CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐÈ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN Bộ• - GIẢNG VIÊN 2020 NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH SẢN XUẤT TINH BỘT TỪ HẠT MÍT THEO TCVN ĐẺ sử DỤNG LÀM PHỤ GIA THỰC PHẨM Tên đề tài: SỐ họp đồng: 2020.01.033 HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài: CN Văn Chí Khang Đơn vị công tác: Viện Kỳ Thuật Công nghệ cao NTT Thời gian thực hiện: 06 tháng (Từ tháng 01/2020 đến tháng 06/2020) TPHCM, ngày 30 thảng năm 2020 MỤC LỤC Trang CHƯƠNG 1: TĨNG QUAN VỀ MÍT 1.1 Đặc điếm cấu tạo, nguồn gốc, vai trị cùa mít 1.2 GĨỚĨ thiệu tinh bột 1.2.1 Giới thiệu chung 1.2.2 cấu trúc tinh bột 1.2.3 Tính chất vật lý tinh bột .8 1.2.4 Tính chất hóa học tinh bột 1.2.5 Một số phuơng pháp biến tính tinh bột 11 1.2.6 GĨỚÍ thiệu tinh bột hạt mít 11 1.2.7 Carboxymethyl hóa tinh bột 12 1.2.7.1 Cơ che carbomethyl hóa tinh bột 12 1.2.7.2 Úng dụng tinh bột carboxymethyl 13 1.2.8 Nghiên cứu tinh bột hạt mít Việt Nam giới 14 CHƯƠNG 2: VẬT LIỆƯ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu 17 2.1 Mục tiêu nghiên cứu .17 2.2 Nội dung nghiên cứu 17 2.3 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ thiết bị 17 2.4 Phuơng pháp phân tích 18 2.4.1 Phuong pháp xác định thành phần hạt mít, tinh bột tinh bột biến tính CMS 18 2.4.2 Xác định đặc tính hóa lý tinh bột 18 2.4.3 Đặc trung hình thái cấu trúc tinh bột 19 2.4.4 Đánh giá cảm quan 19 2.4.5 Xác định độ (DS) tinh bột biến tính .19 2.4.6 Xác định hiệu suất phản ứng (RE) tinh bột biến tính 20 2.5 Tiến trình thí nghiệm 21 2.5.1 Quy trình tách thu hồi tinh bột từ hạt mít 21 2.5.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaOH trình sơ chế 22 2.5.1.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian ngâm NaOH trình sơ 22 chế 2.5.1.3 So sánh ảnh hưởng phương pháp xử lý học phương pháp ngâm NaOH 23 2.5.1.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt mít nước trình nghiền 23 2.5.1.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian trình nghiền 24 2.5.1.6 Khảo sát ảnh hưởng loại dung mơi q trình tinh 24 2.5.1.7 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mẫu/ dung môi trình tinh 25 2.5.1.8 Khảo sát ảnh hưởng số lần rửa trình tinh 25 2.5.1.9 Khảo sát ảnh hưởng thời gian sấy đến chất lượng tinh bột 26 2.5.1.10 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến chất lượng cùa tinh bột 26 2.5.2 Quy trình carboxymethyl hóa tinh bột 27 2.5.2.1 Khảo sát ảnh hưởng cùa tỉ lệ dung môi IPA/ nước 28 2.5.2.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/ tinh bột 28 2.5.2.3 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nMCA/ nAGU 29 2.5.2.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nNaOH/ nMCA 29 2.5.2.5 Khảo sát ảnh hưởng cùa nhiệt độ phản ứng 30 2.5.2.6 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 30 2.5.3 Xử lý số liệu 31 CHƯƠNG 3: KỂT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 Khảo sát trình tách thu hồi tinh bột từ hạt mít 32 3.1.1 Thí nghiệm 1: khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaOH ưong q trình sơ chế 32 3.1.2 Thí nghiệm 2: khao sát ảnh hưởng thời gian ngâm NaOH trinh sơ 33 chế 3.1.3 Thí nghiệm 3: so sánh ảnh hưởng phương pháp xử lý học phương pháp ngâm NaOH 34 ii 3.1.4 Thí nghiệm 4: khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt mít nước trình nghiền 35 3.1.5 Thí nghiệm 5: khảo sát ảnh hưởng thời gian trình nghiền 35 3.1.6 Thí nghiệm 6: khảo sát ảnh hưởng loại dung mơi q trình tinh 37 3.1.7 Thí nghiệm 7: khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mầu/ dung mơi q trình tinh 38 3.1.8 Thí nghiệm : khao sát ảnh hưởng số lần rửa trình tinh 39 3.1.9 Thí nghiệm 9: khảo sát ảnh hưởng thời gian say đến chất lượng cùa tinh bột 4O 3.1.10 Thí nghiệm 10: khảo sát ảnh hưỏng nhiệt độ sấy đen chất lượng tinh bột 41 3.1.11 ứng dụng tinh bột phối trộn vào sản phẩm bánh lan 42 3.2 Khảo sát trình tạo thành tinh bột CMS 43 3.2.1 Thí nghiệm 1: khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ dung môi IPA/ nước 43 3.2.2 Thí nghiệm 2: khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/ tinh bột 45 3.2.3 Thí nghiệm 3: khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nMCA/ nAGU 46 3.2.4 Thí nghiệm 4: khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nNaOH/ nMCA 48 3.2.5 Thí nghiệm 5: khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 49 3.2.6 Thí nghiệm 6: khảo sát ảnh hưởng cùa thời gian phản ứng 51 3.3 Xác định số thành phần hạt mít, tinh bột (JS) tinh bột biến tính (CMS) 52 3.4 Xác định số tính chất lý, hố tinh bột 53 3.4.1 Độ nhót tinh bột hạt mít 53 3.4.2 Độ hòa tan khả trương nở 54 3.4.3 Vi ảnh kích thước hạt 55 3.4.4 Nhiều xạ XRD 55 3.4.5 Phổ hồng ngoại FT-IR 56 CHƯƠNG 4: KẾT LƯẬN VÀ KIẾN NGHỊ 57 4.1 Kết luận 57 4.2 Kiến nghị 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 iii PHỤ LỤC 1: PHÂN TÍCH THỐNG KÊ 62 PHỤ LỤC 2: ẢNH SẢN PHÀM 81 PHỤ LỤC 3: DANH MỤC CÁC CỊNG TRÌNH ĐẢ CÒNG Bố 82 PHỤ LỤC 4: HỢP ĐỒNG, THUYẾT MINH ĐÈ CƯƠNG .83 iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỦ VIẾT TẮT STT Ký hiệu/chữ viết tắt Ý nghĩa tương ứng AGU Đơn vị anhydroglucose Am Amylose Ap Amylopectin CMS Tinh bột carboxymethyl DS Độ IPA Isopropanol JS Tinh bột hạt mít MCA Monochloacetic acid SMCA Natri monochloacetat 10 RE Hiệu suất 11 n Số mol V DANH MỤC HÌNH Trang Hình 1.1: Cây mít phụ phẩm mít Hình 1.2: cấu trúc hạt tinh bột Hình 1.3: Phản ứng thủy phân tinh bột 10 Hình 2.1: Quy trình tách thu hồi tinh bột từ hạt mít 21 Hình 2.2: Sơ đồ quy trình carboxymethyl hóa tinh bột 27 Hình 3.1: Thiết bị tách vỏ lụa hạt mít 35 Hình 3.2: Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt mít nước đến hiệu suất thuhồi tinh bột 35 Hình 3.3: Ảnh hưởng thời gian nghiền đến hiệu suất thu hồi tinhbột 36 Hình 3.4: Ảnh hưởng thời gian sấy đến độ ẩm tinh bột 40 Hình 3.5: Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến độ ấm cùa tinh bột 41 Hình 3.6: Mức độ u thích cùa mầu bánh bơng lan 43 Hình 3.7: Biểu đồ biểu ảnh hưởng nồng độ dung môi đến DS RE 44 Hình 3.8: Biểu đồ biểu ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/ tinh bột đến DS RE 45 Hình 3.9: Biểu đồ thể ảnh hưởng tỉ lệ nMCA/ nAGƯ đến DS RE .47 Hình 3.10: Biểu đồ thể ảnh hưởng tỉ lệ nNaOH/ nMCA đến DS RE 48 Hình 3.11: Bieu đồ ảnh hưởng nhiệt độ đến DS RE 50 Hình 3.12: Biếu đồ thể ảnh hưởng thời gian phản ứng đến DS RE 51 Hình 3.13: Độ nhớt tinh bột hạt mít 53 Hình 3.14: Độ hịa tan cùa tinh bột hạt mít 54 Hình 3.15: Khả trương nở tinh bột hạt mít 54 Hình 3.16: Ảnh SEM tinh bột hạt mít với độ phóng đại 1000 5000 .55 Hình 3.17: Giản đồ nhiều xạ XRD tinh bột hạt mít 55 Hình 3.18: Phổ IR tinh bột hạt mít 56 vi DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1: Thành phần hóa học mít (trên 100g phần ăn được) Bảng 1.2: Giá trị dinh dưỡng hạt mít Bảng 1.3: Số lượng nghiên cứu tinh bột công bố Scopus W.O.K giai đoạn 2010-2014 ' Bảng 1.4: Tỷ lệ amylose amylopectin số loại tinh bột Bảng 2.1: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng cùa nồng độ NaOH lên cấu trúc sản phàm tinh bột .22 Bảng 2.2: Bảng bố trí thí nghiệm the ảnh hưởng thời gian ngâm lên cấu trúc sản phàm tinh bột 23 Bảng 2.3: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng cùa phương pháp sơ chế lên cấu trúc sản phấm tinh bột 23 Bảng 2.4: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng cùa tỉ lệ khối lượng hạt mít nước lên hiệu suất thu hoi tinh bột 24 Bảng 2.5: Bảng bố trí thí nghiệm the ảnh hưởng thời gian nghiền lên hiệu suất thu hồi tinh bột 24 Bảng 2.6: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng cùa loại dung môi lên tổng chênh lệch màu sắc dE 25 Bảng 2.7: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng cùa tỉ lệ mẫu/ dung môi lên tổng chênh lệch màu sắc dE 25 Bảng 2.8: Bảng bố trí thí nghiệm the ảnh hưởng số lần rửa lên tong chênh lệch màu sắc dE 26 Bảng 2.9: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng cùa thời gian sấy lên độ ẩm tinh bột 26 Bảng 2.10: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng nhiệt độ sấy lên độ ẩm tinh bột 27 Bảng 2.11: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng tỉ lệ dung môi IPA/ nước đến DS RE 28 vii Bảng 2.12: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/ tinh bột đến DS RE 29 Bảng 2.13: Bảng bố trí thí nghiệm the ảnh hưởng tỉ lệ nMCA/ nAGƯ đến DS RE 29 Bảng 2.14: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng tỉ lệ nNaOH/ nMCA đến DS RE 30 Bảng 2.15: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến DS RE 30 Bảng 2.16: Bảng bố trí thí nghiệm thể ảnh hưởng thời gian phản ứng đến DS RE 31 Bảng 3.1: Ket khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaOH trình sơ chế 32 Bảng 3.2: Ket khảo sát ảnh hưởng thời gian ngâm NaOH trình sơ che33 Bảng 3.3: Ket so sánh ảnh hưởng phương pháp xử lý học phương pháp ngâm NaOH 34 Bảng 3.4: Hệ so L, a, b dE tinh loại dung môi khác 37 Bảng 3.5: Hệ so L, a, b dE tinh tỉ lệ mẫu ethanol khác 38 Bảng 3.6: Hệ so L, a, b dE tinh tỉ lệ mẫu ethanol khác 39 Bảng 3.7: Hệ so L, a b tinh bột thời gian sấy khác 40 Bảng 3.8: Hệ so L, a b tinh bột sấy nhiệt độ khác 41 Bảng 3.9: Bánh lan tỉ lệ phối trộn tinh bột hạt mít khác 42 Bảng 3.10: Ket khảo sát ảnh hưởng nồng độ dungmôi IP A 43 Bảng 3.11: Ket khảo sát tỉ lệ dung môi/ tinh bột 45 Bảng 3.12: Ket khảo sát tỉ lệ số mol MCA/ so molAGU 46 Bảng 3.13: Kết khảo sát tỉ lệ nNaOH/ nMCA 48 Bảng 3.14: Ket khảo sát nhiệt độ phản ứng 49 Bảng 3.15: Ket khảo sát thời gian phản ứng 51 Bảng 3.16: Một số thành phần cùa nguyên liệu (sau tách vỏ) tinh bột .52 viii TÓM TẤT KẾT QUẢ NGHIÊN cửu Sản phẩm đăng kí thuyết minh Sản phâm thực đạt - Bộ thơng sơ quy trình tách thu tinh - Bộ thơng số quy trình tách thu hồi tinh bột mít tạo tinh bột biến tính hạt mít bột mít tạo tinh bột biến tính hạt mít - báo tạp chí KH&CN NTT - báo nước ix khả trương nở tinh bột tăng Tuy nhiên, số hịa tan trương nở thí nghiệm thấp so với tác giả Lê Thị Hồng Thúy cộng (2019) [32] lại có tương đồng với tác giả Madruga cộng (2014) [40] Nguyên nhân có the nhiệt độ thấp nên chưa gây phá vờ cùa liên kết hydro mở chuồi amylopectin đe cho xâm nhập cùa phân tử nước Dựa báo cáo Madruga cộng (2014) độ hịa tan trương nở tinh bột hạt mít tăng mạnh nhiệt độ 75°c [40] 3.4.3 Vi ảnh kích thước hạt Hình 3.16: Ảnh SEM tinh bột hạt mít với độ phóng đại 1000 5000 Hình 3.16 trình bày ảnh chụp kính hiên vi điện tử quét (SEM) tinh bột hạt mít Hầu hết tinh bột hạt mít có dạng hình cầu nửa oval chảy tự do, hạt tách rời không thấy khối nhầy nào, bề mặt hạt tương đối nhằn Ket chụp ảnh SEM có tương đồng với thí nghiệm nhiều tác Taewee Tongdang (2009) đặc tính tinh bột trích ly bang loại hạt mít thái khác [41], Lê Thị Hồng Thúy cộng (2019) số đặc tính tinh bột carboymethyl tong hợp từ tinh bột hạt mít [32] hay Madruga cộng (2014) tính chất hóa học, hình thái chức tinh bột hạt mít Brazil [40] 3.4.4 Nhiễu xạ XRD Hình 3.17: Giản đồ nhiễu xạ XRD tinh bột hạt mít 55 Giản đồ nhiều xạ XRD hình 3.17 Tùy theo nguồn gốc loại thực vật mà giản độ nhiễu xạ XRD khác Dựa kết cho thấy peak kết tinh lớn tinh bột hạt mít nằm goc theta khoảng 15°, 17° 23° với đỉnh kép 17° 18° Ket có tng đồng với thí nghiệm liên quan đến tinh bột hạt mít thí nghiệm tác giả Nisit Kitipongpantana cộng (2011) [26], tác giả Lê Thị Hồng Thúy cộng (2019) [32] Hình 3.18: Phổ FT-IR tinh bột hạt mít Pho hồng ngoại tinh bột ngun liệu hình 3.18 co phố hồng ngoại hai tinh bột nguyên liệu dao động khoảng 2400-3400 cm’1 đặc trưng cho dao động hóa trị nhóm O-H; nhóm peak 2900 cm’1 2980 cm’1 đặc trưng cho dao động hóa trị liên kết C-H no; peak 1100 đặc trưng cho dao động hóa trị đối xứng nhóm C-O-C; peak 1460 cm’1 đặc trưng cho dao động biến dạng liên kết CH2 56 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Ket luận - Tinh bột xử lý vỏ nâu phương pháp học với tỉ lệ khối lượng hạt mít nước (w/w) 1/3, thời gian nghiền phút dung môi ethanol, tỉ lệ mầu/ dung môi (w/v) 1/4 với lần rửa Tinh bột sấy 18h 40C Tinh bột tạo thành phối thành công vào bánh bơng lan - Tinh bột biến tính từ hạt mít (CMS) tạo thành phương pháp cacboxylmetyl từ yếu tố: tỉ lệ dung môi IPA/ nước 10/0, tỉ lệ dung môi/ tinh bột 8/1, tỉ lệ nMCA/ nAGƯ 1, tỉ lệ nNaOH/ nMCA với nhiệt độ 50C 90 phút phản ứng - Các thành phần độ ẩm (