NTTU-NCKH-04 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP CƠ SỞ NĂM 2022 Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp màng poly(vinyl alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không, định hướng ứng dụng bảo quản thực phẩm Số hợp đồng: 2021.01.141/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài: K.S Phạm Trần Bảo Trân Đơn vị công tác: Viện Công nghệ Môi trường Phát triển bền vững Thời gian thực hiện: tháng TP Hồ Chí Minh, tháng 06 năm 2022 i BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP CƠ SỞ NĂM 2022 Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp màng poly(vinyl alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không, định hướng ứng dụng bảo quản thực phẩm Số hợp đồng: 2021.01.141/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài: K.S Phạm Trần Bảo Trân Đơn vị công tác: Viện Công nghệ Môi trường Phát triển bền vững Thời gian thực hiện: tháng Các thành viên phối hợp cộng tác: STT Họ tên Chuyên ngành Cơ quan công tác K.S Phạm Trần Bảo Trân Hóa Polymer ĐH NTT Th.S Nguyễn Thị Thương Hóa Polymer ĐH NTT ii Ký tên MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG BIỂU iii DANH MỤC HÌNH ẢNH iv DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT v TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU vi MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan PVA 1.1.1 Nguồn gốc cấu trúc PVA 1.1.2 Tính chất PVA 1.1.3 Ứng dụng PVA 1.2 Tổng quan Chitosan 1.2.1 Cấu trúc 1.2.2 Tính chất Chitosan 1.2.3 Hoạt tính sinh học 1.2.4 Ứng dụng 1.3 Các nghiên cứu dựa màng PVA/CS nước giới 11 1.3.1 Nghiên cứu nước 11 1.3.2 Nghiên cứu nước 12 1.4 Tổng quan bần ổi 13 1.4.1 Phân loại mô tả thực vật học 13 1.4.2 Đặc điểm thực vật 14 1.4.3 Thành phần hóa học 15 1.4.4 Hoạt tính sinh học 15 1.5 Tổng quan trầu không 17 1.5.4 Hoạt tính sinh học 19 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 21 2.1 Nguyên liệu, hóa chất thiết bị sử dụng 21 2.1.1 Nguyên liệu hóa chất 21 2.1.2 Thiết bị sử dụng 22 2.2 Thực nghiệm 23 2.2.1 Phương pháp xác định thành phần hóa học tinh dầu 23 i 2.2.2 Phương pháp trích ly đánh giá chiết xuất bần ổi 23 2.2.3 Đánh giá hoạt tính sinh học chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không 26 2.2.4 Quy trình tổng hợp màng poly vinyl (alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không 27 2.2.5 Khảo sát tính chất màng 28 2.2.6 Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn màng 28 2.3 Phương pháp bảo quản thịt bò 29 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 30 3.1 Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không 30 3.1.1 Thành phần tinh dầu trầu không 30 3.1.2 Tính chất chiết xuất bần ổi 33 3.2 Hình thái tính chất màng PVA/CS kết hợp chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không 36 3.2.1 Hình ảnh màu sắc màng 36 3.2.2 Độ truyền quang màng 37 3.2.3 Hình thái bề mặt 38 3.2.4 Phổ ATR-FTIR 41 3.2.5 Tính chất lý 42 3.2.6 Hoạt tính kháng khuẩn màng 43 3.3 Kết bảo quản thịt bò 44 CHƯƠNG KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 ii DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Thành phần chất trầu tươi 19 Bảng 2.1 Danh mục hóa chất sử dụng 21 Bảng 2.2 Danh mục dụng cụ thí nghiệm 22 Bảng 3.1 Thành phần chất tinh dầu trầu không 31 Bảng 3.2 Kết độ ẩm bột bần ổi 33 Bảng 3.3 Kết tro toàn phần bột bần ổi 34 Bảng 3.4 Thông số màu màng 37 Bảng 3.5 Kết tính chất lý màng 42 Bảng 3.6 Thời hạn bảo quản thịt bò °C màng hoạt tính 45 Bảng 3.7 Sự thay đồi thơng số màu sắc thịt bị 46 iii DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cấu trúc PVA Hình 1.2 Cấu trúc Chitosan Hình 1.3 Lá bần ổi (Ảnh: internet) 14 Hình 1.4 Cơng thức cấu tạo luteolin (a) luteolin-7-o-β-D-glucopyranosit (b) 15 Hình 1.5 Lá tinh dầu trầu không 18 Hình 1.6 Cấu trúc hợp chất có trầu khơng 18 Hình 2.1 Đồ thị biểu diễn phương trình đường chuẩn gallic acid 26 Hình 3.1 Phổ GC-MS tinh dầu trầu không 30 Hình 3.2 Kết kháng khuẩn chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không 35 Hình 3.3 Hình ảnh màng PVA/CS (a), PVA/CS/SO1.5 (b), PVA/CS/SO1/BL0.5 (c), PVA/CS/SO0.75/BL0.75 (d), PVA/CS/SO0.5/BL1 (e) 36 Hình 3.4 Phổ UV-Vis truyền qua mẫu PVA/CS PVA/CS kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không 38 Hình 3.5 Hình thái bề mặt mặt cắt màng PVA/CS (a, b), PVA/CS/SO1.5 (c, d), PVA/CS/SO1/BL0.5 (e, f), PVA/CS/SO0.75/BL0.75 (g, h), PVA/CS/SO0.5/BL1 (i, j) 40 Hình 3.6 Phổ ATR-FTIR PVA/CS (a), PVA/CS/SO1.5 (b), PVA/CS/SO1/BL0.5 (c), PVA/CS/SO0.75/BL0.75 (d), PVA/CS/SO0.5/BL1 (e) 41 Hình 3.7 Kết kháng khuẩn màng PVA/CS PVA/CS kết hợp chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không 43 Hình 3.8 Hình ảnh thịt bò bảo quản ngày 2, 6, 10, 14 °C 44 Hình 3.9 Sự thay đổi khối lượng thịt bị sau 14 ngày bảo quản 48 iv DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT SO Chiết xuất bần ổi BL Tinh dầu trầu không PVA Poly(vinyl alcohol) CS Chitosan PVA/CS Màng poly(vinyl alcohol) kết hợp với chitosan PVA/CS/SO1.5 Màng PVA/CS kết hợp với 1,5% (v/v) SO PVA/CS/SO1/BL0.5 Màng PVA/CS kết hợp với 1% (v/v) SO 0,5% (v/v) BL PVA/CS/SO0.75/BL0.75 Màng PVA/CS kết hợp với 0,75% (v/v) SO 0,75% (v/v) BL PVA/CS/SO0.5/BL1 Màng PVA/CS kết hợp với 0,5% (v/v) SO 1% (v/v) BL SEM Phương pháp phân tích kính hiển vi điện tử quét ATR-FTIR Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại phản xạ tồn phần tắt dần PE Màng polyethylene v TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU STT Kết quà đạt Công việc thực Nội dung Đánh giá hoạt tính Bảng kết kháng khuẩn kháng sinh học chiết xuất bần ổi oxy hóa chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không tinh dầu trầu không Nội dung Nghiên cứu phương pháp tổng hợp màng poly(vinyl Quy trình tổng hợp màng poly(vinyl alcohol)/chitosan kết hợp với chiết alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu xuất bần ổi tinh dầu trầu không không Nội dung Đánh giá bề mặt (sử dụng phân tích SEM), cấu trúc màng (sử dụng phân tích ATR- FTIR, UV-Vis), tính chất lý hoạt tính sinh học màng sinh học dựa poly(vinyl alcohol) Bảng kết màng poly(vinyl alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không /chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không Nội dung Đánh giá ngoại quan (màu sắc), thay đổi khối lượng thịt bò bảo vệ poly(vinyl alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu khơng suốt q trình bảo quản vi Kết màu sắc độ khối lượng thịt bảo vệ poly(vinyl alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không suốt trình bảo quản Sản phẩm đăng ký STT Quy trình tổng hợp Sản phẩm đạt màng Quy trình tổng hợp màng poly(vinyl poly(vinyl alcohol)/chitosan kết alcohol)/chitosan kết hợp với chiết hợp với chiết xuất bần ổi tinh xuất bần ổi tinh dầu trầu không dầu trầu không quy mô PTN quy mơ PTN Bảng báo cáo kết tính chất Bảng báo cáo kết tính chất của màng poly(vinyl alcohol) màng poly(vinyl alcohol)/chitosan kết /chitosan kết hợp với chiết xuất hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu bần ổi tinh dầu trầu không trầu không Bài báo khoa học Bài báo quốc tế nộp tạp chí Journal of Chemical Technology and Biotechnology (ISI, Q2) Thời gian đăng ký: từ tháng 12/2021 tháng 05/2022 Thời gian nộp báo cáo: vii MỞ ĐẦU Thịt phần quan trọng chế độ ăn uống người, nguồn protein giá trị cung cấp cho thể amino acid cần thiết chất bổ sung từ ngũ cốc protein thực vật khác Tuy nhiên, phát triển vi sinh vật làm ảnh hưởng đến chất lượng thịt gián tiếp làm ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng Bao bì polyme bảo vệ thực phẩm khỏi cơng vi sinh vật có đặc tính tính dẻo, độ bền, độ cứng rào cản chống oxy độ ẩm Hầu hết vật liệu đóng gói thịt dựa polyme hóa dầu dễ sử dụng, bảo quản tốt, giá thành chi phí vận chuyển thấp Điều đáng ý màng polyme phân hủy gây nhiều vấn đề ô nhiễm môi trường Để giải vấn đề này, loại vật liệu bao gói hoạt tính có khả phân hủy sinh học nhận quan tâm ngày lớn Việc kết hợp polyme tự nhiên tổng hợp xu hướng để cải thiện tính chất màng giảm chi phí sản xuất đáng kể Poly(vinyl alcohol) (PVA) polyme tổng hợp lại ứng dụng nhiều cơng nghiệp bao bì dựa khả phân hủy sinh học, khả tạo màng tốt, ổn định hóa học, độ truyền qua cao, có tính cản khí, khơng độc hại có tính chất lý tuyệt vời Khả chống thấm khí, chịu dầu mỡ dung mơi PVA tốt tính thấm nước lớn, dễ hấp thu ẩm nên độ ổn định Chitosan (CS) - amino sinh học có nguồn gốc tự nhiên với khả tạo màng tốt, khơng độc hại, đặc tính chống thấm tốt có khả phân hủy ứng dụng nhiều vật liệu đóng gói ngành cơng nghiệp thực phẩm Việc kết hợp PVA CS tạo thành vật liệu giá rẻ, có khả phân hủy sinh học, không độc hại mang ưu điểm hai thành phần Bên cạnh đó, chiết xuất, tinh dầu thường kết hợp vào màng để kéo dài thời gian sử dụng, cải thiện chất lượng sản phẩm bổ sung đặc tính kháng khuẩn, chống nấm, Trong đề tài “Nghiên cứu tổng hợp màng poly(vinyl alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu không, định hướng ứng dụng bảo quản thực phẩm”, chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu khơng có hoạt tính kháng khuẩn kết hợp với poly(vinyl alcohol) chitosan, hứa hẹn tạo vật liệu bao gói có hoạt tính sinh học phân hủy sinh học, giúp kéo dài thời gian bảo quản thực phẩm ... Nghiên cứu phương pháp tổng hợp màng poly( vinyl Quy trình tổng hợp màng poly( vinyl alcohol)/chitosan kết hợp với chiết alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu xuất bần ổi. .. kết tính chất của màng poly( vinyl alcohol) màng poly( vinyl alcohol)/chitosan kết /chitosan kết hợp với chiết xuất hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu bần ổi tinh dầu trầu không trầu không Bài báo... alcohol)/chitosan kết hợp với chiết xuất bần ổi tinh dầu trầu khơng suốt q trình bảo quản Sản phẩm đăng ký STT Quy trình tổng hợp Sản phẩm đạt màng Quy trình tổng hợp màng poly( vinyl poly( vinyl alcohol)/chitosan