Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

86 1.4K 3
Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp.

MỤC LỤCMỤC LỤC .1Bảng ký hiệu các từ viết tắt 3Danh mục bảng 4Danh mục hình .6MỞ ĐẦU .7CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN .8 1.1. Vai trò và đặc tính phân tích của đồng, kẽm, coban 81.1.1. Vai trò của đồng, kẽm, coban đối với sự phát triển của sinh vật 81.1.2. Đặc tính phân tích của đồng, kẽm, coban .11 1.2. Một số phương pháp quang xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) .181.2.1. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS .191.2.2. Phương pháp phân tích trắc quang .20 1.3. Thuốc thử 1-(2-pyridylazo )-2- naphtol (PAN) .271.3.1. Cấu tạo, tính chất vật lí của PAN .271.3.2. Khả năng tạo phức của PAN .28CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM .34 2.1. Nội dung nghiên cứu 34 2.2. Thiết bị và hóa chất .352.2.1 Thiết bị và phần mềm 352.2.2. Hóa chất 35 2.3. Cách tiến hành thực nghiệm 372.3.1. Qui trình nghiên cứu đơn biến .372.3.2. Qui trình nghiên cứu đa biến 372.3.3. Qui trình phân tích mẫu 37 2.4. Thuật toán phân tích hồi qui tuyến tính đa biến 382.4.1. Phương pháp bình phương tối thiểu thông thường (CLS) 382.4.2. Phương pháp bình phương tối thiểu nghịch đảo (ILS) .382.4.3. Phương pháp bình phương tối thiểu từng phần (PLS) .391 2.4.4. Phương pháp hồi qui cấu tử chính (PCR) .39CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .41 3.1. Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) 413.1.1. Nét đặc trưng phổ của các phức Cu(II)-PAN, Zn(II) -PAN, Co(II) – PAN .413.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức 433.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100 đến sự tạo phức .453.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử PAN 463.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian 473.1.6. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Cu(II), Zn(II), Co(II) .483.1.7. Khảo sát ảnh hưởng của các ion lạ 57 3.2. Xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) trong hỗn hợp .613.2.1. Xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) trong hỗn hợp bằng phương pháp tách 623.2.2. Sử dụng thuật toán hồi qui tuyến ttính đa biến xác định đồng thời Cu(II), Zn(II), Co(II) .64 3.3. Ứng dụng vào phân tích mẫu phân vi lượng 753.3.1. Qui trình phá mẫu .753.3.2. Phân tích mẫu phân vi lượng .75KẾT LUẬN 80TÀI LIỆU THAM KHẢO 822 Bảng ký hiệu các từ viết tắtSTT Kí hiệu viết tắt Tên đầy đủ1 AAS Atomic absorbtion spectrotometry(Quang phổ hấp thụ nguyên tử)2 CLS Classical least squares(Phương pháp bình phương tối thiểu thông thường)3 ILS Inverse least squares(Phương pháp bình phương tối thiểu nghịch đảo)4 PC Principal component (Cấu tử chính)5 PCR Principal component regression(Phương pháp hồi qui cấu tử chính)6 PLS Partial least squares(Phương pháp bình phương tối thiểu từng phần)7 PP Phương pháp8 ppm Part per million(Phần triệu)9 UV-Vis Ultraviolet – visible spectrophotometry(Quang phổ tử ngoại khả kiến)10 SDStandard deviation(Độ lệch chuẩn )11 UV-Vis Ultraviolet – visible spectrophotometry(Quang phổ tử ngoại khả kiến)3 Danh mục bảngBảng 1. Sự hình thành phức Cu(II) trong một số thuốc thử hữu cơ .20Bảng 2. Các tính chất của một số phức kim loại – PAN .29Bảng 3. Đặc trưng phổ hấp thụ Cu(II) - PAN, Zn(II) – PAN, Co(II) – PAN 43Bảng 4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự hình thành các phức .43Bảng 5. Ảnh hưởng của nồng độ đệm citrat đến sự hình thành các phức 44Bảng 6: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ của đệm axetat 45Bảng 7. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Triton X–100 đến sự hình thành phức 45 Bảng 8: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử PAN .46Bảng 9: Kết quả sự phụ thuộc của A vào nồng độ Cu(II) 48Bảng 11: Kết quả đo độ hấp thụ quang của 12 mẫu trắng .50Bảng 12: Độ hấp thụ quang của phức Cu(II)-PAN ở 3 nồng độ khác nhau .51Bảng 13:Kết quả đánh giá phương pháp xác định Cu(II) 51Bảng 14: Kết quả sự phụ thuộc của A vào nồng độ Zn(II) 51Bảng 15: Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định Zn(II) 52Bảng 16: Kết quả đo độ hấp thụ quang của 12 mẫu trắng .53Bảng 17: Độ hấp thụ quang của phức Zn-PAN ở 3 nồng độ khác nhau .54Bảng 18: Kết quả đánh giá phương pháp xác định Zn(II) .54Bảng 19: Kết quả sự phụ thuộc của A vào nồng độ Co(II) 54 Bảng 20: Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định Co(II) .55Bảng 21: Kết quả đo độ hấp thụ quang của 12 mẫu trắng .57Bảng 22: Độ hấp thụ quang của phức Co-PAN ở 3 nồng độ khác nhau .57Bảng 23:Kết quả đánh giá phương pháp xác định Co(II) 57Bảng 24 : Ảnh hưởng của Mn(II) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat 58Bảng 25 : Ảnh hưởng của Mn(II) đến độ hấp thụ quang trong hỗn hợp đệm 58Bảng 26 : Ảnh hưởng của Fe(II) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat 59Bảng 27 : Ảnh hưởng của Fe(II) đến độ hấp thụ quang trong hỗn hợp đệm 59Bảng 28 : Ảnh hưởng của Fe(III) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat .60Bảng 29 : Ảnh hưởng của Fe(III) đến độ hấp thụ quang trong hỗn hợp đệm .60Bảng 30. Hiệu suất thu hồi theo phương pháp tách dựa vào đường chuẩn 634 Bảng 31:Nồng độ thêm chuẩn .63Bảng 32: Hiệu suất thu hồi theo phương pháp tách dựa vào đường thêm chuẩn 64Bảng 33: Độ hấp thụ quang của từng ion và của hỗn hợp trên toàn phổ .64Bảng 34: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp CLS 68Bảng 35: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp ILS 70 Bảng 36: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp PLS 72Bảng 37: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp PCR .74Bảng 38: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trên nhãn một số mẫu phân vi lượng .75Bảng 39: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trong mẫu đo bằng phương pháp AAS .76Bảng 40: Xác định đồng thời hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) .76Bảng 41: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trong mẫu đo bằng phương pháp tách .77Bảng 42 : Hàm lượng trung bình của các ion 77Bảng 43: Kết quả phân tích hàm lượng Cu(II) (ppm) 78Bảng 44: Kết quả phân tích hàm lượng Zn(II) (ppm) 78Bảng 45: Kết quả phân tích hàm lượng Co(II) (ppm) 785 Danh mục hìnhHình 1. Đặc trưng của phổ hấp thụ các phức màu trong môi trường Tween 80 .41Hình 2. Đặc trưng của phổ hấp thụ các phức trong môi trường Triton X-100 .42Hình 3. Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quang của các phức màu .44Hình 4. Ảnh hưởng của nồng độ Triton X- 100 đến độ hấp thụ quang của các phức 46Hình 5: Ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử đến độ hấp thụ quang của các phức 47 Hình 6,7,8: Khảo sát độ bền của các phức màu theo thời gian 48Hình 9: Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Cu(II) .49Hình 10: Đường chuẩn xác định Cu(II) 50Hình 11: Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Zn(II) .52Hình 12: Đường chuẩn xác định Zn(II) 53Hình 13: Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Co(II) .55Hình 14: Đường chuẩn xác định Co(II) 56Hình 15: Phổ hấp thụ của các phức Cu-PAN, Zn -PAN, Co-PAN và phổ hỗn hợp của 3 phức theo lý thuyết và theo thực tế 626 MỞ ĐẦUCác nguyên tố đồng, kẽm, coban có vai trò quan trọng trong đời sống con người, các ngành công nghiệp, và sự sinh tồn của động thực vật nói chung. Chúng là các nguyên tố vi lượng có tác dụng thúc đẩy sự phát triển của sinh vật. Đối với thực vật, việc nâng cao năng suất, phát triển chất lượng giống cây trồng là điều thiết yếu và thường được thực hiện bằng việc bổ sung phân vi lượng trong các giai đoạn phát triển của chúng. Sự thiếu hụt cũng như vượt quá ngưỡng cho phép của hàm lượng các nguyên tố này đều gây ra những tác hại không nhỏ. Vì vậy, việc xác định các nguyên tố trên là rất cần thiết.Để phân tích, xác định hàm lượng các nguyên tố nhất là khi chúng cùng có mặt trong mẫu phân tích và hàm lượng thấp là vấn đề khó khăn. Có nhiều phương pháp xác định các nguyên tố vi lượng như điện hoá, phương pháp quang phổ phát xạ AES, ICP- AES, phương pháp huỳnh quang, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS .có độ chọn lọc, độ nhạy cao, cho kết quả phân tích tốt nhưng đòi hỏi trang thiết bị giá thành lớn và kỹ thuật phân tích cao. Phương pháp quang phân tử với trang bị phổ biến, độ chọn lọc thích hợp, kĩ thuật tiến hành đơn giản, kết hợp với phương pháp tách sắc kí, chiết đạt đến độ nhạy cao. Việc phân tích các nguyên tố chuyển tiếp nói chung và ba nguyên tố đồng, kẽm, coban nói riêng đều có những thuốc thử đặc trưng nhưng tốn thời gian, sử dụng dung môi độc. Để khắc phục điều đó, việc sử dụng môi trường mixen trong phép đo trắc quang là một bước tiến không nhỏ, làm giảm thiểu công đoạn chiết, tách. Đặc biệt, phương pháp đo trắc quang sử dụng môi trường mixen, thuốc thử thông dụng kết hợp với thuật toán hồi qui đa biến đem lại hiệu quả tốt trong việc xác định đồng thời các nguyên tố. Trong công trình nghiên cứu này, chúng tôi đã lựa chọn phương pháp đo quang với thuốc thử 1- (2-pyridilazo )- 2- naphtol (PAN) trong môi trường mixen nhằm xác định riêng rẽ từng nguyên tố và kết hợp với thuật toán hồi qui đa biến tuyến tính để xác định đồng thời Cu(II), Zn(II), Co(II). Những kết quả đó được ứng dụng để phân tích Cu(II), Zn(II), Co(II) trong các mẫu phân vi lượng, đặc biệt là phân bón lá và so sánh với phép đo AAS.7 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN1.1. Vai trò và đặc tính phân tích của đồng, kẽm, coban 1.1.1. Vai trò của đồng, kẽm, coban đối với sự phát triển của sinh vậtCác nguyên tố vi lượng, tuy có không nhiều trong cơ thể nhưng lại đóng một vai trò hết sức quan trọng đối với sự sống, chẳng hạn như hỗ trợ các phản ứng hóa học trong cơ thể; giúp cơ thể sử dụng chất đạm, mỡ và đường; làm vững chắc xương và điều khiển thần kinh, cơ; điều hòa hoạt động của cơ thể, tương tác với các chất khác như các vitamin. Hầu hết trong số chúng được đưa vào cơ thể đều đặn cùng với thức ăn. Hàng ngày, người trưởng thành đưa vào cơ thể từ vài trăm µg (Se, As .) đến vài mg (Fe, I ). Khi thiếu hụt nguyên tố vi lượng có thể dẫn đến các biểu hiện bệnh lý, hay các sự bất ổn cho cơ thể chúng ta. Việc bổ sung định kỳ có kiểm soát các nguyên tố vi lượng là rất có ích cho sức khỏe và giúp ngăn ngừa một số bệnh tậtĐối với thực vật, có khoảng 74 nguyên tố trong đó có 14 nguyên tố đa lượng (chiếm 99,95%) và 60 nguyên tố vi lượng và siêu vi lượng (0,05%) nhưng vẫn có vai trò quan trọng. Vi lượng là cơ sở của sự sống vì hầu hết các quá trình tổng hợp và chuyển hóa là nhờ enzym mà thành phần của enzym chủ yếu là các nguyên tố vi lượng. Hiện nay, có khoảng 1000 enzym và 1/3 được hoạt hóa bằng kim loại. Các nguyên tố tồn tại nhiều dạng khác nhau, chủ yếu gồm B, Mn, Zn, Cu, Fe, Mo, Co đã được tìm thấy dưới dạng các phức hữu cơ – khoáng. Các phức hữu cơ – khoáng này có những tính chất cơ bản về mặt hóa học như: tính chất của các phức chất khác biệt với tính chất của các thành phần cấu tạo nên nó, phức chất có thể tham gia vào các phản ứng mà thành phần không có. Cây cần một lượng ít phân vi lượng nhưng đó là những vi chất thiết yếu, nếu thiếu sẽ ảnh hưởng đến năng suất.Với mọi sinh vật, không thể phủ nhận vai trò của các nguyên tố vi lượng nói chung và các nguyên tố đồng, kẽm, coban nói riêng.Đồng tác động đến nhiều chức năng cơ bản và là một phần cấu thành nên các enzym quan trọng trong cơ thể. Nó tham gia vào các hoạt động như sản xuất hồng cầu, sinh tổng hợp elastin và myelin, tổng hợp nhiều hoormon (catecholamin, tuyến giáp, corticoid .), tổng hợp nhiều sắc tố, chuyển hóa sắt và lipit . Do vậy, đồng là 8 một chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể con người với một hàm lượng rất nhỏ (80 – 99,4 mg trong cơ thể người trưởng thành). Tiêu chuẩn RDA của Mỹ về đồng đối với người lớn khỏe mạnh là 0.9mg/ngày. Đồng với hàm lượng không thích hợp sẽ gây ra ảnh hưởng tiêu cực đối với con người. Sự thiếu hụt đồng thường dẫn đến thiếu máu đối với trẻ nhỏ, mất sắc tố ở lông tóc . Khi hàm lượng đồng vượt có thể gây ra rối loạn dạ dày, những bệnh về gan, thận và phổi. Mức cao nhất có thể chịu được về đồng theo DRI trong chế độ ăn uống đối với người lớn theo mọi nguồn đều là 10 mg/ngày. Đối với thực vật thì đồng (hàm lượng 5 – 20 ppm) - nguyên tố rất đặc biệt về mặt sinh vật học ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình sinh trưởng và phát triển sản lượng của cây. Đồng là chất xúc tác của những quá trình oxi hoá nội bào; thành phần của men cytochrome oxydase và thành phần của nhiều enzim – ascorbic, axit axidase, phenolase, lactase; xúc tiến quá trình hình thành vitamin A; cần thiết cho sự hình thành diệp lục và làm xúc tác cho một số phản ứng khác trong cây, nhưng thường không tham gia vào thành phần của chúng. Cây muốn phát triển bình thường, đều cần phải có một ít đồng, cây hấp thụ đồng dưới dạng Cu(II), nhiều loại cây rau biểu hiện thiếu đồng với lá thiếu sức trương, rủ xuống và có mầu xanh, chuyển sang quầng mầu da trời tối trước khi trở nên bạc lá, biến cong và cây không ra hoa được. Lượng đồng thiếu hụt có thể được bổ sung dễ dàng trong một thời gian dài bằng cách bón đồng sunfat hay đồng oxit.và nếu dùng những hợp chất của đồng để bón cho đất (đặc biệt là đất bùn lầy) thì thu hoạch thường tăng lên rất cao. Chelat hay đồng sunfat trung tính (25% đồng) rất phù hợp cho việc bón lá. Kẽm là nguyên tố không thể thiếu trong đời sống của động thực vật. Nó đứng thứ hai sau sắt trong các nguyên tố cần thiết với tổng lượng kẽm là 2 – 3 g với người trưởng thành. Kẽm là nguyên tố vi lượng có trong nhiều enzym quan trọng, nhất là enzym tham gia tổng hợp ARN, protein, kích thích tố sinh trưởng (auxin); cần thiết cho thị lực, giúp cơ thể chống lại bệnh tật. Nhu cầu về kẽm hàng ngày khoảng 10 -15 mg đối với người trưởng thành. Việc thu nạp quá nhiều kẽm của cơ thể có thể sinh ra sự thiếu hụt của các khoáng chất khác trong dinh dưỡng. Sự thiếu hụt kẽm để lại những hiệu ứng rõ nét trong việc tăng trọng của động vật, gây ra các dị tật ở mặt, 9 xương, tim, não, gây ra sự hoạt động không bình thường của các cơ quan thị giác, vị giác, khứu giác và trí nhớ.Trong thực vật, kẽm (hàm lượng 25 – 150 ppm) được hấp thụ dưới dạng Zn(II) được coi như là một trong các nguyên tố vi lượng đầu tiên cần thiết cho cây trồng, liên quan đến tổng hợp và hoạt hóa enzym, là thành phần của các auxin (có tác dụng điều hòa sinh trưởng), cần thiết cho việc sản xuất ra chất Diệp lục và các Hydratcarbon, làm tăng tốc độ trao đổi chất của cây. Tuy chỉ được sử dụng với liều lượng rất nhỏ nhưng để có năng suất cao không thể không có kẽm. Kẽm cũng không được vận chuyển sử dụng lại trong cây nên biểu hiện thiếu thường xảy ra ở những lá non và bộ phân khác của cây, chức năng tế bào của cây bị suy yếu. Kẽm thường được bón cho cây bằng cách phun lên lá dung dịch ZnSO4 (23% Zn) hay dùng Zn - EDTA bón trực tiếp cho đất. Việc bổ sung kẽm còn giúp tăng cường khả năng sử dụng lân và đạmCoban có nhiều vai trò quan trọng trong cơ thể như kích thích tạo máu, kích thích tổng hợp protein cơ, tham gia chuyển hoá gluxit, chuyển hoá các chất vô cơ. Coban có tác dụng hoạt hoá một số enzim và ức chế một số enzim khác. Coban tham gia vào quá trình tạo vitamin cobalamin - B12 (C36H88O24N14PCo). Coban kết hợp với Mangan có tác dụng rất tốt đối với các triệu chứng đau nửa đầu. Cơ thể thiếu Coban có những biểu hiện đầu tiên là cảm giác mệt mỏi, thiếu tập trung và thiếu máu. Coban không độc như hầu hết các hầu hết các kim loại nặng vì theo những nghiên cứu mới đây tại Mỹ thì không có sự liên hệ giữa coban trong nước và bệnh ung thư ở người. Tuy nhiên, với hàm lượng lớn coban sẽ gây tác động xấu đến cơ thể người và động vật. Triệu trứng nhiễm độc coban ở người là nôn mửa, tiêu chảy… . Thực tế lượng coban mà con người hấp thụ hàng ngày từ nước nhỏ hơn từ thực phẩm. Cũng như ở động vật, trong thực vật, coban là thành phần trung tâm của vitamin cobalamin (vitamin B12). Hoạt tính xúc tác của carbonxylase được gia tăng khi có mặt Mg hoặc Mn, Co. Coban cần cho việc ra hoa, quả, chống sâu bệnh, nắng nóng, ảnh hưởng tốt đến độ bền vững của chlorophyll, tác dụng tốt đến tổng hợp carotenoid, tia gamma phát ra từ 60Co hiện đang được sử dụng để diệt vi khuẩn và tăng sức đề kháng trên rau quả. Sự có mặt của coban rất cần thiết trong quá trình lên men, trao đổi chất 10 [...]... của pH, mixen, nồng độ thuốc thử • Xác định khoảng tuyến tính, xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng • Để ứng dụng, xét ảnh hưởng của nguyên tố này đến nguyên tố kia và cách loại trừ ảnh hưởng, tách các ion khi chúng cùng có mặt Xác định từng nguyên tốXác định từng nguyên tố trong điều kiện tối ưu trên bằng phương pháp tách sắc kí trao đổi ion Xác định đồng thời các nguyên tốXác định. .. Von – ampe hoà tan hấp phụ) và các phương pháp quang (phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS, phương pháp ICP – AES, phương pháp trắc quang) Các phương pháp xác định các nguyên tố vi lượng như điện hoá, phương pháp quang phổ phổ phát xạ AES, ICP AES, phương pháp huỳnh quangđộ chọn lọc, độ nhạy cao, cho kết quả phân tích tốt nhưng đòi hỏi trang thiết bị... 1.2 Một số phương pháp quang xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) Để xác định Cu(II), Zn(II), Co(II), có không ít những phương pháp phân tích: Các phương pháp hoá học như phương pháp phân tích thể tích, phương pháp oxi hoá - khử, phương pháp chuẩn độ complexon Các phương pháp phân tích công cụ như các phương pháp phân tích điện hóa ( phương pháp cực phổ, phương pháp Von – ampe hoà tan, phương pháp Von –... [3],[6] 1.2.2 Phương pháp phân tích trắc quang 1.2.2.1 Phương pháp phân tích trắc quang với các loại thuốc thử hữu cơ Nguyên tắc chung của phương pháp này là dựa vào khả năng tạo phức màu của các nguyên tố cần xác định với thuốc thử thích hợp và đo độ hấp thụ quang của phức đó Đây là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất trong các phương pháp phân tích hoá lý Bằng phương pháp này có thể định lượng nhanh... REL2Cl(o) + 2 H+ Trong những năm gần đây PAN cũng được sử dụng để xác định các nguyên tố Cd, Mn, Cu trong xăng, chiết đo màu xác định Pd(II), Co trong nước để tách riêng Zn, Cd, Tác giả xác định các ion trong vỏ màu của thuốc viên, phương pháp đo màu trong quang phổ kế phù hợp với việc xác định ion kẽm thông qua việc tạo phức với PAN ở pH = 2,5; dung dịch phức có màu đỏ, khoảng tuân theo định luật Beer... (nm), Cu(II) 555 (nm) pH xác định Co(II), Ni(II), Cu(II) lần lượt là 5; 5,5 và 6,5 So sánh với phương pháp AAS: thấy không khác biệt giữa 2 phương pháp (độ tin cậy 95%) Phương pháp được ứng dụng để xác định Co, Ni, Cu trong nước thải công nghiệp, dược phẩm [27], [33], [35], [36] 1.2.2.3 Phương pháp phân tích trắc quang trong môi trường mixen Mixen là chất hoạt động bề mặt, tập hợp các phân tử (cỡ 100 –... dùng rất rộng rãi để xác định lượng vết các kim loại Đồng, kẽm, coban được xác định bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa không khí– C2H2 ở bước sóng hấp thụ lần lượt là 324,7nm; 219,3 nm và 240,7 nm Một số nghiên cứu cụ thể xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) như sau: Người ta sử dụng phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định đồng trong nước sau khi đã làm giàu đồng bằng cách chiết hoặc dùng... Triton X-100 571 1,29.10 > 2 ngày Tất cả các yếu tố ảnh hưởng đến độ nhạy của phương pháp đều được tối ưu hoá SDS và xác định được vùng tuyến tính của Co(II) và Pd(II) lần lượt là 0,2 – 2 µg/ml và 0,4 – 4 µg/ml Kết quả nghiên cứu được ứng dụng để phân tích các mẫu thực tế là hợp kim [28] Một số nghiên cứu đo quang trong môi trường Triton X- 100 Abbas Afkhami đã xác định Co(II) và Ni(II) dựa trên cơ sở... thử trong một lượng nhỏ ancol Nhôm được xác định bằng phương pháp huỳnh quang dưới dạng phức của nhôm với PAN trong dung dịch etylic Xác định Co trong dung dịch với thuốc thử PAN trong sự có mặt của chất hoạt động bề mặt trong hoà (TritonX – 100) p- PAN có thể tổng hợp được, các đặc điểm của phức kim loại với PAN đã được nghiên cứu Các phản ứng của PAN với hầu hết các kim loại nặng nhạy hơn các phản ứng. .. cạnh đó, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS và trắc quang dễ tiến hành hơn với những trang thiết bị thông thường và cho kết quả có độ chính xác khá cao, đócác phương pháp phổ biến để xác định lượng vết [14] 18 1.2.1 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS Nguyên tắc chung của phương pháp này là dựa vào khả năng hấp thụ bức xạ đặc trưng của các nguyên tử ở trạng thái hơi tự do Đây là phương pháp có . quang (phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS, phương pháp ICP – AES, phương pháp trắc quang) .Các phương pháp xác. Có nhiều phương pháp xác định các nguyên tố vi lượng như điện hoá, phương pháp quang phổ phát xạ AES, ICP- AES, phương pháp huỳnh quang, phương pháp phổ

Ngày đăng: 09/11/2012, 09:35

Hình ảnh liên quan

Bảng ký hiệu các từ viết tắt - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng k.

ý hiệu các từ viết tắt Xem tại trang 3 của tài liệu.
Bảng 1. Sự hình thành phức Cu(II) trong một số thuốc thử hữu cơ - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 1..

Sự hình thành phức Cu(II) trong một số thuốc thử hữu cơ Xem tại trang 20 của tài liệu.
Bảng 2. Các tính chất của một số phức kim loại – PAN - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 2..

Các tính chất của một số phức kim loại – PAN Xem tại trang 29 của tài liệu.
Hình 1. Đặc trưng của phổ hấp thụ các phức màu trong môi trường Tween 80 - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 1..

Đặc trưng của phổ hấp thụ các phức màu trong môi trường Tween 80 Xem tại trang 41 của tài liệu.
Hình 2. Đặc trưng của phổ hấp thụ các phức trong môi trường Triton X-100 - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 2..

Đặc trưng của phổ hấp thụ các phức trong môi trường Triton X-100 Xem tại trang 42 của tài liệu.
Bảng 3. Đặc trưng phổ hấp thụ Cu(II)-PAN, Zn(II )– PAN, Co(II )– PAN λmax (nm) - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 3..

Đặc trưng phổ hấp thụ Cu(II)-PAN, Zn(II )– PAN, Co(II )– PAN λmax (nm) Xem tại trang 43 của tài liệu.
Hình 3. Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quang của các phức màu - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 3..

Ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ quang của các phức màu Xem tại trang 44 của tài liệu.
Tiến hành đo quang khi thay đổi nồng độ đệm axetat, thu được kết quả ở bảng 6. - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

i.

ến hành đo quang khi thay đổi nồng độ đệm axetat, thu được kết quả ở bảng 6 Xem tại trang 45 của tài liệu.
Bảng 8: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử PAN - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 8.

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử PAN Xem tại trang 46 của tài liệu.
Hình 4. Ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100 đến độ hấp thụ quang của các phức - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 4..

Ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100 đến độ hấp thụ quang của các phức Xem tại trang 46 của tài liệu.
Ở pH=6,5 và nhiệt độ phòng, tốc độ hình thành phức Cu – PAN và Zn – PAN khá nhanh, ngược lại Co – PAN tạo phức tương đối chậm - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

p.

H=6,5 và nhiệt độ phòng, tốc độ hình thành phức Cu – PAN và Zn – PAN khá nhanh, ngược lại Co – PAN tạo phức tương đối chậm Xem tại trang 47 của tài liệu.
Hình 5: Ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử đến độ hấp thụ quang của các phức - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 5.

Ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử đến độ hấp thụ quang của các phức Xem tại trang 47 của tài liệu.
Hình 6,7,8: Khảo sát độ bền của các phức màu theo thời gian - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 6.

7,8: Khảo sát độ bền của các phức màu theo thời gian Xem tại trang 48 của tài liệu.
Hình 9: Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Cu(II) - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 9.

Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Cu(II) Xem tại trang 49 của tài liệu.
Hình 10: Đường chuẩn xác định Cu(II) - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 10.

Đường chuẩn xác định Cu(II) Xem tại trang 50 của tài liệu.
Hình 11: Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Zn(II) - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 11.

Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Zn(II) Xem tại trang 52 của tài liệu.
Hình 12: Đường chuẩn xác định Zn(II) - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 12.

Đường chuẩn xác định Zn(II) Xem tại trang 53 của tài liệu.
Bảng 17: Độ hấp thụ quang của phức Zn-PAN ở3 nồng độ khác nhau - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 17.

Độ hấp thụ quang của phức Zn-PAN ở3 nồng độ khác nhau Xem tại trang 54 của tài liệu.
Hình 13: Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Co(II) - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 13.

Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Co(II) Xem tại trang 55 của tài liệu.
Hình 14: Đường chuẩn xác định Co(II) - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 14.

Đường chuẩn xác định Co(II) Xem tại trang 56 của tài liệu.
Bảng 2 4: Ảnh hưởng của Mn(II) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 2.

4: Ảnh hưởng của Mn(II) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat Xem tại trang 58 của tài liệu.
Bảng 2 6: Ảnh hưởng của Fe(II) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 2.

6: Ảnh hưởng của Fe(II) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat Xem tại trang 59 của tài liệu.
Bảng 2 8: Ảnh hưởng của Fe(III) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 2.

8: Ảnh hưởng của Fe(III) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat Xem tại trang 60 của tài liệu.
Hình 15: Phổ hấp thụ của các phức Cu-PAN, Zn -PAN, Co-PAN và phổ hỗn hợp củ a3 phức theo lý thuyết và theo thực tế - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Hình 15.

Phổ hấp thụ của các phức Cu-PAN, Zn -PAN, Co-PAN và phổ hỗn hợp củ a3 phức theo lý thuyết và theo thực tế Xem tại trang 62 của tài liệu.
Bảng 35: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp ILS  - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 35.

Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp ILS Xem tại trang 70 của tài liệu.
Bảng 36: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp PLS - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 36.

Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp PLS Xem tại trang 72 của tài liệu.
Bảng 38: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trên nhãn một số mẫu phân vi lượng - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 38.

Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trên nhãn một số mẫu phân vi lượng Xem tại trang 75 của tài liệu.
Bảng 40: Xác định đồng thời hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 40.

Xác định đồng thời hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) Xem tại trang 76 của tài liệu.
Bảng 4 2: Hàm lượng trung bình của các ion - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 4.

2: Hàm lượng trung bình của các ion Xem tại trang 77 của tài liệu.
Bảng 41: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trong mẫu đo bằng phương pháp tách - Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang trong môi trường mixen xác định các nguyên tố chuyển tiếp

Bảng 41.

Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trong mẫu đo bằng phương pháp tách Xem tại trang 77 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan