béo Phần lớn amin béo tan nước, cịn amin thơm khó tan Cơng thức tổng qt amin: Amin bậc I Amin bậc II Amin bậc III 14 6.1 Phản ứng với acid nitrơ HNO2 Amin bậc I Amin thẳng bậc I cho hợp chất diazoic khơng bền nhiệt độ thấp Sau giải phóng nitơ alcol Amin thơm bậc I cho diazoic, hợp chất bền nhiệt độ thấp bị phân huỷ đun nóng Hợp chất diazoic kết hợp với phenol mơi trường kiềm hay amin môi trường acid phẩm màu azoic Thí nghiệm: Hịa tan giọt anilin mL HCl 2N Làm lạnh nước đá Cho từ từ mL NaNO2 10% Lắc cho vài mảnh β-naphthol phẩm màu da cam 15 BÀI TỔNG HỢP ETHYL ACETAT Phản ứng ester hóa acid carboxylic với ethanol Dụng cụ Sinh hàn bầu NS 29/32 Sinh hàn thẳng NS 14/23 Bình cầu đáy trịn 250 mL NS 29/32 Ống nối hai đầu NS 29/32 NS 14/23 Erlen 100 mL Erlen rà 100 mL + nắp rà Phễu chiết 250 mL + nắp rà Ống đong 10 mL Ống đong 50 mL Ống nhỏ giọt Bình Wurtz rà 150 mL NS 14/23 Ống ly tâm khắc độ 15 mL Becher 100 mL Sừng bò nhám NS 14/23 Đũa khuấy Phễu thủy tinh Ống nghiệm 16 x 160 mm FeCl3 H2SO4 HCl đậm đặc Đèn cồn Nhiệt kế 110 oC Nồi nhôm φ 10 cm Bộ noa-kẹp bình cầu Giá đỡ Vịng sắt tròn φ cm Chai nhỏ giọt 125 mL Chai nhựa đầu nhọn nhỏ giọt Chai nắp rà màu trắng 125 mL Hóa chất Acid acetic CaCl2 Ethanol Na2CO3 Na2SO4 khan NaOH Nguyên tắc Ethyl acetat tạo thành phản ứng ester hoá acid acetic rượu ethylic với có mặt acid sulfuric đậm đặc làm xúc tác CH3COOH + C 2H5OH H2SO CH3COOC2H + H2O Phản ứng ester hóa phản ứng thuận nghịch với số cân K = nhiệt độ phòng, cho hiệu suất khoảng 66% Thực hành H 2O 4.1 Giai đoạn - Đun hồi lưu Cho vào bình cầu đáy trịn hỗn hợp gồm: 25 mL CH3COOH 25 mL C2H5OH Sau cho từ từ giọt (và lắc kỹ) mL H2SO4 đậm đặc vào hỗn hợp phản ứng (sau lần cho H2SO4, thấy bình nóng làm lạnh vòi nước) H 2O vào Thêm đá bọt vào bình phản ứng đun hồi lưu 30 phút 16 Chú ý: Đun sôi nhẹ, không mãnh liệt 4.2 Giai đoạn Chưng cất ethyl acetat thô Kết thúc trình đun hồi lưu, để bình phản ứng nguội (không tháo sinh hàn) Lắp ráp dụng cụ để chưng cất ethyl acetat thơ theo hình vẽ sau: H2O H2O vào Cất lấy sang bình nón 2/3 lượng hỗn hợp bình cầu phản ứng 17 BÀI TỔNG HỢP ACETANILID Phản ứng Acetyl hóa Dụng cụ Bình cầu cổ rà 100 mL NS 29/32 Sinh hàn cổ nhám NS 29/32 Erlen 250 mL Becher 250 mL Ống nhỏ giọt Đũa khuấy Kẹp ống nghiệm Phễu thủy tinh φ 60 Ống đong 10 mL Bếp điện Ống nghiệm 16 x 160 mm Thau nhựa nhỏ φ120 Bộ noa-kẹp bình cầu H2SO4 HCl đậm đặc K2Cr2O7 Giá đỡ inox Vòng tròn sắt φ 50 Chai nhỏ giọt 125 mL Chai nắp vặn nâu 125 mL Chai nhựa đầu nhỏ giọt Hóa chất Acid acetic Anhydrid acetic Anilin NaOH Than hoạt Nguyên tắc Acetyl hóa anilin anhydrid acetic với có mặt acid acetic NH2 O H 3C C + O H 3C C NHCOCH3 CH3COOH + CH3COOH O Thực hành 4.1 Tổng hợp acetanilid Cho mL anilin vào bình cầu đáy trịn 100 mL Thêm vào mL anhydrid acetic mL acid acetic đặc Lắp sinh hàn hồi lưu đun nhẹ 30 phút (Đun nhẹ, kiểm sốt xem có acid acetic bay lên đầu ống sinh hàn không? Bằng cách nào?) Nếu có, dời cao bình cầu để cách xa nguồn nhiệt Đổ từ từ hỗn hợp phản ứng cịn nóng vào cốc có mỏ chứa sẵn 100 mL nước nước đá Khuấy đổ dung dịch nóng để tránh đóng cục acetanilid thơ Lọc phễu Buchner, rửa kết tủa lần, lần với 10 mL nước cất làm lạnh (đến nước qua lọc hết màu) 18 4.2 Tinh chế acetanilid thô Dung môi nước Chuẩn bị trước giấy lọc xếp nếp, phễu nước đun sơi Cho acetanilid thơ vào bình nón 250 mL Thêm từ từ nước cất đun sôi Khuấy đều, tiếp tục đun sơi nhẹ bếp có lót lưới amiant Cho thêm lần 10 mL nước sôi đun sẵn tất acetanilid thô tan hết kể giọt dầu đọng đáy bình nón Xong thêm vào 20 mL nước sơi Tráng giấy lọc đặt phễu nước sơi (loại bỏ nước tráng) Lọc nhanh dịch lọc cịn nóng, hứng nước lọc vào cốc có mỏ 200 mL Trong lúc lọc phải giữ dung dịch luôn nóng Nếu thấy tinh thể trầm giấy dung dịch bão hòa, rửa giấy lọc mL nước sơi, rửa đủ để hồ tan tinh thể Để yên cốc có mỏ chứa dịch lọc nguội tự nhiên (không khuấy) Khi nguội hẳn ngâm cốc vào thau nước đá để kết tinh hoàn toàn Đem lọc phễu Buchner Rửa tinh thể lần, lần với 10 mL nước cất làm lạnh Xong hút thật khô Gạt tinh thể giấy sạch, trải mỏng Sấy khô nhiệt độ 60 – 80 oC Cân, tính hiệu suất Trong dược phẩm người ta dùng acetanilid để làm gì? Viết phản ứng acetanilid với NaOH lỗng sơi Nếu người ta dùng phản ứng để thủy giải acetanilid có phải gắn sinh hàn hồi lưu khơng? Tại sao? 19 BÀI TỔNG HỢP PHẨM MÀU DA CAM Phản ứng diazo hố ghép đơi Dụng cụ Becher 100 mL Becher 250 mL Pipet mL Ống nhỏ giọt Đũa khuấy Phễu thủy tinh 60 Nhiệt kế 110 oC Bếp điện Thau nhựa nhỏ φ 120 HCl đậm đặc β-Naphthol NaOH Chai nhỏ giọt 125 mL Vảy inox Giấy thử KI hồ tinh bột Hóa chất Acid sulfanilic Na2CO3 NaNO2 NaCl Ethanol Nguyên tắc Khi cho acid nitrơ (HNO2) sinh tác dụng với amin thơm bậc I ta thu sản phẩm gọi muối diazonium Muối dễ tham gia phản ứng ghép đôi với phenol hay amin thơm tạo hợp chất có màu thường dùng làm phẩm nhuộm (phẩm nhuộm diazo), hay chất thị màu Phản ứng diazo hoá để tạo muối diazonium phải tiến hành nhiệt độ thấp (0 - oC) môi trường acid dư (HCl hay H2SO4) theo sơ đồ sau: Trong trường hợp acid sulfanilic không tan nước ta dùng muối natri (dễ tan) diazo hoá 20 Phản ứng phải thực nhiệt độ thấp Ở nhiệt độ cao acid nitrơ HNO2 dễ bị phân huỷ thành oxid nitơ nhiệt độ thường muối diazonium dễ bị phân huỷ chuyển phần thành phenol Acid phải dùng dư để tránh phản ứng ghép đơi xảy muối diazonium vừa tạo thành với amin thơm tự cịn chưa phản ứng Trong mơi trường acid mạnh, amin thơm dạng muối Ar-NH3+X- không tham gia phản ứng ghép đôi Lượng NaNO2 dùng vừa đủ Nếu dư oxy hố hay khử hố sản phẩm diazo hoá amin dùng giai đoạn ghép đôi Muối diazonium tham gia phản ứng ghép đôi với β-naphthol môi trường kiềm phẩm màu da cam β-naphthol (còn gọi Orange II hay β-naphthol Orange) Phẩm màu Orange II Cách tiến hành 4.1 Giai đoạn diazo hoá acid sulfanilic Cần lưu ý điểm sau: Phải giữ nhiệt độ phản ứng khoảng - oC Môi trường phản ứng phải dư acid Lượng acid nitrơ dùng vừa đủ a Trong cốc có mỏ 100 mL cho vào g acid sulfanilic ngậm nước 0,3 g Na2CO3 mL nước Khuấy cho tan Thêm vào g nước đá (4 đến viên đá nhỏ đập vụn) đem làm lạnh cốc có mỏ nhiệt độ - oC hỗn hợp nước đá đập nhỏ muối cục (gọi hỗn hợp sinh hàn) b Trong cốc có mỏ khác hồ tan 0,4 g NaNO2 10 mL nước 21 c Đổ mL dung dịch NaNO2 vào dung dịch muối acid sulfanilic Thêm từ từ 0,6 mL HCl đậm đặc (dùng pipet đong thật xác) ln khuấy giữ nhiệt độ không tăng, đợi vài phút thêm tiếp 0,6 mL HCl đậm đặc nữa, thêm từ từ lượng NaNO2 lại cách nhỏ giọt khuấy vừa đủ tức giọt hỗn hợp phản ứng làm đổi màu tức khắc giấy thử KI hồ tinh bột (sang màu xanh đen) Ngừng thêm dung dịch NaNO2, lúc thường muối diazonium kết tủa, tiếp tục ngâm hỗn hợp nước đá 4.2 Phản ứng ghép đôi Trong cốc có mỏ 200 mL cho vào 0,7 g β-naphtol, mL nước, mL dung dịch NaOH 25% khuấy cho tan hết cho khoảng gam nước đá vào Đổ hỗn hợp muối diazonium lạnh (ở phần 1) vào Đồng thời khuấy mạnh 10 phút, sau đun nhẹ hỗn hợp phản ứng đến tan hết, thêm g NaCl, khuấy tiếp tục đun cho tan Để yên cho dung dịch nguội dần, sản phẩm kết tinh Sau đó, làm lạnh để kết tinh hoàn toàn Lọc sản phẩm phễu Buchner, rửa tinh thể 10 mL NaCl bão hoà 4.3 Giai đoạn tinh chế Hồ tan sản phẩm thơ vào lượng nước tối thiểu (vừa đủ tan) Đem đun sôi lọc nóng thật nhanh giấy lọc xếp tráng nước sôi Khi dịch lọc nguội 80 oC thêm 20 mL alcol (giải thích mục đích thêm alcol) Làm lạnh để kết tinh Lọc qua phễu Buchner để lấy sản phẩm tinh khiết Làm khô nhiệt độ thường bình hút ẩm vài ngày Cân để tính hiệu suất Phẩm màu Orange II tồn dạng ngậm phân tử nước 22