Báo cáo Khoa học Số 30 , 09/2007 17 TÁI CHẾ DẦU THỰC VẬT ðà QUA SỬ DỤNG THÀNH DẦU THÀNH PHẨM Ks. Nguyễn Văn Chương ∗ ∗∗ ∗ TÓM TẮT Nghiên cứu ñược tiến hành trên cơ sở khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến từng công ñoạn trong quy trình tinh luyện dầu như nhiệt ñộ, thể tích NaOH, thời gian khuấy trộn, lượng nước muối và hiệu suất thu hồi dầu sau tái chế. Ngoài ra, khảo sát sự tác ñộng của butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene(BHT), tert- butylhydroquinone(TBHQ ) và hỗn hợp của chúng ñến khả năng bảo quản dầu ở trong phòng thí nghiệm. A A B B S S T T R R A A C C T T The study was carried out by monitoring the elements that influence in different phases of the process such as temperature, volume of NaOH 0.1N, mixed time, volume of salt, and calculate the output of waste cooking oil after recycling. Moreover, the study on the influence of butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene(BHT), tert-butylhydroquinone(TBHQ ) and mixture of them to storage of cooking oil in labolatory condition was also monitored. K K e e y y w w o o r r d d s s : : r r e e c c y y c c l l i i n n g g , , w w a a s s t t e e c c o o o o k k i i n n g g o o i i l l , , p p r r o o c c e e s s s s , , laboratory. 1. ðẶT VẤN ðỀ Nghiên cứu ñược tiến hành trên cơ sở khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến từng công ñoạn trong quy trình tinh luyện như nhiệt ñộ, thể tích NaOH, thời gian khuấy trộn, lượng nước muối và tính hiệu suất thu hồi dầu sau tái chế. Ngoài ra, khảo sát sự tác ñộng của BHA, BHT, TBHQ và hỗn hợp của chúng ñến khả năng bảo quản dầu ở quy mô phòng thí nghiệm. ðây có thể là một ñề tài mới về lãnh vực này nhằm làm giảm bớt sự lãng phí và làm giảm sự ô nhiểm do dầu phế phẩm thải ra và ñây cũng là lý do ñề tài nghiên cứu này ñược thực hiện. 2. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 2.1 Thành phần hóa học của nguyên liệu Hình 1. Dầu chưa tái chế và thiết bị tái chế dầu trong phòng thí nghiệm Bảng 1. Kết quả phân tích thành phần hóa học của dầu trước khi tái chế TT Chỉ tiêu Kết quả Tiêu chuẩn cho phép A.Chỉ tiêu hoá lý 01 02 ðộ ẩm, % Chỉ số axit, mg KOH/g dầu 0.6 0.6225 ≤ 1.0 ≤ 0.6 ∗ Trưởng phòng thí nghiệm, Khoa NN – TNTN. Email: nvchuong@agu.edu.vn Hình 2. Sản phẩm dầu trước và sau tái chế Báo cáo Khoa học Số 30 , 09/2007 18 03 04 05 06 07 08 Chỉ số peroxit, meq O 2 / kg dầu Chỉ số iot (theo Wiji) Chỉ số xà phòng hoá, mg KOH/g dầu Tỷ khối (20 o C/nước ở 20 o C) Chỉ số khúc xạ (n- D 40 o C ) Chất không xà phòng hoá, g/kg 6.155 187,2 261,46 0.915 1.462 12 ≤ 10.0 80-106 187-196 0.914-0.917 1.460-1.465 ≤ 10 Chỉ tiêu cảm quan 09 Màu sắc Màu tối của dầu ñã qua sử dụng Màu vàng ñặc trưng 10 Mùi và vị Mùi ôi của dầu ñã qua sử dụng Không có mùi ôi khét và mùi vị lạ. Qua kết quả phân tích cho thấy: ñộ ẩm, tỉ khối, chỉ số khúc xạ, peroxit của dầu ñạt theo tiêu chuẩn Việt Nam. Còn lại các chỉ tiêu như chỉ số axit, chỉ số xà phòng, chất không xà phòng hoá, chỉ số iot, màu, mùi và vị thì không ñạt. Vì vậy, sản phẩm cuối cùng sau khi tái chế chúng ta phải phân tích các thành phần này. 2.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt ñộ và lượng nước muối sử dụng ñến quá trình hydrate hóa Bảng 2. Sự biến ñổi chỉ số acid theo nhiệt ñộ và nồng ñộ muối sử dụng sau khi hydrate hóa Nhiệt ñộ hydrate hóa ( o C) Nồng ñộ muối, % 70-80 o C 80-90 o C 90-100 o C 0 0.621 0.62 0.62 5 0.777 0.633 0.759 10 0.514 0.733 0.568 15 0.62 0.494 0.442 20 1.001 1.037 1.797 Chọn khoảng nhiệt ñộ 80-90 0 C tại 15 % dung dịch muối là thích hợp nhất. Dầu sau khi hydrate hóa có màu sáng hơn so với ban ñầu. Ngoài ra, chỉ số axit giảm mạnh nhất, rất tốt cho giai ñoạn trung hoá. 2.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian khuấy trộn ñến quá trình hydrate hóa Bảng 3. Sự biến ñổi chỉ số acid theo thời gian khuấy Thời gian khuấy (phút) Chỉ số acid (mg KOH/g dầu) 0 0.620 10 0.514 20 0.4431 30 0.4431 40 0.4431 Xét về hiệu quả kinh tế, ta chọn mẫu có thời gian khuấy 20 phút là thích hợp. 2.4 Khảo sát sự ảnh hưởng của thể tích NaOH ñến quá trình trung hòa Bảng 4. Sự thay ñổi chỉ số acid và xà phòng hóa theo thể tích NaOH 0.1N Nồng ñộ NaOH ( ml ) Chỉ số acid (mg KOH/g dầu) Chỉ số xà phòng hóa (mg KOH/g dầu) 0 0.443 261.403 2 0.441 260.223 4 0.353 245.060 5.55 0.296 220.537 6 0.289 210.087 8 0.102 187.010 10 0.313 197.11 12 0.404 201.130 Từ kết quả thu ñược, chọn thể tích NaOH 0.1N là 8 ml cho hiệu quả quá trình trung hòa tốt nhất.Ngoài ra, tại nồng ñộ trên, việc tháo cặn xà phòng và nước muối cũng dễ dàng hơn do chúng tách lớp tốt hơn, ñồng thời còn tiết kiệm ñược thời gian lắng cặn. Màu của dầu trong sáng hơn so với khi chưa trung hòa. Báo cáo Khoa học Số 30 , 09/2007 19 2.5 Ảnh hưởng của nhiệt ñộ và lượng dung dịch NaOH ñến quá trình trung hòa Khảo sát lượng NaOH 0.1N dư dựa vào chỉ số axit 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 5 10 15 Thể tích NaOH 0.1N, ml C h ỉ số a x it , m gK O H /g d ầ u 50-60oC 60 - 70oC 70 - 80oC Khảo sát lượng NaOH trung hòa dư theo chỉ số xà phòng 185 190 195 200 205 210 215 220 225 0 2 4 6 8 10 12 14 Thể tích NaOH dư, ml Chỉ số xà phòng, mg KOH/g dầu 50 - 60oC 60 - 70oC 70 - 80oC Hình 4. Sự thay ñổi chỉ số xà phòng hóa theo nhiệt ñộ và lượng NaOH Khoảng nhiệt ñộ 60-70 0 C ở lượng NaOH 0.1N dư 2.45 ml so với lý thuyết cho kết quả tốt hơn cả. 2.6 Khảo sát lượng dung dịch NaOH sử dụng ñến hiệu suất thu hồi Bảng 5. Sự thay ñổi hiệu suất thu hồi theo thể tích NaOH 0.1N Nồng ñộ NaOH ( ml ) Hiệu suất thu hồi,% 0 95.16 2 94.13 4 90.17 5.55 90.50 6 92.31 8 95.78 10 90.13 12 89.43 Từ kết quả thu ñược, chọn thể tích NaOH 0.1N là 8 ml cho hiệu quả quá trình trung hòa tốt nhất và hiệu suất thu hồi tốt nhất. 2.7 Ảnh hưởng lượng dung dịch NaOH sử dụng ñến hiệu suất thu hồi Bảng 6. Sự thay ñổi HSTH theo chỉ số xà phòng và ml NaOH 0.1N sử dụng sau khi trung hòa Thể tích NaOH ( ml ) Chỉ số xà phòng (mg KOH/g dầu) Hiệu suất thu hồi,% 0 261.02 95.16 2 200.01 94.13 4 194.58 90.17 5.55 214.01 90.50 6 199.11 92.32 8 187.22 95.78 10 197.16 90.13 12 201.01 89.43 Từ kết quả thu ñược, chọn thể tích NaOH 0.1N là 8 ml cho hiệu quả quá trình trung hòa tốt nhất và hiệu suất thu hồi tốt nhất. Hình 3. S ự biến ñổi chỉ số acid Báo cáo Khoa học Số 30 , 09/2007 20 2.8 Khảo sát sự ảnh hưởng của chỉ số axit và lượng dung dịch NaOH sử dụng ñến hiệu suất thu hồi Khảo sát hiệu suất thu hồi dựa vào thể tích NaOH0.1N và chỉ số axit 84 86 88 90 92 94 96 98 0245.55681012 thể tích NaOH 0.1N, ml Hiệu suất thu hồi,% 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 chỉ số axit, mgKOH/g dầu Hiệu suất thu hồi Chỉ số acid Hình 6. Sự thay ñổi hiệu suất thu hồi theo chỉ số axit và thể tích NaOH0.1N Từ kết quả thu ñược, chọn thể tích NaOH 0.1N là 8 ml cho hiệu quả quá trình trung hòa tốt nhất và hiệu suất thu hồi tốt nhất. 2.9 Khảo sát sự tác ñộng của BHA, BHT, TBHQ và hỗn hợp BHA:BHT:TBHQ (1:1:1) ñến khả năng bảo quản dầu Bảng 7. Sự thay ñổi chỉ số acid, peroxide của dầu theo thời gian bảo quản và chất bảo quản Chỉ số acid (mg KOH/g dầu) Chỉ số peroxide (ml Na 2 S 2 O 3 0,01N/g dầu) Chất bảo quản 0 ngày 7 ngày 21 ngày 0 ngày 7 ngày 21 ngày BHA 0,01% BHA 0,02% BHA 0,03% BHT 0,01% BHT 0,02% BHT 0,03% TBHQ 0,01% TBHQ 0,02% TBHQ 0,03% HH 0,01% HH 0,02% HH 0,03% ðối chứng 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,102 u 0,33 n 0,28 0 0,15 s 0,41 m 0,26 p 0,42 l 0.20 o 0,14 t 0,08 v 0,23 q 0,26 p 0,33 n 0,48 k 0,55 g 0,50 j 0,58 f 0,74 a 0,61 e 0,55 g 0.51 h 0,41 m 0,66 c 0,52 h 0,48 k 0,64 d 0,68 b 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 0,2 z 1,02 s 1,42 r 1,53 O 1,66 l 1,45 p 1,64 m 0,73 u 0,49 y 0,62 w 0,66 v 0,58 x 0,82 t 1,7 k 2,19 g 1,71 j 1,87 i 1,87 i 2,44 e 2,82b 1,57 n 1,43 q 1,89 h 2,42 f 2,54 d 2,77 c 3,1 a Tóm lại, ñối với sản phẩm dầu tái chế thì TBHQ cho kết quả bảo quản tốt hơn cả. Nồng ñộ tốt cho bảo quản là 0,02% có thể bảo quản ñược 21 ngày. 2.10 Chỉ tiêu dầu thành phẩm Bảng 7. Kết quả phân tích các chỉ tiêu dầu sau tái chế TT Chỉ tiêu Kết quả TCCP A.Chỉ tiêu hoá lý 01 02 03 04 05 06 07 08 ðộ ẩm, % khối lượng Chỉ số axit, mgKOH/g dầu Chỉ số peroxit, mili ñương lượng 0xygen / kg dầu Chỉ số iot(Wiji) Chỉ số xà phòng hoá, mg KOH/g dầu Tỷ khối ( 20 o C/nước ở 20 o C) Chỉ số khúc xạ (n- D 40 o C ) Chất không xà phòng hoá, g/kg 0.15 0.102 0.49 96,2 187.55 0.916 1.460 5.0 ≤ 1.0 ≤ 0.6 ≤ 10.0 80-106 187-196 0.914-0.917 1.460-1.465 ≤ 10 B.Chỉ tiêu cảm quan 09 Màu sắc Màu vàng chanh, sáng Màu vàng ñặc trưng 10 Mùi và vị Mùi ñặc trưng của dầu tinh luyện Không có mùi ôi khét và mùi vị lạ. Báo cáo Khoa học Số 30 , 09/2007 21 3. KẾT LUẬN VÀ ðỀ NGHỊ 3.1. Kết luận Qua kết quả thu thập ñược từ phòng thí nghiệm, rút ra một số kết luận sau: - Nhiệt ñộ hydrate hóa tốt nhất là 80-90 0 C và lượng nước muối cần dùng là 15%. - Thời gian khuấy trộn thích hợp nhất là 20 phút. - Nồng ñộ NaOH phù hợp nhất là 8ml. - Nhiệt ñộ trung hòa cho kết quả tốt là 60-70 0 C với thể tích NaOH sử dụng dư 2.45 ml so với lượng tính theo lý thuyết. - Dùng chất bảo quản TBHQ với nồng ñộ 0,02% cho kết quả bảo quản cao nhất. 3.2 ðề nghị ðể hoàn chỉnh và cải tiến quy trình hơn nữa, ñề nghị nghiên cứu thêm về: - Các phương pháp thu hồi dầu trung tính sau các công ñoạn tinh luyện ñể giảm tổn thất dầu ở mức thấp nhất. - Tỉ lệ kết hợp các hóa chất bảo quản ñể nâng cao khả năng bảo quản dầu. TÀI LIỆU THAM KHẢO B.I. Khômutov. L.N. Lovasev. 1977. Những khái niệm hiện ñại về sự tự oxy hóa dầu mỡ ăn. Hà Nội: NXB Khoa học và Kỹ thuật. Bùi Hữu Thuận-Dương Thị Phượng Liên. 2004. Bài giảng Hóa học thực phẩm. ðại học Cần Thơ. Lê Ngọc Tú- Phạm Quốc Thăng-Lê Doãn Diên-Bùi ðức Hợi-La Văn Chứ-Nguyễn Thị Thịnh. 1977. Hoá sinh học công nghiệp. Hà Nội: NXB Hà Nội. Lê Quốc Phong. 2003. Nghiên cứu tinh chế dầu ăn từ mỡ cá tra. Luận văn tốt nghiệp Kỹ sư ngành Công nghệ thực phẩm. Khoa Nông nghiệp. Trường ðại học Cần Thơ. Lý Nguyễn Bình. 2005. Bài giảng Phụ gia thực phẩm. ðại học Cần Thơ. Mai Thị Bảo Châu. 2001. Seminar Mỡ lợn. Trường ðại học Bách khoa TP.HCM. Nguyễn Quang Lộc-Lê Văn Thạch-Nguyễn Nam Vinh. 1993. Kỹ thuật ép dầu và chế biến dầu, mỡ thực phẩm. TP.HCM: NXB Khoa học và Kỹ thuật. Nguyễn Văn Mùi. 2001. Thực hành hoá sinh học. Hà Nội: NXB ðHQG Hà Nội. Phạm Văn Sổ-Bùi Thị Như Thuận. 1991. Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm. Hà Nội: NXB.ðHQG.HN V.P. Kitrigin. 1977. Chế biến hạt dầu. Hà Nội: NXB Nông nghiệp. Văn Quốc Thanh Thủy. 2002. Khảo sát quá trình xử lý và tinh luyện dầu cá từ mỡ cá basa. . Báo cáo Khoa học Số 30 , 09/2007 17 TÁI CHẾ DẦU THỰC VẬT ðà QUA SỬ DỤNG THÀNH DẦU THÀNH PHẨM Ks. Nguyễn Văn Chương ∗ ∗∗ ∗ TÓM TẮT Nghiên. cảm quan 09 Màu sắc Màu tối của dầu ñã qua sử dụng Màu vàng ñặc trưng 10 Mùi và vị Mùi ôi của dầu ñã qua sử dụng Không có mùi ôi khét và mùi vị lạ. Qua