Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách làm giàu kim loại nặng số đối tượng môi trường Nguyễn Thị Thanh Huyền Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Luận văn ThS chun ngành: Hóa vơ cơ; Mã số: 60 44 25 Người hướng dẫn: PGS.TS Lê Như Thanh Năm bảo vệ: 2012 Abstract: Xây dựng quy trình để tách làm giàu Cadimi mơi trường nước phương pháp chiết pha rắn với cột nhồi nhựa Chelex-100 Xác định nồng độ Cd điều kiện để xác định Cadimi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Đồng thời nghiên cứu sử dụng phương pháp sắc ký lỏng cao áp-cặp ion sử dụng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử detretor đặt trực tiếp cuối cột sắc ký để tách xác định số dạng tồn asen As(III), As(V), monomethylarsinat (MMA) Độ nhạy phương pháp đáp ứng yêu cầu việc phân tích mẫu môi trường mẫu nước Keywords: Bảo vệ mơi trường; Hóa vơ cơ; Kim loại nặng; Phương pháp quang phổ hấp thụ Content I Nội dung phương pháp nghiên cứu Luận văn nghiên cứu giải khó khăn việc xác định lượng vết cadimi chì mẫu thực phẩm thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử Đó ảnh hưởng ion gây nhiễu thường có thành phần dung dịch hạn chế giới hạn đo thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử thường sử dụng nước ta Lượng cadimi chì thường nhỏ mẫu nước đóng chai Do luận văn tập chung nghiên cứu việc sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách làm giàu lượng vết cadimi chì mẫu thực phẩm, sử dụng thiết bị đo quang phổ hấp thụ lửa (FAAS) xác định hàm lượng tổng cadimi chì mẫu Để thực mục tiêu, trình nghiên cứu tiến hành sau : Bước 1: Nghiên cứu, tìm điều kiện tối ưu để tách làm giàu cadimi chì số mẫu nước đóng chai việc sử dụng phương pháp chiết pha rắn  Khảo sát sử dụng vật liệu cột nhồi Muromac A1 làm vật liệu cột nhồi SPE để tách, làm giàu Cd(II) Pb(II) mẫu : Nhựa Muromac A1 loại thơng dụng nay, với nhóm chức iminodiacetic axit (IDA) tồn nhiều dạng khác tùy theo pH môi trường Nhựa Muromac A1 áp dụng để tách khoảng 15 nguyên tố kim loại : V, Ba, Be, Fe, Cu, Pb, Zn, Co, Ni, Cd, Mn loại nước biển loại nước tự nhiên Vấn đề đặt nghiên cứu sử dụng Muromac A1 để tách làm giàu Cd(II) Và Pb(II) mẫu với điều kiện nhiệt độ, pH, dung mơi giải hấp, tốc độ dịng pha động để thu kết tối ưu  Khảo sát yếu tố ảnh hưởng pH, tốc độ dịng, dung mơi dùng làm pha động, q trình rửa giải, ảnh hưởng ion gây nhiễu để tối ưu hóa q trình chiết pha rắn Từ xây dựng hồn chỉnh quy trình cho q trình tách, làm giàu Cd(II) với cột chiết Muromac A1 Tính tốn kết thu phương pháp : độ làm giàu, khả chọn lọc, giới hạn nồng độ Cd(II) mà phương pháp áp dụng Bước : Sử dụng thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng cadimi chì mẫu Các mẫu sau xử lý theo quy trình xây dựng, đo máy quang phổ hấp thị nguyên tử FAAS Bước : Khảo sát, xác định cadimi chì mẫu nước cocacola, nước C2, nước sting, nước Vfres II Kết thực nghiệm thảo luận Khảo sát điều kiện tối ưu phép đo phổ F-AAS 1.1 Khảo sát điều kiện đo phổ: Để đảm bảo cho phép đo phổ đạt hiệu phải chọn thông số tối ưu Dựa vào thông số từ tài liệu hướng dẫn kĩ thuật máy nghiên cứu công bố Chúng tiến hành vận hành điều chỉnh máy theo thông số thiết lập, phù hợp cho việc xác định nồng độ Cd2+ Pb2+ mẫu Cụ thể sau : Bảng 1: Tổng kết điều kiện đo phổ AAS xác định Pb Cd Nguyên tố Điều kiện đo Pb Cd Vạch đo (nm) 217,0 228,8 Khe đo (mm) 0,5 0,5 Cường độ đèn HCL (mA) 8,0 2,5 Chiều cao đèn NTH (mm) 6 Khơng khí (l/h) 469 469 Axetilen (l/h) 65 65 HNO3 (M) 0,5 0,5 NH4Ac (%) 1 Tốc độ khí Thành phần 1.2 Đánh giá chung phương pháp phổ F-AAS 1.2.1 Khoảng tuyến tính Pb, Cd phương trình đường chuẩn Để xác định khoảng tuyến tính hai ngun tố phân tích chúng tơi pha dãy mẫu chuẩn hỗn hợp hai nguyên tố (trong HNO 0,5M+ NH4Ac 1%) cho nồng độ tăng dần Sau đo, ghi lại Abs ( mẫu đo ba lần lấy kết trung bình) thu kết sau: Bảng 2: Khoảng tuyến tính Pb Nồng độ (ppm) Độ hấp thụ quang Abs- Pb 0,05 0,0034 0,08 0,0050 0,10 0,0064 0,50 0,0113 1,00 0,0215 2,00 0,0405 3,00 0,0614 4,00 0,0779 5,00 0,0979 6,00 0,1180 7,00 0,1386 8,00 0,1567 9,00 0,1758 10,00 0,1929 11,00 0,2019 13,00 0,2140 0.25 0.20 Abs 0.15 0.10 0.05 0.00 10 12 14 C (ppm) Hình 1: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang theo nồng độ Chì Từ đồ thị ta thấy, Pb có khoảng tuyến tính từ 0,05 – 10,00 ppm 0.25 0.20 Parameter Value Error A 0.00286 4.602E-4 B 0.01915 8.774E-5 R SD N 0.99987 0.00112 P 14 Hình 3.2: Đường chuẩn Pb Bảng 3: Khoảng tuyến tính Cd Nồng độ (ppm) Độ hấp thụ quang Abs - Cd 0,05 0,0123 0,08 0,0218 0,10 0,0247 0,50 0,0861 1,00 0,1575 1,50 0,2313