TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HĨA HỌC TRONG DẦU THỰC VẬT ĐƠN VỊ THỰC TẬP: VIỆN NGHIÊN CỨU DẦU VÀ CÂY CÓ DẦU Giáo viên hướng dẫn: Th.s Trần Nguyễn An Sa Cán hướng dẫn: K.s Bùi Thanh Bình Sinh viên thực hiện: Lê Thị Thu Hồng MSSV: 09088791 Khóa: 2009-2013 Lớp: ĐHPT5 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng năm 2013 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HĨA HỌC TRONG DẦU THỰC VẬT ĐƠN VỊ THỰC TẬP: VIỆN NGHIÊN CỨU DẦU VÀ CÂY CÓ DẦU Giáo viên hướng dẫn: Th.s Trần Nguyễn An Sa Cán hướng dẫn: K.s Bùi Thanh Bình Sinh viên thực hiện: Lê Thị Thu Hồng MSSV: 09088791 Khóa: 2009-2013 Lớp: ĐHPT5 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng năm 2013 i LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn tập thể thầy cô giảng viên khoa hóa trường đại học Cơng Nghiệp thành phố Hồ Chí Minh hết lịng dạy dỗ chúng em suốt năm qua Đồng thời em xin bày tỏ lịng biết ơn đến Trần Nguyễn An Sa nhiệt tình hướng dẫn để em hồn thành báo cáo thực tập, anh chị kỹ sư Viện ln tận tình dẫn, cho em thêm nhiều kinh nghiệm bổ ích thực tập Trong suốt thời gian thực tập, Viện tạo điều kiện cho em áp dụng kiến thức học trường cung cấp thêm kiến thức giúp em hồn thiện Qua cho em hiểu sâu chuyên nghành phân tích, hình dung trước khó khăn, thử thách mà cơng việc thực tế yêu cầu để tự rèn nhằm phù hợp với nhu cẩu thực tế ii CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc - GIẤY XÁC NHẬN Kính gửi: BGH Trường Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh Phịng Đào tạo Khoa Cơng nghệ Hố học Tơi tên: ………………………………………………………………… Chức vụ: ………………………………………………………………… Thuộc: …………………………………………………………………… Nay xác nhận sinh viên: Lê Thị Thu Hồng Đã hoàn thành đợt thực tập đơn vị từ ngày… tháng…năm đến ngày… tháng…năm Dưới nhận xét thời gian sinh viên thực tập Trung tâm: Ngày …tháng …năm Ngày …tháng…năm GĐ Trung tâm… Trưởng phòng … (ký tên ghi rõ họ tên) (ký tên ghi rõ họ tên) iii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2013 Giảng viên hướng dẫn iv MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU .1 CHƯƠNG1: TỔNG QUAN VỀ VIỆN DẦU VÀ CÂY CÓ DẦU 1.1.GIỚI THIỆU VỀ VIỆN NGHIÊN CỨU DẦU VÀ CÂY CÓ DẦU [7] 1.1.1.Giới thiệu sơ lược Viện 1.1.2.Chức năng, nhiệm vụ Viện 1.1.3.Phương hướng phát triển 1.1.4.Các giai đoạn phát triển Viện 1.1.5.Thành tựu Viện 1.2.GIỚI THIỆU BỘ MƠN CƠNG NGHỆ DẦU BÉO VÀ PHÂN TÍCH [7] 1.1.Chức năng, nhiệm vụ 1.2.Năng lực phịng thí nghiệm CHƯƠNG 2: THÀNH PHẦN VÀ TÍNH CHẤT CỦA DẦU MỠ 11 2.1.TỔNG QUAN VỀ DẦU MỠ [1], [2] .11 2.2.THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA DẦU MỠ [1] 13 2.2.1.Thành phần 13 2.2.2.Các thành phần phụ .14 2.3.TÍNH CHẤT CỦA DẦU MỠ [1] 17 1.1.Tính chất vật lý 17 1.2.Tính chất hóa học 17 2.4.CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC CỦA DẦU MỠ 19 1.1.Lấy mẫu [4] .19 1.2.Các tiêu đặc trưng dầu mỡ [2] 21 CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU DẦU THỰC VẬT 23 3.1.XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD [1], [5] 23 3.1.1.Định nghĩa 23 3.1.2.Nguyên tắc .23 3.1.3.Dụng cụ hóa chất 23 3.1.4.Qui trình 24 3.1.5.Tính tốn kết 25 3.2.XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG [6] .25 3.2.1.Định nghĩa 25 3.2.2.Nguyên tắc .26 v 3.2.3 Dụng cụ hóa chất 26 3.2.4.Qui trình 27 3.2.5.Tính kết 27 3.3.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU [3] .28 1.1.Nguyên tắc 28 1.2.Thiết bị, hóa chất 28 1.3.Qui trình 29 1.4.Tính tốn kết 29 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIỀN NGHỊ 31 4.1.KẾT LUẬN 31 4.2.KIẾN NGHỊ .31 TÀI LIỆU THAM KHẢO 32 PHỤ LỤC 33 .33 DANH MỤC BẢNG 10 20 vi DANH MỤC HÌNH ẢNH vii DANH MỤC VIẾT TẮT - Stt: thứ tự - TT: Trung Tâm - KL: khối lượng - ĐVTT: đơn vị thực tập - TTSX: Trung Tâm Sản Xuất - KHCN: Khoa Học Công Nghệ viii - TTCG: Trung Tâm Chuyển Giao - AOCS: American Oil Chemists’ Society - LĐ TPHCM: Lao Động Thành Phố Hồ Chí Minh - NN & PTNT: Nông Nghiệp Phát Triển Nông Thơn 23 CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU DẦU THỰC VẬT 3.1.Xác định số iod [1], [5] 3.1.1 Định nghĩa Chỉ số Iod dầu béo số gam Iod cần thiết để cộng vào nối kép có chứa 100g dầu béo Chỉ số Iod biểu thị số gam Iod/100g mẫu thử Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no dầu mỡ, số Iod cao triglycerit chứa nhiều nối kép Tuy nhiên nhược điểm số Iod cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc dầu mỡ thành phần acid béo chưa no, hai tính quan trọng muốn sử dụng tính chưa no dầu cho mục tiêu công nghiệp (sơn, vecni, mực in) Chỉ số Iod sử dụng để phân loại dầu 3.1.2 Nguyên tắc Là phương pháp dùng thuốc thử có iod clorua (dung dịch Wijs) kết hợp với nối đơi có dầu béo (dầu béo hịa tan CCl 4) Lượng ICl dư phản ứng với KI để giải phóng iod dạng tự định phân dung dịch Na2S2O3 chuẩn, thị hồ tinh bột Điểm tương đương nhận biết dung dịch chuyển từ màu tím xanh sang khơng màu 3.1.3 Dụng cụ hóa chất 1.1.1 Dụng cụ - Erlen nút nhám 500ml - Burret 50ml - Bóp cao su 24 - Bình tia - Ống nhỏ giọt - Đũa thủy tinh - Pipet thẳng 20ml - Pipet bầu 25ml - Becher 100ml - Ống đong 100ml 1.1.2 Hóa chất - Dung mơi CCl4 - Hồ tinh bột - Khí clo khô - Nước cất - Dung dịch thuốc thử Wijs (phụ lục 2) - Dung dịch CH3COOH đậm đặc - Dung dịch Na2S2O3 0,1N pha từ ống chuẩn - Dung dịch KI 10% ( cân 10g KI hòa tan nước cất, sau định mức 100ml bảo quản chai nâu) - Chú ý: Tất dụng cụ thủy tinh erlen phải thật khô Hóa chất sử dụng phải tinh khiết 3.1.4 Qui trình - Cân 0,1-3g mẫu thử cho vào erlen nút nhám 500ml Thêm 10ml CCl hút xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp lắc mạnh, đặt bóng tối Tiến hành đồng thời với mẫu trắng - Sau thêm vào dung dịch 15ml KI 10% 100ml nước cất cho bình Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,1N đến xuất màu vàng nhạt Thêm vài giọt hồ tinh bột dung dịch xuất màu tím xanh, tiếp tục chuẩn độ dung dịch màu Ghi lại thể tích dung dịch Na 2S2O3 tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu thật mẫu trắng 25 3.1.5 Tính tốn kết - Công thức xác định số iod(IV) - Trong đó: V1: thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) V2: thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn mẫu thật (ml) N: nồng độ đương lượng Na2S2O3 m: khối lượng mẫu phân tích Bảng Kết thực nghiệm xác định số iod Tên mẫu Thí Khối lượng Thể tích IV nghiệm mẫu(g) Na2S2O3(ml) Dầu dừa Mẫu trắng 58,70 4552 0,3652 56,00 9,38 0,3559 56,10 9,27 0,3605 56,00 9,50 Dầu Mẫu trắng 57,10 Sailing 0,4276 30,10 81,02 0,3847 32,80 81,15 0,4062 31,10 81,22 Dầu ăn Mẫu trắng 59,75 1012BN 0,3055 40,00 82,04 0,3142 39,50 81,79 0,3098 39,70 IV ( sai số 82,13 (g Iod/100g) theo student) 3.2.Xác định số xà phòng [6] 3.2.1 Định nghĩa Là số mg KOH cần thiết để trung hòa xà phịng hóa hồn tồn 1g dầu mỡ Tùy theo loại dầu mà thành phần tỷ lệ acid béo triglycerit khác Qua số xà phịng hóa ta biết trọng lượng phân tử trung bình 26 acid béo Các acid béo có cấu tạo triglycerit ngắn số xà phịng hóa lớn 3.2.2 Ngun tắc Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ không chứa acid vô Đun sôi mẫu thử với dung dịch KOH etanol, cho hoàn lưu sinh hàn, lượng xác định chất béo phản ứng với lượng dư dung dịch KOH thời gian 1giờ để xà phịng hóa hồn tồn chất béo, sau định phân lượng KOH dư dung dịch chuẩn HCl 0,5N với thị phenolphthalein Điểm tương đương nhận dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu 3.2.3 Dụng cụ hóa chất 1.2.3.1 Dụng cụ - Erlen 250ml - Burret 25ml - Bóp cao su - Bình tia - Ống nhỏ giọt - Đũa thủy tinh - Pipet bầu 25ml - Becher 100ml - Ống đong 100ml - Bếp đun cách thủy (phụ lục 1.6) - Ống sinh hàn 27 1.2.3.2 Hóa chất - Dung dịch phenolphthalein 10g/100ml nước cất - Chất trợ sôi (dùng đá bọt) - Dung dịch HCl 0,5N pha từ ống chuẩn - Dung dịch KOH 0,5N etanol 99,8% không màu màu vàng nhạt 3.2.4 Qui trình - Cân 1-2 g mẫu thử cho vào erlen nút nhám 250ml Dùng pipet bầu hút 25ml dung dịch KOH 0,5N cho vào mẫu thử, cho thêm chất trợ sơi Nối bình với phận sinh hàn đun sôi từ từ thời gian 1giờ - Sau lấy erlen khỏi hệ thống đun hoàn lưu, để nguội, thêm vào dung dịch vài giọt phenolphthalein chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0,5N đến màu hồng chất thị biến - Tiến hành đồng thời với mẫu trắng 3.2.5 Tính kết - Cơng thức xác định số xà phịng (SV): - Trong đó: V1: thể tích HCl dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) V2: thể tích HCl dùng để chuẩn mẫu thật (ml) N: nồng độ đương lượng HCl m: khối lượng mẫu phân tích Bảng Kết thực nghiệm xác định số xà phịng Mẫu Thí Khối Thể tích SV SV ( sai số nghiệm lượng HCl0,5N (mgKOH/g) theo chuẩn mẫu (g) (ml) Mẫu trắng 23,50 1,3141 11,90 247,61 1,3373 11,70 247,51 1,3257 11,80 247,56 Dầu đậu nành Mẫu trắng 17,50 1470/N310/Đg 1,8308 5,30 186,92 1,5285 7,30 187,18 1,4364 7,90 187,47 Mẫu trắng 19,75 1,1522 12,40 178,93 1,2611 11,70 179,05 1,2166 12,00 178,68 Dầu hạt Mẫu trắng 22,50 long 1,2835 14,00 185,76 1,3284 13,70 185,82 1,2841 14,00 185,67 Dầu dừa 4305 Dầu hạt cải student) 3.3.Xác định hàm lượng dầu [3] 1.1 Nguyên tắc Áp dụng phương pháp chiết lỏng rắn với dung môi chiết n hexan (hệ chiết với dung môi hữu trơ) Quá trình chiết thực dựa phân bố vật lý dầu béo vào dung môi điều kiện nhiệt độ, thời gian thiết bị chiết 1.2 Thiết bị, hóa chất - Thiết bị hệ thống soxtec 2043 - Hóa chất sử dụng dung mơi n hexan 1.3 Qui trình - Đánh số thứ tự cốc cho vào tủ sấy 103oC giờ, lấy để nguội bình hút ẩm 15 phút cân cân phân tích có chữ số có nghĩa sau dấu phẩy Bảng 3 Hướng dẫn cân mẫu theo hàm lượng dầu dự kiến Hàm lượng dầu Khối lượng mẫu(g) 0-10% 2-3 10-25% 1-2 >20-25% 0,5-1 - Cân mẫu cho vào ống giấy (phụ lục 1.8), đặt ống giấy vào thimble (phụ lục 1.9) gắn với thiết bị Rót 40-50ml dung môi vào cốc, đặt vào máy Soctex - Cài đặt chương trình cho máy Soctex 2043 (phụ lục 2): thời gian để nhiệt độ đạt 100oC, giai đoạn ngâm giờ, giai đoạn rửa giờ, giai đoạn thu hồi dung môi phút, giai đoạn sấy khô phút - Kết thúc trình chiết dầu, tiến hành sấy cốc chứa dầu, để nguội bình hút ẩm cân cân phân tích có chữ số có nghĩa sau dấu phẩy - Lặp lại trình kết cân hai lần cân liên tiếp không cách 0,5mg cho gam mẫu Từ tính % hàm lượng dầu 1.4 Tính tốn kết Trong m2: khối lượng cốc chứa dầu sấy đến khối lượng không đổi (g) m1: khối lượng cốc rỗng sấy đến khối lượng không đổi (g) mm: khối lượng mẫu đem phân tích (g) Bảng 4.Kết xác định hàm lượng dầu trực tiếp Mẫu Thí Khối lượng Khối lượng Khối Hàm lượng nghiệm cốc+dầu sau sấy lượng (m1) (m2) mẫu (mm) Lần 27,9176 29,7322 5,1814 35,02 Lần 27,0513 28,7338 4,8195 34,91 Lần Jatropha cốc sau sấy 28,3150 30,2309 5,4107 35,41 Hàm lượng dầu trung bình(sai số theo chuẩn student) dầu % 35,11±0,65 Cơm dừa Lần 27,8330 30,1239 3,8156 60,04 nạo sấy Lần 28,1260 30,4108 3,7890 60,30 Lần 28,0927 30,4824 3,9367 60,70 Hàm lượng dầu trung bình (sai số theo chuẩn student) Hạt mè 60,35±0,82 Lần 27,9210 28,5950 1,3361 50,44 Lần 28,0938 29,7165 3,2364 50,14 Lần 28,1274 29,9000 3,5433 50,03 Hàm lượng dầu trung bình (sai số theo chuẩn student) 50,20±0,53 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIỀN NGHỊ 4.1.Kết luận Qua thời gian thực tập Viện Nghiên Cứu Dầu Cây có Dầu, em rút nhiều học bổ ích : - Làm quen với môi trường làm việc chuyên nghiệp, giao lưu học hỏi kinh nghiệm từ anh chị trước giúp tăng khả ứng xử - Bổ sung kiến thức có dầu: phong phú, đa dạng chủng loại có dầu nước ta lợi ích mà chúng mang lại cho nghành nông nghiệp công nghiệp - Đi sâu vào tìm hiểu, phân tích tiêu hóa học dầu thực vật, hương liệu - Kiến tập thiết bị đại nghành phân tích: máy sắc ký khí GC Plus 6890, máy Soctex 2043 Được nghe thuyết trình đề tài, dự án cấp Nhà Nước, cấp Bộ ứng dụng thiết thực đề tài vào cơng nơng nghiệp 4.2.Kiến nghị Nhanh chóng xây dựng áp dụng hệ thống ISO, môn Công nghệ Dầu béo Phân tích Đồng thời để đảm bảo sức khỏe lâu dài cho cán bộ, nhân viên cần thực tốt công tác bảo hộ lao động làm việc môi trường độc hại Tăng cường đội ngũ cán trẻ để kế thừa hệ trước nhằm phát huy thành tựu đạt đồng thời xây dựng thêm thành tựu TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Trần Thanh Trúc, “Chương 1: Thành phần tính chất dầu mỡ”, Giáo trình cơng nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm, Nhà xuất Đại Học Cần Thơ thành phố Cần Thơ, 2-10, 2005 [2] Chu Phạm Ngọc Sơn, “Chương 2: Một số đặc trưng dầu mỡ” sách Dầu mỡ sản xuất đời sống, Nhà xuất Đại Học Quốc Gia thành phố Hồ Chí Minh,13-22, 1990 [3] Cơng ty thương mại vật tư khoa học kỹ thuật TRAMATCO LTD, Hướng dẫn sử dụng máy trích béo 2043 [4] TCVN 2625:1993 [5] OACS Cd1-25(93) [6] OACS Cd3-65(93) [7] “Viện nghiên cứu Dầu Cây có Dầu”, http://www.ioop.org.vn/vn PHỤ LỤC Danh mục thiết bị Phụ luc 1 Khúc xạ kế Phụ luc Máy sắc ký khí GC Plus 6890 Phụ luc Máy sắc ký khí GC 7890 Phụ luc Máy so màu tự động Lovibond PFX 995 Phụ luc Máy Soctex 2043 Phụ luc Bếp đun cách thủy Phụ luc Máy sấy chân không Phụ luc Ống giấy Phụ luc Thimble Phụ luc 10 Cốc nhôm Hướng dẫn pha chế dung dịch Wijs Pha chế dung dịch Wijs: cân 13g iod cho vào erlen 2000ml, hịa tan với 1lít acid axetic băng, đun nóng nhẹ cho iod tan hồn tồn, để nguội, rót 800ml dung dịch vào bình định mức 1lít sục khí clo khơ tinh khiết, lắc màu iod tự Nếu khí clo q nhiều phải cho thêm 200ml dung dịch cịn lại vào Dung dịch cuối phải khơng có chứa clo hay iod tự do, có màu đỏ cam Dung dịch Wijs chứa bình thủy tinh sậm màu bảo quản bóng tối Hướng dẫn sử dụng máy Soctex 2043 - Thời gian cài đặt cho giai đoạn phụ thuộc vào tính chất mẫu dung môi sử dụng - Sau mở nguồn điện, nhấn phím để chọn chương trình cài đặt thích hợp Dùng phím , phím đoạn, sau cài xong nhấn lại phím - Nhấn phím để chọn nhiệt độ thời gian cho giai để kết thúc việc cài đặt để thiết bị hoạt động di chuyển nút extraction mode đến vị trí boiling thimble để mẫu nhúng sâu dung môi Đồng thời, kiểm tra van nước mở chưa - Khi nhiệt độ tới mức cài đặt còi báo, nhấn phím để tiếp tục Khi kết thúc giai đoạn cịi vang lên ta nhấn phím hồn tất q trình phân tích - Các giai đoạn trích béo cần ý để điều chỉnh nút extraction mode van bình sinh hàn cho phù hợp - Giai đoạn ngâm: giờ, nút extraction mode vị trí boiling, van sinh hàn theo chiều thẳng đứng - Giai đoạn rửa: giờ, nút extraction mode vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng đứng - Giai đoạn thu hồi dung môi:5 phút, nút extraction mode vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng ngang Giai đoạn sấy khô:5 phút, nút extraction mode vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng ngang ...TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HĨA HỌC TRONG DẦU THỰC VẬT ĐƠN VỊ THỰC TẬP: VIỆN NGHIÊN CỨU DẦU VÀ CÂY CÓ DẦU Giáo... làm tiêu dầu thực vật kiến tập thiết bị đại nghành phân tích Nội dung báo cáo thực tập gồm chương: Chương 1: Tổng quan Viện Dầu Cây có Dầu Chương 2: Thành phần tính chất dầu mỡ Chương 3: Phân tích. .. giống có dầu, tinh dầu, nguyên liệu để chế biến dầu dầu thực vât, bảo tồn nguồn gen nguyên liệu dầu thực vật tinh dầu Phân tích đánh giá chất lượng loại dầu béo, tinh dầu, hương liệu, tổ chức loại