TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ ĐỀ TÀI: KỸ THUẬT PHÂN TÍCH TRẮC QUANG VÀ MỘT SỐ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG NƯỚC (Fe, Mn) GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: TS. NGUYỄN NGỌC VINH NHÓM : 13 LỚP: ĐHHO8ALT KHÓA: 2012 – 2014 Tp. Hồ Chí Minh, Tháng 3 Năm 2014 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ ĐỀ TÀI: KỸ THUẬT PHÂN TÍCH TRẮC QUANG VÀ MỘT SỐ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG NƯỚC (Fe, Mn) GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: TS. NGUYỄN NGỌC VINH NHÓM : 13 LỚP: ĐHHO8ALT KHÓA: 2012 – 2014 Tp. Hồ Chí Minh, Tháng 3 Năm 2014 i DANH SÁCH NHÓM 13 Stt Họ đệm Tên Mã số sinh viên 1 Nguyễn Hữu Nghĩa 12071681 2 Nguyễn Vĩnh Phúc 12086411 3 Nguyễn Thị Long 12085501 4 Trịnh Thị Nhung 12085441 5 Đổ Thị Ngọc Thúy 12085401 6 Hồ Hạnh Uyên 12086381 ii MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ SẮT VÀ MANGAN 2 1.1. Tổng quan 2 1.2. Đặc trưng và tác hại nguồn nước nhiễm sắt, mangan [2], [7] 2 1.2.1. Đặc trưng nguồn nước nhiễm sắt, mangan 2 1.2.1.1. Sắt 2 1.2.1.2. Mangan 3 1.2.2. Tác hại sắt và mangan đối với đời sống con người 4 1.2.2.1. Sắt 4 1.2.2.2. Mangan 4 CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH SẮT, MANGAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHỔ NGUYÊN TỬ 6 2.1. Các phương pháp phổ nguyên tử xác định hàm lượng Fe, Mn 6 2.1.1. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) [1] 6 2.1.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [6] 6 2.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 8 2.2.1. Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS [4] 8 2.2.2. Các điều kiện tối ưu của một phép đo quang [4] 9 2.2.2.1. Sự đơn sắc của bức xạ điện từ 9 2.2.2.2. Bước sóng tối ưu – bước sóng cực đại λ max 10 2.2.2.3. Khoảng tuyến tính của định luật Lambert – Beer 10 2.2.2.4. Các yếu tố khác 10 2.2.3. Các phương pháp phân tích định lư ợ ng [4] 10 2.2.3.1. Ph ư ơ n g pháp đường chuẩn 10 2.2.3.2. Ph ư ơ n g pháp thêm chuẩn 11 2.2.3.3. Ph ư ơ n g pháp vi sai 12 2.2.4. Các phương pháp xác định sắt Fe(II) [4] 12 2.2.4.1. Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử thioxianat 12 2.2.4.2. Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử axit sunfosalixilic 13 2.2.4.3. Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử o-phenantrolin 14 2.2.4.4. Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc 2,2 - bipyridyl 14 iii 2.2.5. Các phương pháp xác định mangan Mn(II) bằng phương pháp trắc quang [5] 14 2.2.5.1. Xác định Mn(II) dựa vào màu của ion MnO 4 - 15 2.2.5.2. Xác định Mn(II) dựa vào màu của pyrophotphat manganit 16 2.2.5.3. Xác định Mn dựa trên sự tạo phức màu của Mn(II) với thuốc thử hữu cơ 16 CHƯƠNG 3: BÀN LUẬN VÀ KẾT LUẬN 19 3.1. Bàn Luận 19 3.2. Kết Luận 20 TÀI LIỆU THAM KHẢO 21 1 LỜI MỞ ĐẦU Nước là nguồn tài nguyên thiên nhiên qúy giá, là yếu tố không thể thiếu cho sự sống, ở đâu có nước ở đó có sự sống. Tuy nhiên cùng với sự phát triển của sự sống, quá trình đô thị hoá, công nghiệp hoá, và thâm canh nông nghiệp ngày càng phát triển đã có nhiều ảnh hưởng xấu đến nguồn tài nguyên này. Nhiều nơi nguồn nước bề mặt thậm chí cả nước ngầm đã bị ô nhiễm nghiêm trọng gây ảnh hưởng xấu tới chất lượng của nước và ảnh hưởng đến sức khoẻ của con người và động vật làm giảm năng xuất và chất lượng cây trồng. Ô nhiễm nước là hiện tượng các vùng nước như sông, hồ, biển, nước ngầm bị các hoạt động của con người làm nhiễm các chất, sự thay đổi thành phần và chất lượng nước vượt quá tiêu chuẩn cho phép và có ảnh hưởng xấu đến đời sống con người và sinh vật. Hầu như ai cũng biêt sự có mặt của thành phần sắt và mangan trong nguồn nước tự nhiên, chúng gây ảnh hưởng đáng kể đến việc cấp nước và đặc biệt đối với nguồn nước ngầm. Để có được nguồn nước sạch trong sinh hoạt và không bị nhiễm thành phần độc tố trong nước, cần phải xử lý sắt và mangan là tiêu chí hàng đầu trong khâu xử lý nước sạch khi đưa vào sử dụng. Có nhiều phương pháp xử lý sắt và mangan như oxy hoá sắt, làm thoáng, khử… Trong bài tiểu luận này chúng tôi sẽ giới thiệu với thầy và các bạn cách xử lý sắt và mangan trong nước bằng phương pháp trắc quang. 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ SẮT VÀ MANGAN 1.1. Tổng quan Sắt và mangan đều ảnh hưởng đáng kể đến việc cấp nước, đặc biệt đối với nguồn nước ngầm. Một số nguồn nước ngầm không chứa Fe va Mn, trong khi một số nguồn nước ngầm khác lại chứa một lượng đáng kể. Điều này chỉ có thể giải thích trên cơ sở hóa vô cơ. Fe và Mn tồn tại trong nguồn nước do sự thay đổi điều kiện môi trường dưới tác dụng của các phản ứng sinh học xảy ra trong các trường hợp sau: 󰂽 Nước ngầm chứa một lượng lớn Fe và Mn hoặc cả Fe và Mn sẽ không chứa oxi hòa tan và có hàm lượng CO 2 cao. Fe và Mn tồn tại dưới dạng Fe 2+ và Mn 2+ . Hàm lượng CO 2 cao chứng tỏ quá trình oxi hóa các chất hữu cơ dưới tác dụng của vi sinh vật đã xảy ra và nồng độ oxi hòa tan bằng không, chứng tỏ điều kiện kỵ khí đã hình thành. 󰂽 Giếng nước chất lượng tốt có hàm lượng Fe và Mn thấp. Nếu sau đó chất lượng nước giảm đi chứng tỏ chất thải hữu cơ thải ra mặt đất ở khu vực gần giếng nước đã tạo thành môi trường kỵ khí trong lớp đất. Trên cơ sở nhiệt động học, Mn 4+ và Fe 3+ là trạng thái oxi hóa bền nhất của Fe và Mn trong nước chứa oxy. Do đó chúng có thể bị khử thành Fe 2+ và Mn 2+ hòa tan chỉ trong môi trường kỵ khí. Những nghiên cứu gần đây cho thấy rằng một số vi sinh vật có khả năng sử dụng Fe(III) và Mn(IV) làm chất nhận điện tử do quá trình trao đổi chất dưới diều kiện kỵ khí dẫn đến sự hình thành cá dạng khử Fe 2+ và Mn 2+ . Như vậy, vi sinh vật không chỉ tạo ra môi trường kỵ khí cần thiết cho quá trình khử mà còn có khả năng khử trực tiếp Fe và Mn. 1.2. Đặc trưng và tác hại nguồn nước nhiễm sắt, mangan [2], [7] 1.2.1. Đặc trưng nguồn nước nhiễm sắt, mangan 1.2.1.1. Sắt Theo một số nghiên cứu, sắt có mặt cả trong nước mặt và nước ngầm. Hàm lượng sắt trong nước tự nhiên dao động trong một giới hạn lớn từ 0,01 – 26,1 mg/l, tuỳ thuộc vào nguồn nước và những vùng mà nguồn nước chảy qua. Ngoài ra, độ pH và sự có mặt của một số chất như cacbonat, CO 2 , O 2 , các chất hữu cơ tan trong nước sẽ oxy hóa hay khử sắt làm cho sắt có thể tồn tại ở dạng tan hay kết tủa. Trong nước mặt do ion sắt II dễ bị oxy hóa nên sắt thường tồn tại ở 3 dạng Fe 3+ thường là Fe(OH) 3 dưới dạng keo hữu cơ, cặn huyền phù… Hàm lượng sắt trong nước ngầm thường cao và phân bố phụ thuộc vào các lớp trầm tích dưới đất sâu nơi dòng nước chảy qua. Khi tiếp xúc với oxy hoặc các tác nhân oxy hóa, ion Fe 2+ bị oxy hóa thành Fe 3+ và kết tủa thành Fe(OH) 3 có màu nâu đỏ. Một số dạng tồn tại của sắt trong nước: 󰂽 Các hợp chất vô cơ của ion sắt hóa trị II: FeS, Fe(OH) 2 , FeCO 3 , Fe(HCO 3 ) 2 , FeSO 4 ,… 󰂽 Các hợp chất vô cơ cuả ion sắt hóa trị III: Fe(OH) 3 , FeCl 3 … 󰂽 Các phức chất vô cơ của ion sắt với silicat, photphat… 󰂽 Các phức chất hữu cơ của ion sắt với axit humic, funvic… Nồng độ giới hạn cho phép: 󰂽 Nước uống : 0,2 – 1,5 mg/l tuỳ thuộc tiêu chuẩn từng nước. 󰂽 Nước thải: 2- 10 mg/l. 1.2.1.2. Mangan Mangan thường tồn tại trong nước cùng với sắt nhưng với hàm lượng ít hơn. Nước có chứa Mangan thường tạo ra lớp cặn màu đen đóng bám vào thành và đáy bồn chứa. Trong nước, mangan tồn tại dưới dạng các muối tan của clorua, sunfat, nitrat. Hàm lượng mangan trong nước tự nhiên trung bình là 0,58 mg/l, hàm lượng này còn phụ thuộc vào nguồn nước và địa chất các khu vực nước chảy qua. Mangan có độc tính rất thấp và không gây ung thư. Ở hàm lượng cao hơn 0,15 mg/l có thể tạo ra vị khó chịu, làm hoen ố quần áo. Tiêu chuẩn nước uống và nước sạch đếu quy định hàm lượng mangan nhỏ hơn 0,5 mg/l. Nồng độ giới hạn cho phép: 󰂽 Nước uống : 0,01 – 0,5 mg/l tuỳ thuộc tiêu chuẩn từng nước. 󰂽 Nước thải: nhỏ hơn 1 mg/l. 4 1.2.2. Tác hại sắt và mangan đối với đời sống con người 1.2.2.1. Sắt Mặc dù sắt không gây độc hại cho cơ thể, tuy nhiên nước có hàm lượng sắt cao hơn 0,5 mg/l thường có mùi tanh khó chịu, chứa nhiều cặn bẩn màu vàng (kết tủa Fe(OH) 3 ) nước thường đục, gây ảnh hưởng xấu đến chất lượng ăn uống, sinh hoạt, sản xuất (làm ố vàng quần áo khi giặt), một số nghành công nghiệp đòi hỏi chất lượng cao như: giấy, du lịch, tơ, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm… Các cặn sắt kết tủa có thể làm tắt hoặc làm giảm khả năng vận chuyển của các ống dẫn nước. Tiêu chuẩn nước uống và nước sạch đều quy định hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,5 mg/l. Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể cấu tạo hồng cầu. Vì thế, sắt với hàm lượng 0,3 mg/l là mức ấn định cho phép đối với nước sinh hoạt. Vượt quá giới hạn trên, sự có mặt của sắt trong nước gây ra một số ảnh hưởng bất lợi cho người sử dụng trong sinh hoạt gia đình, trong công nghiệp và thương mại. Sắt thường đọng lại trong các đường ống cấp nước làm giảm áp suất của nước trong ống dẫn nên ảnh hưởng tới quá trình phân phối nước. 1.2.2.2. Mangan Mangan được hấp thụ vào cơ thể người thông qua 3 con đường: hô hấp, tiếp xúc và tiêu hóa. Trong đó, sự hấp thụ qua đường hô hấp là nhanh nhất, thường xảy ra với những công nhân làm việc tại các khu công nghiệp sản xuất gang thép và chế tạo ắc qui. Còn đối với con người nói chung, mangan được hấp thụ thông qua ăn uống là chủ yếu. Sự hấp thụ mangan liên quan tới một số yếu tố như: hàm lương sắt, canxi trong thực phẩm, chất tanin trong trà, các loại thức ăn xơ… Sau khi được hấp thụ mangan sẽ được vận chuyển qua máu đến các cơ quan trong cơ thể. Hàm lượng mangan cao nhất thường được tìm thấy trong xương, gan, cật, tụy, tuyến thượng thận, các mô giàu ti thể và sắc tố. Sự tập trung hàm lượng mangan thấp nhất là ở mỡ. Trong cơ thể người, mangan có thể tồn tại ở một vài trạng thái oxi hóa trong các hợp chất phức hoặc ở dạng ion tự do. Sau khi thực hiện các quá trình trao đổi chất, mangan được thải loại ra khỏi cơ thể qua: phân, nước tiểu, mồ hôi, tóc và sữa mẹ. Theo khảo sát, một cậu bé 10 tuổi dùng nước sinh hoạt có nồng độ mangan cao gấp 3 lần so với tiêu chuẩn cho phép của WHO (0,4 mg/L) trong thời gian 5 năm có biểu hiện khả năng ghi nhớ dưới mức trung bình. Nhiễm độc mangan từ nước uống làm giảm khả năng ngôn ngữ, giảm trí nhớ, giảm khả năng vận dụng sự khéo léo của đôi tay và tốc độ chuyển động của mắt. Phổi nhiễm mangan lâu dài (hơn 10 năm) đã dẫn đến những triệu chứng thần kinh không bình thường 5 ở người cao tuổi (n=77) miền Tây Bắc Peloponnesos, Hy Lạp. Nhóm người này đã sử dụng nguồn nước bị ô nhiễm mangan, với nồng độ nằm trong khoảng 1,8 - 2,3 mg/L, trong khi tiêu chuẩn mangan trong nước uống của tổ chức Y Tế Thế Giới là 0,4 mg/L. Khả năng gây đột biến và gây ung thư do phơi nhiễm mangan chưa được biết đến ở người. [...]... vết ˗ Nhược điểm chính của phương pháp này là chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích, mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố trong mẫu Vì thế nó chỉ là phương pháp phân tích thành phần hóa học nguyên tố 2.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 2.2.1 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS [4] Đây là phương pháp dựa trên sự so sánh cường...CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH SẮT, MANGAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHỔ NGUYÊN TỬ 2.1 Các phương pháp phổ nguyên tử xác định hàm lượng Fe, Mn 2.1.1 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) [1] Nguyên tắc chung của phép phân tích định tính trong phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử gồm 3 giai đoạn: ˗ Cung cấp năng lượng thích hợp để hóa hơi, nguyên tử hóa mẫu tạo ra đám hơi nguyên... quang Dx cho dung dịch phân tích có nồng độ Cx: Dx = K.C x Thêm vào dung dịch phân tích một lượng chính xác chất chuẩn phân tích Cch, đưa vào máy đo mật độ quang, được giá trị D: D = K.(C x + Cch) 𝐷𝑥 𝐶𝑥 𝐷𝑥𝐶𝑐ℎ = → 𝐶𝑥 = 𝐷 𝐶𝑥 + 𝐶𝑐ℎ 𝐷 − 𝐷𝑥 Ưu điểm của phương pháp là loại bỏ được ảnh hưởng của các thành phần khác có trong dung dịch phân tích, dễ viết chương trình cho máy Tuy nhiên, phương pháp này cũng có hạn... trong hai phép đo) 11 2.2.3.3 Phương pháp vi sai Để mở rộng khoảng nồng độ có thể xác định được bằng phương pháp trắc quang người ta dùng phương pháp đo trắc quang vi sai Phương pháp này thường áp dụng để xác định các nồng độ lớn, giảm sai số của thuốc thử thừa, của phép đo nói chung Nội dung của phương pháp trắc quang như sau: ˗ Đo mật độ quang Dx cho dung dịch phân tích so với dung môi ˗ Đo mật độ... của phức Để phù hợp với đối tượng phân tích và điều kiện của phòng thí nghiệm chúng tôi chọn phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS để xác định sắt với thuốc thử là axit sunfosalixilic 2.2.5 Các phương pháp xác định mangan Mn(II) bằng phương pháp trắc quang [5] Phương pháp trắc quang xác định Mangan dựa trên việc đo mật độ quang của dung dịch chứa ion MnO4-, các axit pirophotphat manganit hoặc... nhiều hóa chất tinh khiết cao ˗ Có thể xác định đồng thời hoặc liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu ˗ Kết quả phân tích ổn định sai số nhỏ Nhược điểm ˗ Do phép đo có độ nhạy cao, cho nên sự nhiểm bẩn rất có ý nghĩa đối với kết quả phân tích hàm lượng vết Phương pháp phổ phân tử Ưu điểm ˗ Phương pháp đơn giản, thiết bị đơn giản ˗ Độ sai số tương đối Nhược điểm ˗ Dễ bị nhiểm bẩn mẫu phân tích ˗ Chỉ phân. .. mẫu phân tích ˗ Chỉ phân tích được một nguyên tố trong mẫu phân tích ˗ Tốn nhiều nguyên liệu mẫu và thời gian phân tích 19 3.2 Kết Luận Phương pháp phổ hấp phụ phân tử phù hợp với phân tích Fe, Mn trong nước 20 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Thị Thu Vân (2004), Giáo trình Phân Tích Định Lượng, NXB Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh, pp 192-212 [2] Lê Thị Thanh Hương, Giáo trình Hóa Vô Cơ, Trường Đại học... KẾT LUẬN 3.1 Bàn Luận Phương pháp xác định Fe, Mn trong nước có ý nghĩa rất lớn với đời sống con người và trong sản xuất công nghiệp Các phương pháp phổ nguyên tử và phổ phân tử để xác định hàm lượng Fe, Mn trong nước Nó có những ưu và nhược điểm của từng phương pháp riêng biệt So sánh ưu nhược điểm để xác định phương pháp phù hợp mang tính kinh tế và độ chính xác cao Phương pháp phổ nguyên tử: Ưu... lượng nhỏ Cl- bị oxi hóa bởi IO4- tuy vậy tốt hơn cả nên đuổi chúng bằng cách làm bay hơi với H2SO4, đặc biệt nếu chất phân tích chứa ít Mn Các ion Fe2+, SO32-, NO2- , Br-, I-, C2O42- có khả năng bị oxi hóa, các ion hữu cơ có thể đuổi hoặc phân hủy bằng cách làm bay hơi dung dịch với HNO3 hoặc hỗn hợp HNO3 và H2SO4 Trong số các ion ít cản trở có AsO43-, B4O72-, F-, ClO4-, P4O72- Các kim loại khác không... chuyển cộng hưởng Trong phương pháp này quá trình nguyên tử hóa mẫu có thể thực hiện bằng phương pháp không ngọn lửa và phương pháp sử dụng ngọn lửa Trong điều kiện nhiệt độ không quá cao 6 (1500 – 3000oC) đa số các nguyên tử tạo thành ở trạng thái cơ bản Khi chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một chùm bức xạ điện từ có tần số bằng tần số cộng hưởng thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ cộng hưởng . NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ ĐỀ TÀI: KỸ THUẬT PHÂN TÍCH TRẮC QUANG VÀ MỘT SỐ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH CÁC CHỈ. TIỂU LUẬN MÔN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ ĐỀ TÀI: KỸ THUẬT PHÂN TÍCH TRẮC QUANG VÀ MỘT SỐ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG