Đang tải... (xem toàn văn)
Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm
Thực hành phân tích thực phẩm Bài 1: HƯỚNG DẪN BAN ĐẦU VỀ PTTP BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM I/ Xác định độ chua Yomost Hoá chất thiết bị: − Hoá chất : Dung dịch NaOH 0,1 N H2C2O4 0,1N − Thiết bị : Máy chuẩn độ điện thế, điện cực kép thủy tinh, máy khuấy từ + cá từ − Dụng cụ : Pipet, becher 100ml Qui trình xác định: − Bước : Chuẩn bị mẫu: + Becher 100ml, +10 ml dung dịch mẫu Yomost +30 ml nước cất + cá từ Dùng máy khuấy từ khuấy +Điện cực, rửa nước cất, nhúng ngập dung dịch không chạm vào đáy cốc mẫu − Bước 2: Cài đặt thông số chuẩn độ: Chọn chế độ máy Titratinon ready Ý nghĩa Màn hình mặc Sẳn sàng chuẩn độ định Enter F3: Titration parameters Method creation Chọn phím F3 để vào chế độ cài đặt thông số vào máy thực trình chuẩn độ Tạo phương pháp Chọn cài đặt thông số chuẩn độ Hệ thống chuẩn độ: Chọn chuẩn độ pH Giá trị ban đầu trình chuẩn độ Chọn No titration parameters ↵ Type of titration pH ↵ Initial measurement No ↵ value Measuring chanel Select chanel Chọn kênh truyền tín hiệu Chọn kênh A A↵ Input delay Thời gian chờ để thiết lập cân No/Water↵ Dò pH tương đương: Chọn phương pháp pH titration Dynamic (EQ) ↵ dò pHtđ theo phương pháp tiếp tuyến Kiểm sốt q trình dị: chọn dị theo Dynamic control Steep jump↵ bước nhảy Điều kiện dừng chuẩn độ: Chọn theo thể End of titration ml ↵ tích tiêu tốn Total consumf, titra Ex:10ml ↵ Tổng thể tích tiêu tốn để kết thúc chuẩn final consumpt, ml độ: ví dụ chọn 10ml ( nghĩa chuẩn tới thể tích 10ml kết thúc q trình Trang1 Thực hành phân tích thực phẩm Drift control Waiting time enter value Fast ↵ (s) 1s ↵ Ext titrapt, burettle No↵ Reaction time waiting time 1s ↵ (s) Predosing No↵ Fill dosine unit Fill ↵ New caculation Enter no of EQ’s Caculation EQ (s) Formular selection Enter F1 Enter F2 Enter Q (ml) Enter unit Enter indetifier Next End selection Start Formular selection EQ(equivalent) ↵ 1↵ chuẩn độ Tốc độ chuẩn độ: Chọn nhanh Nhập giá trị thời gian bắt đầu tiến hành chuẩn độ sau hoàn tất cài đặt Chế độ chuẩn trước ( nhằm tiết kiệm thời gian): Chọn No Thời gian phản ứng: Chọn 1s ( Xem phản ứng tức thời, nều phản ứng thuận nghịch, chậm cần chọn thời gian lớn hơn) Bơm trước: Chọn No ( Do không chuẩn độ trước) Giá trị thể tích dung dịch chuẩn cần bơm đầy vào buret: Chọn bơm đầy Tính tốn: Chọn cơng thức tính tốn cho điểm tương đương Nhập số điểm tương đương: Chọn Cơng thức tính cho điểm tương đương thứ EQ ↵ nhất: Chọn EQ Chọn cơng thức tính: Chọn cơng tính cài mlx F1xF2/Q↵ sẳn ghi Nhập F1: F1 nồng độ dung dịch chuẩn Entervalue: 0.1 NaOH: chọn 0.1 Enter value: Ex: Nhập giá trị F2 hệ số bao gồm mĐllactic, hệ số hiệu chỉnh, hệ số pha lỗng (nếu có) 0.95 ↵ Enter Nhập thể tích mẫu xác định: Ví dụ chọn thể tích mẫu 10ml value:Ex:10↵ Nhập đơn vị tính kết cuối cùng: mg/L ↵ mg/Lit Nhập tên cho điểm tương đương : Chọn XD DC XD DC ( xác định độ chua) Bước ↵ Kết thúc cài đặt ↵ Bắt đầu chuẩn độ: Nhấn F1 F1 ↵ - Bước : Chuẩn độ - Bước : Tính kết báo cáo Cho MAcid lactic =90 (Z = 1) II/ Xác định độ ẩm Fomat mềm Hoá chất thiết bị : - Hoá chất : Dung môi Toluen Xylen, cát - Thiết bị : Bộ chưng cất Xylen, cân - Dụng cụ : Becher 100ml Qui trình xác định: Trang2 Thực hành phân tích thực phẩm - Bước : Chuẩn bị mẫu + Becher 100 ml sạch, khô + 20 g cát sạch, khô (đã sấy khô 180 0C giờ) + 10 g mẫu, trộn Chuyển vào bình cầu chưng cất hệ thống + Dùng dung mơi tráng ÷4 lần, chuyển vào bình cầu, lần khoảng 10 ÷ 20 ml + Thêm tiếp vào bình cầu 80 ÷ 100 ml dung mơi - Bước 2: Lắp ráp hệ thống (hướng dẫn trực tiếp phòng thực hành ) - Bước : Chưng cất đến thể tích H2O khơng tăng - Bước : Đọc kết III : Xác định độ mặn nước mắm Hoá chất thiết bị: _ Hoá chất : dung dịch AgNO3 0,1 N ; thị K2CrO4 10% _ Thiết bị : lò nung, bếp điện _ Dụng cụ : Buret 10 ml nâu, pipiet khắc vạch 2ml, bình tam giác 100ml, chén nung, bình định mức 100ml Qui trình xác định: _ Bước : Chuẩn bị mẫu + Chén nung miệng rộng, dung tích 100ml, dùng pipét khắc vạch 1ml hút xác 1ml mẫu nước mắm cho vào chén nung + Cô cạn từ từ bếp điện đến khô + Chuyển vào lò nung, nung 6500C thu tro trắng + Hoà tan tro H 2O cất lần, chuyển hết phần tro, cặn khơng tan vào bình định mức 50 ml, dùng nước cất lần tráng rửa chén nung, nước rửa nước tráng nhập chung vào BĐM, dùng nước cất lần định mức, trộn lọc qua giấy lọc băng vàng Thu dịch lọc dùng làm dung dịch xác định _ Bước : Chuẩn độ + Buret : Rửa, tráng nạp đầy dung dịch AgNO3 0,1 N + Bình ∆ 100 ml ( bình ): ml dịch lọc + 100 ml H2O cất + giọt K2CrO4 10% + Chuẩn độ : Chuẩn bình đến xuất kết tủa đỏ gạch IV : Câu hỏi : 1.Từ thực nghiệm, sinh viên viết nguyên tắc xác định, phản ứng cho tiêu 2.Trình bày cơng thức tính : Độ chua quy acid lactic (%m/v), độ ẩm (%m /m) độ mặn (%m NaCl/l) 3.Trình bày nguyên nhân gây sai số tiến hành làm tiêu trên, cách khắc phục 4.Vì cần phải tro hố mẫu nước mắm trước phân tích độ mặn Giá trị pHEQ hiển thị máy chuẩn nằm khoảng hợp lý? Trình bày giải pháp xếp, bố trí trình tự cơng việc cần thực để hồn tất thí nghiệm nhanh nhất? Trang3 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 3: XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca , Mg TRONG THỰC PHẨM I Xác định tro toàn phần sữa bột: 1.Hoá chất thiết bị: - Hoá chất : HNO3 đđ H2O2 30 % - Thiết bị : Bếp điện, lò nung, cân - Dụng cụ : Chén nung miệng rộng, dung tích 50 ml 2.Qui trình xác định: - Bước 1: Chuẩn bị mẫu + Đồng mẫu + Cân mẫu vào chén nung : g ± 0,0002 g - Bước : Than hoá : Chuyển chén nung + mẫu than hoá bếp điện hết bốc khói - Bước : Tro hóa: Chuyển chén nung + than mẫu vào lị nung 650 0C đến tro trắng, tro chưa trắng chờ chén nguội thêm giọt HNO đđ giọt H2O2 30%, nung tiếp tro trắng - Bước : Cân nhiệt cân, tính kết : Cân nhiệt bình hút ẩm 30 phút Sau lấy chén cửa lị nung phút Sau cân để tính khối lượng Tính kết qui hàm lượng % m/m II Xác định Ca, Mg sữa bột phomát: 1.Hoá chất thiết bị: - Hoá chất : DUNG DịCH EDTA 0,02N, đệm amoni pH = 10, NH 10%, NaOH 2N, thị EDTOO 1% (trong NaCl đệm 10), Chỉ thị Murexide - Thiết bị : Lò nung, bếp điện - Dụng cụ : Pipét, buret, bình ∆ 250ml 2.Qui trình xác định: - Bước : Chuẩn bị mẫu Lấy tro thí nghiệm + 5mL HCl 2N đun nhẹ sôi gần cạn, thêm 10mL nước cất hai lần, khuấy nhẹ chuyển vào BĐM 100ml, rửa chén nung, nước rửa dịch tráng nhập chung vào BĐM 100ml, cuối dùng nước cất lần để định mức đến vạch Dung dịch dùng để xác định Ca2+, Mg2+ - Bước 2: Xác định tổng Ca2+ Mg2+: + Buret :Rửa tráng nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N + Bình ∆ 250ml (3 bình) :10ml mẫu + thêm giọt NH 10% tới pH khoảng (thử giấy pH) + 5ml đệm pH =10 + giọt thị ETOO + Chuẩn độ dung dịch chuẩn EDTA đến dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm +Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ Mg2+ VI - Bước : Xác địng riêng Mg2+: + Buret :Rửa tráng nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N + Bình ∆ 250ml (3 bình) :10ml mẫu + NH3 10%( số giọt thí nghiệm xác định tổng Ca + Mg) + 2ml NaOH 2N + thị Murexide 1% + Chuẩn độ dung dịch chuẩn EDTA đến dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng Trang4 Thực hành phân tích thực phẩm sang tím hoa cà +Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ VII - Bước :Từ số liệu thu tính kết qui mg/100g mẫu III.Câu hỏi : Từ thực nghiệm, sinh viên viết nguyên tắc xác định, phản ứng cho tiêu 2.Trình bày cơng thức giải thích? 3.Trình bày nguy gây sai số tiến hành phân tích tiêu trên, cách khắc phục Trong trường hợp cần phải có mẫu trắng xác định Ca, Mg? 5.Phân bố thời gian hợp lý trật tự công việc cần thực cho thí nghiệm, giải thích cho xếp mà Anh, Chị chọn? Trang5 Thực hành phân tích thực phẩm Bài : XÁC ĐỊNH KHOÁNG VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM I.Xác định sắt thực phẩm (sữa bột Fomat): Cõn lng mu cha 50 ữ 500 àg Fe chén nung sạch, khô (Khoảng g mẫu) ⇓ Thêm 10ml glycerol :etanol (1:1) than hóa từ từ bếp điện đến hết khói, tránh cháy thành lửa ⇓ Đưa vào lò nung 650 C giờ, làm nguội, thêm 1ml HNO3 đđ, tiếp tục đưa vào lò nung tiếp 30 phút ⇓ Chờ nguội, thêm tiếp 1ml HCl 6N vào tro đun nhẹ bếp điện có lưới amiăng đến vừa cạn, thêm 5mL nước cất lần, khuấy nhẹ đủa thủy tinh, chuyển sang cốc 100mL, rửa chén nung đến lần nữa, nhập chung nước rửa vào cốc Dùng NH 10% chỉnh giọt pH = 3,5 ÷ (thử giấy pH), sau chuyển vào bình định mức 100mL, dung nước cất lần định mức tới vạch (DUNG DịCH mẫu: Dùng để xác định tổng Fe P) ⇓ Thêm hóa chất theo bảng sau: Bảng 1: Xác định Fe DUNG DịCH (mL) B1 B2 B3 B4 B5 Bmẫu DD Fe(II) 10 ppm DD mẫu 0 0 10 DD Hydroxylamin 10% 0 0 (lắc phút) DD đệm pH 5 5 5 1,10-phenantroline 0.1% 1 1 1 H2O cất lần Lắc nhẹ, sau phút dùng nước cất định mức tới vạch CFe(II) (µg) 10 20 30 40 Cx Sau 15 phút đem đo ở λ = 510nm II.Xác định P thực phẩm (sữa Fomat): Bảng 2: Xác định P DUNG DịCH (mL) B1 B2 B3 B4 B5 Bmẫu DD chuẩn P 100 ppm DD mẫu 0 0 0.1 Amonimolybdovanadate 5 5 5 (lắc phút) H2O cất lần Lắc nhẹ, sau phút dùng nước cất định mức tới vạch CP (µg) 100 200 300 400 Cx Sau 10 phút đem đo ở λ = 400 nm III Tính tốn: Từ số liệu thu từ thực nghiệm thiết lập cơng thức tính hàm lượng Fe Trang6 Thực hành phân tích thực phẩm P qui mg/Kg Ghi chú: Cách pha chế hóa chất + DUNG DịCH đệm pH= : 8,3g CH 3COONa +20ml H2O cất + 12ml CH3COOH đđ + H2O = 100ml + DUNG DịCH molybdovanadat : Cân 20g Amonimolybdate vào 200ml H2O nóng, thêm 1g Amonimetavanadate hịa tan 125ml H2O nóng, chờ nguội + 140ml HNO3 đđ Sau trộn dung dịch lại với nhau, dùng nước cất định mức tới lít + DUNG DịCH chuẩn gốc P 2000ppm: cân 8,7874g KH2PO4 pha lít H2O cất lần Trang7 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 5: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL Mẫu đồng nhất, cân 1,5g hỗn hợp xúc tác (CuSO4:K2SO4 =1:10) vào becher 50ml sạch, khơ, rãi xúc tác tồn bề mặt đáy cốc ⇓ Cân tiếp vào cốc khoảng 0,15 ÷ 0,2g mẫu fomat cứng, cho lượng cân bao bọc xúc tác, tránh để dính đáy cốc, cẩn thận chuyển vào bình phá mẫu kjendalh + 5mL H2SO4 đđ + 1mL acid HClO4 đđ, đặt phễu thủy tinh lên miệng bình phá mẫu ⇓ Tiến hành vơ vơ hố mẫu đến dung dịch thu vàng xanh suốt ⇓ Lắp ráp hệ thống, bình hấp thụ 20ml H 3BO3 bão hịa (40g H3BO3 hồ tan lít H2O cất, dùng NaOH 0,1N chỉnh đến pH= 5,5) + giọt thị Tashiro( 100ml MB 0,1% cồn + 100ml MR 0,2% cồn), kiểm tra độ kín hệ thống nước hoàn lưu ⇓ Chuyển toàn mẫu vào bình chưng cất qua phễu, dùng nước cất tráng lần, lần 5ml ⇓ Thêm vào 30 ÷ 40ml NaOH 40%, cịn khoảng 1ml NaOH 40% khố phễu lại Thêm 50ml nước cất, mở khóa cho dung dịch xuống, cịn 5ml khóa lại ⇓ Tiến hành chưng cất hết NH (thử giấy pH thuốc thử Nessler), thể tích dung dịch cất khoảng 50 ÷75ml ⇓ Hạ bình ngưng tụ xuống, dùng bình tia rửa ống sinh hàn ⇓ Chuẩn độ dung dịch chuẩn HCl 0,1N đến dung dịch chuyển từ màu xanh lục → tím nhạt Ghi thể tích tiêu tốn ⇓ Tính kết quả: mDg N ( NV ) HCl × 100 × 6.38 Độ đạm (protid tổng) = mmau Trang8 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 6: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG NƯỚC MẮM BẰNG PHƯƠNG PHÁP NESSLER (phương pháp đo quang) - Chuẩn bị mẫu: Mẫu H2O mắm chai lắc trộn đều, lấy xác 50 µl + 0,4mg hỗn hợp xúc tác + 1ml H2SO4 đđ (tất cho vào ống nghiệm sạch, khô, chịu nhiệt bình phá mẫu kjendalh) Gắm lên bếp cách cát t =2000C, vơ hố đến dung dịch có màu xanh suốt (khoảng 10 phút) ⇓ - Xây dựng chuẩn : Chuẩn bị becher 50ml sạch, khơ thêm hố chất theo bảng sau: Becher dung dịch N 20 ppm (ml) Nước cất lần (ml) Đệm pH = (ml) tt Nessler (giọt) N (µg) 0.1 0.3 0.6 0.9 1.2 2.9 2.7 2.4 12 2.1 18 1.8 24 Sau đo quang λ = 440nm ⇓ - Lên màu mẫu :Lấy ống nghiệm chứa mẫu vô hoá ra, để nguội, chuyển vào BĐM 100ml, định mức tới vạch nước cất lần ⇓ Hút 1ml dung dịch mẫu pha loãng cho vào becher 50ml +0,9 ml H2O +1,1ml NaOH 1% + 2ml đệm pH = + giọt thuốc thử, sau đo λ = 440nm ⇓ - Tính tốn kết : % Đạm = 0,01 × K × C Với C số µg N mẫu xác định từ mật độ quang đường chuẩn K = f/mẫu với f hệ số chuyển đổi %N → % đạm (f =6.25) Ghi chú: - Dung dịch chuẩn pha từ NH 4Cl pA: 0,0384 g NH4Cl hòa tan định mức thành 100ml nước cất lần Dung dịch thu có nồng độ 100ppm, từ dung dịch pha dung dịch dựng chuẩn 20 ppm - Dung dịch thuốc thử: + DUNG DịCH1: 3,5g KI +20ml H2O cất, cho từ từ dung dịch vào becher có chứa sẵn 5g HgI2 +DUNG DịCH2: Hồ tan 8g NaOH 20ml H 2O cất Sau cho từ từ dung dịch vào dung dịch 1, thêm H2O cho đủ 50ml, cho vào chai nâu để bảo quản - DUNG DịCH đệm pH = : +DUNG DịCH1 : 2,5g acid Citric hoà tan 50ml H2O cất + DUNG DịCH2 : 1,26g NaOH hoà tan 50ml nước cất, trộn dung dịch với dung dịch 1, chuyển vào BĐM 200ml, dùng nước cất định mức tới vạch Trang9 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 7: XÁC ĐỊNH ĐẠM THỐI (NH3) VÀ ĐẠM AMIN (ĐẠM FORMON) I Định lượng Nitơ acid amin (phương pháp formon) + Bước 1: Hút xác 10ml mẫu nước mắm (Phú Quốc) vào becher 100ml, thêm 50 ml H2O cất trung tính, khuấy đều, thêm 2g BaCl , đặt lên máy khuất từ khuấy sau thêm giọt Ba(OH)2 bão hòa CH3OH, dùng máy pH chỉnh đến pH =8,3 Chuyển vào BĐM 100ml, dùng nước cất định mức tới vạch, lọc + Bước 2: Tiến hành song hành công việc hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N với dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1N, thị PP 0.1%, lần, lần 5mL dung dịch H2C2O4 0.1N ⇓ Lấy 10 ml dung dịch qua lọc cho vào becher 250ml, thêm tiếp 10ml dung dịch HCHO 20% trung tính, khuấy cá từ 15 phút ⇓ Nhúng điện cực thủy tinh ngập vào dung dịch, tránh sát đáy, khuấy phút ⇓ Chuẩn độ từ buret dung dịch NaOH 0,1N đến pH = 8,3 ⇓ Tính kết : Nitơ formon (g/l) = 0.0014 × ( NV ) NaOH × 100 × f Vm (ml ) II.Định lượng đạm NH3 (đạm thối): (phương pháp Kjeldahl) + Bước 1: Cân khoảng 10g mẫu mắm nêm vào becher sau chuyển vào cối sứ nhỏ, tráng cốc 5mL nước cất, nhập nước tráng vào cối sứ, thêm tiếp vào khoảng 20mL nước cất vào cối sứ Dùng chày sứ nghiền mẫu cối sứ khoảng phút, gạn phần dịch mẫu vào cốc 250mL, lặp lại thêm lần nghiền Sau chuyển phần nước bã nhập vào cốc 250mL Tiến hành lọc gạn qua giấy lọc băng vàng Dịch qua lọc sử dụng cho bước ⇓ + Bước 2: Chuyển toàn phần dung dịch qua lọc vào bình chưng cất, dùng nước cất lần trung tính để tráng, rửa, nhập chung tất vào bình chưng cất, thêm 10 viên đá bọt bình hứng dịch cất có chứa sẵn 20ml H 2C2O4 0,1 N + giọt thị Tashiro Lắp ráp hệ thống, kiểm tra phương pháp Kjeldahl ⇓ Cho 25ml Na2CO3 20% ( NaOH 2N ) qua phễu, sau xả từ từ cịn 1ml, thêm 5ml H2O cất , xả cịn 2÷3 ml khố lại ⇓ Tiến hành cất thu dịch cất khoảng 100ml (thử hết NH 3) dùng nước để rửa cuống phễu ⇓ Chuẩn độ lượng acid dư sau hấp thụ dung dịch cất dung dịch NaOH 0,1 N Trang10 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 8: ĐỊNH LƯỢNG LACTOZA TRONG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP BECTRAND Chuẩn bị mẫu: Cân ÷ 2.5 g sữa đặc có đường becher 50ml, chuyển vào BĐM 100ml, dùng nước cất nóng để rửa tráng, nhập chung vào BĐM đến khoảng 75ml Để nguội + ml Kaliferrocianua + 5ml Zn(CH 3COO)2 30%, lắc đều, làm nguội, định mức tới vạch, lọc qua giấy lọc băng đỏ.(dung dịch I) ⇓ Cho vào bình nón dung tích 250ml 10ml dung dịch Feling A (10,81g CuSO 4.5H2O, tẩm ướt H2SO4 đđ, hoà tan định mức nước cất đến 100ml) + 10ml Feling B (34,6g Kalinatritactrat +10 g NaOH +H 2O = 100ml) Đun sơi bếp điện có lưới amiăng, sôi cho ml dung dịch I vào + 10ml H 2O cất, sau phút dung dịch phải sơi, tính từ lúc sơi phút Lấy bình để nghiêng cho lớp Cu 2O dồn góc bình ⇓ Lọc gạn nước cất nóng (70 ÷ 80 0C) qua phễu lọc G4 áp suất thấp, dừng lọc nước bình nón hết màu xanh, tránh đừng để Cu2O rơi vào phễu ⇓ Hồ tan kết tủa bình nón 30ml dung dịch Fe 2(SO4)3 5%, chuyển phần dung dịch bình nón sang phễu, thay bình nón rút chân khơng, rút dung dịch từ phễu xuống ⇓ Lấy toàn dung dịch cho vào bình tam giác 250ml + 10ml H 2SO4 6N, chuẩn độ dung dịch KMnO4 0,1N xuất màu hồng nhạt ⇓ Tính kết qủa: Y= Hàm lượng lactoza/100g sữa = mDg lactoza ( NV ) KMnO4 ×100 mm ×f Trang12 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG TRONG TRÁI CÂY BẰNG PHƯƠNG PHÁP FEROCYANUR VÀ PHƯƠNG PHÁP IOD I Phương pháp Ferocyanur: Nguyên liệu: Dứa tươi Trong q trình chiết đường Sacharose bị phân hủy phần có mặt acid hữu Do cần xác định riêng đường đường saccharose , trước trích ly nước nóng cần phải trung hòa dung dịch đến pH 6.5 – NaOH 5% hay Na2CO3 bão hòa Chuẩn bị mẫu xác định đường khử: Cân – 10 g mẫu vào becher 100ml ⇓ Chuyển toàn mẫu vào cối sứ, tráng cốc nước cất ⇓ Nghiền nhuyễn (Chú ý nghiền phải cẩn thận, tránh thất thóat mẫu) ⇓ Trung hịa acid hữu cơ: - Cho vào cối sứ giọt pp 0.1% - Dùng NaOH 5% chỉnh đến pH =6.5 – (xuất màu hồng nhạt) ⇓ Trích ly đường lần hay nhiều lần nước cất nóng 70 – 800C Chuyển tồn dịch trích vào bình định mức 100ml (Chú ý: Tổng tồn dịch chiết phải 50ml) ⇓ Kết tủa protein tạp chất: - Dùng acetate chì 10% để tủa protein tạp chất Tránh dùng dư (khoảng – 5ml) - Loại bỏ lượng acetate chì dư dd Na2HPO4 bão hịa (3- 5ml) Thêm với lượng vừa đủ để kết tủa hồn tồn acetate chì dư ⇓ Để n hỗn hợp 10 phút Kiểm tra lại dung dịch xem có cịn acetate chì khơng Nếu khơng định mức đến vạch nước cất ⇓ Lọc dung dịch qua giấy lọc vào bình tam giác khơ Dung dịch qua lọc dùng làm dung dịch để xác định đường khử Chuẩn bị mẫu xác định đường tổng: Lấy xác 50ml dd (dd xác định đường khử) cho vào bình định mức 100ml ⇓ Thêm 20ml dung dịch HCl 5% Đun cách thủy hỗn hợp 15 phút ⇓ Làm nguội nhanh Trang13 Thực hành phân tích thực phẩm - ⇓ Trung hòa hỗn hợp dung dịch NaOH 10% với thị PP tới pH = 6.5-7 (không màu – màu hồng) Định mức tới vạch nước cất Tiến hành chuẩn độ: Cho vào bình nón 10ml dung dịch K3Fe(CN)61% 2,5ml dung dịch NaOH 10% + giọt M.B 1% Đun sôi chuẩn độ bếp điện dung dịch đường khử đường tổng từ burette, cho giọt một, lắc mạnh Dung dịch chuyển từ màu đỏ sang vàng giọt đường thừa dầu tiên làm màu xanh methylen cho biết phản ứng kết thúc Kết lần chuẩn độ để tham khảo Tiến hành chuẩn độ lần thứ hai Lần này, sau đun sôi dd K3Fe(CN)6, xả nhanh lượng đường ( theo kết chuẩn độ lần trước), để lại khoảng 1ml để chuẩn độ tiếp, tìm xác điểm cuối Kết tính tốn sử dụng từ lần chuẩn độ thứ hai trở Thí nghiệm tương tự dung dịch đường chuẩn glucose 0,5% Chú ý: Với dung dịch có màu nhạt khơng màu ta khơng cho thị M.B Chỉ xác định điểm cuối màu dung dịch chuyển từ màu vàng đậm (ferry cyanua) sang màu vàng nhạt (ferro cyanua) Tính kết quả: Đường khử: Xk = 0.5 × Vg × V × 100 100 × Vk × m Trong đó: Xk: lượng đường khử [g/100g hay g/100ml] Vg: thể tích dung dịch glucose 0.5% cho chuẩn độ (ml) Vk: thể tích dd đường khử cho chuẩn độ (ml) V: thể tích dd mẫu xác định đường khử (định mức) (ml) m: lượng mẫu thí nghiệm (g) Đường tổng: Xt = 0.5 × Vg × V1 × V2 × 100 100 × Vt × 50 × m Trong đó: Xt: lượng đường tổng [%] Vg: thể tích dung dịch glucose 0.5% cho chuẩn độ (ml) Vt: thể tích dd đường tổng cho chuẩn độ (ml) V1: thể tích dd mẫu xác định đường khử (định mức) (ml) V2: thể tích dd xác định đường tổng (định mức) (ml) m: lượng mẫu thí nghiệm (g ml) Đường saccharose: Xs = (Xt - Xk) x 0,95 Trang14 Thực hành phân tích thực phẩm II Định lượng đường saccaroza sữa đặc có đường phương pháp Iod (pp chuẩn độ thế) • Chuẩn bị mẫu thử thuốc thử +Thuốc thử: _ dung dịch Feling A : Cân 6,928g CuSO 4.5 H2O ,tẩm ướt lượng cân H 2SO4 đđ, hoà tan thêm nước đến 100 ml _dung dịch Feling B: Cân 34,6 g Kali-Natritactrat + 10 g NaOH +H2O =100 ml _HCl 10%, dung dịch NaHCO3 8%, dung dịch Iod 0.1 N, Na2S2O3 0,1 N, htb 0.5% + Mẫu: 25ml dung dịch I cho vào bình định mức 100ml + 5ml HCl 5%, cho vào bếp cách thủy 15 phút Làm nguội nhanh vòi nước, trung hòa dung dịch NaOH 10% (khoảng ml), sau dùng NaOH 1% trung hồ với thị PP Sau định mức đến 100ml (dung dịch II) -Cho vào bình nón dung tích 250ml 10ml dung dịch Feling A +10 ml dung dịch Feling B Đun sơi bếp điện có lưới amiăng, sôi cho ml dung dịch II vào, sau phút dung dịch phải sơi, tính từ lúc sơi phút Cho thẳng vào dung dịch nóng 10 ml dung dịch HCl 10%, trung hồ trung hoà lượng HCl dư dung dịch NaHCO3 8% (thử giấy pH) Thêm vào 10 ÷ 20 ml dung dịch Iod 0,1 N(chú ý lượng Iod phải dư) Chuẩn độ lượng Iod dư dung dịch chuẩn Na 2S2O3 0.1N với thị hồ tinh bột III Định lượng đường saccaroza sữa đặc có đường phương pháp Lane – Eynon (Phương pháp chuẩn độ cân bằng) Chuẩn bị mẫu thử thuốc thử : + Mẫu: 50ml dung dịch I cho vào bình định mức 100ml + 5ml HCl đđ, cho vào bếp cách thủy t 750C, sau phút, t0 bình phải đạt 68 ÷ 700C Giữ nhiệt độ phút Làm nguội nhanh vòi nước, trung hòa dung dịch NaOH 20% (khoảng ml), sau dùng NaOH 1% trung hồ với thị PP Sau định mức đến 100ml (dung dịch II) + Thuốc thử : • Feling A: 8,75g CuSO4 5H2O +12,5 ml H2SO4 đđ hoà tan nước cất định mức đến 250 ml • Feling B: 37,5g Kalinatritactrat hoà tan 100ml nước cất +25g NaOH hoà tan định mức đến 250ml • DUNG DịCH Feling: (Chỉ pha trước sử dụng) Trang15 Thực hành phân tích thực phẩm 15ml dung dịch Feling A + 15ml dung dịch Feling B ⇓ 10ml dung dịch Feling vào bình nón 250ml +10ml dung dịch chuẩn glucoza 0,005g/ml, đun sơi 15 giây để Cu2O hình thành +5 giọt MB 1%( H2O), đun sôi thên s ⇓ Chuẩn dung dịch glucoza chuẩn 0,005g/mlđến màu xanh, ghi V 1(ml) tiêu tốn ⇓ 20ml dung dịch Feling vào bình nón 250ml khác, thêm xác V ml dung dịch II, đun sôi dung dịch 15s, thêm giọt MB 1%, chuẩn dung dịch glucoza chuẩn đến màu xanh Ghi V2 (ml) ⇓ Tính kết qủa: ⇒ saccaro/100gX= (10 + V1 − V2 ).0,005 V1 Với X lượng glucoza (g/ml) ⇒Vậy lượng glucoza có dung dịch II là: 100X dung dịch I 200X lượng glucoza lactoza nghịch chuyển : Y × ⇒ luợng glucoza saccaroza : 200X - Y × ⇒ % saccaroza = Z × M glucoza M lactoza M glucoza M lactoza =Z 100 × 0,95 25 Ghi chú: Theo phép chuẩn độ cân thì: (10 + V1) 0,005 = V1.x +V2 0,005 ⇒ x = (10 + V1 − V2 ).0,005 V1 +Câu hỏi: 1.Cho biết vai trò HCl? Viết phương trình phản ứng 2.Thiết lập cơng thức tính hàm lượng đường saccaroza Trang16 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 10: XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ CHẤT BÉO LIPID I.Xác định tổng béo sữa bột phương pháp Soxlet Mẫu sữa bột sấy khô 102 0C ÷ 1050C giờ, chuyển vào bình hút ẩm để sử dụng Giấy lọc sấy khô điều kiện bình cầu vậy, để bình hút ẩm 30 phút, sau cân để xác định lượng mgiấy của giấy ⇓ Cân ÷ 4g mẫu sữa vào ống giấy (đã sấy khô biết trước khối lượng), cho vào ống xiphông, sau đổ ngập đầy ống xiphơng dietyleter, ý cần cho ete dư để trừ hao phần ete bay chưa ngưng tụ kịp ⇓ Lắp ráp hệ thống tiến hành chiết t0= 40 ÷50 0C ⇓ Sau khoảng lần chiết, thử hết chất béo giọt eter đầu ống xiphơng (cịn vết eter loang, hết vết eter biến mất) ⇓ Tháo bình cầu, thu hồi eter, đồng thời cho lấy mẫu sấy 70 0C 30 phút Để bình hút ẩm 30 phút sau đem cân để biết m2 ⇓ Sấy bình cầu 1050C vịng giờ, để bình hút ẩm 30 phút sau đem cân để biết m1 ⇓ Tính kết qủa: % béo = (m − m ) × 100 (m1 = mm + mgiấy) mm II.Xác định béo tổng số fomat mềm bơ phương pháp Adam Rose Mẫu cân vào becher 250ml khoảng ÷5g, bỏ lên bếp cách thủy cho fomat chảy ra, chuyển vào phễu chiết qủa lê (loại 125ml), dùng eter tráng (khoảng 10 ÷ 15ml)+ 10ml cồn- amoniac (208,5ml C2H5OH 900 +7,5ml NH3 25% + H2O cất = 250ml) +1 giọt PP 1% ⇓ Lắc phễu chiết (lắc vòng, lắc nhẹ, sau mạnh dần) ÷4 phút, để yên 30 phút, tách bỏ lớp dưới, giữ lại lớp (lớp eter + béo) Trang17 Thực hành phân tích thực phẩm ⇓ Thêm tiếp 10ml eter dầu hỏa, lắc mạnh phút, để yên 15 phút, tách bỏ lớp dưới, xả bỏ phần eter + béo vào becher 250ml sấy khô 1050C biết trước khối lượng m0, rửa phễu chiết lần, lần 5ml dietyl eter ⇓ Cho bay eter bếp cách thủy tủ hút ⇓ Đưa becher chứa béo vào sấy 105 0C trog 30 phút, để bình hút ẩm 30 phút, cân để xác định m1 ⇓ Tính kết qủa : % béo = (m1 − m0 ) × 100 mm Trang18 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 11: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ PEROXID VÀ CHỈ SỐ IOD TRONG DẦU ĂN I.Xác định số acid: Cân khoảng 5g dầu vào bình nón 250ml khơ, thêm vào 25ml C 2H5OH 950 trung tính + 25ml ete trung tính, lắc cho chất béo tan hết, thêm giọt PP 1% ⇓ Chuẩn độ NaOH 0,05N đến dung dịch có màu hồng, ghi thể tích NaOH 0,05N tiêu tốn V ⇓ Tính kết qủa:Chỉ số acid= 2,085 × V mm II.Xác định số Iod (phương pháp Ganye) Cân g dầu ăn vào bình nón nút nhám, khơ Thêm 10ml CHCl 3, đậy nút nhám lại, lắc cho tan hết ⇓ Thêm 25ml dung dịch Ganye (13g I2 hoà tan 50ml dung dịch acid acetic băng, chuyển vào BĐM 1000ml, thêm 8,2g Br2 sau dùng CH3COOH băng định mức tới vạch Chuyển vào chai nâu bảo quản.) đậy nắp lắc tối Sau thêm 10ml dung dịch KI 2% thêm 50 ml H2O cất Song song tiến hành bình ∆ mẫu trắng ⇓ Chuẩn độ dung dịch Na 2S2O3 0,1N (đã hiệu chỉnh) đến màu xanh nhạt, thêm giọt HTB 1%, chuẩn đến màu xanh ⇓ Tính kết qủa: Chỉ số I2 (gI2/100g) = (a − b) × 126,9 × 100 m III.Xác định số peroxid: Cân vào bình nón 250ml có nút nhám ( sạch, khơ)1g mẫu, sau thêm 1g Na 2CO3 + 15ml CH3COOH đđ, đậy nắp, lắc đến Na2CO3 tan hết ⇓ Mở nắp, cho nhanh 10ml CHCl 3, lắc mẫu tan hết, thêm nhanh 1ml KI bão hòa (10g KI + 10ml H2O cất), lắc tối phút, thêm 75ml H 2O cất (đun sôi, để Trang19 Thực hành phân tích thực phẩm nguội), lắc chuẩn dung dịch Na2S2O3 0,02N với HTB 1% làm thị Song song làm mẫu trắng đk ⇓ Tính tốn: Theo định nghĩa: Chỉ số peroxid số mili đương lượng peroxid có kg mẫu chất béo Chỉ số peroxid (mĐg H O /kg) = 2 (Vm − V B ) N × 1000 mm Trong Vm ,VB số ml Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu mẫu trắng Trang20 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 12: XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRATE TRONG THỊT I Xác định Nitrite 1.Chuẩn bị mẫu: Cân 10 ± 0,001g thịt xay nhuyễn vào bình nón 250ml có nắp, thêm 100 ml nước cất nóng (70 ÷ 80 0C) + 5ml DD Borate 5%, dùng đũa khuấy lắc 15 phút, chờ nguội thêm 2mL DD Ferocyanur 10% + 2mL DD Acetate kẽm 10% chuyển vào BĐM 200ml qua phễu, tráng cốc lần, lần 5ml H 2O , sau dùng nước cất lần định mức tới vạch, lắc trộn đều, để yên 30 phút, cẩn thận gạn phần qua bình định mức khác có phễu + giấy lọc băng xanh xếp gấp Dịch qua lọc dùng để xác định Nitrit Nitrate(dung dịch I) ⇓ 2.Xây dựng đường chuẩn đo mẫu.( Trong thời gian tiến hành xử lý mẫu, tiến hành song song dựng chuẩn để kịp thời gian) Thêm hoá chất vào BĐM 25ml theo bảng sau: Bình 25 ml Dung dịch I (ml) Cd hạt CH3COOH 1:1 (ml) NO2 25 µg/ml Giress A (ml) CH3COOH 4N (ml) Giress B (ml) Nước cất lần NO2 (µg) A 0 0 1 0 0.5 1 0 1 1 0 1 0 1 12.5 25 50 100 Mẫu XĐ Nitrit 20 0 1 Mẫu XĐ Nitrate 20 hạt 1 1 Cx1 Cx2 Ghi : •Dung dịch mẫu lấy 1, 2, 5, 10, 15 ml tùy hàm lượng nitrit mẫu • Khi lấy Cd hạt, cần lắc thật nhanh, sau lấy phải đậy kín tránh Cd hạt tiếp xúc khơng khí •Sau cho thuốc thử Giress A vào phải lắc phút •Khi cho CH3COOH 4N vào phải lắc •Khi cho thuốc thử Giress B vào lắc phút, tránh để dính lên tay •Đem đo sau 15 phút λ = 540nm Dùng kỹ thuật đường chuẩn để tính từ tính Cx 3.Tính kết qủa: Sinh viên tự thiết lập cơng thức tính Nitrite Nitrate qui muối Natri vào thông số thực nghiệm 4.Chú ý: Trang21 Thực hành phân tích thực phẩm Theo bảng Vmẫu 10ml tùy thuộc chất lượng thịt mà hàm lượng NaNO khác nhau, Vm khác 10ml dãy chuẩn dựng : 0.4, 0.8, 1.6, 3.2 µg hàm lượng NaNO2 nhỏ 5.Chuẩn bị hóa chất: + Dung dịch Giress A :0,5g acid sunfanilic hoà tan 100ml CH 3COOH 10% (đun nóng đến 600C, tan hết ngừng đun), để nguội, chuyển vào chai nâu để bảo quản + Dung dịch Giress B : 0,1g α-naphtylamin + 5ml CH3COOH đđ, khuấy cho tan, sau thêm CH3COOH 10% 150ml, bảo quản chai màu nâu +Dung dịch chuẩn gốc 500 µg NaNO2/ml: Cân 0,25g NaNO2 hòa tan 500 ml nước cất lần (bảo quản chai màu nâu) + Dung dịch dựng chuẩn 25 µg/ml: (chỉ pha trước sử dụng): Hút xác 12,5ml dung dịch gốc pha loãng định mức đến 250ml H2O cất lần XÁC ĐỊNH NITRAT.( Đọc thêm) 1.Xác định nitrat sữa tươi, nước mắm phương pháp Diphenylamin với kỹ thuật so sánh 1.1.Chuẩn bị mẫu: (Mẫu sữa tươi) Lấy xác 5ml sữa tươi cho vào bình định mức 25ml, thêm vào bình giọt dung dịch khử tạp (20g HgCl + 5g NH4Cl + 50ml H2O, đun nhẹ cho tan, chuyển vào BĐM 100ml, thêm 20ml HCl đđ, dùng H 2O cất lần định mức tới vạch), thêm 10ml nước cất, lắc mạnh, sau dùng H 2O cất định mức tới vạch (chú ý tăng thể tích mẫu lên 10÷15ml hàm lượng Nitrat thấp) Để yên 30 phút, lọc qua giấy lọc băng xanh ⇒ thu dịch lọc để phân tích Nitrat (dung dịch I) 1.2.Lên màu mẫu chuẩn: _Chuẩn bị cốc 50 ml ký hiệu : mẫu trắng, mẫu chuẩn mẫu xác định thêm hóa chất theo bảng sau DUNG DịCH(ml)\ bình mẫu trắng mẫu chuẩn mẫu XĐ DUNG DịCH mẫu (dung dịch I) 0 10 DUNG DịCH chuần KNO3 10 0ppm Hàm lượng KNO3 100µg Cx _Tiến hành bếp điện đến gần cạn.Thêm ml diphenylamin vào cốc,khuấy _Sau phút đem đo λ =610nm _Thuốc thử Diphenylamin chuẩn bị sau : Cân 4g Diphenylamin sau thêm vào 200ml H2SO4 đđ, khuấy cho tan bảo quản chai màu nâu _Tính tốn kết qủa : Hàm lượng Nitrat (ppm) = Cx × 100 × (mg/l) 10 Mẫu nước mắm: _Lấy xác 5ml mẫu nước mắm cho vào BĐM 50ml, định mức tới vạch nước cất lần Hút 10ml mẫu đem phân hủy màu nước mắn cách cho từ từ giọt H 2O2 30% đun nhệ bếp điện có lưới amiăng Vừa cho vừa khuấy đến hết màu vàng nước mắm Tiếp tục đun để đuổi hết H2O2 Trang22 Thực hành phân tích thực phẩm Lấy thể tích xác dung dịch mẫu +6 giọt dung dịch khử tạp, tiến hành lọc qua giấy lọc băng xanh Dung dịch qua lọc lấy thể tích xác (hoặc lấy hết cho hàm lượng nitrat mẫu xác định tương đương với hàm lượng có chuẩn) đem bếp điện đến gần khơ sau tiến hành cô bếp cách thủy đến khô sệch _Lên màu mẫu chuẩn tiến hành tương tự phương pháp 2.Xác định nitrat thịt tươi phương pháp phenoldisulphonic phương pháp acid Salicylic với kỹ thuật so sánh 2.1.Chuẩn bị mẫu Cân lương cân mẫu khoảng g thịt đồng xay nhuyễn vào cốc 50ml, hoàtan lượng thịt nước cất lần, nóng sau chuyển vào BĐM 100ml, tráng cốc chuyển hết mẫu vào bình định mức cho lượng nước khoảng 2/3 bình Tiến hành lắc chiết 30 phút, trình lắc ngâm bình định mức vào nước nóng khoảng 70 ÷ 800C Định mức tới vạch, lọc qua giấy lọc băng vàng Chuyển toàn dịch qua lọc vào phễu chiết, thêm vào phễu 20÷ 30ml dietyleter để chiết bỏ béo, giữ lại phần dung dịch Lấy thể tích dung dịch xác chiết + dung dịch khử tạp, khuấy sau tiếp tục lọc 2.2.Tiến hành: Phương Pháp Phenoldisulfonic: Lấy lượng xác dung dịch qua lọc sau khử tạp đem loại Cl - Ag2SO4, tiến hành lọc bỏ kết tủa qua giấy lọc băng xanh ( ly tâm).Dung dịch qua lọc lấy thể tích xác đem bếp điện đến gần cạn, để nguội, thêm 1ml thuốc thử , khuấy dùng NH 10% chỉnh đến pH = (dung dịch có màu vàng) Tiến hành đo quang 410 nm Chú ý: Nếu mẫu có nhiều NO2- cần phá hủy NO2- Ure Thuốc thử: Phenoldisulphonic: Cân 12g phenol tinh khiết hoà tan 144g H 2SO4 đđ (d=1,84) Tiến hành đun bếp cách thủy 30-60 phút Bảo quản chai nâu Phương pháp acid Salicylic: Lấy xc 10ml dung dịch qua lọc sau khử tạp cho vào becher 100ml + 0,5ml NaN3 0,05% + giọt CH3COOH 1:1 để yên phút, cô bếp đến gần cạn, để nguội thêm 5ml nước cất hai lần +1 giọt NaOH 40% + 1ml acid salicylic 6% , cho lên bếp cách cát cô cạn ( không phép để cháy, để nguội + 1ml H 2SO4 đậm đặc, dùng đủa thủy tinh đánh cho tan cặn + 10ml nước cất + 7ml NaOH 40% định mức đến 50ml sau 10 phút đo bước sóng 450nm Tiến hành tương tự với hai mẫu trắng mẫu chuẩn, với mẫu chuẩn 5µg NO3- 3.Xác định gián tiếp nitrat (trong mẫu thịt, cá hộp)bằng cột khử Cadimi Chuẩn bị mẫu : Mẫu dùng đề xác địng nitrat mẫu dùng để xác định nitrite.(Bài 10) dung dịch(I) Hút xác khoảng 10 ÷20 ml dung dịch mẫu (dung dịch I)( tùy theo hàm lương nitrate có mẫu) cho vào phễu, thêm tiếp vào phễu 2ml dung dịch đệm, cho dung dịch chảy qua cột.Điều chỉnh tốc độ chảy dung dịch cho giọt rời được.Sau cho mẫu chảy qua cột, cột rửa lại nước cất (2 lần) khoảng 5-6 lần, lần 10 ml nước cất.Chú ý không cột bị khô nước Trang23 Thực hành phân tích thực phẩm Dung dịch mẫu dung dịch rửa sau qua cột gộp chung định mức tới vạch nước cất lần Lên màu mẫu chuẩn: Tương tự xác định nitrit thuốc thử Giress (có thể sử dụng đường chuẩn xác định nitrit) Hút mơt thể tích xác dung dịch mẫu vào BĐM 25ml, lên màu thuốc thử Giress tiến hành đo quang 540nm Tính tốn: Sinh viên tự tính tốn Dung dịch đệm pH= 9.6-9,7 :4ml HCl đđ pha loãng nước cất lần đến 100ml, thêm vào 2g EDTA 11 ml NH dung dịch thêm nước đến 200ml dùng máy pH chỉnh đến pH = 9.6-9.7 Trang24 Thực hành phân tích thực phẩm Đọc thêm Bài 13: XÁC ĐỊNH SULFITE TRONG TÔM KHÔ VÀ XÁC ĐỊNH HÀN THE TRONG GIÒ CHẢ I Xác định Sulfit phương pháp acid – bazơ Cân khoảng ÷ xác đến ± 0,0002 gam tơm khơ xay nhuyễn cốc 50ml khô, cẩn thận chuyển vào bình phân giải, thêm 50ml nước cất trung tính + vài viên đá bọt Ở bình hấp thụ lấy 150ml H 2O2 3% trung tính ( Bình nón loại 250ml), ống ngưng tụ ngập H2O2, mở nước hệ thống sinh hàn ⇓ Lắp ráp hệ thống, tiến hành đuổi khơng khí hệ thống dịng khí N tốc độ bọt/ giây với thời gian phút ⇓ Mở hệ thống, cho vào bình phân giải 10ml H2SO4 25%, nhanh chóng đậy kín hệ thống ⇓ Điều chỉnh tốc độ dịng khí 2bọt khí/ giây Sau gia nhiệt đèn cồn, giữ cho lửa ổn định dung dịch bình phân giải bắt đầu sơi tính thời gian 15 phút kết thúc Lấy bình ngưng tụ ra, rửa ống ngưng tụ nước cất định mức thành 250ml ⇓ Rút 20ml cho vào bình nón+ giọt thị MR 0.1%, tiến hành chuẩn độ NaOH 0.01N ( Đã chuẩn hóa H2C2O4 0.01N) đến chuyển từ đỏ sang da cam, ghi NaOH 0.01N tiêu tốn cho mẫu thật VS ⇓ Tiến hành chạy mẫu trắng, chuẩn độ, ghi NaOH 0.01 tiêu tốn cho mẫu trắng VB ⇓ Tính kết quả: SO2 (mg / kg ) = DSO2 [( NV S OH − − NV B OH − ) mm × f ( f = 12.5) II Xác định hàn the (Borate) phương pháp chuẩn độ điện Cân 2-3 gam mẫu chả lụa xay nhuyễn vào chén nung, than hóa bếp điện đến hết bốc khói trắng, tro hóa 8500C lị nung 45 phút, chờ nguội ⇓ Thêm vào chén nung 10mL H2SO4 0.1N, khuấy nhẹ đủa thủy tinh tan hết tro chuyển vào cốc 250mL, dùng nước cất tráng rửa chén nung lần, lần 5mL, nhập nước rửa tráng vào cốc 250mL Trang25 Thực hành phân tích thực phẩm ⇓ Thêm vào cốc giọt Bromothymol xanh, sau thêm giọt H 2SO4 1N đến dung dịch có màu vàng, thêm tiếp 0.5mL H2SO4 1N ⇓ Đặt lên bếp điện có lưới amiăng, vừa đun vừa khuấy dung dịch sôi phút Làm nguội cốc đến nhiệt độ phòng ⇓ Đặt cốc lên máy khuấy từ, cho cá từ, điện cực thủy tinh vào, bật máy pH máy khuấy từ, them giọt NaOH 0.5N đến pH khoảng Sau thêm cẩn thận giọt dung dịch NaOH 0.02N đến pH = 7± 0.05 (*) ⇓ Thêm 5gam manitol, cho máy khuấy từ hoạt động đến tan hết, tiếp tục khuấy 20 phút ( pH < 7) Tiến hành chuẩn độ dung dịch NaOH 0.1 N pH đạt giá trị (*) Ghi nhận thể tích tính kết qui mg Na2B4O7.10H2O/Kg Trang26 ... nghiệm, giải thích cho xếp mà Anh, Chị chọn? Trang5 Thực hành phân tích thực phẩm Bài : XÁC ĐỊNH KHOÁNG VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM I.Xác định sắt thực phẩm (sữa bột Fomat): Cõn lng mu cha 50 ữ 500 àg... xếp, bố trí trình tự cơng việc cần thực để hồn tất thí nghiệm nhanh nhất? Trang3 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 3: XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca , Mg TRONG THỰC PHẨM I Xác định tro toàn phần sữa... chuẩn gốc P 2000ppm: cân 8,7874g KH2PO4 pha lít H2O cất lần Trang7 Thực hành phân tích thực phẩm Bài 5: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL Mẫu đồng nhất, cân 1,5g hỗn hợp