TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ - ĐỊA CHẤT KHOA DẦU KHÍ BÀI THUYẾT TRÌNH Đề tài: Phân tích nhiệt Giảng viên hướng dẫn: PGS- TS BÙI THỊ LỆ THỦY Nhóm thực hiện: Sói ngây thơ I Phương pháp phân tích nhiệt gì? Phân tích nhiệt phương pháp phân tích mà tính chất vật lý hóa học mẫu đo cách liên tục hàm nhiệt độ, nhiệt độ thay đổi có quy luật định sẵn ( thơng thường thay đổituyến tính theo thời gian ) Trên sở lý thuyết nhiệt động, từ thay đổi tính chất ta xác định thơng số u cầu việc phân tích Các tính chất xác định bao gồm: nhiệt độ chuyển pha, khối lượng đi, lượng chuyển pha, biến đổi kích thước, ứng suất, tính chất nhờn, đàn hồi Có  rất  nhiều  phương  pháp  phân  tích  nhiệt  khác  nhau,  nhưng khn khổ ta tìm hiểu ba phương pháp xác sau: * Phân tích nhiệt vi sai (DTA) * Quét nhiệt vi sai (DSC) * Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) II Cơ sở lý thuyết vật lý phương pháp đo nhiệt Bản chất kỹ thuật phân tích nhiệt dựa nguyên lý nhiệt động học Có thể nói nhiệt tham số vật lý học Chính thay đổi nhiệt độ kéo theo theo loạt đại lượng khác thay đổi theo lượng chuyển pha, độ nhớt, độ đàn hồi, entropy, entanpy, Thông thường vật chất tồn ba trạng thái : rắn, lỏng, khí Sự chuyển đổi từ trạng thái sang trạng thái khác vật chất kèm theo hấp thụ tỏa nhiệt tượng chuyển pha, tượng quan trọng nhiệt động học, xảy tượng chuyển pha áp suất xác định hai pha liên quan xác định Giá trị áp suất phụ thuộc vào nhiệt độ, nhiệt độ xác định điểm áp suất mà hai pha tồn Các trình chuyển pha : * Nóng chảy * Sơi * Thăng hoa * Bay * Chuyển hóa đa hình * Chuyển từ vơ định hình thành tinh thể * Sự phân hủy dung dịch rắn * Sự lớn lên tinh thể => Bởi , nhiệt độ yếu tố trự tiếp ảnh hưởng đến lượng chuyển pha III Phân tích nhiệt vi sai(DTA) Cơ sở phương pháp * DTA ( Diferential Thermal Analysis ) : phương pháp phân tích nhiệt dựa việc thay đổi nhiệt dộ mẫu đo mẫu chuẩn xem hàm nhiệt độ mẫu * Những tính chất mẫu chuẩn hồn tồn xác định, yêu cầu mẫu chuẩn phải trơ mặt nhiệt độ * Đối với mẫu đo ln xảy hai q trình giải phóng hấp thụ nhiệt gia tăng nhiệt độ hệ, ứng với trình có trạng thái chuyển pha tương ứng dấu lượng chuyển pha đặc trưng cho trình hấp thụ hay giải phóng nhiệt, đồng thời ta xác định dược nhiệt độ chuyển pha 1 Cơ sở phương pháp * Mọi trạng thái chuyển pha mẫu đo kết trình giải phóng thu nhiệt mẫu , điều tương đương với đạo hàm nhiệt độ xác định từ mẫu chuẩn * Khoảng thay đổi nhiệt độ vi phân ( T) nhiệt độ điều kiện T mà tồn hệ thay đổi cho phép phân tích nhiệt độ chuyển pha xác định trình chuyển pha tỏa nhiệt hay thu nhiệt Tính phương pháp Phương pháp này cung cấp cho chúng ta những thơng tin về:   * Phân biệt các nhiệt độ đặc trưng * Chuyển pha thuỷ tinh * Hành vi kết tinh và nóng chảy của vật liệu * Nhiệt độ kết tinh và nóng chẩy * Độ tinh khiết * Tính đa hình * Độ ổn định nhiệt * => Từ thơng tin vị trí, số liệu, hình dạng đường nhiệt ta xác định thành phần khối lượng mẫu đo IV Quét nhiệt vi sai (DSC) Cơ sở phương pháp * DSC phương pháp phân tích nhiệt mà độ chênh lệch nhiệt độ hai mẫu chuẩn mẫu nghiên cứu ln trì không * Người ta xác định entanpy trình cách xác định lưu lượng nhiệt vi sai cần để trì mẫu vật liệu mẫu chuẩn trơ nhiệt độ * Nhiệt độ thường lập trình để quét khoảng nhiệt độ cách tăng tuyến tính tốc độ định trước Ta xác định lượng thơng qua tính điện tích giới hạn đồ thị mà thu 2 Tính phương pháp Cho thông tin chuyển pha vật chất * Nóng chảy * Kết tinh * Thủy tinh hóa * Nhiệt phản ứng hóa học polymer * Xác định nhiệt dung, độ phát xạ nhiệt,và độ tinh khiết mẫu rắn V Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Cơ sở phương pháp * TGA phương pháp dựa sở xác định khối lượng mẫu vật chất bị ( nhận vào ) trình chuyển pha hàm nhiệt độ * Khi vật chất bị nung nóng khối lượng chúng bị từ trình đơn giản bay từ phản ứng hóa học giải phóng khí * Một số vật liệu nhận khối lượng chúng phản ứng với khơng khí mơi trường kiểm tra Phép đo TGA nhằm xác định : - Khối lượng bị trình chuyển pha - Khối lượng bị theo thời gian theo nhiệt độ trình khử nước phân ly 1 Cơ sở phương pháp * Đường phổ TGA đặc trưng cho hợp chất hệ thứ tự phản ứng hóa học xuất khoảng nhiệt độ xác định hàm cấu trúc phân tử * Sự thay đổi khối lượng kết trình đứt gãy hình thành vơ số lien kết vật lý hóa học nhiệt độ gia tăng dẫn đến bay sản phẩm tạo thành sản phẩm nặng * Nhiệt độ sử dụng bình thường khoảng 12000C Mơi trường sử dụng mơi trường khí trơ khí tích cực 2 Tính phương pháp * Các q trình diễn phương pháp phân tích thong thường bay hơi, hủy cấu trúc, phân hủy cacbonat, oxihoa sulphua, tái hydrat hóa … Đó q trình tạo nên đứt gãy hình thành nên lien kết vật lý, hóa học xảy mẫu chất * Đây phương pháp phân tích khối lượng nên thông tin ta nhận tốt cho việc : - Xác định thành phần khối lượng chất có mẫu chất - Xác định thành phần độ ẩm, thành phần dung môi, chất phụ gia loại vật liệu ...I Phương pháp phân tích nhiệt gì? Phân tích nhiệt phương pháp phân tích mà tính chất vật lý hóa học mẫu đo cách liên tục hàm nhiệt... hiểu ba phương pháp xác sau: * Phân? ?tích nhiệt vi sai (DTA) * Quét nhiệt vi sai (DSC) * Phân? ?tích nhiệt trọng lượng (TGA) II Cơ sở lý thuyết vật lý phương pháp đo nhiệt Bản chất kỹ thuật phân tích... thay đổi cho phép phân tích nhiệt độ chuyển pha xác định trình chuyển pha tỏa nhiệt hay thu nhiệt Tính phương pháp Phương? ?pháp này cung cấp cho chúng ta những thơng tin về:   * Phân? ?biệt các nhiệt độ đặc trưng