Đang tải... (xem toàn văn)
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH NGUYỄN THỊ BẠCH YẾN XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP LC MSMS ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH HỌ SULFONAMIDE TRONG THỦY SẢN Ngành HÓA PHÂN TÍCH Mã ngành 8440118 L.
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH NGUYỄN THỊ BẠCH YẾN XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP LC-MS/MS ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH HỌ SULFONAMIDE TRONG THỦY SẢN Ngành: HĨA PHÂN TÍCH Mã ngành: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2022 Cơng trình hồn thành Trung tâm dịch vụ phân tích thí ngiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Người hướng dẫn khoa học: TS Nguyễn Văn Trọng Luận văn thạc sĩ bảo vệ Hội đồng chấm bảo vệ Luận văn thạc sĩ Trường Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày 07 tháng 10 năm 2022 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: GS.TS Lê Văn Tán - Chủ tịch Hội đồng PGS.TS Trần Quang Hiếu - Phản biện TS Nguyễn Quốc Hùng - Phản biện TS Trần Thị Thanh Thúy - Ủy viên TS Nguyễn Quốc Thắng - Thư ký (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC GS.TS Lê Văn Tán PGS.TS Nguyễn Văn Cường BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Nguyễn Thị Bạch Yến MSHV: 20000481 Ngày, tháng, năm sinh: 31/10/1984 Nơi sinh: Tỉnh Bình Dương Chun ngành: Hóa phân tích Mã chuyên ngành: 8440118 I TÊN ĐỀ TÀI: Xây dựng phương pháp LC-MS/MS ứng dụng xác định họ Sulfonamide thủy sản NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: (1) Khảo sát thông số thiết bị LC-MS/MS xây dựng phương pháp phân tích họ Sulfonamide tôm, cá chẽm cá tra (2) Xây dựng phương pháp xử lý mẫu để xác định họ Sulfonamide tôm, cá chẽm cá tra phương pháp LC-MS/MS (3) Thẩm định phương pháp phân tích tôm, cá chẽm cá tra theo hướng dẫn SANTE/11813/2017 AOAC (4) Thực phân tích mẫu thực tế họ Sulfonamide mẫu tôm, cá chẽm, cá mua ngẫu nhiên chợ dân sinh đại bàn TP.HCM phương pháp xây dựng II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 10/03/2022 III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 10/09/2022 IV NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Nguyễn Văn Trọng Tp Hồ Chí Minh, ngày 18 tháng 10 năm 2022 NGƯỜI HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) (Họ tên chữ ký) Nguyễn Văn Trọng TRƯỞNG KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PGS.TS Nguyễn Văn Cường LỜI CẢM ƠN Để hồn thành chương trình thạc sĩ ngành hóa phân tích trường Đại Học Cơng Nghiệp TP HCM, mợt q trình khơng ngừng phấn đấu giúp học hỏi, trao dồi, bổ sung thêm nhiều kiến thức cho thân Trong trình học tập thực nghiên cứu luận văn nhận nhiều giúp đỡ tận tình hướng dẫn, đợng viên Vì tơi xin gửi lời cảm ơn tới: Tôi xin chân thành cảm ơn TS Nguyễn Văn Trọng tận tình giúp đỡ hướng dẫn tơi q trình học tập, nghiên cứu hồn thiện luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn đến Quý thầy cô khoa Công Nghệ Hóa Học khoa Sau Đại Học Trường Đại học Cơng Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh giúp đỡ, truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm tạo điều kiện thuận lợi, giúp đỡ cho thực luận văn Tôi xin chân thành cám ơn anh chị em Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm TP Hồ Chí Minh tận tình giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho thực luận văn Qua đây, xin bày tỏ lịng cảm ơn sâu sắc đến gia đình, người thân bạn bè giúp đỡ, động viên, cổ vũ tinh thần cho suốt thời gian thực luận văn Tp HCM, ngày tháng năm 2022 Học viên thực Nguyễn Thị Bạch Yến i TĨM TẮT Việt Nam nước có sản lượng thủy sản rất lớn, nhu cầu xuất cao nhiên giá thủy sản xuất Việt Nam mức thấp chất lượng kém, dư lượng kháng sinh vấn đề quan trọng nhất cần kiểm soát chặt chẽ để đạt giới hạn cho phép, theo quy định quốc tế Quy Định Liên Minh Châu Âu (EU) Số 37/2010 Do đó, chúng tơi xây dựng mợt phương pháp phân tích hiệu đáng tin cậy để xác định hàm lượng đồng thời dư lượng kháng sinh 19 hoạt chất họ Sulfonamide gồm: Sulfadimethoxine, Sulfanilamide, Sulfadoxine, Sulfacetamide, Sulfadiazine, Sulfachloropyridazine, Sulfaguanidine, Sulfisoxazole, Sulfamonomethoxine, Sulfamethoxypyridazine, Sulfamerazine, Sulfadimidine, Sulfamethoxazole, Sulfamoxole, Sulfamethizole, Sulfanitran, Sulfapyridine, Sulfaquinoxaline, Sulfathiazole Các chất phân tích xác định định lượng phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao ghép khối phổ Sử dụng phương pháp chiết QuEChERS phương pháp làm DSPE nghiên cứu Ảnh hưởng thơng số dung mơi trích ly, loại cột, loại lọc ảnh hưởng đến phân tách tối ưu hóa Kết thu hồi đợ xác mẫu tơm, cá chẽm, cá tra đáp ứng nhu cầu RSD theo AOAC Giới hạn phát giới hạn định định lượng cá chẽm tương ứng 0,83 – 2,79 µg/kg; 1,76 – 9,30 µg/kg, mẫu cá tra 0,87 – 2,45 µg/kg; 2,89 – 8,16 µg/kg, tơm 0,88 – 2,16 µg/kg; 2,94 – 7,19 µg/kg Đợ xác ngày mẫu cá chẽm (89,1 – 105,1%, RSD: 2,64 – 12,34%), cá tra dao động từ (92,1% đến 105,9%, RSD: 2,66 – 9,18), mẫu tôm dao động từ (84,7 – 105,8%, RSD: 2,32– 9,48%) ii ABSTRACT Vietnam is a country with a very rich seafood production, high export demand, but the price of Vietnam's seafood exports is still low due to poor quality In which, antibiotic residue is the most important issue that needs to be strictly controlled to reach the allowable limit, according to international regulations such as European Union Regulation (EU) No 37/2010 Therefore, we have developed an efficient and reliable analytical method for the simultaneous determination of antibiotic residues of 19 Sulfonamides, including: Sulfanilamide, Sulfacetamide, Sulfachloropyridazine, Sulfadimethoxine, Sulfadoxine, Sulfadiazine, Sulfaguanidine, Sulfisoxazole, Sulfamonomethoxine, Sulfamethoxypyridazine, Sulfamerazine, Sulfadimidine, Sulfamethoxazole, Sulfamoxole, Sulfamethizole, Sulfanitran, Sulfapyridine, Sulfaquinoxaline, Sulfathiazole Analytes were identified and quantified by ultraperformance liquid chromatography-mass spectrometry, using the QuEChERS extraction method and the DSPE cleaning method were studied The influence of factors such as extraction solvent, column type and filter type on the separation was optimized The results of recovery performance and accuracy of the shrimp, seabass and pangasius samples that have RSD demand according to AOAC The limit of detection and limit of quantification for seabass background were 0.83 – 2.79 µg/kg, respectively; 1.76 – 9.30 µg/kg, pangasius sample background 0.87 – 2.45 µg/kg; 2.89 – 8.16 µg/kg, shrimp background 0.88 – 2.16 µg/kg; 2.94 – 7.19 µg/kg The intraday accuracy of seabass samples (89.1 – 105.1%, RSD: 2.64 – 12.34%), pangasius background ranged from (92.1% to 105.9%, RSD: 2.66 – 9.18), shrimp samples ranged from (84.7 – 105.8%, RSD: 2.32 – 9.48%) iii LỜI CAM ĐOAN Tôi tên là: Nguyễn Thị Bạch Yến xin cam đoan: - Những kết nghiên cứu trình bày luận văn cơng trình riêng tác giả hướng dẫn TS Nguyễn Văn Trọng - Các kết nghiên cứu kết luận luận văn trung thực, không chép từ bất kỳ mợt nguồn bất kỳ hình thức - Những kết nghiên cứu tác giả khác số liệu sử dụng luận văn có trích dẫn đầy đủ theo quy định Học viên (Chữ ký) Nguyễn Thị Bạch Yến iv MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC v DANH MỤC HÌNH ẢNH vii DANH MỤC BẢNG viii MỞ ĐẦU .1 Đặt vấn đề Tính cấp thiết đề tài Mục tiêu nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu Cách tiếp cận nghiên cứu .4 Ý nghĩa thực tiễn nghiên cứu CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu kháng sinh 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Phân loại kháng sinh theo nguồn gốc .6 1.2 Giới thiệu kháng sinh Sulfonamide 1.3 Công thức cấu tạo 19 hoạt chất SAs .7 1.4 Phân loại thuốc SAs .9 1.5 Các tác dụng phụ SAs .9 1.6 Một số lưu ý dùng thuốc SAs 10 1.7 Phương pháp sắc ký lỏng ghép đầu dò khối phổ 10 1.7.1 Nguyên lý chung 10 1.7.2 Các nguồn ion hóa 11 1.7.3 Các loại đầu dò khối phổ 14 1.7.4 Các kỹ thuật ghi phổ .16 1.8 Đánh giá kết cơng trình nghiên cứu cơng bố .17 1.8.1 Một số kết nghiên cứu phương pháp xác định kháng sinh họ Sulfonamide nước .17 1.8.2 Ưu hạn chế nghiên cứu công bố .20 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 22 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hoá chất – chất chuẩn 22 v 2.1.1 Dụng cụ 22 2.1.2 Thiết bị 22 2.1.3 Hoá chất - chất chuẩn: 23 2.2 Nội dung thực 24 2.2.1 Chuẩn bị hóa chất, pha đợng, dung dịch chuẩn 24 2.2.2 Chuẩn bị mẫu khảo sát 28 2.3 Nội dung nghiên cứu thực nghiệm 29 2.3.1 Xây dựng phương pháp LC-MS/MS 29 2.3.2 Xây dựng phương pháp xử lý mẫu .30 2.3.3 Thẩm định quy trình phân tích họ Sulfonamide thủy sản 33 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .39 3.1 Kết thực nghiệm 39 3.1.1 Xây dựng phương pháp LC-MS/MS 39 3.1.2 Xây dựng phương pháp xử lý mẫu .47 3.2 Thẩm định phương pháp 51 3.2.1 Độ chọn lọc 52 3.2.2 Khoảng tuyến tính đường chuẩn 55 3.2.3 Ảnh hưởng mẫu (ME) .58 3.2.4 Xác định MDL, MQL phương pháp 59 3.2.5 Hiệu suất thu hồi, độ lặp, độ tái lập 63 3.2.6 Độ không đảm bảo đo 65 3.3 Ứng dụng phân tích họ Sulfonamide mẫu thủy sản 67 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 71 TÀI LIỆU THAM KHẢO 73 PHỤ LỤC 79 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG CỦA HỌC VIÊN .127 vi DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cơng thức chung nhóm Sulfonamide Hình 1.2 Cơng thức cấu tạo 19 hoạt chất SAs Hình 1.3 Sơ đồ cấu tạo hệ thống sắc ký lỏng ghép nối khối phổ .11 Hình 1.4 Sơ đồ tạo ion dương nguồn ESI 13 Hình 1.5 Sự ion hóa hóa học áp śt khí (APCI) 13 Hình 1.6 Cấu tạo đầu dò khối phổ Triple quadrupole QQQ 15 Hình 1.7 Kiểu quét phổ Scan SIM .17 Hình 3.1 Cột C8, C18 cột XDB C18 sử dụng hệ thống HPLC 43 Hình 3.2 Sắc ký đồ chuẩn Sulfonamide cột Alltech Apollo C8 43 Hình 3.3 Sắc ký đồ chuẩn Sulfonamide cợt GL Inert Sustain C18 44 Hình 3.4 Sắc ký đồ chuẩn Sulfonamide cột XDB-C18 .44 Hình 3.5 Sắc ký đồ Sulfaguanidine khảo sát cột 45 Hình 3.6 Sắc ký đồ so sánh ba loại cợt phân tích 46 Hình 3.7 Biểu đồ so sánh khảo sát cợt phân tích 46 Hình 3.8 Quy trình xử lý mẫu 48 Hình 3.9 Khảo sát dung mơi trích ly 49 Hình 3.10 Khảo sát bợt khuếch tán QuEChERS .51 Hình 3.11 Sắc ký đồ so sánh mẫu trắng (A), dung dịch chuẩn 10 µg/L (B) 50 µg/L (C) chất SAs 53 Hình 3.12 Sắc ký đồ mẫu tôm phát Sulfamethoxazole 69 vii 5,008 4,997 5,017 5,028 4,999 Sulfadiazine (Lần 2) Chất phân tích Sulfaguanidine (Lần 1) Sulfaguanidine (Lần 2) Sulfaguanidine (Lần 1) Sulfaguanidine (Lần 2) Chất phân tích Sulfisoxazole (Lần 1) Sulfisoxazole (Lần 2) Sulfisoxazole (Lần 1) Sulfisoxazole (Lần 2) M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb 50 50 50 50 50 45,9 47,3 47,5 44,6 42,8 Độ thu hồi: HL lý HL thực H thuyết tế (ppb) (%) (ppb) 30,2 100,5 30 32,4 108,1 30 27,4 91,3 30 27,9 93,0 30 30,7 102,2 30 28,1 93,8 30 28,7 95,8 30 29,8 99,3 30 25,7 85,7 30 25,6 85,2 30 27,5 91,7 30 27,5 91,7 30 52,9 105,7 50 51,4 102,8 50 49,6 99,2 50 50,0 99,9 50 49,9 99,7 50 53,0 106,0 50 45,7 91,4 50 45,7 91,5 50 47,1 94,2 50 48,1 96,2 50 45,8 91,6 50 43,9 87,8 50 Độ Mẫu thêm chuẩn thu hồi: HL lý HL thực H thuyết tế (ppb) (%) (ppb) 32,3 107,7 30 32,2 107,5 30 30,7 102,3 30 29,4 98,0 30 32,2 107,2 30 29,4 97,9 30 32,4 108,0 30 32,3 107,5 30 32,0 106,6 30 31,6 105,4 30 30,2 100,8 30 31,3 104,5 30 44,7 89,5 50 48,3 96,7 50 43,7 87,4 50 48,1 96,1 50 45,7 91,4 50 47,7 95,4 50 49,0 98,0 50 50,5 101,1 50 50,4 100,7 50 Mẫu thêm chuẩn Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 5,017 5,028 4,999 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb 91,8 94,7 94,9 89,3 85,6 Độ lặp lại Htb (%, n=6) r RSD (%, n=6) 98,1 6,65 Htb (%, n=12) RSDr (%, n=6) 103,4 4,53 Độ tái lập Htb (%, n=12) RSDR (%, n=12) Max (%) Up (%) Ua (%) Uth (%) Ue (%) 4,56 4,00 6,06 12,12 Min (%) 97,9 4,17 113 15,67 3,62 2,51 3,09 7,83 108,0 96,7 96,5 100,2 4,16 87,8 104,4 92,7 6,64 Min (%) 6,16 3,10 Htb (%, n=6) Ue (%) 106,0 97,2 Độ lặp lại Uth (%) 85,2 3,00 92,1 Ua (%) 7,08 6,05 102,2 105,4 RSDR (%, n=12) Up (%) 108,1 94,8 91,6 Max (%) Độ tái lập 5,33 87,4 5,017 5,028 4,999 Chất phân tích M+50ppb M+50ppb M+50ppb Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb 5,003 M+30ppb 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 5,017 5,028 4,999 M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb Sulfamonomethoxine (Lần 1) Sulfamonomethoxine (Lần 2) Sulfamonomethoxine (Lần 1) Sulfamonomethoxine (Lần 2) Chất phân tích Sulfamethoxypyridazine (Lần 1) Sulfamethoxypyridazine (Lần 2) Sulfamethoxypyridazine (Lần 1) Sulfamethoxypyridazine (Lần 2) 52,4 47,9 50,5 50 50 50 104,9 95,7 101,1 Mẫu thêm chuẩn HL HL lý thực thuyết tế (ppb) (ppb) 25,8 30 29,1 30 27,2 30 27,8 30 26,9 30 28,0 30 26,9 30 26,8 30 26,5 30 26,3 30 Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb 26,7 27,4 45,4 44,6 42,8 45,3 43,8 45,0 44,5 45,4 46,0 49,7 46,0 44,7 Mẫu thêm chuẩn HL HL lý thực thuyết tế (ppb) (ppb) 27,7 30 28,9 30 27,7 30 26,5 30 29,4 30 26,6 30 26,9 30 27,5 30 24,6 30 24,8 30 26,8 30 25,2 30 42,8 50 42,0 50 40,7 50 42,8 50 43,4 50 43,4 50 40,5 50 42,6 50 43,9 50 30 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 Độ thu hồi: H (%) 86,1 97,0 90,5 92,7 89,8 93,2 89,6 89,2 88,3 87,8 89,1 91,4 90,8 89,3 85,7 90,6 87,5 90,1 89,0 90,9 92,0 99,5 92,1 89,4 Độ thu hồi: H (%) 92,3 96,3 92,5 88,3 97,9 88,8 89,5 91,7 81,9 82,7 89,5 83,8 85,6 83,9 81,4 85,6 86,8 86,9 81,0 85,3 87,8 Độ lặp lại Htb (%, n=6) RSDr (%, n=6) 91,6 4,00 Độ tái lập Htb (%, n=12) 89,0 RSDr (%, n=6) 92,7 4,17 85,0 Htb (%, n=12) 114 RSDR (%, n=12) 10,12 20,24 Max (%) Up (%) Ua (%) Uth (%) Ue (%) 4,98 12,50 13,46 26,91 Min (%) 97,9 5,59 81,9 4,86 2,45 5,69 9,52 3,68 Độ tái lập 86,9 85,7 86,4 3,44 Min (%) 85,7 89,6 86,5 Ue (%) 90,8 4,13 Htb (%, n=6) Uth (%) 86,1 2,27 Độ lặp lại Ua (%) 3,18 1,38 90,6 92,1 Up (%) 97,0 90,4 89,2 RSDR (%, n=12) Max (%) 4,28 81,0 5,017 5,028 4,999 Chất phân tích Sulfamerazine (Lần 1) Sulfamerazine (Lần 2) Sulfamerazine (Lần 1) Sulfamerazine (Lần 2) Chất phân tích Sulfadimidine (Lần 1) Sulfadimidine (Lần 2) Sulfadimidine (Lần 1) Sulfadimidine (Lần 2) M+50ppb M+50ppb M+50ppb Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 5,017 5,028 4,999 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb 50 50 50 47,7 42,8 41,8 Mẫu thêm chuẩn HL lý HL thuyết thực tế (ppb) (ppb) 27,9 30 29,0 30 26,5 30 27,0 30 28,4 30 27,3 30 26,2 30 30 30 30 30 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 27,5 25,7 26,1 25,5 26,5 47,5 46,5 45,2 46,3 46,8 48,4 43,2 43,0 45,2 46,5 44,2 41,4 Mẫu thêm chuẩn Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb HL lý thuyết (ppb) 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 HL thực tế (ppb) 25,8 27,1 25,8 26,7 26,6 26,6 25,0 25,7 25,1 25,1 24,7 26,1 47,3 45,3 44,6 45,8 46,1 47,2 43,5 45,0 46,0 Độ thu hồi: H (%) 92,9 96,6 88,2 89,9 94,6 91,0 87,3 91,6 85,6 87,0 85,1 88,2 94,9 92,9 90,5 92,5 93,7 96,7 86,4 86,0 90,5 93,1 88,4 82,9 Độ thu hồi: H (%) 85,9 90,3 86,0 89,2 88,6 88,7 83,4 85,8 83,8 83,8 82,3 86,9 94,5 90,6 89,2 91,6 92,2 94,3 87,0 89,9 91,9 95,3 85,5 83,5 Độ lặp lại Htb (%, n=6) RSDr (%, n=6) 92,2 3,38 Độ tái lập Htb (%, n=12) 93,5 RSDr (%, n=6) 88,1 2,04 92,1 Htb (%, n=12) 115 RSDR (%, n=12) 10,63 21,26 Max (%) Up (%) Ua (%) Uth (%) Ue (%) 2,98 11,60 11,98 23,96 Min (%) 90,3 2,99 82,3 2,02 2,26 3,43 9,74 4,51 Độ tái lập 94,5 91,1 90,1 4,26 Min (%) 82,9 86,2 84,3 Ue (%) 96,7 4,09 Htb (%, n=6) Uth (%) 85,1 2,29 Độ lặp lại Ua (%) 4,00 2,63 90,7 87,9 Up (%) 96,6 89,8 87,5 RSDR (%, n=12) Max (%) 2,97 87,0 5,017 5,028 4,999 Chất phân tích Sulfamethoxazole (Lần 1) Sulfamethoxazole (Lần 2) Sulfamethoxazole (Lần 1) Sulfamethoxazole (Lần 2) Chất phân tích Sulfamoxole (Lần 1) Sulfamoxole (Lần 2) Sulfamoxole (Lần 1) Sulfamoxole (Lần 2) M+50ppb M+50ppb M+50ppb 50 50 50 47,7 44,1 44,2 Mẫu thêm chuẩn Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 5,017 5,028 4,999 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb HL lý thuyết (ppb) 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 HL thực tế (ppb) 27,2 27,5 27,2 27,9 26,4 27,8 29,7 29,8 29,2 28,7 28,9 30,2 42,3 43,6 43,8 44,2 42,8 42,2 47,1 48,2 48,5 50,1 47,5 48,2 Mẫu thêm chuẩn Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb HL lý thuyết (ppb) 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 HL thực tế (ppb) 32,0 32,7 30,7 27,7 32,0 27,3 32,9 32,7 28,6 26,6 31,8 27,7 47,4 44,9 42,9 41,9 41,3 42,2 42,6 44,4 44,0 95,4 88,2 88,3 Độ thu hồi: H (%) 90,8 91,7 90,7 92,9 88,0 92,7 98,9 99,5 97,5 95,7 96,3 100,8 84,5 87,3 87,5 88,5 85,6 84,3 94,2 96,5 97,1 100,2 95,1 96,4 Độ thu hồi: H (%) 106,7 109,0 102,3 92,2 106,7 91,0 109,5 108,9 95,3 88,8 106,2 92,5 94,9 89,9 85,9 83,9 82,7 84,4 85,2 88,8 87,9 Độ lặp lại Htb (%, n=6) RSDr (%, n=6) 91,1 1,94 Htb (%, n=12) RSDR (%, n=12) 86,3 1,98 RSDr (%, n=6) 101,3 7,74 86,9 Htb (%, n=12) 116 RSDR (%, n=12) 8,93 17,85 Max (%) Up (%) Ua (%) Uth (%) Ue (%) 6,64 9,45 11,55 23,11 Min (%) 109,5 8,04 88,8 9,05 5,33 4,80 7,16 6,20 Độ tái lập 94,9 86,7 86,4 5,33 Min (%) 84,3 100,8 100,2 Ue (%) 88,5 2,14 Htb (%, n=6) Uth (%) 88,0 1,99 Độ lặp lại Ua (%) 4,28 91,4 96,6 Up (%) 100,8 94,6 98,1 Max (%) Độ tái lập 4,85 81,7 5,017 5,028 4,999 Chất phân tích Sulfamethizole (Lần 1) Sulfamethizole (Lần 2) Sulfamethizole (Lần 1) Sulfamethizole (Lần 2) Chất phân tích Sulfanitran (Lần 1) Sulfanitran (Lần 2) Sulfanitran (Lần 1) Sulfanitran (Lần 2) M+50ppb M+50ppb M+50ppb Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 5,017 5,028 4,999 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb 50 50 50 46,2 41,1 40,9 Mẫu thêm chuẩn HL lý HL thuyết thực tế (ppb) (ppb) 32,8 30 32,0 30 30,7 30 32,9 30 30,9 30 31,0 30 32,6 30 31,4 30 30,3 30 30,0 30 32,3 30 30,1 30 48,3 50 47,4 50 44,6 50 43,3 50 44,1 50 44,3 50 46,4 50 48,2 50 44,0 50 46,2 50 41,1 50 40,9 50 Mẫu thêm chuẩn Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb HL lý thuyết (ppb) 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 HL thực tế (ppb) 24,7 28,6 28,8 29,5 26,2 32,8 24,9 25,0 27,7 26,8 23,9 29,2 50,8 53,1 48,3 47,2 48,3 50,9 41,1 42,8 45,4 92,4 82,2 81,7 Độ thu hồi: H (%) 109,4 106,8 102,3 109,8 103,0 103,3 108,8 104,6 101,0 99,8 107,8 100,2 96,7 94,8 89,2 86,6 88,2 88,6 92,8 96,3 87,9 92,4 82,2 81,7 Độ thu hồi: H (%) 82,3 95,3 96,2 98,4 87,5 109,2 83,1 83,3 92,4 89,2 79,6 97,4 101,7 106,2 96,5 94,4 96,7 101,7 82,2 85,5 90,7 Độ lặp lại Htb (%, n=6) RSDr (%, n=6) 105,8 3,18 Độ tái lập Htb (%, n=12) 90,7 RSDr (%, n=6) 94,8 9,82 99,5 Htb (%, n=12) 117 RSDR (%, n=12) 8,53 17,07 Max (%) Up (%) Ua (%) Uth (%) Ue (%) 9,30 8,29 12,46 24,92 Min (%) 109,2 9,46 79,6 7,66 4,44 3,84 7,07 5,79 Độ tái lập 106,2 92,3 85,0 4,78 Min (%) 83,2 91,2 87,5 Ue (%) 96,7 7,25 Htb (%, n=6) Uth (%) 99,8 4,48 Độ lặp lại Ua (%) 3,50 3,81 91,2 91,7 Up (%) 109,8 104,7 103,7 RSDR (%, n=12) Max (%) 9,14 82,0 5,017 5,028 4,999 Chất phân tích Sulfapyridine (Lần 1) Sulfapyridine (Lần 2) Sulfapyridine (Lần 1) Sulfapyridine (Lần 2) Chất phân tích Sulfaquinoxaline (Lần 1) Sulfaquinoxaline (Lần 2) Sulfaquinoxaline (Lần 1) Sulfaquinoxaline (Lần 2) M+50ppb M+50ppb M+50ppb 50 50 50 41,0 43,1 41,8 Mẫu thêm chuẩn Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 5,017 5,028 4,999 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb HL lý thuyết (ppb) 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 HL thực tế (ppb) 26,4 27,6 25,1 25,1 26,1 25,5 25,4 26,3 25,1 24,7 25,2 25,1 45,9 45,2 43,0 45,0 43,9 46,6 44,7 44,3 46,1 47,8 44,5 42,2 Mẫu thêm chuẩn HL lý HL thuyết thực tế (ppb) (ppb) 27,6 30 30,1 30 29,8 30 30,1 30 29,5 30 29,5 30 27,4 30 28,5 30 27,0 30 26,8 30 24,8 30 26,7 30 47,2 50 46,3 50 48,2 50 47,2 50 47,7 50 49,5 50 44,2 50 47,2 50 46,2 50 82,0 86,2 83,6 Độ thu hồi: H (%) 88,0 92,1 83,7 83,5 86,9 84,9 84,8 87,7 83,6 82,5 84,1 83,7 91,9 90,5 86,0 90,0 87,7 93,2 89,3 88,6 92,1 95,6 88,9 84,4 Độ lặp lại Htb (%, n=6) RSDr (%, n=6) 86,5 3,76 Độ tái lập Htb (%, n=12) 89,9 Độ thu hồi: H (%) 92,1 100,3 99,3 100,2 98,4 98,3 91,4 95,1 89,9 89,2 82,8 89,0 94,3 92,5 96,4 94,4 95,3 99,0 88,4 94,4 92,3 RSDr (%, n=6) 98,1 3,12 95,3 Htb (%, n=12) 118 RSDR (%, n=12) 12,97 25,94 Max (%) Up (%) Ua (%) Uth (%) Ue (%) 5,65 6,36 8,50 17,01 Min (%) 100,3 5,98 82,8 4,49 2,31 6,95 12,53 3,45 Độ tái lập 99,0 93,5 91,6 3,33 Min (%) 84,4 93,8 89,6 Ue (%) 93,2 4,19 Htb (%, n=6) Uth (%) 82,5 2,94 Độ lặp lại Ua (%) 3,21 2,12 89,8 89,8 Up (%) 92,1 85,5 84,4 RSDR (%, n=12) Max (%) 5,30 84,6 5,017 5,028 4,999 Chất phân tích Sulfathiazole (Lần 1) Sulfathiazole (Lần 2) Sulfathiazole (Lần 1) Sulfathiazole (Lần 2) M+50ppb M+50ppb M+50ppb 51,2 42,3 43,7 50 50 50 Mẫu thêm chuẩn Lượng cân (g) Mẫu: Cá tra 5,031 5,005 4,992 4,998 5,001 5,009 4,995 4,993 5,007 5,003 4,996 5,018 5,037 4,997 5,038 5,019 4,997 5,004 5,009 5,008 4,997 5,017 5,028 4,999 M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+30ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb M+50ppb HL lý thuyết (ppb) 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 HL thực tế (ppb) 26,9 29,0 25,8 25,7 27,1 26,8 26,8 27,9 25,3 24,6 27,5 25,6 43,9 43,1 41,2 44,3 43,6 47,4 41,1 43,1 44,5 46,4 44,1 41,1 102,4 84,6 87,4 Độ thu hồi: H (%) 89,8 96,6 86,0 85,7 90,4 89,3 89,4 93,0 84,4 82,1 91,5 85,4 87,9 86,3 82,4 88,6 87,3 94,7 82,2 86,2 88,9 92,8 88,2 82,2 Độ lặp lại Htb (%, n=6) RSDr (%, n=6) 89,6 4,40 Độ tái lập Htb (%, n=12) 87,9 Uth (%) Ue (%) 4,54 12,05 12,88 25,76 Min (%) 82,1 4,56 4,73 Ua (%) 4,60 4,92 94,7 87,3 86,8 Up (%) 96,6 88,6 87,6 RSDR (%, n=12) Max (%) 4,48 82,2 Phụ lục 15: Bảng tổng hợp diện tích mũi sắc ký mẫu nồng độ 30 µg/kg 50 µg/kg Chất phân tích ISTD_Sulfamethoxazole_d4 Tên C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 Cá chẽm S (Lần1) S (Lần2) 1543068 43178 1335660 39618 1465405 38903 1184315 46240 1220310 35166 1150076 39038 1145422 51693 976573 49711 944391 49607 1104156 41042 1397505 39823 1167625 35424 1204594 36938 1245522 40184 1202838 36106 1315325 35044 119 Cá tra S (Lần1) S (Lần2) 269348 296713 451712 427993 375545 367236 307162 309840 307967 307776 412243 435130 433188 416400 367618 375947 369339 346807 469453 446656 369439 360476 387455 343834 356600 371645 370553 380467 357722 389411 369743 402288 Tôm S (Lần1) S (Lần2) 252976 253712 349232 364423 331644 296017 264976 252218 302731 260403 403760 413363 376903 414779 344078 356324 316675 361209 409801 423535 326901 348658 340365 349568 348686 341114 375031 338163 357300 328392 376910 366391 Sulfanilamide Sulfacetamide Sulfachloropyridazine M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 1211668 27050 68358 148021 167210 238919 51972 50666 51571 52422 51118 84257 118724 122961 106412 121240 105244 119281 180637 498524 904586 1126494 1531749 386751 382159 380126 380978 384894 529963 729214 744302 685982 711183 663261 716298 363517 1001183 1853210 2142279 2835513 785845 810660 729495 709707 769195 1085436 1493047 1480214 1603523 37590 2265 6438 10010 20154 19380 6547 8237 8438 7715 5881 6423 10035 10912 10398 9572 10122 10569 8611 21776 32498 58963 58683 21863 25389 26412 25860 19924 22936 31233 32225 33093 31958 30683 34246 2643 4826 7577 13480 12899 4564 6997 6516 6687 5050 4879 6161 7255 7564 120 378465 8251 48279 75374 102166 135275 47605 48930 39640 38839 48679 43955 73677 74211 73820 74803 74853 48995 267292 392992 525306 689117 48995 259232 270674 222204 215457 274954 225314 395420 391914 401305 375628 414366 404605 44288 248324 350018 446276 618306 222947 235071 192841 183830 243866 188073 335936 340434 342191 385091 10798 53343 75219 106899 133108 55795 53890 44772 44356 57576 43966 79746 79788 85096 82625 87186 84052 60801 273950 407272 589863 738243 271607 280015 222886 224225 283347 227086 424708 408963 429828 412140 426335 408397 45648 258435 368422 445645 612716 255257 253170 220816 207447 261371 212686 350683 342516 379296 359022 11906 45869 71808 81006 119644 48372 47621 39065 39950 49299 39639 71722 77141 77828 77003 76676 77339 53920 271274 415962 483135 735616 246456 247441 214087 196276 256077 209054 383156 385762 396869 372740 387232 400491 39570 214060 310098 408969 597448 243999 232421 197661 193679 245257 200137 323027 309669 328447 380096 10225 48534 77480 108454 146044 53831 54844 43241 41890 53289 43538 79711 76788 82652 77786 78982 81694 50396 253502 382545 539058 708371 256311 259487 217783 214273 254573 221709 396134 394087 410688 394217 401965 393476 39764 218125 333082 391243 553156 254159 259843 212536 208048 250437 209579 343077 331475 339030 Sulfadimethoxine Sulfadoxine Sulfadiazine M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 1518111 1481824 1425991 1430127 3526324 6431813 7745972 10495369 3273071 3187200 2716684 2668385 3011742 3757898 5112259 5032687 5861985 5613420 5889795 1430127 1316181 3293339 5576734 6738414 8660794 2751290 2782167 2388047 2262886 2586687 3481694 4534162 4605399 4700815 4616682 4655121 4817381 599992 1469504 2701993 3160179 4142505 1132140 1136315 1061084 1080902 1044725 1561689 2177579 6331 6045 9410 35097 90935 148182 289483 281005 90272 105201 109245 112344 95129 95576 154512 146817 141028 147582 141846 154603 47084 129851 209840 407284 420265 119847 186193 166502 160859 119504 120124 206256 195414 217427 200405 189354 200173 16434 37123 67838 118467 117791 38370 54238 50078 54123 37597 38416 48656 121 349674 307136 332545 126884 677113 1231795 1516362 2083977 664351 699769 669657 635553 713291 619513 1208809 1099347 1201321 1192938 1292650 1252682 169975 901194 1626057 2059651 2739566 841455 871331 819447 828436 961763 807424 1572426 1458203 1533275 1516984 1598046 1667942 105613 570518 881387 1149965 558685 579027 476933 463710 598785 461288 936281 883751 359673 377243 358143 144624 694753 1240350 1549352 2176698 691013 716196 650016 607237 701074 623433 1176687 1193065 1247929 1325588 1296458 1260348 211865 920645 1690552 2150400 3031527 847877 848634 836613 804441 907210 813529 1505885 1541728 1574221 1512940 1658722 1602596 120854 590678 948763 1295585 1748231 573007 608624 476532 466310 622898 480521 889361 324095 322928 345803 152194 650055 1258140 1479516 2173433 693287 668042 636862 567652 693992 627343 1116548 1081726 1127682 1141845 1177771 1201100 187982 888008 1647017 2049714 3159804 921733 888270 802378 757314 881160 788482 1445847 1463489 1588539 1493312 1557517 1430950 112073 566642 940819 1117767 1676987 551848 553265 452757 420286 580983 432443 869497 337268 350472 355774 136126 657597 1192380 1434486 2128735 666379 694813 626214 613194 683627 624744 1117230 1140517 1169828 1200858 1225309 1230537 147520 773303 1351057 1802658 2512131 852120 880798 779242 797050 862152 789595 1459448 1469258 1468990 1520582 1632056 1578266 112125 537315 790578 1080296 1483208 566449 563496 451050 478546 552935 466810 853523 Sulfaguanidine Sulfisoxazole Sulfamonomethoxine M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 2189118 2114143 2093547 2123930 2038764 64075 215513 436985 523919 744231 151721 155874 146487 143886 145987 234933 293907 308031 292631 311493 314572 373007 411492 1108971 2222007 2663215 3525094 905088 909333 795825 812994 898821 1205080 1595543 1674388 1629052 1641449 1691561 1775300 366468 923836 1680573 1983157 2811509 738921 768684 697660 707510 749307 64083 64908 49465 49315 66061 16848 34994 51781 102397 98253 31277 43825 42738 44912 33619 34514 42239 52694 51733 44298 42211 52254 7034 17016 29260 55654 52770 18108 25114 24387 24116 18347 18725 23686 30833 32360 24786 25786 34343 14232 38388 63404 110927 116912 37678 54971 48959 46267 32761 122 958237 914458 849705 890705 558685 47833 279559 417511 575422 764159 292438 315162 246380 239136 318147 247625 471846 463088 472359 430891 356825 348755 59514 334042 426832 564191 752303 318835 315729 277114 273795 347544 268779 431178 396157 437517 423730 421217 463214 52451 285107 460378 598313 797228 285355 305163 255368 249592 304536 903375 913665 921514 964633 948559 54635 318679 457776 683870 895433 346176 346331 263804 267638 363027 276183 500849 506963 524716 534386 555781 529522 64568 339668 456373 593948 747242 333022 339362 281111 279827 352309 290254 397170 435740 437592 450169 469071 474055 58239 304392 474599 623229 889770 296998 306661 256275 262845 305537 838851 891581 831372 863867 913345 46348 231433 345257 451227 660563 259506 261326 199768 187608 268060 195276 391808 389912 404516 388126 408601 414297 55266 253619 410228 470704 703957 312352 291073 253246 223509 315593 230530 362067 400282 389917 407804 409640 406556 56349 282705 465477 564315 866107 278252 295613 250328 236546 295521 850141 871706 849079 885558 877560 39894 257079 408601 576723 759376 299228 313975 223780 225205 290011 238876 440149 429784 440704 438158 462212 456952 53302 291764 355590 452614 622650 326258 326139 277726 278596 312539 266486 414176 416419 411383 415738 424140 464081 53530 265912 425536 563157 768752 290009 289651 245681 247444 295279 Sulfamethoxypyridazine Sulfamerazine Sulfadimidine M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 1034486 1455067 1482058 1469201 1474130 1473680 1455620 860276 1997645 3372933 3860469 5212138 1607378 1563546 1342213 1383797 1556303 2101727 2676977 2780828 2791761 2740650 3018866 2740609 642880 1520288 2643368 3052683 4168947 1143240 1142039 1153290 1117604 1165659 1639156 2156867 2101932 2178790 2240902 2259699 2123241 1341177 3413493 5717404 6794859 9231507 2605641 2529454 2477693 33343 53650 59751 62638 57630 54313 62944 5770 10063 15160 26582 26476 9618 14256 12521 13781 10334 9590 13034 15483 16111 13766 12847 16210 23146 50701 91056 155718 158892 48268 75578 74343 67565 53605 45178 72276 85493 89615 69259 66374 89844 65310 156981 269882 497224 499311 155842 237057 215822 123 245889 463727 452769 448453 463567 425394 428752 77549 429009 606879 749832 1066787 420427 429487 330843 328426 435606 328232 601862 569281 607619 632867 627422 642059 120560 581977 920876 1150162 1547932 537622 571344 486747 480599 599542 474252 920500 866474 933059 939268 848793 878339 191382 1001808 1716310 2173966 3016234 948535 986033 868095 259243 472238 454671 494175 484289 504088 475759 80551 457583 634391 780723 1082009 437658 437547 348982 344143 460721 342284 590570 597999 639901 650906 656181 653941 125642 605323 925128 1267461 1745066 592040 593649 481996 496124 616914 470159 922686 898303 924180 938413 964746 959139 195546 1017779 1781895 2304673 3195160 1020449 1048294 859339 245692 429772 432484 445304 450247 457806 449368 74161 422476 618342 765766 1204539 414852 405774 354487 310283 448792 322182 556905 559021 581790 584649 625978 596709 89329 442516 791572 1041548 1549950 504148 493202 403058 379619 522538 397841 786595 786839 821552 802277 858101 847351 206464 977067 1605424 1990026 3123298 961426 950331 820547 250405 436762 435814 437836 463428 475089 477102 72542 415690 580028 734846 1063800 408155 420941 317738 325870 418114 319538 543745 561078 573768 608854 604599 611575 95652 500615 849219 1110883 1581785 537213 573129 451265 467557 532713 458936 835816 810951 852463 855369 899450 865941 200413 934401 1534440 2073827 2934942 946238 985027 820839 Sulfamethoxazole Sulfamoxole Sulfamethizole M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 2380530 2514179 3502225 4958399 4779467 4960600 4711563 4935393 4854372 171641 472406 867480 1052404 1468279 398670 390237 370190 352220 392260 516878 730158 729602 739806 756940 751468 709325 353386 694116 1340472 1579371 2059590 537868 554856 557206 567444 539650 830893 1051129 1027919 1005521 1092505 1221469 1058197 441705 1041277 1782563 2081270 2721385 784437 205856 150438 142976 235718 266265 276787 234824 235323 285035 5907 13342 22725 41826 42958 14270 15314 14560 17038 12190 12509 19779 19775 23409 20213 21282 23364 3939 6654 10994 19216 18288 6245 9726 9659 9110 7461 6663 8276 10404 12077 10223 9769 10968 1166 2232 3037 5491 5438 2093 124 850968 980068 853785 1627136 1609241 1682009 1725916 1698985 1608803 26125 136939 215797 276225 378663 135414 136598 125977 120239 153351 123086 212233 205266 211342 203881 198955 200543 22623 104107 123349 161796 207442 95106 99340 87010 83682 107676 79802 127056 120986 131200 127713 125824 127155 31490 195460 261663 332291 469973 182724 857392 1075502 887316 1627332 1689613 1704889 1771622 1813697 1809950 29047 140200 231181 309666 406907 130518 138074 123387 113497 146636 122378 211797 213111 221048 221539 231724 220410 21859 104205 128137 169358 227968 103392 98601 80824 84399 108879 81302 126127 122167 131709 123597 126981 130653 31400 206142 272279 350254 498160 211774 787149 1010946 808150 1582964 1549308 1639219 1605737 1706830 1665600 26316 134955 218087 271743 391263 140763 132741 119797 112974 138235 116380 187072 198004 213609 205741 209781 196775 22286 89264 132513 160808 226066 106650 101447 87477 73422 108245 74971 128764 125458 129325 120600 125524 121866 29534 184276 266011 327319 530783 213783 832349 952643 841967 1565845 1587159 1613463 1634974 1667754 1733263 25051 118256 176972 245898 342165 141259 142825 119727 118679 140329 121858 203122 203572 203119 204364 215093 226484 22955 96173 116561 151991 206788 112703 112452 85350 81040 112139 81205 121761 123607 121311 123559 123270 127201 30609 182111 259200 324902 483851 224216 Sulfanitran Sulfapyridine Sulfaquinoxaline M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb 800341 748247 723673 750055 1097816 1451663 1462649 1471934 1479054 1464632 1538378 64322 214892 362598 486792 685574 185846 179792 153263 155355 186624 211506 319240 332179 350105 345542 364284 338639 800515 1961034 3243113 3806257 5064780 1551182 1535891 1470089 1369778 1586587 2025249 2680360 2775617 2697463 2712343 2846062 2689889 296835 767748 1367174 1679298 2953 2866 2671 1980 1860 2527 3115 3271 2755 2846 3055 23289 69377 118918 194031 209178 71629 72267 70641 76100 73024 74321 113438 116188 125150 106649 112279 115029 17193 37168 69249 123738 119889 39910 59140 55583 54799 39222 39925 50885 69201 70423 51144 49310 69098 6345 15865 27388 48936 125 187758 156097 160977 198885 169716 296718 282594 267361 269908 247985 259542 35036 151678 220960 298421 382855 138199 163266 140283 145312 161002 143111 262394 230962 235112 236238 239113 246756 89665 504986 819999 1075088 1432160 489815 507420 423155 417039 514265 412499 863784 802843 834947 840980 863962 850920 41705 212584 309596 378569 200057 180144 159748 214287 174233 279062 292027 312903 289022 301635 280952 35056 136899 228078 294929 394130 164750 150313 147978 134191 161398 138670 232540 238000 233116 241968 268651 258100 102877 528793 848765 1131744 1524643 520407 529239 439035 428459 558727 437510 823728 831904 884371 886418 874322 862572 42056 208982 304509 387153 194359 169123 168363 203064 162444 273827 274654 276786 255565 274746 263002 39741 122961 233329 271066 413024 133938 145200 133761 126100 144713 144666 234993 251588 245619 228826 247268 247940 93361 493233 820855 1005276 1496808 499735 489990 402929 370036 500286 389082 761462 767609 782931 782556 803092 815560 39586 198531 292659 340424 214911 177390 177433 227217 172062 280708 285391 295804 264783 265946 270781 40210 167286 271325 339573 474865 171547 172459 166463 162291 167357 172674 250893 255481 269705 234983 276568 277915 96371 473169 746025 1021387 1401266 480188 502670 406892 405527 486822 398869 787427 761010 788600 798003 821040 802928 42529 204182 288336 363104 Sulfathiazole C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 C_10ppb C_30ppb C_50ppb C_75ppb C_100ppb M +30ppb_1 M +30ppb_2 M +30ppb_3 M +30ppb_4 M +30ppb_5 M +30ppb_6 M +50ppb_1 M +50ppb_2 M +50ppb_3 M +50ppb_4 M +50ppb_5 M +50ppb_6 2141542 657700 648571 576765 572711 643352 772413 1011460 1007719 1144247 1062239 1115787 1078272 473774 1021881 1971552 2141243 2984356 804333 821344 824166 804131 821297 1177760 1531867 1558881 1645086 1657589 1633360 1562522 46879 17396 17590 19223 18134 16353 16897 26264 27826 28081 26919 25830 27081 7931 16098 27953 49627 49563 13826 22691 21512 21576 15488 14721 23135 24310 26654 23129 22806 25694 126 511953 202753 217511 187088 173443 219915 175333 303855 291176 316670 311906 303281 313503 66221 367739 512999 641081 916539 350844 373643 284203 288782 379572 294399 499150 484369 532085 521668 532823 551116 511575 211733 210018 188970 182730 220754 183414 299005 314646 326134 332671 333978 318837 70446 376132 538103 661812 936694 392914 386366 288906 294026 386188 291182 490282 505940 513534 548047 556125 535252 490347 199133 200769 181713 168638 214530 170996 275142 276787 309316 289119 307700 303796 65278 353394 527283 617960 913645 344047 344321 281076 258000 351196 277014 465401 468362 481642 492465 511830 528143 213943 223244 181445 182545 198687 175677 290481 302475 293398 315750 291224 312107 213943 65180 349780 508397 618504 883732 352728 369187 285681 280826 370639 282961 470667 482313 494161 501875 530650 511781 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG CỦA HỌC VIÊN I LÝ LỊCH SƠ LƯỢC: Họ tên: Nguyễn Thị Bạch Yến Giới tính: Nữ Ngày, tháng, năm sinh: 31/10/1984 Nơi sinh: Tỉnh Bình Dương Email: yentncase@gmail.com Điện thoại: 0906827274 II QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: Học thạc sĩ chun ngành HĨA PHÂN TÍCH trường Đại Học Cơng Nghiệp TP.HCM khóa 2020-2022 III Q TRÌNH CƠNG TÁC CHUN MƠN: Thời gian Nơi cơng tác Cơng việc đảm nhiệm 07/2016 đến Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm TP.HCM Kiểm nghiệm viên XÁC NHẬN CỦA Tp HCM, ngày 18 tháng 11 Năm 2022 CƠ QUAN / ĐỊA PHƯƠNG Người khai (Ký tên, đóng dấu) (Ký tên) Nguyễn Thị Bạch Yến 127 ... DLKS thủy sản, đẩy mạnh xuất Chúng định thực nghiên cứu “XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP LC- MS/ MS ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH HỌ SULFONAMIDE TRONG THỦY SẢN” Mục tiêu nghiên cứu - Xây dựng thành công phương pháp LC. .. TÊN ĐỀ TÀI: Xây dựng phương pháp LC- MS/ MS ứng dụng xác định họ Sulfonamide thủy sản NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: (1) Khảo sát thông số thiết bị LC- MS/ MS xây dựng phương pháp phân tích họ Sulfonamide tôm,... mẫu thủy hải sản - Xác định MDL MQL 19 hoạt chất SAs phương pháp nhỏ dư lượng tối đa cho phép 100 µg/kg - Ứng dụng phương pháp xây dựng để thực phân tích mẫu thủy sản nhằm xác định họ SAs, áp dụng