PHÂN TÍCH CẤU TRÚC VẬT LIỆU BẰNG KÍNH HIỂN VI QUANG HỌC I MỤC ĐÍCH - Giúp sinh viên hiểu nguyên lý họat động cách sử dụng, ứng dụng kính hiển vi quang học nghiên cứu vật liệu - Cung cấp cho sinh viên số kiến thức để nghiên cứu vật liệu, nghiên cứu tổ chức kim loại, hợp kim kính hiển vi quang học - Các bước cần thực để xem đượcc tổ chức kim loại - Phân biệt số hợp kim đơn giản gang, thép, hợp kim đồng, hợp kim nhôm II LÝ THUYẾT * Phương pháp hiển vi quang hoc: Là phương pháp dùng kính hiển vi quang học để xem hình ảnh, tổ chức bề mặt mẫu vật liệu vùng diện tích nhỏ với độ phóng đại từ 50, 100, 200, 500, 1000, 1500 lần * Nhờ kính hiển vi quang học ta quan sát đuợc cấu trúc bề mặt vật liệu nói chung, tổ chức kim loại hợp kim nói riêng * Phương pháp dùng kính quang học (kính hiển vi kim tương) để đánh giá, phân tích tổ chức tế vi kim loại hợp kim gọi phương pháp phân tích kim tương (phương pháp kim tương học) * Nhờ kính hiển vi kim tương ta xác định đuợc chủng loại vật liệu (thép, gang, nhôm, đồng, vv…) quan sát tổ chức pha, phân bố pha, hình dáng kích thước pha Ví dụ với gang ta xác định hình dáng, kích thước grafit Ngịai ra, ta cịn thấy khuyết tật vật liệu vết nứt tế vi, rổ khí, tạp chất, bề dầy lớp thấm, lớp mạ, kích thước hạt pha, nhờ ta đánh giá tính chất, phân tích tổ chức vật liệu Phương pháp gọi phương pháp kim tương định lượng, phân tích kim tương định lượng có vai trị quan trọng xác định tính kim loại ta đo đựoc kích thước hạt kim loại hợp kim Kích thước hạt thơ độ dẻo độ cứng thấp ngược lại hạt độ dẻo độ cứng cao III TÍNH NĂNG THIẾT BỊ: (Kính hiển vi quang học GX51) Kính hiển vi quang học chuyên dùng cho ngành vật liệu luyện kim: - Khả vận hành thiết bị: Kính hiển vi quang học dùng để xem hình ảnh, tổ chức bề mặt mẫu vùng diện tích nhỏ với độ phóng đại từ 50, 100, 200, 500, 1000, 1500 lần Chụp hình ảnh tổ chức qua máy chụp ảnh kỹ thuật số - Các dạng vật liệu, mẫu phân tích: * Vật liệu dạng khô kim loại, sợi, bột, composite, v.v… * Mẫu có khối lượng tối đa 01 kg - Các thông sô phân tich: Với kết hợp phần mềm OLYSA 3, ảnh bề mặt mẫu phân tích cho biết số kết tuỳ theo chức phần mềm, cụ thể sau: * Xác định kích thước hạt mẫu vị trí theo phương * Xác định số pha tỉ lệ pha có tổ chức tế vi mẫu * Thống kê số hạt có mẫu với thông số hạt kèm theo (diện tích, đường kính, hình dạng, số lỗ trống, …) * Đối với gang có graphit: xác định hình dạng graphit, số lượng graphit có tổ chức tế vi gang Các kết phân tích thể dạng bảng excel giúp cho kỹ thuật viên dễ dàng tổng hợp xử lý số liệu - Yêu cầu quy cách mẫu, cách thức chuẩn bị mẫu: Tùy theo vật liệu cần phân tích: * Đối với vật liệu dạng bột, sợi ta đặt vật liệu lên lamp kính để quan sát * Đối với vật liệu dạng rắn ta đặt trực tiếp lên bàn để mẫu * Đối với mẫu kim loại, hợp kim cần quan sát tổ chức tế vi phải cắt mẫu theo u cầu mục đích nghiên cứu sau phải mài mẫu, đánh bóng mẫu, tẩm thực mẫu hóa chất thích hợp xem tổ chức - Cấu tạo nguyên lý họat động kính hiển vi quang học: * Cấu tạo: Kính hiển vi quang học gồm phận sau: Cơ cấu nâng hạ bàn mẫu: Dịch chuyển vị trí thẳng đứng mẫu vật kính để thay đổi khỏang cách quan sát Bàn mẫu núm chỉnh dọc ngang: thay đổi vùng quan sát mẫu Ống kính: gồm vật kính thị kính Núm chỉnh thơ chỉnh tinh: chỉnh khỏang cách mẫu cho trùng với mặt phẳng tiêu diện vật kính Vật kính: tạo ảnh thật Thị kính: phóng đại ảnh thật tạo vật kính lên lần ảnh nhìn thấy mắt nhìn vào thị kính Hệ thống chiếu sáng Mỗi kính hiển vi quang học có gắn số vật kính với độ phóng đại khác * Ngun lý họat động Ánh sáng phản xạ mẫu tiêu tụ mặt phẳng tiêu diện vật kính Vật kính tạo thành ảnh thật M’ khoảng cách so với mặt phẳng tiêu diện gọi độ dài quang trục Ảnh M’ lớn ảnh M đại lượng B’ = M’/M gọi độ phóng đại riêng vật kính (5x, 10x, 20x, 50x, 100x, 150x) Ảnh nhìn thấy mắt qua thị kính T nhìn thấy hình kỹ thuật số Độ phóng đại thị kính B” ghi vỏ thị kính Thị kính phóng đại to lên có ảnh tạo vật kính khơng tăng độ phân giải Độ phóng đại chung kính hiển vi khỏang = B’* B” Độ phóng đại lớn phạm vi quan sát nhỏ đi, phân giải tổ chức rõ ràng Chọn vật kính thị kính: độ phóng đại hữu ích kính hiển vi chọn khỏang (500 – 1000) A A độ vật kính, A = n.sin, A= 0,15 ; 0,40 ; 0,65 ; 0,90 ; 1,3 ; 1,66 Nguyên lý chiếu sáng: Nguồn sáng qua thấu kính hội tụ, qua chắn số để điều chỉnh cường độ ánh sáng theo ý muốn Ánh sáng qua thấu kính phụ 1, Sau đặt chắn nhãn trường để điều chỉnh phạm vi chiếu sáng Phạm vi chiếu sáng vừa đủ lọt vào thị kính để tránh phản xạ nhiễu lọan chùm sáng chiếu vào kính phẳng Vật kính tiêu tụ phối hợp với thấu kính phụ 2, đưa ánh sáng từ chắn nhãn trường lên bề mặt mẫu nghiên cứu.Phương pháp gọi chíếu thẳng góc (chiếu nhãn trường sáng) Trong trường hợp dùng ánh sáng xiên (chiếu nhãn trường tối) Phần tổ chức không phẳng hất ánh sáng ngòai trường quan sát thấy tối Lọc sáng: Kính màu cho ánh sáng màu qua hấp thu màu cịn lại Một số kính lọc thường dùng kính màu trắng, màu vàng * Phương pháp vận hành thiết bị Quy trình vận hành đơn giản theo hướng dẫn Bước Mục tiêu Phụ tùng sử dụng Chọn phương pháp quan sát BF (brightfield) hay DF (darkfield) Bật cơng tắc nguồn (ON) Chọn cách xem mẫu (quan sát kính hay hình) 3, 4 Đặt mẫu lên đỡ mẫu điều chỉnh vị trí quan sát mẫu 5 Gài kính có độ phóng đại 10X vào vị trí 6 Điều chỉnh độ sắc nét ảnh (điều chỉnh độ sáng, độ tinh/thô máy, 7,8,9,10 khoảng cách hai ống nhịm) (Nếu thay đổi độ phóng đại thực lại thao tác thứ 6,7 Điều chỉnh độ trọng tâm ảnh, sử dụng thêm lọc điều 11,12,13,8 chỉnh độ sáng Chụp ảnh phần mềm Công dụng phụ tùng: (Selector lever): Cần chọn vi trí BF hay DF (Main switch): Cơng tắc nguồn chính, vị trí I (ON) (Oservation Photo & TV selector knob): núm chọn cách quan sát mẫu hình máy kỹ thuật số (Oser vation SP selector knob): Xem mẫu ống kính (X-axis and Y-axis knobs): Trục điều chỉnh vị trí quan sát mẫu (Gài kính có độ phóng đai 10X vào vị trí) (Coarse & Fine adjustment knoks): Núm điều chỉnh độ sắc nét ảnh (điều chỉnh thơ vịng lớn, điều chỉnh tinh vịng nhỏ) (Light intensity control knob): điều chỉnh cường độ ánh sáng (tăng dần theo chiều kim đồng hồ) (Binocular tube) 10 (Diopter adjustment ring ) : điều chỉnh khoảng cách giửa hai ống nhòm ) 11 (Aperture iris diaphragm, AS lever) 12 (Field iris diaphragm, FS lever): điều chỉnh trọng tâm ảnh 13 (Filters slider): Sử dụng lọc trượt để điều chỉnh độ sang * Cách xem mẫu: - Xem bề mặt mẫu: Đặt mẫu lên đỡ mẫu với bề mặt quan sát úp xuống Nếu mẫu nhẹ,mỏng không tự cân đỡ, gắn mẫu vào đế phẳng (lamp kính ) đổ mẫu vào khuôn nhựa … -Xem tổ chức tế vi mẫu kim loại : Theo yêu cầu cụ thể phương pháp soi kim tương ( cắt mẫu, mài mẫu, đánh bóng mẫu, tẩm thực mẫu ) Đo thơng số khác ( kích thước hạt, phân bố pha, tỉ lệ pha ….), sử dụng phần mềm OLYSA IV THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM * Cách chuẩn bị mẫu để xem tổ chức tế vi kim loại: Để quan sát đượcc tổ chức kim loại, hợp kim ta phải mài mẫu, đánh bóng mẫu Dựa theo nguyên tắc phản xạ ánh sáng từ bề mặt nhẵn mẫu qua hai hệ thống vật kính thị kính kính hiển vi quang học Các tia tới gặp mặt phẳng ngang phản xạ lại vng góc với mặt mẫu qua vật kính, thị kính tới mắt nên ta nhìn thấy sáng, tia tới gặp mặt nghiêng phản xạ lại không vào vật kính khơng tới mắt nên ta thấy tối Nếu mẫu mài nhẵn bóng tịan ánh sáng phản xạ lại ta thấy tồn màu sáng, trừ số pha khơng phản xạ ánh sáng graphit gang Nếu mẫu đượcc tẩm thực vùng biên giới pha mềm bị ăn mòn nhanh lỏm xuống tạo mặt phẳng nghiêng, ánh sáng khơng vào vật kính nên có màu tối Trên kính hiển vi ta nhìn tổ chức pha sáng, tối đường biên giới hạt màu tối Chuẩn bị mẫu để xem tổ chức kim loại hợp kim thực theo bước sau * Chọn cắt mẫu: Việc lấy mẫu phải phục vụ cho mục đích nghiên cứu Ví dụ: muốn quan sát thay đổi tổ chức từ bề mặt vào lõi, ta phải cắt theo tiết diện ngang, muốn nghiên cứu tổ chức dạng thớ, sợi, ta phải cắt theo dọc trục … Khi cắt mẫu, dùng máy cắt kim loại máy tiện, phay… cưa máy, cưa tay… Các mẫu cứng dùng đá mài để cắt, với thép tôi, gang trắng, hợp kim cứng cắt đá mài phải ý làm nguội trình cắt (nhiệt độ cắt không 100 0C) không làm thay đổi tổ chức bên Nếu mẫu có kích thước nhỏ, mõng, phải nghiên cứu lớp bề mặt (thấm carbon, ăn mòn bề mặt …) mẫu cần phải kẹp vào giá đổ khuôn bao quanh Chất đổ khuôn thường cácc hợp kim có nhiệt độ chảy thấp hợp kim: Bi = 50% Cd = 10% Pb = 27% Sn = 13% t nc = 700C Bi = 56% Cd = 18% Pb = 14% Sn = 14% tnc = 560 C Hoặc chất nhựa dẻo, bakelit … * Mài mãu: Mẫu sau cắt xong mài thô đá mài giấy nhám từ thô đến mịn Giấy nhám thường đánh số từ nhỏ đến lớn Số lớn thường độ hạt mịn Để tránh rách giấy nhám mài, ta thường vạt mép mẫu Giấy nhám phải đặt lên bề mặt thật phẳng mặt kính dầy Bề mặt mẫu phải áp sát vào giấy Khi mài tiến hành theo chiều Khi bề mặt mẫu tương đối phẳng, vết xước song song vào Sau đó, ta quay mẫu 90 lại mài tiếp, tạo bề mặt phẳng mới, vết xước xóa vết xước cũ Mỗi loại giấy nhám, ta mài tới ÷5 lần , lặp lại với giấy nhám mịn tờ giấy nhám mịn Mài thơ tiến hành máy Máy mài đơn giản môtơ trục đứng, có gắn đĩa kim loại phẳng Ta dán giấy nhám từ thô đến mịn lên đĩa cho mô tơ quay để mài Chú ý không để nhiệt độ tăng nhiệt độ chuyển pha mài mẫu ( mài nước ) * Đánh bóng mẫu: Để đánh bóng mẫu, ta tiến hành máy đánh bóng Máy đánh bóng mẫu giống máy mài mẫu, thay dán tờ giấy nhám lên đĩa, người ta gắn miếng nỉ lên trên, đánh bóng ta phải cho dung dịch mài mẫu lên miếng nỉ tránh để miếng nỉ khô làm mẫu bị cháy; ( dung dịch đánh bóng mẫu thường dùng Al2O3, Cr2O3, Parafin, ….) Chú ý vật liệu cứng nên dùng vải dầy, vật liệu mềm nên dùng nỉ mịn Trong đánh bóng mẫu nên thường xuyên quay mẫu 90 mài mẫu tốc độ quay chậm để mẫu bóng Đánh bóng mẫu thấy khơng cịn vết xước bề mặt mẫu, không nên đánh mẫu lâu, đánh mẫu lâu làm bong tổ chức mềm , tượng hạt cứng làm khó khăn quan sát chụp ảnh Với kim loại mềm (chì, thiếc, kẽm .) thường đánh cuối tay vải nhung dùng máy đánh bóng phải điều chỉnh tốc độ chậm Để tránh bị oxyt hóa mẫu, người ta pha vào dung dịch mài chất thụ động NaNO , KNO2 … Sau đánh bóng mẫu ta phải rửa thật nhanh bột mài, đem sấy thật khơ mẫu Ngồi phương pháp đánh bóng mẫu thơng dụng, để đánh bóng mẫu đạt chất lượng cao ta dùng phương pháp đánh bóng điện phân, nguyên tắc đánh bóng điện phân hịa tan anod dung dịch điện phân tác dụng dòng điện chiều Đánh bóng điện phân cịn có ưu điểm bóng, tránh tượng biến dạng dẻo bề mặt thời gian nhanh * Tẩm thực mẫu: Mẫu sau đánh bóng đem rửa sạch, thấm sấy khơ quan kính hiển vi Ta thấy vết xước mài đánh bóng chưa đạt , vết nứt tế vi, rổ khí, xỉ ,tạp chấ , số tổ chức carbit, graphit, chì … Tẩm thực trình làm tổ chức mẫu , cách dùng hóa chất bơi lên mặt mẫu làm cho bề mặt mẫu bị ăn mòn, tùy theo vật liệu mẫu quan sát yêu cầu tổ chức nghiên cứu ta dùng hóa chất thích hợp Khi tẩm thực biên giới pha, thành phần tổ chức khác chí thành phần tổ chức pha định hướng tinh thể khác bị ăn mịn khác Ví dụ muốn xem tinh giới hạt ta dùng phương pháp tẩm thực tinh giới ( cách dùng hóa chất thích hợp ) chủ yếu ăn mịn biên giới hạt, thân hạt ăn mịn khơng đáng kể Khi tẩm thực vùng biên giới hạt bi lõm sâu thân hạt, vùng biên giới hạt bị xô lệch thường tập trung nhiều tạp chất Tẩm thực bề mặt hạt loại tẩm thực mà thân hạt ăn mòn khác Màu sắc hạt sau tẩm thực phụ thuộc vào nhiều yếu tố Những chất có tính oxyt hóa mạnh HNO 3, tạo bề mặt tinh thể lớp oxyt hóa dầy, mỏng, lớp oxyt dầy màu đậm Sau tẩm thực bề mặt mẫu lồi lõm màu sáng tối, đậm nhạt khác tương ứng với pha tổ chức, Do đó, nhận biết hình dáng, kích thước phân bố pha Khi tẩm thực nhúng bề mặt mẫu vào dunh dịch tẩm thực, dùng đũa thủy tinh có quấn bơng tẩm dung dịch thoa lên mặt mẫu Thời gian tẩm thực tùy theo tổ chức tính chất vật liệu, vài giây, vài phút chí vài giờ.Có thể dựa vào kinh nghiệm quan sát bề mặt mẫu từ màu sáng sang màu tối ta kết thúc tẩm thưc Nếu để lâu q mẫu có màu tối đen khơng quan sát Tẩm thực xong ta phải dùng rửa thật bề mặt mẫu vịi nước chảy, sau rửa lại cồn thấm khơ giấy lọc sấy khô máy sấy Nếu sau tẩm thực, quan sát thấy đường biên giới hạt đứt đọan thời gian tẩm tẩm thực chưa đủ phải tẩm thục lại Ngược lại đường biên giới to đậm, đường tương phản sáng tối không rõ nét thời gian tẩm thực lâu nồng độ dung dịch tẩm thực cao, ta phải đánh bóng mẫu tẩm thực lại Thành phần hóa chất tẩm thực cho số kim loại thông dụng: Thành phần dung dịch -4% acid HNO3 cồn Công dụng Ghi Gang, thép carbon -4% acid piric cồn Nt Xem biên giới hạt -20cm3 HCl đđ + 5gCuSO4 +20cm3H2O - Thép bền nóng, Dùng 3phần HCl + phần HNO3 Nt Inox 10 - dung dịch 0.5% HF nước Hợp kim nhôm -1%HF + 2,5% HNO3 +1,5% HCl Nt +95%H2O -3% FeCl2 dung dịch 10% HCl Hợp kim đồng -2% - 4% HNO3 Babit Hợp kim Magie NỘI DUNG: - Sinh viên giao mẫu (thép, gang, đồng, nhôm,…) Sinh viên mài mẫu, đánh bóng mẫu, xem tổ chức kính hiển vi - Xem tổ chức vật liệu Polyme, Silicat - Đo kích thước hạt pha, bề dầy lớp mạ, thấm carbon V NỘI DUNG BÁO CÁO Tóm tắt: - Ngun lý làm việc kính hiển vi, ứng dụng kính hiển vi nghiên cứu vật liệu, mục đích phương pháp phân tích kim tương vật liệu kim loại hợp kim - Tóm tắt cách chuẩn bị mẫu để soi kim tương - Nhận xét hình ảnh thí nghiệm, kết luận tổ chức kim loại - Nhận xét q trình làm thí nghiệm thao tác, điều kiện cần phải làm tránh làm, để có mẫu quan sát rõ ràng, tổ chức vật liệu cần phân tích, để nhận biết tổ chức kim loại đánh giá chất lượng vật liệu (Khơng cần trình bay câu này) 11 MỘT SỐ HÌNH ẢNH VÀ TỔ CHỨC CỦA VẬT LIỆU, KIM LỌAI & HỢP KIM QUAN SÁT TRÊN KÍNH HIỂN VI Bề dầy lớp mạ Đo kích thước sợi đai Bề mặt mẫu bị ăn mịn 12 Đo kích thước Biên giới hạt tổ chức vật liệu Tổ chức hợp kim sắt-carbon (thép & gang ) Tổ chức tế vi thép Tùy theo hàm lượng carbon ( giản đồ Fe- Carbon ) người ta chia làm loại thép - Thép trước tích % C  0,8 ( tổ chức gồm Ferit Peclit hình 1a – 1b ) Hình1a: Hình 1b: Tổ chức tế vi thép trước tích % C 0,8 ( tổ chức gồm có P + XeII ) Hình 3: Hình 3: Tổ chức tế vi thép sau tích; %C> 0,8 với lưới Xementit II (đường viền sáng) Tổ chức tế vi gang Có hai loại gang: gang trắng gang grafit * Gang trắng có tổ chức theo giản đồ trạng thái Fe – Carbon, toàn carbon gang trắng dạng liên kết với sắt dạng Fe3C, % C> 2,14 Tùy theo hàm lượng Carbon mà gang trắng chia làm loại - Gang trắng trước tinh: % C < 4,3 ( Tổ chức tế vi P + Xe + Lê ) Lê: Lêđêburit có dạng chấm da báo Hình 14 Hình 4: Tổ chức tế vi gang trắng trước tinh (3,8% C ) - Gang trắng tinh: % C=4,3 ( Tổ chức tế vi Lê ) Hình Hình 5: Tổ chức tế vi gang trắng tinh (%C =4,3 ) - Gang trắng sau tinh: % C > 4,3 ( Tổ chức tế vi Lê + Xe ) Xe đường trắng sáng chạy dài nên gọi đại lộ Xementit Hình 6: Tổ chức tế vi gang trắng sau tinh ( %C = ) với đai lộ Xe 15 Gang grafit: Gang chứa carbon trạng thái tự do, tùy theo hình dạng grafit người ta chia gang grafit làm loại: - Gang xám: grafit dạng (phiến cong) có hai đầu nhọn, tùy theo mức độ grafit hóa gang có tổ chức khác nhau, chia ra: gang xám ferit, gang xám peclit, gang xám ferit-peclit Hình 7a, 7b, 7c Hình 7a: Gang xám ferit Hình 7b: Gang xám peclit Hình 7c: Gang xám ferit - peclit - Gang dẻo: gang có grafit dạng cụm Gang dẻo nhận từ ủ gang trắng nhiệt độ cao (1000 oC) thời gian dài, có grafit thu gọn tập trung ứng suất nên có tính cao gang xám Tùy theo mức độ grafit hóa ta có gang dẻo ferit, gang dẻo peclit, gang dẻo ferit- peclit Hình 8a, 8b, 8c Hình 8a: Gang dẻo ferit Hình 8b: Gang dẻo peclit 16 Hình 8c: Gang dẻo ferit – peclit - Gang cầu: gang có grafit dạng cầu, có cách biến tính gang xám với nguyên tố cầu hóa Mg, Ce …Do grafit có dạng cầu, dạng thu gọn nên gang cầu có tính cao, chịu va đập mài mịn, chịu uốn Tùy thuộc vào mức độ grafit hóa gang cầu chia làm loại: gang cầu ferit, gang cầu peclit, gang cầu ferit – peclit Hình 9a, 9b, 9c Hình 9a: Gang cầu ferit Hình 9b: Gang cầu peclit Hình 9c: Gang cầu Ferit - Peclit Tổ chức đồng hợp kim đồng - Đồng nguyên chất: có tổ chức mạng lập phương diện tâm - Đồng thau (latông ) : hợp kim chủ yếu đồng kẽm, Zn < 39% có tổ chức đơn giản 1pha  , Zn > 39% có tổ chức hai pha  +’ ( sáng , vùng tối’ ) 17 - Đồng ( brông ) : hợp kim đồng với nguyên tố khác trừ kẽm, đồng thiếc ( Cu – Sn ) có pha  trạng thái ủ, trạng thái đúc bên cạnh  cịn có tinh ( + ) mềm , đồng nhôm ( Cu – Al ), đồng chì ( Cu – Pb )… Tổ chức tế vi nhôm: Nhôm dẻo (nhôm pure), Nhôm hợp kim… 18