Đang tải... (xem toàn văn)
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 1 TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA A CHUẨN BỊ BÀI.
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM THÍ NGHIỆM KHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM HỐ HỮU CƠ BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TINH CHẾ CHẤT RẮN KẾT TINH VÀ THĂNG HOA BẰNG KỸ THUẬT A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM Mục tiêu thí nghiệm a) Lựa chọn dung mơi để kết tinh Kiểm tra khả hòa tan chất tan dung mơi b) Kỹ thuật kết tinh Trình bày nguyên tác kỹ thuật kết tinh yêu cầu lựa chọn dung môi kỹ thuật kết tinh c) Kỹ thuật thăng hoa Trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy Áp dụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh chất rắn Tính chất vật lý tính an tồn hố chất Tên hợp chất Benzoic acid Ethanol Quy trình tiến hành thí nghiệm a) Lựa chọn dung môi kết tinh Lấy ống nghiệm cho vào ống nghiệm 0.05g benzoic acid Trong ống nghiệm trên, cho vào 0.5ml loại dung môi nước, ethanol, acetone, hexan Quan sát ghi nhận hòa tan ống nhiệt độ phòng Nếu ống chất chưa tan, đun bếp cách thủy đến dung dịch sôi Quan sát ghi nhận hòa tan ống nhiệt độ sôi dung môi Xác định dung môi phù hợp cho việc kết tinh benzoic acid b) Kỹ thuật kết tinh:Các bước thực Chọn lựa dung mơi Hịa tan mẫu tạo dung dịch bão hịa Lọc nóng loại màu Làm lạnh, kết tinh Lọc áp suất thu, rửa làm khô tinh thể c) Kỹ thuật thăng hoa Nghiền mịn chất cần tinh chế Đặt chất vào hộp lồng petri Đun nóng mặt Làm lạnh mặt Thu tinh thể bám mặt d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy Hàn kín đầu ống vi quản lửa Làm khô nghiền mịn mẫu chất Chuyển chất rắn vào ống vi quản Đặt ống vi quản vào thiết bị đo nhiệt độ nóng chảy Quan sát, ghi nhận điểm bắt đầu nóng chảy điểm chảy hồn tồn B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM 1.Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh a) - Mô tả tượng xảy thực thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh Trong ống chứa loại dung môi: nước, ethanol, acetone, hexane ta thấy cho vào acetone ethanlo benzoic acid tan hết nhiệt độ phịng , ống nghiệm chứa dung mơi hexane nước benzoic acid khơng tan Tiếp tục mang ống nghiệm chứa ethanol nước đun bếp cách thủy b) nhận thấy benzoic acid tan nước khơng tan hexane Kết thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh Từ thí nghiệm ta rút kết quả: • • • Acetone, ethanol hòa tan benzoic acid nhiệt độ phịng Đối với dung mơi hexane khơng thể hịa tan benzoic acid nhiệt độ phòng đun sơi Nước khơng hịa tan benzoic acid nhiệt độ phịng hịa tan benzoic acid đun nóng - Từ cho ta thấy nước dung mơi thích hợp cho việc kết tinh acid benzoic c) Bàn luận kết thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh - Dung môi chọn dựa khả hòa tan chất cần kết tinh - Chất cần tinh chế phải hòa tan tốt dung mơi nhiệt độ cao tan dung mơi nhiệt độ phịng a) - Thí nghiệm q trình kết tinh Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm kết tinh Cân lấy 0,5 g benzoic acid sau cho vào bình tam giác cho vào bình dung mơi nước lực chọn.Nung nóng bếp cách thủy chất rắn tan hết, lọc lấy dung dịch,để cốc dung dịch lọc vào chậu ngâm nước đá thấy tinh thể bắt đầu xuất hiện.Lọc hút tinh thể phễu Buchner.Hong khơ tính hiệu suất b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất q trình kết tinh - Benzoic acid kết tinh thu màu trắng dạng tinh thể có khối lượng m=0,267g Hiệu suất kết tinh %H=0,267/0,5*100%=53,4% c) Bàn luận kết thí nghiệm kết tinh - Benzoic acid bị phần trình kết tinh dẫn đến hiệu suất chưa cao,nhưng hiệu suất đạt >50% kết kết tinh đánh giá tốt chưa đạt mong muốn 2.Thí nghiệm q trình thăng hoa a) Mơ tả tượng xảy trình thực thí nghiệm thăng hoa - Naphtalein chuyển từ dạng rắn thành dạng bám lên đáy đĩa petri úp lên làm lạnh khiến naphtalein bị thăng hoa ngưng tụ lại, đĩa phần nhỏ chưa bay hết b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất trình thăng hoa - Naphthalene thu thăng hoa dạng tinh thể có màu trắng sáng lấp lánh đọng lại thành miếng tinh thể to đáy petri úp ngược - Khối lượng sản phẩm thu m=0,27g - Hiệu suất thăng hoa %H=0,27/0,5*100%=54% c) Bàn luận kết thí nghiệm thăng hoa - Naphthalene chất dễ thăng hoa - Hiệu suất kết thí nghiệm chưa cao phần nhỏ naphthalene khơng bay q trình thăng hoa,kết >50% nên thành cơng 3.Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy a) Mơ tả tượng xảy q trình đo nhiệt độ nóng chảy - Nhiệt độ ngày tăng glycerol bắt đầu nóng lên tăng đến nhiệt đô định chất cần xác đinh chất bắt đầu nóng chảy phần sau nóng chảy hồn tồn b) Kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy Nhiệt độ nóng chảy Khoảng nóng chảy c) Aspirin 1220c 1220c-1320c Naphtalein 800c 800c-840c Bàn luận kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy - Nhiệt độ nóng chảy aspirin cao 1000C - Khoảng nhiệt độ nóng chảy chất gần với nhiệt độ nóng chảy thực tế C TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu Trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh yêu cầu lựa chọn dung môi kỹ thuật kết tinh - Nguyên tắc kỹ thuật kết tinh: kỹ thuật dùng để tinh chế cách tách • • • • chất rắn khỏi hỗn hợp Để thực kết tinh, hỗn hợp rắn hòa tan dung mơi để tạo dung dịch bão hịa , sau làm lạnh từ từ dung dịch, q trình chất rắn kết tinh tách khỏi dung dịch làm lạnh nguyên tắc kỹ thuật kết tinh u cầu lựa chọn dung mơi: Hịa tan tốt chất rắn cần tinh chế nhiệt độ cao hịa tan nhiệt độ thấp Khơng phản úng hóa học với chất cần tinh chế Khơng hịa tan tạp chất hòa tan tốt tạp chất Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể rửa hay làm bay dung môi • Nhiệt độ sơi dung mơi phải thấp nhiệt độ nóng chảy chất cần tinh chế từ 10-15oC Câu 2: Nêu phụ thuộc độ tan vào nhiệt độ Giải thích Độ tan chất tăng nhiệt độ tăng q trình hịa tan thu nhiệt Độ tan chất khí giảm nhiệt độ tăng q trình hịa tan chất khí tỏa nhiệt Vì nhiệt độ tăng phân tử dung dịch chuyển động nhanh hơn, chúng tương tác va chạm vào , entropy tăng lên làm cho dung dịch có tính ổn định nhiệt động cao so với thân chất tan khiến cho độ tan tăng nhiệt độ tăng Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa Nguyên tắc kĩ thuật thăng hoa: kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể mà không qua thể lỏng Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất tương đối cao tạp chất có áp suất thấp Bằng cách đun nóng, chất rắn bay trở trạng thái rắn tiếp xúc với bề mặt lạnh Câu 4: Muối ăn NaCl sản xuất từ nước biển phương pháp kết tinh Hãy áp dụng quy trình kết tinh phịng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển tìm ví dụ khác ứng dụng kỹ thuật kết tinh Có thể sản xuất muối ăn NaCl từ nước biển phương pháp kết tinh Quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển: - Lấy nước biển lúc thủy triều lên cao hệ thống đường ống để dẫn vào đồi cát - Để ánh nắng mặt trời, nước bị bốc làm muối kết tụ lại bề mặt hạt cát - Cào muối thu hoạch - Lọc tinh thể muối Ví dụ khác kỹ thuật kết tinh: q trình kết tinh đường mía Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế tạp chất có độ tan tương tự dung môi thực kết tinh, nhiệt độ cao nhiệt độ thấp Giải thích kỹ thuật kết tinh hiệu lượng tạp chất không đáng kể so với chất cần tinh chế trường hợp này: Chỉ lấy lượng tạp chất không đáng kể so với chất cần tinh chế vì: - Khi lấy lượng lớn tạp chất khó hịa tan dung mơi, khơng tạo dung dịch bão hịa - Khó loại bỏ, không tạo dạng tinh thể Câu 6: Vì khoảng nhiệt độ nóng chảy lớn hợp chất tinh khiết: Khi khoảng cách nhiệt độ nóng chảy lớn khả chuyển từ trạng thái rắn sang trạng thái lỏng cao, khả kết tinh trạng thái lỏng Câu 7: Hai mẫu A B có khoảng nhiệt độ nóng chảy Chỉ sử dụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy, đề xuất cách nhận biết A B chất hay hai chất khác Hãy giải thích phương án đề xuất Để nhận biết A B chất hai chất khác , ta tiến hành đo nhiệt độ bắt đầu nóng chảy hay kết thúc nóng chảy chúng Nếu chất có nhiệt độ bắt đầu nóng chảy giống nhau, A B hai chất khác có điểm bắt đầu nóng chảy khác Đây phương án nhanh thuận lợi Câu 8: Hãy cho biết lỗi thường gặp bước hòa tan tạo dung dịch q trình kết tinh: - Chọn dung mơi hịa tan khơng phù hơp - Dung dịch sau hịa tan khơng bão hịa - Sử dụng lượng dư than hoạt tính - Dung dịch sau bão hịa làm nguội khơng kết tinh - Trong lúc kết tinh khuấy dung dịch, làm gãy vụn tinh thể làm chậm trình kết tinh Câu Tại quan sát nhiệt độ nhiệt kế phịng thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ Tránh trường hợp nhiệt độ cao nhiệt kế bị vỡ văng thủy ngân vào mắt gây nguy hiểm Câu 10 Một sinh viên kiểm tra độ hòa tan chất rắn để lựa chọn dung môi kết tinh Các dung môi sinh viên sử dụng nước, hexane, benzene toluene Sau thí nghiệm kết thúc, lựa chọn dung môi để kết tinh Giải thích - Vì dung mơi chọn lựa phải dựa khả hòa tan chất cần kết tinh chất rắn cần kết tinh chất không tan dung môi - Chất cần tinh chế phải hòa tan tốt dung mơi nhiệt độ cao tan dung mơi nhiệt độ phịng dung mơi khơng thể hịa tan chất nhiệt độ phòng nhiệt độ cao - Các chất xảy phản ứng hóa học với khơng cịn chất cần tinh chế ban đầu Câu 11 Độ tan chất rắn A cho bảng sau: a) Vẽ đồ thị độ tan chất A theo nhiệt độ với liệu Nối điểm đồ thị đường cong b) Với liệu trên, đơn dung môi tốt để thực kỹ thuật kết tinh Giải thích -Dung mơi tốt để thực kỹ thực kết tinh ethanol -Khơng chọn nước nước hịa tan tốt A nhiệt độ thường lẫn nhiệt độ cao, toluen hịa tan A nhiệt độ thường lẫn nhiệt độ cao c) Trường hợp phịng thí nghiệm hết dung mơi chọn câu b, thực kết tinh từ hai dung mơi cịn lại khơng Giải thích - Có thể thực kết tinh cách từ hỗn hợp nước toluen Chất A hịa tan lượng nhỏ dung mơi mà tan tốt nước Dung môi thứ hai dung mơi khơng hịa tan chất cần kết tinh toluen Cho từ từ toluen vào dung dịch nóng đến dung dịch bắt đầu có kết tủa Thêm nước vào đến kết tủa tan hết Làm lạnh hỗn hợp từ từ trình kết tinh xảy Câu 12 Khi vừa cho than hoạt tính vào dung dịch nóng thí nghiệm kết tinh sinh viên nhận thực bước khơng cần thiết dung dịch khơng có màu Gặp trường hợp nên làm Than hoạt tính khơng ảnh hưởng nhiều chất cần kết tinh Nhưng than hoạt tính hấp phụ chất cần kết tinh nên nên loại bỏ than hoạt tính cách thêm vào Celite chất có khả hấp phụ than hoạt tính tiến hành lọc Câu 13 Khi tiến hành giai đoạn lọc nóng thí nghiệm kết tinh, sinh viên nhận thấy có nhiều tinh thể xuất phiễu Gặp tình nên xử lý - Lấy thêm dung mơi nóng để hịa tan tinh thể tráng rửa phiễu Câu 14 Khi chuẩn bị tiến hành thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy sinh viên phát phịng thí nghiệm hết glixerol (mơi chất sử dụng ống Thiele) Có thể dùng chất khác để thay không Chất thay thể glycerol: dùng dầu vaseline acid sulfuric; Câu 15 Sinh viên tiến hành thí nghiệm kết tinh với 2g chất rắn ban đầu thu 0,5g sản phẩm Cho biết nguyên nhân ảnh hưởng đến hiệu suất kết tinh đề nghị biện pháp khắc phục - Khuấy dung dịch lúc kết tinh làm tinh thể gãy vụn chậm trình kết tinh Khắc phục: Chỉ cạ nhẹ đũa thủy tinh vào thành bình chứa cho mầm tinh thể nhỏ để đẩy nhanh trình kết tinh không khuấy dung dịch - Lựa chọn sai dung mơi: hịa tan chất kết tinh nhiệt độ cao Khắc phục: chọn dung môi dựa vào cẩm nang hóa học làm thí nghiệm kiểm tra độ hịa tan - Sử dụng dung môi lượng ít, chất rắn tan chưa hết Khắc phục: cho thêm dung mơi nóng hịa tan chất rắn