Chơng II đối tợng và phơng pháp nghiên cứu I. Đối tợng - phạm vi nghiên cứu - Để hoàn thành phần đề tài nghiên cứu thành phần hàm lợng khoáng sét ở một số loại đất chính Việt Nam, chúng tôi đã trực tiếp điều tra, khảo sát, chọn các mẫu đất phân tích đại diện cho từng nhóm đất lớn của Việt Nam trên phạm vi toàn quốc. Mẫu đất nghiên cứu đại diện phải có ý nghĩa quan trọng về sử dụng sản xuất nông nghiệp hoặc về phát sinh thổ nhỡng của Việt Nam. Đó là các mẫu thuộc 3 nhóm đất sau: 1- Nhóm đất đỏ vàng vùng đồi núi phát triển trên các loại đá mẹ khác nhau. 2- Nhóm đất đen nhiệt đới phát triển trên đá siêu bazơ, bazơ và sản phẩm đọng Cacbonat. 3- Nhóm đất phù sa vùng đồng bằng, chủ yếu đồng bằng vùng sông Hồng trên nền phù sa tuổi khác nhau có xu hớng phát triển khác nhau do điều kiện tự nhiên và canh tác chi phối, đất phù sa mặn ven biển đồng bằng sông Cửu Long. Để hoàn thành phần sự liên quan của khoáng sét với một số tính chất lý hoá học đất, chúng tôi xin tập trung nghiên cứu khoáng sét liên quan đến dung tích hấp thu (DTHT - T ldl/100g đất) để chứng minh rõ thêm luận điểm khoáng sét là phần phức hệ hấp thu vô cơ của đất; có thể từ trị số DTHT của cấp hạt sét trong đất và hàm lợng mùn, chúng ta sẽ chẩn đoán đợc thành phần các khoáng sét chính điển hình của đất ấy và có thể tính đọc % DTHT của khoáng sét hoặc của mùn. Những chỉ tiêu này rất quan trọng cả về mặt lý luận cũng nh thực tiễn trong công tác cải tạo đất thông qua thành phần khoáng sét. Về phần khoáng sét liên quan trực tiếp đến sự trao đổi và cung cấp chất dinh dỡng cây trồng, chúng tôi xin tập trung vào sự liên quan đến một vài dạng kali, đặc biệt kali cung cấp từ các khe hở giữa các phiến tinh thể khoáng sét, kali cố định Vấn đề khoáng sét liên quan với tính chất vật lý đất, chúng tôi nêu một vài kết quả bớc đầu tìm hiểu khả năng hấp thụ nớc (khả năng hấp ẩm tồi đa) của các khoáng sét, có ý nghĩa đối với tính giữ ẩm cũng nh độ ẩm cây héo của mỗi loại đất. Do điều kiện thời gian và chi phí phân tích (nhất là vấn đề xác định thành phần khoáng sét) chỉ có hạn (tranh thủ phân tích khối lợng mẫu chính ở CHDC Đức trong thời gian thực tập một năm) nên chỉ có thể phân tích từ 1 - 3 mẫu đạI diện / một mẫu đất nghiên cứu. Bên cạnh đó chúng tôi hết sức tranh thủ tham khảo thêm số liệu nghiên cứu gần đây của các đồng nghiệp (với sự đồng ý của tác giả và giáo s hớng dẫn) để hoàn thiện luận án. II. Các phơng pháp phân tích A. Phơng pháp phân tích khoáng sét 1. Phơng pháp nhiệt sai (DTA) và nhiệt trọng (TG) Mẫu khoáng sét hoặc mẫu phân tích (đợc nghiền đến 32 àm) đợc nung trong lò nung. Các khoáng sét giữ các phân tử nớc và ion OH - với các lực liên kết khác nhau. Khi nung mẫu từ 100-1000 C thì mỗi loại khoáng sét có sự giảm trọng lợng do mất nớc dạng OH - hoặc dạng phân tử hoặc do sự phá vỡ tinh thể khoáng sét cũ tạo thành khoáng sét mới tại những nhiệt độ khác nhau (hiệu ứng nhiệt). Nhiệt độ mất nớc của khoáng sét nếu thấp hơn so với mẫu trơ gọi là phản ứng thu nhiệt và ở nhiệt độ cao hơn mẫu trơ thì gọi là phản ứng toả nhiệt. Các hiệu ứng nhiệt này đợc những thiết bị trong lò nung đo và ghi tự động trên đờng cong gọi là đờng nhiệt sai DTA. Các loại khoáng sét khác nhau khi nung nóng sẽ tạo cho các đỉnh hiệu ứng nhiệt trên đờng cong DTA khác nhau, do đó ngời ta dựa vào các đỉnh thu và toả nhiệt trên đờng cong DTA để nhận biết thành phần khoáng sét trong mẫu phân tích (bảng 2). Bảng 2: Xác định khoáng sét bằng ba phơng pháp hiện đại: Tên Loại Hiệu ứng nhiệt sai ( 0 C) Hiệu ứng tia Hình dạng tinh thể khoáng sét hình Thu nhiệt Toả nhiệt Runtgen (d=) (kính hiển vi điện tử) Kaolinit 1:1 550 - 600 900 - 1000 7,14; 3,56; khi nung ở t 0 =580 0 C thì đỉnh 7,14 biến hoàn toàn Dạng phiến 6 cạnh rõ rệt Illit 2:1 120 - 140 10,0; 4,46; 2,57; Dạng vẩy to xếp lộn xộn Vecmiculit 2:1 14,3; 2,59; 1,53 Tơng tự Illit Montmorillonit 2:1 120 - 125 700 - 800 > 900 15; 4,5; Làm no glyxerin: trơng ra đến 17 Tinh thể cạnh lởm chởm - dạng đám mây hoặc bông xốp Chlorit 2:2 580 880 14,1; 7,07; 4,7; 3,54 không có hình dạng tinh thể đặc trng Illit - Montmorillonit khoá ng sét 19,4; 4,42; 2,54 Kaolinit-Chlorit hỗn 14,2; 3,50; 1,50 Vecmiculit - Chlorit hợp 14,0; 7,0; 1,53 Hình dạng, kích thớc và nhiệt độ của hiệu ứng nhiệt bị ảnh hởng không chỉ bởi sức đốt nóng phản ứng mà còn bởi các yếu tố khác nh bản chất cặp nhiệt kế, kích thớc hình dạng và bản chất ống đựng mẫu, vị trí của cặp nhiệt kế vi sai (Drens Mackengic 1957). Một hệ thống nhiệt đồ vi sai gồm 3 khối: một khối lò nung đốt nóng, một khối giá đỡ mẫu và cặp nhiệt kế, một khối ghi đờng nhiệt sai DTA. Năm 1954, Mauer đã phát triển thêm một cân phân tích để ghi đồng thời đờng cong DTA và đờng cong mất trọng lợng trong quá trình đốt nóng mẫu (TG). Các nguyên liệu cho thêm vào cùng với mẫu khi nung mẫu: - Chất chỉ thị (dạng bột) với số lợng rất nhỏ để đảm bảo rằng những hiệu ứng nhiệt rất nhỏ vẫn đợc phát hiện. Điểm so sánh nhiệt độ là chỗ bắt đầu của hiệu ứng nhiệt. Chất chỉ thị thờng dùng là: NH 4 NO 3 ; NaNO 3 ; Na 2 MoO 4 đốt nóng ở 500 C AgNO 3 ; AgCl ; Hỗn hợp oxyt nhôm + bạc - Chất chia độ đối với sức nóng của phản ứng: CaSO 4 . 2H 2 O ; AgNO 3 ; NaNO 3 và CaCO 3 . - Các chất so sánh trơ: hoặc là Al 2 O 3 đốt và bột mịn Kaolinit đợc đốt. Các chất trơ đợc thêm vào tất cả các mẫu khoáng sét của đất trớc khi nung để khắc phục xu hớng có những mẫu kết gắn thành gạch và bị co lại trong quá trình đốt nóng. Sự co lại thờng gây ra sự sai lệch kết quả do đờng DTA lệch đờng cơ bản. Đặc điểm của phơng pháp: Đây là phơng pháp xác định khoáng sét đã có từ lâu, đợc sử dụng rộng rãi trớc khi có các phơng pháp hiện đại khác nh tia Runtgen, kính hiển vi điện tử. - Ưu điểm là quá trình xử lý mẫu đơn giản, quá trình nung mẫu hiện nay đã đợc các lò nung hiện đại thực hiện tự động. Trên đờng nhiệt sai DTA và đờng nhiệt trọng TG, chúng ta dễ nhận biết các nhóm khoáng sét dạng độc lập và điển hình qua các hiệu ứng thu và toả nhiệt xác định và bớc nhảy giảm trọng lợng nớc của khoáng sét. - Nhợc điểm là bằng phơng pháp nhiệt sai khó phân biệt từng khoáng sét riêng biệt trong cùng một nhóm vì chúng thờng có khoảng hiệu ứng nhiệt trùng nhau. Các khoáng sét hỗn hợp không thể nhận biết đợc bằng phơng pháp này vì chúng không cho các hiệu ứng đặc trng trên đờng DTA. Giá thành phân tích một mẫu nhiệt sai cao hơn bằng tia Runtgen do thời gian lâu, tiêu tốn nhiệt lợng nhiều. Kết quả phân tích nhiệt sai của chúng tôi đại bộ phận thực hiện tại bộ môn khoáng sét học, khoa địa chất, Trờng Đại học Tổng hợp Ernst-Monrtz-Arndt-Greifswald-CHDC Đức; loại lò nung "Tup DD102- System Paulik-Paulik Erdey". Một số mẫu thực hiện tại Viện địa chất và khoáng sản Hà Nội với loại lò nung "Mom Budapest". 2. Phơng pháp tia Runtgen Phơng pháp này theo nguyên lý khi chùm tia Runtgen với bớc sóng từ vài phần trăm đến vài chục Angstron (0,2-0,3) chiếu vào mạng lới tinh thể khoáng sét có khoảng cách phiến (d) khác nhau sẽ tạo nên những hiệu ứng tia X đặc trng. Ta biết rằng giữa độ cong của góc trợt , bớc sóng tia X () và khoảng cách của phiến trong l ới tinh thể khoáng đợc tia X rọi chiếu vào sẽ tuân theo công thức Braggsche: n d = trong đó n = 1,2,3, 2 sin Vì là một hằng số nên độ cong của tia Runtgen đến mặt phẳng phiến sét có khoảng cách phiến d xác định sẽ tạo nên một góc độ rất xác định. Nếu điều kiện này đợc thoả mãn thì máy ghi sẽ ghi lại đợc một đỉnh nhọn (pick) tại góc độ giữa tia X và mặt phẳng phiến sét trên đờng hiệu ứng XRD.Từ giá trị góc đo của các đỉnh nhọn có thể tra bảng giá trị d đã đợc thoả mãn tính sẵn. Các khoáng sét có cấu trúc tinh thể phiến khác nhau với khoảng cách d giữa các phiến sẽ cho các đỉnh nhọn đặc trng trên đờng XRD. Hiện nay ngời ta đã có những bảng chuẩn về hiệu ứng tia X (d = ) cho các loại khoáng sét cũng nh khoáng vật khác nhau (Brown 1961) giúp cho các nhà nghiên cứu khoáng sét bằng phơng pháp này nhận biết đợc các thành phần khoáng sét có trong mẫu phân tích dễ dàng (bảng 1). - Để xác định thành phần khoáng sét trong mẫu đất tự nhiên, ta lấy mẫu đất khô trong không khí nghiền nhỏ đến kích thớc 63 àm làm tiêu bản rồi đo bằng nhiễu xạ kế và kết quả đo đợc sẽ do bộ phận ghi tự động ghi trên giấy thành các đờng hiệu ứng XRD với các đỉnh ứng với góc trợt xác định của các khoáng sét. - Để xác định thành phần khoáng sét trong cấp hạt keo sét của đất (mẫu định hớng - Texturpraparate) thì trớc hết phải tách cấp hạt cơ giới đất, rút cấp hạt keo sét, sấy ở 105 C rồi dùng làm tiêu bản đo máy. - Để xác định một số loại khoáng sét có những đặc tính riêng biệt, trớc khi đo máy phải tiến hành xử lý thêm, ví dụ: + Để nhận biết khoáng sét Montmorillonit cũng thờng có pick tại d (00,1) = 14-15 nh một số khoáng sét khác, ta phải xử lý làm no mẫu bằng glyxêrin hoặc Etyleglucol ở áp suất không khí và ở nhiệt độ 80C. Nếu có Montmorillonit, khoáng sét bị trơng lên, khoảng cách d sẽ đạt tới 17. + Để phân biệt khoáng Kaolinit với khoáng Chlorit đều có pick = 7,1-7,2 ; thờng phải nung mẫu lên đến 550-600C trong 2 giờ trớc khi đo máy. Nếu sau khi nung, pick này biến mất hoàn toàn thì đó là Kaolinit. - Hiện nay bằng phơng pháp tia Runtgen ngời ta còn có thể nhanh chóng xác định hàm lợng những khoáng sét trong đất. Thông thờng các nớc vẫn dùng phơng pháp chất chuẩn trong. Đất đợc nghiền đến 32 àm, chất chuẩn trong là Bohmit (150 mg Bohmit + 50% bột Kork + 1 gr mẫu phân tích) làm tiêu bản đo máy. Tiến hành đo với mỗi mẫu phân tích 3 lần, tính tỷ lệ chiều cao các đỉnh hiệu ứng của khoáng sét theo độ cao của đỉnh hiệu ứng Bohmit. Dựa vào đờng chuẩn có sẵn của các khoáng sét nghiên cứu để tính ra hàm lợng của chúng có trong mẫu. Tuy nhiên cho đến nay một số loại khoáng sét vẫn cha có những đờng chuẩn, định lợng nên trong thực tế ta cha xác định chính xác đợc hàm lợng của chúng (Montmorillonit, Vecmiculit, Chlorit ). Đặc điểm của phơng pháp: Mặc dù phơng pháp xác định khoáng sét bằng tia Runtgen mới đợc sử dụng và phát triển từ những năm đầu thế kỷ 20 lại đây song hiện nay trên thế giới đây là phơng pháp thông dụng và thuận lợi nhất. Các nhà khoáng sét học đều thống nhất rằng đây là phơng pháp xác định khoáng sét cả về định tính và định lợng nhanh, đảm bảo chất lợng, có thể phân tích hàng loạt mẫu. Trên đờng XRD có thể xuất hiện nhiều pick của các khoáng sét độc lập khác nhau và cả một số khoáng sét hỗn hợp. Chúng thờng đợc lặp lại với cờng độ khác nhau theo mặt cắt của chùm tia X xuống mặt phẳng phiến của khoáng sét. Tuy nhiên nếu chỉ dùng phơng pháp tia Runtgen ta cũng sẽ gặp một số khó khăn. Việc xử lý mẫu đã phức tạp hơn phơng pháp nhiệt sai. Nhiễu xạ kế và máy ghi hiệu ứng tia X phải thật chính xác thì ta mới thu đợc các pick đúng với các khoáng sét có mặt của mẫu phân tích. Những khoáng sét có cùng loại hình cấu trúc, có khoảng cách d tơng tự thì thờng khó phân biệt trên đờng XRD (ví dụ giữa Kaolinit và Haluzit, giữa Vecmiculit và Montmorillonit hoặc khoáng hỗn hợp Illit - Montmorillonit ). Kết quả xác định thành phần và hàm lợng khoáng sét của chúng tôi cũng đợc tiến hành chủ yếu tại CHDC Đức và một phần tại Viện địa chất và khoáng sản Hà Nội. Tại Đức, dùng máy TUR-M61, ống đếm Coban HZG3, máy ghi VA.D-53,3; ở Việt Nam dùng máy YPC-50UM, ống coban và sắt. 3. Phơng pháp kính hiển vi điện tử Là phơng pháp chụp trực tiếp tinh thể khoáng sét để nhận biết hình dạng và kích thớc từng loại khoáng sét. Các tinh thể khoáng sét đều rất nhỏ (2àm) nên ta không thể quan sát và phân biệt hình dạng chúng ngay cả dới kính hiển vi quang học mà phải dùng đến kính hiển vi điện tử có độ phóng đại từ 150000 dến 300000 lần, có thể soi rõ những tinh thể kích thớc 10- 20. Để quan sát trực tiếp hay chụp tinh thể khoáng sét dới kính hiển vi điện tử trớc hết phải tiến hành xử lý mẫu. Đây là một khâu phân tích khá phức tạp, đòi hỏi kỹ thuật tinh xảo, dụng cụ hoá chất đặc biệt để ổn định mẫu. Việc xử lý mẫu chụp kính hiển vi tia xuyên có thể tóm tắt nh sau: Một lợng mẫu đất rất nhỏ đã đợc nghiền 32àm hoà tan trong dung dịch NaO 0,01 N, lắc đều rồi hoà loãng dung dịch đến mức khi cho vào ống nghiệm trong suốt ta chỉ còn nhìn thấy gợn mờ; lấy một giọt dung dịch nhỏ lên tiêu bản lới bằng đồng hoặc bạch kim đã đợc tráng bằng chất keo đặc biệt hoặc chất Formvar. Làm khô giọt mẫu ta có thể đem soi trực tiếp dới kính hiển vi điện tử để quan sát. Để có độ phân giải mẫu và duy trì độ dày của mẫu, tiêu bản thờng đợc phủ thêm bạch kim hoặc kim loại nặng. Khi chụp ảnh mẫu, ngời ta có thể chụp hình dạng tinh thể đơn của khoáng sét hoặc chụp ảnh nổi của tinh thể (Sterio) để quan sát bề dày của khoáng. Những ảnh chụp chuẩn cho thấy hình dạng và kích thớc tinh thể khoáng rất khác nhau và đó là cơ sở để nhận biết khoáng Kaolinit có dạng lá 6 cạnh rõ rệt, Haluzit lại có hình ống rỗng hoặc dạng que dài, khoáng Mica thờng là những đám vảy lớn sắp xếp lộn xộn, còn Montmorillonit có dạng phiến lởm chởm xốp kiểu đám mây hoặc bông. Đặc điểm của phơng pháp: Chỉ có dới kính hiển vi điện tử ta mới có thể quan sát trực tiếp hoặc chụp giữ lại ảnh của các tinh thể khoáng sét với hình dạng kích thớc khác nhau. Phơng pháp này đặc biệt có ý nghĩa để phân biệt các khoáng có cùng hiệu ứng nhiệt sai hoặc tia Runtgen, ví dụ nh Kaolinit và Halluzit; khoáng Montmorillonit với khoáng hỗn hợp 3 lớp Illit + Montmorillonit có hiệu ứng Runtgen d = 14,5-15. Tuy vậy phơng pháp này đòi hỏi chi phí cao vì thiết bị máy móc hiện đại, đắt tiền, thủ tục xử lý mẫu phức tạp cần có trình độ chuyên môn và kỹ thuật xử lý chụp chuyên trách. Khoáng sét hỗn hợp không nhận dạng đợc dới kính hiển vi điện tử vì không cho các hình dạng tinh thể đặc trng (Jasmund 1955; Rusler và Starke 1967; Henning 1978; Seregeeba 1977). Đại bộ phận ảnh chụp kính hiển vi tia xuyên và tia quét (phần phụ lục) trong đề tài này chúng tôi thực hiện tại trờng Đại học Tổng hợp Greifswald CHDC Đức. Chỉ có một vài ảnh chụp tại phòng kính hiển vi điện tử của Viện Vệ sinh dịch tễ Hà Nội. Tóm lại, hiện nay trong ngành khoáng sét học có rất nhiều phơng pháp xác định khoáng sét. Song muốn bảo đảm kết quả nghiên cứu hoàn thiện và chính xác cần thiết phải áp dụng đồng thời cả 3 phơng pháp trên: nhiệt, Runtgen và kinh hiển vi điện tử. Các phơng pháp này sẽ bổ sung cho nhau, khắc phục những hạn chế, nhợc điểm của từng phơng pháp riêng biệt. B. Các phơng pháp phân tích lý hoá học đất Để xác định một số tính chất lý hoá học của đất có liên quan đến đặc điểm khoáng sét, trong đề tài này nói chung chúng tôi đã áp dụng các phơng pháp phân tích đã quen thuộc, chúng tôi chỉ xin nêu tên phơng pháp cha đợc công bố rộng rãi ở các tài liệu phân tích của Việt Nam mà chúng tôi sử dụng trong đề tài này. 1- Phân tích thành phần cơ giới đất: phơng pháp tách cấp hạt bằng ống hút Robinson hoặc ống trụ Atterberg. 2- Xác định khả năng hút nớc của khoáng sét và của đất (phơng pháp Enslin). Nguyên tắc: Dựa vào khả năng hút nớc hấp thu của các phân tử sét và keo đất có kích thớc 32à m, xác định khả năng hút nớc hấp thu của khoáng sét và đất. Thủ tục: Nghiền đất khô ở 50-60C đến 32àm. Cân một trọng lợng đất nhất định (0,3- 1gr) cho vào chén lọc có màng xốp từ 3-20 mm (chén Enslin). Chén đợc nối với một pipet chia độ cm. Khi đất ở trong chén, bấm thời gian đo và sau 1,2,3,4,5,10,15,20,25,30 phút đọc thể tích nớc leo ở pipet (cm 3 ). tại mỗi thời điểm tính trị số Enslin theo công thức: V . S E = 100 trong đó E: trị số Enslin % m V: thể tích nớc cm 3 m: lợng cân đất g S: tỷ trọng nớc = 1g/cm 3 Sau đó biểu diễn trị số Enslin tính đợc trên đờng đồ thị để dễ đánh giá và so sánh kết quả phân tích. Dụng cụ Enslin đo khả năng hút nớc của đất đợc mô tả ở hình 4. H.4: Sơ đồ dụng cụ Enslin xác định khả năng hút nớc của khoáng sét và đất 3- Xác định mùn tổng số: theo phơng pháp Tiurin. 4- Xác định độ chua đất [pH (KCl) ]: theo phơng pháp điện kế pH mét. 5- Xác định dung tích hấp thu đất (T ldl/100g đất): theo phơng pháp thể tích Trilon B. Từ dung tích hấp thu đất, tỷ lệ mùn trong đất (mùn %) và phần trăm cấp hạt sét của đất ta tính đợc dung tích hấp thu cấp hạt sét theo công thức (Pagel 1981) T đất - (3 x % mùn) x 100 T (ldl/100g sét) = % lợng sét Từ dung tích hấp thu của đất và cấp hạt sét trong đất ta tính đợc % dung tích hấp thu do khoáng sét trong đất hoặc do mùn trong đất quyết định của các loại đất khác nhau. 6- Xác định một số dạng kali trong đất - Kali tổng số (K 2 O %): phơng pháp HF và đốt bằng quang kế ngọn lửa. - Kali cố định: theo phơng pháp của Pagel và Mutscher 1981 giới thiệu trong "Dinh dỡng cây trồng trong các loại đất nhiệt đới" trang 161. - Kali trao đổi: phơng pháp dùng triết xuất Axetatamon (pH = 7). - Kali cung cấp từ các lớp giữa tinh thể khoáng sét: theo phơng pháp rút bằng NaTPB/NaCl của Cabibel. Dới đây xin giới thệu tóm tắt phơng pháp xác định kali cố định và kali cung cấp từ các lớp giữa tinh thể khoáng sét. a) Xác định kali cố định trong đất Nguyên tắc: Đất đợc tác dụng với các dung dịch chứa kali. Sau khi tác động với dung dịch ta sẽ xác định đợc nồng độ kali có trong dung dịch tác động tiếp, tơng ứng với lợng kali cố định trong các tinh thể khoáng sét 3 lớp nh Montmorillonit, Illit. Thủ tục: Cân đồng thời 2 mẫu đất khô trong không khí (mỗi mẫu 10gr) cho vào bình tam giác 100 hoặc 200 ml. Mẫu A dùng để xác định kali trao đổi theo phơng pháp Axelatamon. Trớc khi đốt mẫu kali cần phải kết tủa canxi để khỏi ảnh hởng đến kết quả đo máy. Cho vào mẫu dịch lọc (25 ml) 1 ml axalatamon bão hoà, chắt lấy nớc trong để đo máy. Mẫu B dùng để xác định kali cố định. Cho vào mẫu đất 50 ml dung dịch KCl 0,005N. Lắc trong 1 giờ rồi cho thêm 50 ml dung dịch axelatamon 1N lại lắc thêm 1 giờ nữa. Cuối cùng lọc dung dịch và đo kali bằng quang kế, ta đợc lợng kali trao đổi ngợc Kr (Để kết tủa canxi cũng tiến hành xử lý dung dịch lọc của mẫu B nh ở mẫu A trớc khi đo máy). Thang dung dịch tiêu chuẩn: Để đo nồng độ kali của 2 loại dịch lọc trên có thể dùng cùng 1 thang dung dịch chuẩn sau 0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 ; 12,5 ; 15 ; 17,5 ; 20 ; 22,5 ; 25 mg K/l Dung dịch pha là axetatamon 0,5N và 20 ml axelatamon bão hoà / 1l Tính toán kết quả: 2K trao đổi: . 50 . 100 . 2 K a (mg K/100g đất) = = 1000 . 10 K trao đổi ngợc: . 100. 100 . 10 K a (mg K/100g đất) = = .10 1000 . 10 trong đó là nồng độ K của dung dịch đo (mg K/l) Kali cố định: K Fix = K a + 97,8 - K r (mg K/100g đất) b) Xác định dạng kali cung cấp từ lớp giữa tinh thể khoáng sét Nguyên tắc: Để xác định lợng kali cung cấp từ các lớp giữa của tinh thể khoáng sét 3 lớp cần chú ý đến tốc độ giải phóng kali khỏi các khoáng sét. Chất trao đổi có hiệu quả nhất với dạng kali này là ion Natri. Vì vậy ngời ta thờng dùng dung dịch rút tinh là hỗn hợp NaCL với NaTPB (Natrium tetraphexylborat). Thủ tục: Cân chính xác 1g đất rây qua rây 2 mm khô trong không khí cho vào bình tam giác 100 ml. Dùng pipet hút 20 ml dung dịch rút tinh đun ấm ở 24C, nút chặt lại và lắc trong 1 giờ cũng ở 24C. Sau đúng 1 giờ cho thêm ngay 2 ml NH 4 Cl 1N để tạo phản ứng kết tủa. Lắc đều. Hoà tan kết tủa K TPB và NH 4 TPB trong 40-50 ml axeton 70% và lập tức chuyển vào giấy lọc cứng, lọc nhanh. Rửa lại giấy lọc bằng 20 ml axeton. Cho vào dịch lọc 2,5 ml H 2 SO 4 12N. Đặt cốc dịch lọc lên bếp cát nhiệt độ nóng 60-80C cho đến cạn hoặc gần cạn. Cho vào 35 ml axetatamon / Na 2 SO 4 để hoà tan kết tủa (dung dịch hoà tan này 40-60C sẽ hoà tan đợc nhanh hơn). Lọc dịch qua giấy lọc cứng vào bình định mức 50 ml. Rửa cốc và giấy lọc bằng 10 ml hỗn hợp axetatamon / Na 2 SO 4 và lên thể tích đến vạch. Lắc đều, dịch lọc. Dung dịch thang tiêu chuẩn: 0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 ; 12,5 ; 15 ; 17,5 ; 20 ppmK Kết quả tính: K cung cấp từ lớp giữa khoáng sét = K Na TPB (mg K/100g đất) . 100 K Na TPB (mg K/100g đất) = - ( K a + W ) = 5 . - (K a + W) 2 trong đó = nồng độ K trong dung dịch đo máy mg/l K a + W = tổng kali trao đổi và hoà tan trong nớc (xác định riêng) tính theo mg K/100g đất Chú thích: Một số chỉ tiêu khác của đất, ví dụ nh: thành phần các chất tổng số trong đất, chúng tôi xin phép đợc dùng số liệu đã công bố của các tác giả đi trớc để tiết kiệm thời gian và chi phí phân tích. . Chơng II đối tợng và phơng pháp nghiên cứu I. Đối tợng - phạm vi nghiên cứu - Để hoàn thành phần đề tài nghiên cứu thành phần hàm lợng khoáng sét ở một. cấp hạt sét theo công thức (Pagel 198 1) T đất - (3 x % mùn) x 100 T (ldl/100g sét) = % lợng sét Từ dung tích hấp thu của đất và cấp hạt sét trong