Đang tải... (xem toàn văn)
Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại thành phố thái nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-aas)
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM - VŨ THỊ TÂM HIẾU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Thái Nguyên, năm 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM - VŨ THỊ TÂM HIẾU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC Thái Nguyên, năm 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Lời cảm ơn Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin bày tỏ lòng cảm ơn tới thầy giáo - PGS TS Nguyễn Đăng Đức, PGS TS Nguyễn Hữu Thiềng tận tình bảo, hƣớng dẫn, giúp đỡ em trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, Khoa sau đại học, thầy khoa Hóa học, trƣờng Đại học sƣ phạm, Đại học Thái Nguyên, gia đình bạn bè tạo điều kiện thuận lợi, động viên, khích lệ em thời gian học tập thực luận văn Dù có nhiều cố gắng, song lực hạn chế nên luận văn em chắn khơng thể tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận đƣợc bảo, đóng góp ý kiến thầy giáo, cô giáo để luận văn em đƣợc hoàn chỉnh Thái Nguyên, tháng 10 năm 2009 Học viên Vũ Thị Tâm Hiếu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Mở đầu CHƢƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1.Giới thiệu chung rau 1.1.1.Đặc điểm thành phần 1.1.2.Công dụng rau xanh 1.2.Sơ lƣợc số kim loại nặng 1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng 1.2.2.Tác dụng sinh hoá kim loại nặng ngƣời mơi trƣờng 1.2.3 Tính chất độc hại kim loại nặng đồng, crom, niken 1.3.Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 1.3.1 Nguyên tắc phƣơng pháp 1.3.2 Phép định lƣợng phƣơng pháp 1.3.3 Ƣu nhƣợc điểm phƣơng pháp 10 1.4.Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích xác định đồng, crom, niken 11 1.4.1.Phƣơng pháp xử lý ƣớt 11 1.4.2.Phƣơng pháp xử lý khô 12 1.5 Một số phƣơng pháp phân tích xác định lƣợng vết kim loại nặng 13 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 14 2.1 Thiết bị hoá chất 14 2.1.1 Thiết bị 14 2.1.2.Hoá chất 14 2.2.Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa trực tiếp đồng , crom, niken(F-AAS) 14 2.2.1 Khảo sát thông số máy 14 2.2.2 Ảnh hƣởng loại axit nồng độ axit 20 2.2.3 .Khảo sát thành phần mẫu 26 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2.2.4 Khảo sát ảnh hƣởng cation 28 2.3 Phƣơng pháp đƣờng chuẩn phép đo F- AAS 32 2.3.1 Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính 32 2.3.2 Xây dựng đƣờng chuẩn, xác định giới hạn phát giới hạn định lƣợng 34 2.4 Đánh giá sai số độ lặp lại phƣơng pháp 38 2.5.Định lƣợng đồng, crom, niken mẫu giả 41 2.6 Tổng kết điều kiện đo phổ F- AAS Cu, Cr, Ni 43 2.7 Phân tích mẫu thực 43 2.7.1.Lấy mẫu 43 2.7.2.Khảo sát trình xử lý mẫu 44 2.8 Thực nghiệm đo phổ tính tốn kết 46 2.8.1 Kết đo phổ 46 2.9 Kiểm tra trình xử lý mẫu 57 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic Absorption Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử Spectrometry Flame – Atomic Absorption Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên Spectrometry tử lửa HCl Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng ppm part per million Một phần triệu EDL Electrodeless Discharge Lamp Đèn phóng điện khơng điện cực F_AAS Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Mở đầu Xã hội ngày phát triển, nhu cầu ngƣời ngày cao Sự tăng trƣởng mạnh kinh tế đƣa nhu cầu ngƣời từ mong muốn “ăn no, mặc đủ” lên “ăn ngon, mặc đẹp” Vì nhu cầu thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách đƣợc xã hội quan tâm hàng đầu Ở nƣớc ta, bùng nổ dân số với tốc độ thị hố, cơng nghiệp hố nhanh chóng tạo sức ép lớn tới môi trƣờng sống Việt Nam Vấn đề vệ sinh an tồn thực phẩm nơng sản rau xanh đƣợc xã hội quan tâm Rau xanh nguồn thực phẩm cần thiết quan trọng thiếu đƣợc bữa ăn hàng ngày, nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lƣợng, chất xơ,… cho thể ngƣời thay đƣợc Ngồi ra, rau cịn đƣợc dùng nhƣ loại thuốc chữa bệnh thông thƣờng: nƣớc rau má giúp giải nhiệt, rau ngải cứu giúp an thai, rau diếp cá dùng để hạ sốt, rau muống giúp cầm máu… Tuy nhiên, nhiều khu vực trồng rau đe doạ ô nhiễm chất thải nhà máy, xí nghiệp với việc sử dụng phân bón cách thiếu khoa học dẫn đến số loại rau bị nhiễm kim loại nặng, có ảnh hƣởng đến sức khoẻ ngƣời Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng nhƣ Cr,Ni, Pb, Cd… gây độc hại thể ngƣời tuỳ hàm lƣợng chúng Một số khác nhƣ Cu,Fe, Zn… nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho thể ngƣời Tuy nhiên hàm lƣợng chúng vƣợt ngƣỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc Thời gian gần đây, vấn đề rau vấn đề nóng bỏng đƣợc nhiều quan mơi trƣờng Xã hội quan tâm: Theo báo Lao Động số 288 Ngày 12/12/2008 Trung bình 33km2 có điểm bán rau an toàn Theo Chi cục Bảo vệ thực vật Hà Nội, đến thời điểm này, sản lượng rau an toàn toàn thành phố hàng năm đáp ứng gần 14% nhu cầu rau xanh người dân thủ đô Nhƣ thế, việc điều tra, đánh giá chất lƣợng rau trở nên vô cấp thiết Một tiêu dùng để đánh giá độ an tồn thực phẩm nói chung rau nói riêng tiêu hàm lƣợng kim loại nặng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử phƣơng pháp có độ chọn lọc độ xác cao, phù hợp cho việc xác định lƣợng vết kim loại nặng thực phẩm Xuất phát từ lý nên chọn đề tài “Xác định hàm lượng số kim loại nặng đồng, crom, niken rau xanh thành phố Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (FAAS) Để thực đề tài này, tập trung giải nhiệm vụ sau: Khảo sát điều kiện xác định Cu, Cr, Ni rau xanh phép đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa( F- AAS) Nghiên cứu tối ƣu hóa q trình xử lý mẫu mẫu rau xanh Xác định hàm lƣợng Cu, Cr, Ni số mẫu rau xanh thành phố Thái Nguyên phƣơng pháp đƣờng chuẩn phƣơng pháp thêm chuẩn So sánh hàm lƣợng kim loại nặng số mẫu rau xanh Thái Nguyên với số mẫu rau an toàn Đánh giá mức độ độc hại kim loại nặng rau xanh đến sức khỏe ngƣời Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn CHƢƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1.Giới thiệu chung rau [25, 26, 29] 1.1.1.Đặc điểm thành phần Rau trồng ngắn ngày có giá trị dinh dƣỡng hiệu kinh tế cao nên đƣợc trồng sử dụng từ lâu đời Rau có ý nghĩa quan trọng dinh dƣỡng ngƣời, chứa nhiều sinh tố, chất khoáng chất sơ cần thiết cho thể Rau nguồn khoáng chất vitamin phong phú, số loại rau không cung cấp nhiều nhiệt lƣợng nhƣng lại cung cấp sinh tố chất khoáng thiếu sức khoẻ 1.1.2.Công dụng rau xanh Rau loại thực phẩm hàng ngày cần thiết cho thể mà loại thuốc chữa bệnh dễ kiếm dễ sử dụng Cải bắp loại rau có nguồn gốc ơn đới, có nhiều tác dụng Dùng đắp ngồi để tẩy uế làm liền sẹo, mụn nhọt… ngồi ra, cịn thuốc làm dịu đau bệnh thấp khớp, đau dây thần kinh hơng… Sau hết, loại thuốc mạnh để chống kích thích thần kinh chứng ngủ, dùng cho ngƣời hay lo âu, ngƣời bị suy nhƣợc thần kinh [29] Rau muống loại rau phổ biến, dễ trồng, trồng cạn dƣới nƣớc Tính hàn, vị [29] Khi bị chảy máu mũi dùng rau muống tƣơi nghiền nát với đƣờng đỏ uống giúp cầm máu Nếu có mụn nhọt, dùng rau muống tƣơi đánh nhuyễn với mật ong đắp vào chỗ đau tốt… Cải xoong giúp ta ăn ngon miệng, tẩy độc, lợi tiểu, cung cấp nhiều chất xơ có tác dụng tốt dày Canh cải xoong nấu với cỏ tƣơi vừa ngon, bổ, mát lại có tác dụng giải nhiệt… Ngồi ra, cải xoong kết hợp với số vị thuốc khác có tác dụng chữa số bệnh nhƣ: viêm phế quản, ho lao, bí tiểu… Ngải cứu vị thuốc có tính ơn, vị cay, dùng làm thuốc ơn khí huyết, điều kinh, an thai, thổ huyết máu cam, dùng chữa đau bụng hành kinh, đau bụng hàn… Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Xà lách có vị đắng ngọt, hàn Cơng ích ngũ tạng, thơng kinh mạch, cứng gân cốt, lợi tiểu làm trắng đẹp da Dùng chữa tăng huyết áp, viêm thận mãn, sữa khơng thơng sau sinh nở… Giấp cá theo có tính mát, tán khí, trị kiết lỵ, sởi Nghiền nhỏ đắp vào chỗ bầm dập mí mắt trị đỏ mắt, trị mể đay… 1.2.Sơ lƣợc số kim loại nặng 1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng Hiện nay, với phát triển khoa học cơng nghệ việc ô nhiễm vi sinh vật, hoá chất độc hại, kim loại nặng thuốc bảo vệ thực vật tồn dƣ rau, đặc biệt rau ăn ảnh hƣởng không nhỏ trƣớc mắt nhƣ lâu dài sức khoẻ cộng đồng Hơn nữa, mức độ ô nhiễm kim loại nặng khu công nghiệp, khu chế xuất, cụm công nghiệp tập trung lớn Ở phô Thai ̀ ́ ́ Nguyên, nƣơc thai tƣ cac sơ san xuât giây , luyên gang thep , kim loai mau chƣa ́ ̉ ̀ ́ ̉ ̉ ́ ́ ̣ ́ ̣ ̀ đƣợc xƣ ly thai trƣc tiêp sông Câu [28] Hàng trăm làng nghề đuc đông, nhôm, ̉ ́ ̉ ̣ ́ ̀ ́ ̀ chì thuộc tỉnh lƣu vực sông Cầu với lƣu lƣợng hàng ngàn m /ngày không qua xƣ ly , gây ô nhiêm nghiêm nguôn nƣơc va môi trƣơng khu vƣc Theo cac sô ̉ ́ ̃ ̣ ̀ ́ ̀ ̀ ̣ ́ ́ liêu phân tí ch cho thây , hàm lƣợng kim loại nặn g nguôn nƣơc nơi tiêp ̣ ́ ̀ ́ ́ nhân nƣơc thai đêu xâp xỉ hoăc vƣơt qua tiêu chuân cho phép [4] ̣ ́ ̉ ̀ ́ ̣ ̣ ́ ̉ Rau bị nhiễm độc kim loại nặng ảnh hƣởng mạnh mẽ đến sức khỏe cộng đồng, chất lƣợng sản phẩm rau điều phải đặc biệt quan tâm nghành trồng trọt nhƣ nghành nghiên cứu khoa học khác 1.2.2.Tác dụng sinh hoá kim loại nặng người môi trường Các kim loại nặng nồng độ vi lƣợng nguyên tố dinh dƣỡng cần thiết cho phát triển bình thƣờng ngƣời Tuy nhiên, nhƣ vƣợt hàm lƣợng cho phép, chúng lại gây tác động nguy hại tới sức khoẻ ngƣời Các kim loại nặng xâm nhập vào thể thơng qua chu trình thức ăn Khi đó, chúng tác động đến q trình sinh hố nhiều trƣờng hợp dẫn đến hậu nghiêm trọng Về mặt sinh hoá, kim loại nặng có lực lớn với Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Rau mồng tơi (MT): Mẫu đƣợc mua lúc 8h30 chiều26/5/2009, chợ rau Túc Duyên-Thành phố Thái Nguyên Bảng2.43 Kết đo phổ F-AAS đối vớimẫu rau mồng tơi (MT) Nguyên tố Cu Cr Ni Lần 0,0644 0,0173 0,0605 Lần 0,0656 0,0168 0,0612 Lần 0,0645 0,0172 0,0604 Trung bình 0,0648 0,0171 0,0607 1,5155 0,0017 0,0976 0,0007 0,6716 0,0011 0,5094 0,0017 0,0328 0,0007 0,2258 0,0011 2,62 4,09 1,81 Hàm lƣợng tìm đƣợc theo đƣờng chuẩn(mg/L) Hàm lƣợng mẫu tƣơi(mg/Kg) Sai số (%) Rau dền đỏ(DĐ): Mẫu đƣợc lấy 17h50 chiều 31/5/2009, khu trồng rau Quang Vinh 1-Thành phố Thái Nguyên Bảng 2.44 Kết đo phổ F-AAS mẫu rau dền đỏ(DĐ): Nguyên tố Cu Cr Ni Lần 1,0545 0,0823 0,0429 Lần 1,0556 0,0835 0,0421 Lần 1,0561 0,0843 0,0440 Trung bình 1,0554 0,0834 0,0430 Hàm lƣợng tìm đƣợc theo đƣờng chuẩn(mg/L) Hàm lƣợng mẫu tƣơi(mg/Kg) Sai số (%) 22,0248 0,0020 1,8943 0,0025 0,0112 0,0024 9,2515 0,0020 0,7957 0,0025 0,0047 0,0024 0,19 2,99 5,58 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 52 http://www.lrc-tnu.edu.vn Rau muống nƣớc (MN): Mẫu đƣợc lấy18h chiều 02/06/2009, khu nhà máy Z235-Thành phố Thái Nguyên Bảng 2.45 Kết đo phổ F-AAS mẫu rau muống nước(MN) Nguyên tố Cu Cr Ni Lần 0,1762 0,0459 0,0507 Lần 0,1757 0,0440 0,0505 Lần 0,1770 0,0452 0,0512 Trung bình 0,1763 0,0450 0,0508 3,8240 0,0016 0,8537 0,0024 0,3022 0,0009 0,8500 0,0016 0,1897 0,0024 0,0672 0,0009 0,91 5,33 1,77 Hàm lƣợng tìm đƣợc theo đƣờng chuẩn(mg/L) Hàm lƣợng mẫu tƣơi(mg/Kg) Sai số (%) Rau diếp cá(DC): Mẫu đƣợc lấy 07h20 sáng 26/06/2009, khu trồng rau Quang Vinh 1-Thành phố Thái Nguyên Bảng2.46.Kết đo phổ F-AAS mẫu rau diếp cá (DC) Nguyên tố Cu Cr Ni Lần 0,0221 0,0144 0,0427 Lần 0,0232 0,0137 0,0435 Lần 0,0217 0,0142 0,0430 Trung bình 0,0223 0,0141 0,0431 0,6356 0,0019 0,0163 0,0009 0,0149 0,0010 0,3460 0,0019 0,0089 0,0009 0,0081 0,0010 8,52 6, 38 2,32 Hàm lƣợng tìm đƣợc theo đƣờng chuẩn (mg/L) Hàm lƣợng mẫu tƣơi(mg/Kg) Sai số (%) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 53 http://www.lrc-tnu.edu.vn Kết phân tích mẫu rau mùa hè đƣợc tóm tắt dƣới bảng sau: Bảng 2.47 Hàm lƣợng ion kim loại nặng có mẫu rau tƣơi Hàm lƣợng (mg/kg) Mẫu rau Cu Cr Ni NG.C 1,3268 0,0010 0,1399 0,0010 0,0243±0,0026 MC 2,8309 0,0007 0,1579 0,0020 0,6504 0,0027 MT 0,5094 0,0017 0,0328 0,0007 0,2258 0,0011 DĐ 9,2515 0,0020 0,7957 0,0025 0,0047 0,0024 MN 0,8500 0,0016 0,1897 0,0024 0,0672 0,0009 DC 0,3460 0,0019 0,0089 0,0009 0,0081 0,0010 Nhận xét: Sau phân tích xác định hàm lƣợng đồng, crom niken 10 mẫu rau thuộc hai mùa xuân, hè phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa, kết thu đƣợc cho thấy: Nồng độ đồng nằm khoảng 0,0704÷9,2515mg/kg, nồng độ crom nằm khoảng 0,0089 ÷2,5920 mg/kg, nồng độ niken nằm khoảng 0,0047÷0,6504mg/kg So sánh với quy định giới hạn tối đa kim loại thực phẩm (QĐ Số 46/2007QĐ-BYT 19/1207), nhận thấy hàm lƣợng đồng thấp giá trị giới hạn này, kết luận mẫu không bị nhiễm kim loại nặng đồng Riêng với mẫu rau xà lách không xác định đƣợc hàm lƣợng Ni phƣơng pháp phổ hấp thụ ngun tử lửa F-AAS Vì chƣa có tiêu chuẩn cho phép hàm lƣợng crom, niken rau xanh nên với mẫu rau mùa xuân chọn đại diện rau bắp cải an toàn (BCAT) rau cải canh an toàn (CCAT) để làm đối chứng với mẫu rau bắp cải(BC), cải canh (CC) thành phố Thái Nguyên; với mẫu rau mùa hè chọn đại diện rau muống nƣớc an toàn (MNAT) để làm đối chứng với mẫu rau muống nƣớc (MN) thành phố Thái Nguyên Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 54 http://www.lrc-tnu.edu.vn Rau bắp cải an toàn (BCAT) - Địa điểm lấy mẫu: Khu vực trồng rau Nam Hồng- Huyện Đông Anh Hà Nội - Thời gian lấy mẫu: Lúc 10h ngày 21/09/2009 - Khối lƣợng trƣớc sau sấy khô: 1000/ 35,62; phần trăm khô: 3,562% Tiến hành xử lý mẫu đo mẫu tƣơng tự nhƣ ta có: Bảng 2.48 Kết đo phổ F-AAS đối vớimẫu rau bắp cải an toàn (BCAT) Nguyên tố Cr Ni Lần 0,0149 0,0515 Lần 0,0144 0,0521 Lần 0,0152 0,0514 Trung bình 0,0148 0,0517 Hàm lƣợng tìm đƣợc theo đƣờng chuẩn(mg/L) 0,0352 0,0013 0,3358 0,0012 Hàm lƣợng mẫu tƣơi(mg/Kg) 0,0627 0,0013 0,060 0,0012 Rau cải canh an toàn (CCAT) - Địa điểm lấy mẫu: Khu vực trồng rau Nam Hồng- Huyện Đông Anh Hà Nội - Thời gian lấy mẫu: Lúc 10h30 phút ngày 21/09/2009 - Khối lƣợng trƣớc sau sấy khơ: 1000/ 50,23; phần trăm khơ: 5,023% Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 55 http://www.lrc-tnu.edu.vn Tƣơng tự nhƣ ta có: Bảng 2.49 Kết đo phổ F-AAS đối vớimẫu rau cải canh an toàn (CCAT) Nguyên tố Cr Ni Lần 0,0410 0,0466 Lần 0,0414 0,0453 Lần 0,0422 0,0458 Trung bình 0,0415 0,0459 0,7588 0,0015 0,1194 0,0016 0,1906 0,0015 0,0299 0,0016 Hàm lƣợng tìm đƣợc theo đƣờng chuẩn(mg/L) Hàm lƣợng mẫu tƣơi(mg/Kg) Rau muống an toàn (MNAT) - Địa điểm lấy mẫu: Khu vực trồng rau Nam Hồng- Huyện Đông Anh Hà Nội - Thời gian lấy mẫu: Lúc 09h30 phút ngày 21/09/2009 - Khối lƣợng trƣớc sau sấy khô: 1000/ 42,24; phần trăm khơ: 4,224% Tƣơng tự nhƣ ta có: Bảng 2.50 Kết đo phổ F-AAS mẫu rau muống nước an toàn (MNAT) Nguyên tố Cr Ni Lần 0,0362 0,0483 Lần 0,0367 0,0479 Lần 0,0360 0,0484 Trung bình 0,0363 0,0482 0,3469 0,0009 0,2052 0,0007 0,0733 0,0009 0,0433 0,0007 Hàm lƣợng tìm đƣợc theo đƣờng chuẩn(mg/L) Hàm lƣợng mẫu tƣơi(mg/Kg) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 56 http://www.lrc-tnu.edu.vn Qua so sánh với mẫu rau BCAT thấy rằng: hàm lƣợng crom mẫu rau bắp cải thành phố Thái Nguyên cao gấp 1,42lần, hàm lƣợng niken cao gấp 4,54 lần; với mẫu rau CCAT: hàm lƣợng crom mẫu rau cải canh thành phố Thái Nguyên cao gấp 2,52 lần, hàm lƣợng niken cao gấp 1,45 lần; với mẫu rau MNAT: hàm lƣợng crom mẫu rau muống nƣớc thành phố Thái Nguyên cao gấp 2,59 lần, hàm lƣợng niken cao gấp1,55lần Nhƣ vậy, mẫu rau BC, CC, MN nhiều bị nhiễm bởi kim loại nặng crom, niken cần có biện pháp sử dụng nguồn nƣớc tƣới, phân bón thuốc trừ sâu thích hợp để khắc phục tình trạng nhiễm bảo vệ sức khỏe ngƣời 2.9 Kiểm tra trình xử lý mẫu Vì kết phân tích thu đƣợc phụ thuộc vào nhiều yếu tố nhƣ phƣơng pháp xử lý mẫu điều kiện xác định, kĩ thuật thực nghiệm, trang thiết bị… nên để đánh giá mức độ xác nhƣ độ lặp lại phƣơng pháp xử lý mẫu chọn số mẫu để tiến hành làm mẫu thêm chuẩn Mẫu thêm chuẩn: Cách xử lý mẫu với quy trình đƣợc chọn nhƣ Chúng tơi chọn mẫu rau đại diện cho mùa xuân mùa hè để tiến hành làm thêm chuẩn Đối với mẫu thêm vào lƣợng định Cu, Cr, Ni điểm đầu, cuối đƣờng chuẩn Cụ thể nhƣ bảng 2.51 Bảng 2.51.Mẫu thêm chuẩn STT Mẫu rau MN MN + t1 MN + t2 MN + t3 CC CC + t1 CC + t2 CC + t3 Thành phần Mẫu rau muống nƣớc không thêm chất phân tích Cu, Cr, Ni Mẫu MN + 0,5 ppmCu + 0,2 ppm Cr+0,5 ppmNi Mẫu MN +1,5 ppmCu + ppm Cr+3,5 ppmNi Mẫu MN + 2,5 ppmCu +10 ppm Cr+8 ppmNi Mẫu rau cải canh không thêm chất phân tích Cu, Cr, Ni Mẫu CC + 0,5 ppmCu + 0,2 ppm Cr+0,5 ppmNi Mẫu CC +1,5 ppmCu + ppm Cr+3,5 ppmNi Mẫu CC + 2,5 ppmCu +10 ppm Cr+8 ppmNi Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 57 http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng2.52 Kết phân tích hàm lượng đồng Cu Abs Nồng độ mẫu thu đƣơc (ppm) MN 0,076 1,7470 MN + t1 0,0875 MN + t2 Nồng độ chuẩn thêm vào (ppm) Nồng độ thêm vào thu đƣợc (ppm) Hiệu suất thu đƣợc(%) Sai số 1,9915 0,25 0,2445 97,80 2,20 0,0690 3,2173 1,5 1,4703 98,02 1,98 MN + t3 0,090 4,1780 2,5 2,4310 97,24 2,76 CC 0,050 1,2085 CC + t1 0,0605 1,4515 0,25 0,2430 97,20 2,80 CC + t2 0,0560 2,680 1,5 1,4715 98,10 1,90 CC + t3 STT 0,0810 3,6283 2,5 2,4198 96,79 3,21 Mẫu rau Bảng2.53.Kết phân tích hàm lượng Crom Cr Abs 3,3122 0,1415 3,5032 0,2 0,1910 95,50 4,5 MN + t2 0,3105 8,0372 5,0 4,725 94,50 3,50 MN + t3 0,2512 12,8962 10 9,5840 95,84 4,16 CC 0,0439 0,8203 CC + t1 0,0579 1,0126 0,2 0,1923 96,15 3,85 CC + t2 0,2200 5,7966 5,0 4,9763 99,53 2,37 CC + t3 0,1360 MN + t1 Nồng độ mẫu thu đƣơc (ppm) MN STT 0,1950 10,4233 10 9,603 96,03 3,97 Mẫu rau Nồng độ chuẩn thêm vào (ppm) Nồng độ thêm vào thu đƣợc (ppm) Hiệu suất thu đƣợc(%) Sai số Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 58 http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 2.54 Kết phân tích hàm lượng niken Ni Abs 0,1578 0,0570 0,6357 0,5 0,4779 95,58 4,42 MN + t2 1,3520 3,5206 3,5 3,3628 96,08 3,92 MN + t3 0,2500 7,8314 7,6736 95,92 4,08 CC 0,0470 0,1578 CC + t1 0,0315 0,3501 0,2 0,1923 96,15 3,85 CC + t2 0,1701 4,9893 5,0 4,8315 96,63 3,37 CC + t3 0,0470 MN + t1 Nồng độ mẫu thu đƣơc (ppm) MN STT 0,1687 9,7678 10 9,610 96,10 3,90 Mẫu rau Nồng độ chuẩn thêm vào (ppm) Nồng độ thêm vào thu đƣợc (ppm) Hiệu suất thu đƣợc(%) Sai số Qua kết thu đƣợc cho thấy hiệu suất thu hồi Cu, Cr, Ni lơn 90% sai số nhỏ 5% Vậy sử dụng hai phƣơng pháp đƣờng chuẩn thêm chuẩn để xác định hàm lƣợng Cu, Cr, Ni rau xanh Trên kết áp dụng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa FAAS để xác định hàm lƣợng kim loại nặng vào thực tế Vì thời gian nghiên cứu có hạn nên muốn có kết phân tích xác cần phải lấy mẫu hàng ngày vào thời điểm khác (sáng, trƣa, chiều, tối), nhiều tháng vào mùa khác đem phân tích, lấy kết đánh giá, so sánh với kết phân tích phƣơng pháp khác nhƣ phƣơng pháp trắc quang, phƣơng pháp phổ hấp thụ ngun tử khơng lửa GF-AAS…Thì kết thu đƣợc đảm bảo xác thuyết phục Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 59 http://www.lrc-tnu.edu.vn KẾT LUẬN Trong phạm vi đề tài đƣợc giao:” Xác định hàm lƣợng lƣợng số kim loại nặng Cu, Cr, Ni rau xanh thành phố Thái Nguyên phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ” tiến hành nghiên cứu làm thực nghiệm, từ chứng khoa học thu đƣợc kết nhƣ sau: ĐÃ khảo sát chọn c điều kiện thực nghiệm phù hợp cho việc xác định Cu, Cr, Ni phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngn la F- AAS Xác định khoảng nồng độ tuyến tính, giới hạn định lƣợng giới hạn phát phép đo theo đƣờng chuẩn Đánh giá sai số độ lặp lại phƣơng pháp F- AAS Chọn đƣợc điều kiện phù hợp để lấy mẫu xử lý10 mẫu rau Kiểm tra đƣợc trình xử lý mẫu phƣơng pháp thêm chuẩn với hiệu suất cao sai số nhỏ (sai số nhỏ 5%) Đã áp dụng phƣơng pháp đƣờng chuẩn để xác định hàm lƣợng kim loại nặng Cu, Cr, Ni 10 mẫu rau thành phố Thái Nguyên thu đƣợc kết nhƣ sau: -Các mẫu rau lấy khu vực Thành Phố Thái Nguyên không bị nhiễm kim loại đồng -Riêng với mẫu rau xà lách không phát đƣợc hàm lƣợng Ni.Với mẫu rau bắp cải (BC) hàm lƣợng Cr, Ni cao gấp 1,42 4,54 lần so với rau bắp cải an toàn (BCAT) -Với mẫu rau cải canh (CC) hàm lƣợng Cr, Ni cao gấp 2,52 1,45 lần so với rau cải canh an toàn (CCAT) - Với mẫu rau muống nƣớc (MN) hàm lƣợng Cr, Ni cao gấp 2,59 lần 1,55 lần so với rau muống nƣớc an tồn (MNAT) Vì điều kiện thời gian nên chúng tơi chƣa có điều kiện phân tích đƣợc nhiều loại rau thời điểm sử dụng nguồn nƣớc tƣới, phân bón hóa học chất kích thích lên rau để xác định thời gian khai thác sản phẩm Bên cạnh số liệu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 60 http://www.lrc-tnu.edu.vn phân tích cịn nghèo nàn cần phải có cơng trình nghiên cứu sâu sắc đầy đủ Đề xuất: Với phạm vi hẹp nghiên cứu trực tiếp số kim loại nặng nhƣ Cu, Cr, Ni Tuy nhiên thành phần rau xanh số kim loại nặng nhƣ Pb, Cd, As, Mn, Fe… mà chuyên đề chƣa đề cập đến đƣợc Chúng tơi mong cần có chun đề nghiên cứu hàm lƣợng kim loại để rau xanh thực nguồn thực phẩm an tồn cho sức khỏe cộng đồng Đó mong muốn toàn xã hội câu trả lời nhà khoa học Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 61 http://www.lrc-tnu.edu.vn TÀI LIỆU THAM KHẢO * Tiếng Việt Nguyễn Thị Ngọc Ẩn, “Đánh giá trạng ô nhiễm chì(Pb) rau xanh thành phố Hồ Chí Minh” Tạp chí phát triển KH&CN, tập 10, số 07-2007 Bùi Thế Cƣờng,“Nghiên cứu, xác định hàm lượng số cation kim loại nước thải nước sinh hoạt phương pháp Von-Ampe hoà tan” Luận văn Thạc sĩ khoa học Hoá học - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội,2007 Nguyên Văn Duc, Nguyên Dƣơng Tuân Anh , Ô nhiêm nươc bơi kim loai ̃ ̣ ̃ ́ ̃ ́ ̉ ̣ ̣ ̉ khu vưc cơng nghiêp Thương Đì nh, Tạp chí Khoa học, Đai hoc Quôc gia Ha Nôi ̣ ̣ ̣ ̣ ̣ ́ ̀ ̣ Nguyễn Đăng Đức, “ Xác định hàm lượng ion kim loại crom, mangan, đồng, chì, cadmi, asen, thuỷ ngân nước lập biểu đồ ô nhiễm TP Thái Nguyên” đề tài NCKH cấp (B,2005-06-08)- Khoa KHTN- XH- Đại Học Thái Nguyên, 2007 Trịnh Xuân Giản , “ Nghiên cứu xác định lượng vết đồng tồn dạng liên kết khác mẫu nước biển phương pháp điện hố.” Tạp chí phân tích Hố, Lý Sinh học, (T1-2), tr 6-8, 1996 Trịnh Xuân Giản, Bùi Đức Hƣng, Lê Đức Liêm (2003) “Xác định Đồng (Cu), Chì (Pb), Cađimi (Cd), Kẽm (Zn) nước biển phương pháp Von-Ampe hoà tan xung vi phân.” Tạp chí phân tích Hố, Lý Sinh học, (T8), tr 40-43 Đào Thu Hà, “ Nghiên cứu điều kiện tối ưu, đánh giá số ion kim loại nặng Cu, Pb, Cd nước sinh hoạt nước bề mặt số sông hồ khu vực Hà Nội phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa (F- AAS)” Luận văn Thạc sĩ, Đại Học Sƣ Phạm Hà Nội, 2006 Phạm Thị Thu Hà, “ Nghiên cứu xác định Cd Pb thảo dược sản phẩm phép đo phổ hấp thụ nguyên tử Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2006 Trần Tứ Hiếu, Phạm Hùng Việt, Nguyễn Văn Nội(1999), “Giáo trình Hố mơi trường sở” Khoa Hoá học, Đại học quốc gia Hà Nội 10 Ngô Trung Hiếu, “ Xác định hàm lượng kim loại chì thực phẩm phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa F- AAS” Khoá luận tốt nghiệpĐại học Khoa Học- Đại học Thái Nguyên, 2009 11 Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xn Trung, “Hố học phân tích- Phần 2: Các phương pháp phân tích cơng cụ, Khoa Hố” Đại học Khoa học Tự Nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội 12 Phạm Luận, “ Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử” NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2006 13 Phạm Luận, “Giáo trình hướng dẫn vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích- Phần 1: Những vấn đề chung” ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội, 2006 14 Phạm Luận, “Các phương pháp kĩ thuật chuẩn bị mẫu phân tích” ( Chuyên nghành Hố phân tích Hố mơi trƣờng) ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội, 2000 15 Phạm Luận, “Quy trình phân tích kim loại nặng độc hại thực phẩm tươi sống”, Đại học tổng hợp Hà Nội 16.Phạm Luận cộng “Kết xác định số kim loại nặng máu, huyết tóc cơng nhân khu gang thép Thái Nguyên công nhân nhà máy in”, (1996) 17 Phạm Luận, “ Vai trò muối khoáng nguyên tố vi lượng sống người” Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội( 1999/2003) 18 Hoàng Nhâm- Hố học vơ tập 3- NXB Giáo dục 2004 19 Hà Thị Thu Ngân, “Xác định hàm lượng niken nước phương pháp trắc quang với thuốc thử DMG” Khoá luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học quốc gia Hà Nội, 2007 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 20 Nguyễn Bích Ngân, “Nghiên cứu xác định hàm lượng vitamin C số dược phẩm, đồ uống rau Việt Nam phương pháp cực phổ xung vi phân” Luận văn thạc sĩ khoa học Hà Nội, 2005 21 Nguyễn Thị Kim Ngân, ” Xác định hàm lượng cadimi rau phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử” Khoá luận tốt nghiệp- Đại học Khoa Học- Đại học Thái Nguyên, 2009 22 Lê Đức Ngọc, “ Xử lý số liệu kế hoạch hoá thực nghiệm” NXB ĐHKHTNĐHQG Hà Nội, 2001 23 Quy định số 46, “Quy định giới hạn tối đa vi sinh vật tồn dư chất ô nhiễm thực phẩm” Bộ Y tế, 2007 24 Hồ Viết Quý, “ Các phương pháp phân tích cơng cụ hố học đại” NXB Đại Học Sƣ Phạm, Hà Nội, 2005 25 TCVN 4832, “ Danh mục hàm lượng tối đa chất nhiễm độc thực phẩm” Bộ Khoa Học, Công nghệ Môi trƣờng, Hà Nội, 1989 26.Trần Khắc Thi, “ Công tác nghiên cứu rau nước ta” Tài liệu hội thảo định hƣớng công tác nghiên cứu rau Việt Nam, 2004 27 Trịnh Thị Thanh,” Độc học môi trường sức khoẻ người” NXB Khoa học kỹ thuật, 2001 28 Tạ Thị Thu Thảo, “ Xác định hàm lượng coban, niken nước phương pháp trắc quang” Khoá luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học quốc gia Hà Nội, 2001 29.Nguyễn Thị Ánh Tuyết, “Xác định hàm lượng crom nước thải công nghiệp thành phố Thái Nguyên phương pháp trắc quang phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” Luận văn thạc sĩ hoá học, 2003 30 www.thaythuoccuaban.com Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn * Tiếng Anh 31 Chen, lichun; mao, Yuping (2002), successive determination of trace nickel and cobalt in purified antimony by oscillopolarography, Yejin fenxi; vol 22 (3) 32 Hu, Qiufen; Yang, Guangyu; Zhao, Yiyun; Yin, Jiayuan (2003), Determination of copper, nickel, cobalt, silver, lead, cadmium and mercury ions in waer by solid- phase extration and RP- HPLC with UV-VIS detection, Analytical and Bioanalytical chemistry, vol 375(6) 33 Sibel Saracoglu, Umit divrikli, Mustafa Soylak and Latif Elci (2002), Determination of copper, iron, lead, cadmium, cobalt, and nickel by atomic absorption spectrometry in baking powder and baking soda samples after preconcentration and separation, journal of food and Drug – Analysis, vol 10 (3) 34 Serife Tokalioglu, Senol Kartal and Latif Elci (2002), Determination of trace metal in waters by FAAS after enrichment as Metal – HMDTC complexes using solid phase extration, Bull Korean Chem Soc, 23(5) Abbas Afkhami, Morteza Bahram (2004), H – point standard addition method for simultaneous spectrophotometric determination of Co(II) and nickel Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Phụ lục Giới hạn tối đa kim loại thực phẩm ( QĐ Số 46/2007QĐ-BYT 19/1207) Tên kim loại Antimon Asen Cadimi Thuỷ ngân Đồng Kẽm (Sb) (As) (Cd) (Hg) (Cu) (Zn) Sữa sản phẩm sữa 1,0 0,5 1,0 0,05 30 40 Dầu, mỡ 1,0 0,1 1,0 0,05 0,5 40 Chè sản phẩm chè 1,0 1,0 1,0 0,05 150 40 Cafe 1,0 1,0 1,0 0,05 30 40 Cacao sản phẩm cacao 1,0 1,0 0,5 0,05 70 40 Gia vị 1,0 5,0 1,0 0,05 30 40 Nƣớc chấm 1,0 1,0 1,0 0,05 30 40 Nƣớc ép rau, 0,15 0,1 1,0 0,05 10 5,0 Đồ uống có cồn 0,15 0,2 1,0 0,05 5,0 2,0 0,15 0,5 1,0 0,05 10 25 Nƣớc giải khát dung 0,15 0,1 1,0 0,05 2,0 5,0 Thức ăn cho trẻ dƣới tuổi 1,0 0,1 1,0 0,05 5,0 40 1,0 0,1 1,0 0,05 5,0 40 1,0 0,1 1,0 0,05 5,0 40 Tên sản phẩm Nƣớc giải khát cần pha loãng trƣớc dung Thực phẩm đóng hộp cho trẻ dƣới 1tuổi 1tuổi Thực phẩm ngũ cốc cho trẻ dƣới 1tuổi 1tuổi Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... việc xác định lƣợng vết kim loại nặng thực phẩm Xuất phát từ lý nên chọn đề tài ? ?Xác định hàm lượng số kim loại nặng đồng, crom, niken rau xanh thành phố Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên. .. HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM - VŨ THỊ TÂM HIẾU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ... mẫu rau xanh Xác định hàm lƣợng Cu, Cr, Ni số mẫu rau xanh thành phố Thái Nguyên phƣơng pháp đƣờng chuẩn phƣơng pháp thêm chuẩn So sánh hàm lƣợng kim loại nặng số mẫu rau xanh Thái Nguyên với số