Đang tải... (xem toàn văn)
Mục đích bài thí nghiệm này nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết đã học thông qua thực hành trên thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động. Khảo sát đến các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly, đặc biệt là ảnh hưởng của loại và lượng dung môi đến hiệu suất toàn bộ quá trình.
PHÚC TRÌNH THỰC TẬP Q TRÌNH THIẾT BỊ TRÍCH LY LỎNG – LỎNG MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Mục đích thí nghiệm nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết học thông qua thực hành thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động Khảo sát đến yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly, đặc biệt ảnh hưởng loại lượng dung mơi đến hiệu suất tồn q trình PHÚC TRÌNH 2.1 Kết thí nghiệm Bảng 2-1:Số liệu ban đầu Dung dịch Nhiệt độ (oC) Tỷ trọng Nồng độ n – butanol Acid acetic 32 32 33 0.804 1.183 0.834 10.79 19.5 1.607 DD n – butanol − acid acetic Bảng 2-2: Kết chuẩn độ ban đầu NaOH 1M Thể tích NaOH 1M (ml) Lần Lần Lần Trung bình 16 16 16.1 16.03 Ta có nước 32 oC 33 oC: ρ H 2O = 995.06 (kg/m ) ρ H 2O = 994.73 (kg/m ) Acid acetic 1.179 (g/ml) Bảng khối lượng riêng sau cân khối lượng riêng nước tra 320C N – butanol 0.8013 (g/ml) Acid acetic – n – butanol 0.831 (g/ml) Nước 0.99506 (g/ml) Bảng 2-3:Số liệu kết thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu : dung môi =4:7 VNaOH 1M chuẩn độ sản phẩm đỉnh (ml) VNaOH 1M chuẩn độ sản phẩm đáy (ml) Lần Lần Lần Lần Lần Lần 1.6 1.5 1.7 7.9 8.7 8.0 Trung bình 1.6 8.2 2.2 Tính tốn nồng độ acid acetic: Bài toán chuẩn độ acid yếu CH3COOH base mạnh NaOH với chất thị phenolphthalein Dung dịch CH3COOH có C0 (M), V0 (ml), Ka = 1.8 10-5 Dung dịch NaOH có C (M), V (ml) Phản ứng chuẩn độ : CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O Gọi F = , số phần acid bị chuẩn độ Phương trình bảo toàn proton: [H+] + [Na+] [OH-] – [H+] = [Na+] - [CH3COO-] = [OH-] + [CH3COO-] [OH-] – [H+] =F = = ( [OH-] – [H+]) + (*) Khoảng đổi màu phenoltaplein từ pH=8.3 pH=10.5 Với pH=8.3 [H+] = 10-8.3 Thế giá trị C,V, V0, [H+], Ka vào phương trình (*) ta tính giá trị nồng độ C0 acid acetic Xác định nồng độ đầu acid acetic: 1.6 M 2.3 Ứng với tỉ lệ ngun liệu - dung mơi 4÷7 Nhập liệu ban đầu trộn với tỉ lệ thể tích (g acid/g n-butanol) % macid = Tỉ lệ khối lượng: Ta có % mCH3COOH = 12.83%, từ xác định điểm F nhập liệu giản đồ Từ F, kẻ đường FW Xác định điểm M FW, ta có: Vậy điểm M nằm FW cho MF = MW (tỉ lệ hình học) Từ điểm M, vẽ đối tuyến ER qua M cho E pha trích chứa nhiều nước R pha raffinate chứa nhiều n-butanol Tra giản đồ ta tìm sản phẩm đỉnh đáy theo lý thuyết: + Sản phẩm đỉnh R + Sản phẩm đáy E Phần trăm acid acetic pha trích (E): 3.5 % Phần trăm acid acetic pha rafinate (R): 4.5 % Ta có: V = Vcột + Vcầu = 2.952 + 1.1745 = 4.1265 (ml) W = V = 4.1265 (g) • Ta có: (1) • R+E=F+W Từ (1) (2) ta được: • Khối lượng sản phẩm đáy pha E: - maa= 108.087 (g) Khối lượng Acid Acetic pha E Nồng độ mol Acid Acetic pha E: - CM acid acetic = Hiệu suất trích ly lý thuyết: - Hlt = 2.4 Xác định nồng độ Acid Acetic sản phẩm đáy Bài toán chuẩn độ acid yếu CH 3COOH base mạnh NaOH với chất thị phenolphthalein Dung dịch CH3COOH có C0 (M), V0 (ml), Ka = 1.8 10-5 Dung dịch NaOH có C (M), V (ml) Phản ứng chuẩn độ : CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O Gọi F = , số phần acid bị chuẩn độ Phương trình bảo toàn proton: [H+] + [Na+] [OH-] – [H+] = [Na+] - [CH3COO-] = [OH-] + [CH3COO-] [OH-] – [H+] =F = = ( [OH-] – [H+]) + (*) Khoảng đổi màu phenoltaplein từ pH=8.3 pH=10.5 Với pH=8.3 [H+] = 10-8.3 Thế giá trị C,V, V0, [H+], Ka vào phương trình (*) ta tính giá trị nồng độ C0 acid acetic Xác định nồng độ acid acetic sản phẩm đáy: 0.82 M Hiệu suất trích ly thực tế: Hiệu suất trích ly: NHẬN XÉT KẾT QUẢ VÀ CHO BIẾT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Q TRÌNH TRÍCH LY 3.1 Nhận xét kết thu Hiệu suất trích ly lý thuyết thấp nhiều so với hiệu suất trích ly thực tế 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình trích ly • Dung mơi sử dụng : + Tính chọn lựa + Hệ số phân bố lớn + Tính khơng hịa tan dung mơi + Khả thu hồi + Khối lượng riêng lớn + Sức căng bề mặt lớn + Các tính chất khác: dung mơi cần có tính chất bền hóa học Độ nhớt, áp suất điểm đông đặc thất, không độc, không dễ cháy rẻ tiền • Thời gian tiếp xúc pha + Nếu thời gian tiếp xúc pha đủ trình truyền vật chất xảy đạt cân hai pha Sau nhập lệu vào cột trích ly, ta phải chờ có tương tách lớp xảy tháo lấy sản phẩm Đây khoảng thời gian pha tiếp xúc xảy trích ly Do đó, cần khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định, tháo lấy sản phẩm sớm trước khoảng thời gian thu hồi lượng acid thấp, làm giảm hiệu suất q trình • Nhiệt độ áp suất + Nhiệt độ : Nhiệt độ tăng cấu tử hòa tan nhiều làm q trình tách khó hơn, thu sản phẩm Và nhiệt độ tăng cao cấu tử hịa tan hồn tồn vào ta khơng thực q trình trích ly Quá trình tách phụ thuộc vào vùng hai pha nên phải tiến hành nhiệt độ thích hợp để có hiệu suất tối đa Bởi vậy, tùy theo trường hợp cụ thể để chọn nhiệt độ thích hợp Trong ta thực nhiệt độ thường, nhiệt độ ổn định khơng làm ảnh hưởng đến q trình trích ly +Áp suất : ảnh hưởng đến q trình trích ly ảnh hưởng lên độ khuếch tán cấu tử, trừ trường hợp áp suất cao, ảnh hưởng áp suất lên đường cân xem khơng đáng kể cần thực q trình trích ly áp suất cao áp suất bay hỗn hợp • Tỷ lệ dung mơi nguyên liệu Tỉ lệ dung môi - nguyên liệu lớn hiệu suất trích ly cao Nhưng khơng lớn làm cho thời gian trích ly dài công đoạn tách dung chất khỏi dung môi tốn Ta cần phải xem xét việc chọn dung môi cho phù hợp tránh tượng lãng phí dung mơi đặc biệt dung mơi đắt tiền • Chiều cao cột trích ly Cột cao thời gian tiếp xúc pha tăng, trình tách pha dễ dàng Tuy nhiên, khó tháo lắp sửa chữa • Vật liệu chêm diện tích bề mặt tiếp xúc pha Các chêm làm tăng diện tích tiếp xúc pha làm cho q trình khuếch tán tốt có khả dính ướt tốt với dung chất dung mơi, thường chọn loại vật liệu có diện tích bề mặt riêng lớn, ngồi độ rỗng lớn để giảm trở lực cho pha khí, vật liệu để chế tạo phải có khối lượng nhỏ bền hóa học Tài liệu tham khảo: giáo trình q trình thiết bị truyền khối 3.3 Ưu- nhược điểm q trình trích ly lỏng-lỏng ? Ưu điểm: − Phương pháp đơn giản − Thích hợp với chất dễ phân hủy nhiệt độ cao − Tách dung dịch đẳng phí chất có độ bay tương đối gần mà phương pháp chưng cất tách − Linh hoạt việc lựa chọn điều kiện vận hành, loại lượng dung mơi, nhiệt độ trích ly − Tiết kiệm trích dung dịch q lỗng − Hiệu suất tương đối cao Nhược điểm: Thường sử dụng dung mơi q, sau trích ly phải tiến hành tách lấy dung môi để tái sử dụng dẫn đến thiết bị phức tạp, cồng kềnh, chi phí cao 3.4 Tại không sử dụng dung môi Toluen mà lại sử dụng n-butanol ? Toluen + Ít tan nước n - butanol + Độ bay cao + Hòa tan vừa phải nước nhiệt độ thường + Không tan cồn + Độ bay trung bình + Dễ ăn mịn thiết bị + Có tính hút ẩm nhẹ + Độ nhớt thấp + Ăn mòn thiết bị thấp + Giá thành cao + Độ nhớt cao toluen + Giá thành thấp Nhìn chung, ta thấy tính chất dung mơi toluen ưu việt dung môi n – butanol, thí nghiệm ta thay toluen n – butanol độ ăn mịn hóa học, giá thành n – butanol thấp toluen 3.5 Tại không sử dụng nước máy mà lại sử dụng nước cất? Trong ta sử dụng dung mơi nước cất vì: nước cất khơng có lẫn tạp chất, ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly sản phẩm tinh khiết ly nước máy, nước máy lẫn nhiều tạp chất, ion kim loại,… làm thay đổi tính chất sản phẩm, ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly 3.6 Ứng dụng trích ly lỏng-lỏng ? Q trình trích ly lỏng – lỏng sử dụng rộng rãi cơng nghiệp hóa chất, thực phẩm, lọc hóa dầu hóa dược: + Tách cấu tử q VD: tách penixelin từ hỗn hợp lên men, chiết uranylnitrat từ dung dịch axit nitrit trialkykphotphat + Thu dung dịch có nồng độ đậm đặc VD: tách axit acetic etylacetat từ dung dịch loãng, làm dầu động, thực vật + Phân tách hỗn hợp đồng thành cấu tử riêng biệt VD: tách phenol từ nước thải butylacetat (hay benzen, izopropylen) 3.7 So sánh trích ly lỏng-lỏng trích ly rắn-lỏng ? Giống nhau: q trình tách hồn tồn hay phần chất hịa tan hỗn hợp đồng chất lỏng khác Khác nhau: Trích ly lỏng – lỏng + Chất hòa tan: chất lỏng Trích ly rắn – lỏng + Chất hịa tan: chất rắn + Dung mơi, pha trích hay pha rafinate + Pha trích: gồm dung chất (chất cần pha lỏng trích) dung mơi (H2O) Pha rafinate: chất rắn TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Bin tác giả, 1999, “Sổ tay trình thiết bị cơng nghệ hóa chất, Tập 1” NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [2] Nguyễn Bin tác giả, 2005, “Sổ tay q trình thiết bị cơng nghệ hóa chất, Tập 2” NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [3] Vũ Bá Minh Võ Văn Bang, 1999, “Quá trình thiết bị CNHH, Tập 3: Truyền Khối”, NXB Đại Học Quốc gia TP HCM [4] Bộ mơn Cơng nghệ hóa học, “Giáo trình thực tập Q trình thiết bị Cơng nghệ hóa học”, Đại học Cần Thơ, năm 2017 ... trích ly sản phẩm tinh khiết ly nước máy, nước máy lẫn nhiều tạp chất, ion kim loại,… làm thay đổi tính chất sản phẩm, ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly 3.6 Ứng dụng trích ly lỏng- lỏng ? Quá trình. .. phải có khối lượng nhỏ bền hóa học Tài liệu tham khảo: giáo trình trình thiết bị truyền khối 3.3 Ưu- nhược điểm q trình trích ly lỏng- lỏng ? Ưu điểm: − Phương pháp đơn giản − Thích hợp với chất... YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Q TRÌNH TRÍCH LY 3.1 Nhận xét kết thu Hiệu suất trích ly lý thuyết thấp nhiều so với hiệu suất trích ly thực tế 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly • Dung mơi sử dụng