Đang tải... (xem toàn văn)
1 5 ĐỘ LẶP LẠI, ĐỘ TÁI LẬP, ĐỘ HỘI TỤ, ĐỘ PHÂN TÁN 1 5 ĐỘ LẶP LẠI, ĐỘ TÁI LẬP ĐỘ HỘI TỤ, ĐỘ PHÂN TÁN I Độ lặp lại (repeatability) 1 Khái niệm Độ lặp lại đặc trưng cho mức độ gần nhau giữa gia.
1.5 ĐỘ LẶP LẠI, ĐỘ TÁI LẬP ĐỘ HỘI TỤ, ĐỘ PHÂN TÁN I.Độ lặp lại (repeatability) Khái niệm: Độ lặp lại đặc trưng cho mức độ gần giữa giá trị riêng lẻ xi tiến hành trên các mẫu thử giống hệt nhau, bằng cùng phương pháp phân tích, cùng điều kiện thí nghiệm (cùng người phân tích, cùng trang thiết bị, phòng thí nghiệm, các khoảng thời gian ngắn) I.Độ lặp lại Cơng thức •Độ lệch chuẩn tập sớ liệu, kết quả nghiên cứu đặc trưng cho độ phân tán các số liệu tập hợp so với giá trị trung bình • • • •RSD là tỉ sớ giữa độ lệch chuẩn và giá trị trung bình SD: độ lệch chuẩn n: số lần thí nghiệm x : Giá trị tính được lần thử nghiệm thứ “i” i • • RSD%: Độ lệch chuẩn tương đối CV%: Hệ số biến thiên Ứng dụng phân tích Các kim loại đồng, chì và cadimi hút có hàm lượng nhỏ, có thành phần phức tạp yêu cầu kết quả đo hàm lượng được chính xác, tin cậy Phân tích lặp lần trên thiết bị ICP-MS Tên nguyên tố L1 (cps) L2 (cps) L3 (cps) L4 (cps) L5 (cps) L6 (cps) Độ lệch Độ lệch chuẩn chuẩn tương đối TB (cps) Cu 170000 175000 168000 169000 172000 171000 170833 2483 1,5 Pb 73400 77200 78100 70100 71200 79200 74867 3821 5,1 Cd 3640 3220 3900 3850 3670 3300 3597 280 7,8 Các lần phân tích lặp lại, độ lặp lại nằm giới hạn cho phép xây dựng phương pháp phân tích với hàm lượng vết II.Độ tái lặp (reproducibility): 1.Khái niệm: Độ tái lập đặc trưng cho mức độ gần giữa giá trị riêng lẻ xi tiến hành trên các mẫu thử giống hệt nhau, bởi cùng phương pháp phân tích nhưng điều kiện thí nghiệm khác • Độ tái lặp giữa PTN (các thí nghiệm đánh giá liên phòng) • Độ tái lặp giữa ngày làm thí nghiệm khác (đánh giá độ ổn định) • Độ tái lặp giữa kỹ thuật viên II.Độ tái lặp (reproducibility): Ví dụ Chuẩn bị mẫu thử Mỗi mẫu tiến hành sắc ký lần Được thực hiện bởi kiểm nghiệm viên trên cùng mẫu thử Chế phẩm Vitaminol lô A L1 L2 L3 Hàm lượng vitamin D3 (g/viên) 20,23 20,23 20,03 20,03 20,13 20,13 19,85 19,85 20,05 20,05 20,15 20,15 20,18 20,18 19,68 19,68 19,35 19,35 19,98 19,98 19,33 19,33 19,23 19,23 n = 18; Xtb = 19,86; SD = 0,31; RSD = 1,54%; e = ± 0,15 (p = 0,95; t = 1,21) n = 18; Xtb = 19,86; SD = 0,31; RSD = 1,54%; e = ± 0,15 (p = 0,95; t = 1,21) 19,98 19,98 20,25 20,25 20,30 20,30 19,65 19,65 19,63 19,63 19,53 19,53 III.Độ hội tụ (convergence) - Độ phân tán (dispersion): 1.Khái niệm: - Độ hội tụ phân bố số liệu thực nghiệm xung quanh giá trị trung bình Nếu độ lặp lại tớt độ hội tụ tốt - Độ phân tán mức độ phân tán kết quả thí nghiệm sau nhiều lần đo lặp lại Độ phân tán là khái niệm ngược lại độ lặp lại Nếu kết quả có độ lặp lại cao tức là độ phân tán các giá trị xung quanh giá trị trung bình thấp 2.Ví dụ: Một mẫu chuẩn trầm tích được chứng nhận chứa hàm lượng Pb là 42,0 mg/kg Năm PTN A,B,C,D,E cùng tiến hành phân tích mẫu chuẩn này Mỗi PTN phân tích mẫu làm lặp lại lần (cùng ngày) để xác định hàm lượng Pb (mg/kg) mẫu trầm tích PTN Lần Lần Lần Lần Lần Lần A 42,5 41,6 42,1 41,9 41,1 42,2 B 39,8 43,6 42,1 40,1 43,9 41,9 C 43,5 42,8 43,8 43,1 42,7 43,3 D 35,0 43,0 37,1 40,5 36,8 42,2 E 42,2 41,6 42,0 41,8 42,6 39,0 PTN A có độ lặp lại tốt mắc sai số ngẫu nhiên, độ lặp lại PTN C tốt lại mắc sai số hệ thống PTN D E có kết phân tán nên không xem lặp lại THANK YOU FOR WATCHING ! ... 280 7,8 Các lần phân tích lặp lại, độ lặp lại nằm giới hạn cho phép xây dựng phương pháp phân tích với hàm lượng vết II.Độ tái lặp (reproducibility): 1.Khái niệm: Độ tái lập đặc trưng... (convergence) - Độ phân tán (dispersion): 1.Khái niệm: - Độ hội tụ phân bố sớ liệu thực nghiệm xung quanh giá trị trung bình Nếu độ lặp lại tớt độ hội tụ tớt - Độ phân tán mức độ phân... lặp lại tốt mắc sai số ngẫu nhiên, độ lặp lại PTN C tốt lại mắc sai số hệ thống PTN D E có kết phân tán nên khơng xem lặp lại THANK YOU FOR WATCHING !