TRƯỜNG: ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CÔNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vơ cơ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 1: ĐIỀU CHẾ THAN HOẠT TÍNH Ngày thí nghiệm : 17/11/2014 Lớp : 02DHHH1 Họ tên : Trần Thanh Tâm Trần Thanh Tùng Trần Hoàng Tuấn TN số Quan sát tượng Nhóm : MSSV : 2004110449 2004110251 2004110417 Viết phương trình phản ứng giải thích giai đoạn Cân, tính hiệu suất, kết (nếu có) - Than nghiền đến mịn - Than nghiền mịn giúp tăng diện tích tiếp xúc với nước, mịn tốt, hiệu suất tạo thành than hoạt tính có chất lượng cao - Phải thấm ướt than nhằm giúp cho trình - Khi cho than mịn vào nước, nung tạo than hoạt tính đạt hiệu suất cao phần lớn than bề mặt - Dùng nước để tẩm ướt than nước nguyên nước liệu rẻ, dễ tìm, khơng ảnh hưởng đến tính chất than - Khi nghiền, hạt than có bề mặt không hầu hết chúng bao bọc lớp khơng khí làm cản trở thấm - Khi đun sơi, khơng khí bao bọc hạt than - Trong q trình đun sơi kết bên hạt than ngồi, tạo hợp khuấy trộn, sau thời điều kiện cho nước thấm ướt vào hạt than gian than chìm xuống - Ta phải đun khoảng thời gian 30 – 45 - Tiếp tục đun đến khoảng 30 phút (trong trình đun bổ sung thêm nước) phút lúc than ngấm khoảng thời gian hạt than GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CÔNG NGHỆ HĨA HỌC nước hồn tồn, tồn than chìm đáy becher - Lọc hút chân không để lấy lượng nước dư thừa than Than sau lọc độ ẩm định - Khi than cho vào cốc sứ (2 cốc), than xốp nên phải nén thật chặt - Lấy cốc cho vào lò gia nhiệt lên 5000C, cốc lại lị đạt 5000C cho vào - Ta cài nhiệt độ 5200C để trừ hao lượng nhiệt mát mở lị cho cốc than vào (vì mở lị nhiệt lượng mát mơi trường bên ngồi nên khơng đủ 5000C) Thời gian nung từ nhiệt Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ thấm ướt hồn tồn, đảm bảo khơng cịn khơng khí bên hạt than Đồng thời khoảng thời gian đun giúp hịa tan hồn tồn số muối lại than ra, giúp than hơn, tạo lỗ trống trog mao quản - Ta hút chân không để loại bỏ lượng nước dư thừa hạt than Sau lọc than độ ẩm nước thấm mao quản hạt than - Ta nén chặt nhằm giúp cho trình nung khơng khí khơng vào khơng gian chúng làm cháy than ( tạo mơi trường yếm khí) Dùng nắp đậy kín bên (nếu cần dùng giấy bạc đậy lên trên) có tác dụng ngăn cản khơng khí bên ngồi vào than lúc nung Có thể sử dụng lớp cát mỏng lớp để cách khơng khí, thí nghiệm với lượng nhỏ nên ta không dùng - Khi nung nhiệt độ 5000C, có khơng khí vào, than bị cháy hồn tồn - Mục đích việc nhằm so sánh xem gia nhiệt từ nhiệt độ thường lên đến 5000C so với cho vào nhiệt độ 5000C Than cho vào nhiệt độ 5000C nhiệt độ cao, sốc nhiệt lớn, lượng nước than nhanh góp phần tạo nhiều mao quản bên hạt than làm cho mao quản to - Ta nung khoảng thời gian 30 phút, không nên lâu không ngắn Lí vì: GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CÔNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ độ thường lên đến 5000C 11 phút  Khi nung thời gian ngắn 30 phút, hạt than chưa đạt độ xốp cần thiết, chất lượng sản phẩm  Khi nung thời gian dài 30 phút: nung khoảng thời gian dài, hạt than kết khối lại với nhau, làm giảm độ xốp  Ta nung khảng 30 phút khoảng thời gian lý tưởng nước bôc hới hết, than đạt độ xốp tốt - Nếu cho vào bình hút ẩm liền nhiệt độ cao nung làm hỏng bình hút ẩm - Sau nung, để cốc than cửa lò cho nhiệt độ giảm bớt cho vào bình hút ẩm - Khi cốc than nguội xuống đảm bảo 1000C cho vào bình hút ẩm - Ở nhiệt độ 1000C than hút ẩm trở lại nên cần giữ 1000C đưa vào bình hút ẩm tránh điều - Lưu ý kiểm tra xem hạt hút ẩm có hút ẩm khơng Nếu màu xanh hút ẩm tốt, màu hồng hút ẩm kém, cần sấy lại sử dụng - Ở nhiệt độ thường cân xác - Cân cân số nhằm đảm bảo lượng cân mẫu thí nghiệm - Để cốc than bình hút ẩm đến nhiệt độ thường đem cân cân số GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC TN số Quan sát tượng Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vơ cơ Viết phương trình phản ứng giải thích giai đoạn - Cho 0,5g mẫu than vào - Lắc giúp than có thời gian hấp phụ màu cốc đựng 10ml dung dịch dung dịch metylen da cam, lắc - Mẫu cho vào nung nhiệt độ 5000C cho hoạt – 10 phút tính cao hơn, khả làm màu mạnh hốn với mẫu cho vào nung nhiệt độ thường Do mẫu nung nhiệt độ thường, nhiệt độ tăng dần, nước bay từ từ nên không tạo nhiều mao quản tạo khoảng trống lớn mao quản Cân, tính hiệu suất, kết (nếu có) - Tuy nhiên, nồng độ metylen da cam cao (1%) nên mẫu thử không làm màu đáng kể Kết mẫu có màu nhau, phân biệt so sánh - Ta dùng metylen da cam nồng độ 0,1% xác định Trả lời câu hỏi: Hiện tượng hấp phụ chất chứa, tập trung vật chất (khí chất tan) bề mặt phân cách pha ( khí – rắn, khí – lỏng, lỏng – rắn) Q trình hấp phụ xem phản ứng hóa học chất bị hấp phụ phần hoạt động bề mặt So sánh hấp phụ hấp thụ: Hấp phụ bám dính, tập hợp nguyên tử, ion, phân tử sinh học phân tử khí, chất lỏng, chất rắn hịa tan lên bề mặt bề mặt chất khác ( thường chất rắn ) Quá trình tạo lớp mỏng bề mặt vật liệu hấp phụ Trong hấp thụ q trình chất lịng thấm hòa tan vào chất lòng chất rắn khác Các phương pháp tạo than hoạt tính (3 phương pháp chính):  Phương pháp sản xuất than máng Nguyên liệu đầu để đưa vào sản xuất khí thiên nhiên, hay khí thiên nhiên làm giàu thêm dầu Trong nhà kính có khoảng 2000 – 4000 lửa thoát từ máng chuyển chuyển động qua lại, hay trục quay Đầu phun cung cấp tới 0,5 – 0,8 m3/h, cung cấp – ống dẫn GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ Than lắng tách nạo thu lại, vận chuyển trục vít mang xử lý làm sạch, nghiền để đạt kích thước theo yêu cầu Hiệu suất phương pháp thấp 5% nhỏ hơn, đường kính trung hạt 9nm – 30nm Phương pháp ngày khơng sử dụng để sản xuất than hoạt tính nhiều lý liên quan đến hiệu suất, chất lượng, mơi trường…  Phương pháp sản xuất than lị Hầu hết than hoạt tính ngày sử dụng sản xuất phương pháp lò.Phương pháp có tổng sản lượng cung cấp thị trường đạt từ 85 – 95% Phương pháp lò phân làm loại: - Phương pháp sản xuất lị khí: Ngun liệu đầu khí thiên nhiên, nhiệt độ khoảng 12000C Thiết bị gồm: đầu đốt, lò, thiết bị làm lạnh, hệ thống thu hồi than Cấu tạo lị hình chữ nhật hay hình trụ đặt nằm ngang Nếu hình chữ nhật có kích thước 1m x 3,5m x 2,6m Nếu hình trụ có đường kính 1,4m chiều dài 8m dùng đầu đốt lò Trong dây chuyền sản xuất thường có – lị - Phương pháp sản xuất lò lỏng: Nguyên liệu đầu Hydro carbon lỏng (dầu nặng, nhựa than đá…), nhiệt độ 1200 – 16000C Thiết bị gồm : đầu đốt, lò, thiết bị làm lạnh, hệ thống thu hồi than Lò kết cấu kim loại chịu nhiệt, chịu va đập Đối với loại lị có nhiều kiểu chiều dài khoảng 1,4 – 4m, đường kính 1,5 – 8m, hiệu suất đạt khoảng 45 – 80%, đường kính hạt 14 – 90nm Phương pháp sản xuất nhiều loại than hoạt tính khác chất lượng công dụng bao gồm: GPF, FEF, HAF, HAF – HS, SAF, CF… Phương pháp thông dụng nguyên liệu đầu lẫn vận hành sản xuất nên Mỹ mà nước phương Tây, châu Á ( Nhật Bản) áp dụng  Phương pháp sản xuất nhiệt phân: Phương pháp nhiệt phân q trình phân ly khí thiên nhiên nhiệt độ 13000C Nguyên liệu đầu để sản xuất khí thiên nhiên GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CÔNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vơ cơ Thiết bị gồm lị hình trụ đường kính 4m, chiều cao 10m Được kết cấu gạch chịu lửa, trình hoạt động tuần hồn (khí thiên nhiên đưa vào lị nhiệt tạo thành hydro carbon, carbon tách riêng hydro thu lại dùng làm nhiên liệu đốt cháy lò 2) Hiệu suất phương pháp đạt 40 – 50%, đường kính trung bình hạt 120 – 500nm Phương pháp sử dụng để sản xuất than hoạt tính với sản lượng đưa thị trường khơng nhiều, thường cho loại than MT, FT Các nguồn sản xuất than hoạt tính: Nguyên liệu sản xuất than hoạt tính ngun liệu có hàm lượng cacbon cao lại chứa thành phần vơ khác gỗ, than non, than bùn, than đá,… Bên cạnh đó, nhiều loại chất thải nơng nghiệp vỏ trấu, gáo dừa, … chuyển thành than hoạt tính nguồn ngun liệu có sẵn, rẻ tiền, hàm lượng cacbon cao thành phần vô thấp Có thể chia nguyên liệu thành thành phần sau: - Từ than đá, than bùn - Từ thực vật: gỗ, rơm rạ, hạt - Từ động vật: xương, xúc tu loài động vật Cơng dụng tượng hấp phụ than hoạt tính: Than hoạt tính ứng dụng hai lĩnh vực chính: xử lý chất lỏng (79%) chất khí (21%) Ứng dụng nhiều xử lý nước Việc áp dụng biện pháp xử lý nước phổ biến khử trùng Clo gây nguy hại đến sức khỏe người, Clo dễ phản ứng với chất hữu nước tạo thành phức chất nhóm Trihalomethanes, Haloacetic acids chất hữu khó bị loại bỏ khỏi nước, có nguy gây ung thư cho người sử dụng nước Việc áp dụng than hoạt tính để xử lý cách lựa chọn khôn ngoan không ảnh hưởng đến mơi trường sức khỏe Than hoạt tính lọc nước qua hai trình song song: trình lọc học – giữ lại hạt cặn lỗ nhỏ q trình hấp phụ tạp chất hịa tan nước chế hấp phụ bề mặt trao đổi ion Từ nguồn nước muốn lọc, cho nước qua vòi sen để tạo mưa (hạt nhỏ – tránh làm xói mịn lớp cát cùng) Qua lớp cát cùng, nước lọc sơ loại bụi bẩn, sinh vật, phèn Sau nước thấm qua lớp than hoạt tính Lớp than GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ hoạt tính có tác dụng hấp phụ chất độc hại, loại vi sinh vật nguy hiểm trung hịa khống chất khó hồn tan nước Qua lớp than hoạt tính, nước tiếp tục thấm qua lớp cát lớn, lớp sỏi nhỏ lớp sỏi lớn để bể chứa nước Than hoạt tính cịn có nhiều ứng dụng lĩnh vực khác Trong cơng nghiệp hóa học, than hoạt tính ứng dụng làm chất xúc tác làm chất mang cho chất xúc tác khác; kỹ thuật: dùng lọc khí tủ lạnh máy điều hịa nhiệt độ; y tế (carbo medicinalis – than dược): để tẩy trùng độc tố sau bị ngộ độc thức ăn Ngồi ra, than hoạt tính cịn dùng để chế tạo mặt nạ chống độc, thu hồi dung mơi hữu cơ, phịng tránh tác hại tia đất… GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vơ cơ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 2: ĐIỀU CHẾ SODA BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOLVAY Ngày thí nghiệm : chiều thứ 2, 01/12/2014 Lớp : 02DHHH1 Họ tên : Trần Thanh Tâm Trần Thanh Tùng Trần Hoàng Tuấn TN số Quan sát tượng  Giai đoạn 1: Amon hóa dung dịch NaCl bão hịa: - Cho 25 ml dung dịch bão hòa 13 ml NH4OH đậm đặc vào erlen, NH3 dạng khí nên phải lắp hệ thống - Pha dung dịch NaCl bão hịa Nhóm : MSSV : 2004110449 2004110251 2004110417 Viết phương trình phản ứng giải thích giai đoạn Cân, tính hiệu suất, kết (nếu có) - Theo lý thuyết: CO2 + 2NaOH CO2 + Na2CO3 + H2O Na2CO3 NaHCO3 ta xác định phản ứng dừng lại lúc nên khó kiểm sốt Ta sử dụng dung dịch NaCl bão hịa mà khơng sử dụng NaOH mục đích ta tạo ion Na+ ion OH-: NH3 + NaClbh > Na+ + OH- + Cl- + NH4+, mà NaCl rẻ tiền NaOH - Dung dịch NaCl bão hòa phải pha nước cất nhằm tránh có mặt ion Ca2+, Mg2+ tạo tủa với ion CO32- ảnh hưởng đến hiệu suất tạo sản phẩm (hiệu suất giảm) GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC nước cất đến NaCl khơng hịa tan thêm (có thể gia nhiệt nhẹ để tăng tốc độ hòa tan) - Dung dịch NaCl bão hòa phải pha đảm bảo dung dịch đạt mức độ bão hòa  Giai đoạn 2: - Ngâm erlen nước đá muối ăn - Lắp hệ thống sục khí CO2 vào sau cho dung dịch NH4OH Hệ thống mắc nối tiếp erlen với Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ - Dung dịch NaCl bão hịa nhằm tạo mơi trường tạo NaHCO3 NaHCO3 tan dung dịch muối bão hòa nhằm tạo đủ lượng ion Na+ cho phản ứng trao đổi ion tạo NaHCO3 - Ngâm nước đá có muối ăn nhằm hạ thấp nhiệt độ erlen (muối ăn thu nhiệt) tạo điều kiện cho tinh thể NaHCO3 tạo thành Giữ erlen thẳng đứng cho ống khí vào ln sục vào dung dịch tạo sản phẩm hiệu suất cao - Hệ thống phải lắp sau cho dung dịch NH4OH vào nhằm tránh thất thoát NH3 ảnh hưởng đến phản ứng Các bình erlen mắc nối tiếp nhau, đầu khí vào erlen đầu khí erlen mắc trước với mục đích tận dụng khí CO2 thổi vào tránh mát NH3 Lưu ý đầu ống khí vào phải ngập dung dịch giúp CO2 tiếp xúc pha tốt với dung dịch, đầu ống không tiếp xúc với dung dịch, đầu ống tiếp xúc với nước có nguy làm nổ hệ thống Đầu khí cuối dẫn ống khí ngập vào nước nhằm hấp thụ NH3 tránh NH3 ngồi - Hệ thống phải kín, hở chỗ hiệu suất chỗ thấp ảnh hưởng đến erlen mắc phía sau - Các tinh thể trắng NaHCO3 tạo GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ - Phản ứng tạo NaHCO3 theo chế sau: khí NH3 CO2 tan nước: 2NH3 + CO2 + H2O (NH4)2CO3 (NH4)2CO3 + CO2 + H2O - Tiến hành sục khí CO2 thời gian khoảng - Sau khoảng thời gian xuất mảng bám màu trắng đục thành bình erlen, dung dịch dần xuất tinh thể trắng - Nếu có thời gian thực ta thực phản ứng đến tinh thể xuất chiếm gần hết dung dịch 2NH4HCO3 Một phần NH3 phản ứng với CO2: NH3 + CO2 NH2COONH4 - Trong dung dịch tồn chủ yếu ion: Na+, Cl-, HCO3-, CO32-, NH4+, OH-, thời gian đủ dài để phản ứng tạo ion HCO3- với lượng đủ lớn mơi trường dung dịch muối bão hịa, xảy phản ứng trao đổi ion HCO3- kết hợp với ion Na+ tạo nên NaHCO3: NaCl Na+ + HCO3- Na+ + ClNaHCO3 - Do NaHCO3 chất tan mà dung dịch nhiệt độ thấp nên NaHCO3 tạo kết tinh dung dịch thành erlen  Tính hiệu suất tạo NaHCO3: - Ta có dung dịch nước muối bão hịa có nồng độ 350g/l: Vậy 25ml dung dịch NaCl có khối lượng NaCl: mNaCl = nNaCl = - Trong dung dịch lượng kết tinh NaHCO3 tạo thành tăng theo thời gian phản ứng cần phải có thời gian đủ lâu, NH4Cl dung dịch tăng dần, dung dịch có màu suốt 25 x 350 = 8,75 (g) 1000 8,75 = 0,1496 (mol) 58,5 - Dung dịch NH4OH đậm đặc có nồng độ 25% (với D = 0,91(g/cm3)): Khối lượng dung dịch NH4OH: mddNH4OH = 0,91 x 12,5 = 11,375 (g) Khối lượng NH3 dung dịch: GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC - Dung dịch erlen khơng màu, tính thể xuất nhiều dung dịch theo thời gian phản ứng Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ - Rửa kết tủa cồn NaHCO3 khơng tan cồn giữ lượng kết tủa - Không dùng nước để rửa tủa tủa tan phần nước làm giảm hiệu suất - Phải lọc thật khơ để tránh lượng NH3 cịn kết tủa gây độc q trình sấy - Lọc kết tủa phễu lọc chân không thật khô với cồn, đem sấy khô thu kết tủa mịn - Do khơng có thời gian tiến hành nhiệt phân muối NaHCO3 tạo thành muối Na2CO3 nên nhóm tạo sản phẩm NaHCO3 Cân kết tủa mNaHCO3TT = 7,23 (g) Tính hiệu suất phản ứng mNH3 = nNH3 = 11,375 x 25 = 2,844 (g) 100 2,844 = 0,1673 (mol) 17 Theo phương trình phản ứng số mol ion HCO3- với số mol NH3 nNH3 = 0,1673 > nNaCl = 0,1496 (mol) Do ta tính theo số mol NaCl: Na+ + HCO3- NaHCO3 (0,1496) 0,1496 Khối lượng NaHCO3 tính theo lý thuyết: mNaHCO3LT = 0,1496 x 84 = 12,566 (g) Hiệu suất phản ứng tạo NaHCO3: H= mNaHCO3T x 100 mNaHCO3LT H= 7,23 12,566 x 100 = 57,54 % (mol)  Nhận xét: - Hiệu suất tạo NaHCO3 57,54%, tương đối thấp Nguyên nhân thất thoát NH3 trình lắp hệ thống, hệ thống hở bình erlen đầu tiên, thời gian chưa đủ GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ lâu cho phản ứng hồn tồn khơng đủ thời gian thực - Mộ lượng NaHCO3 tạo tan dung dịch erlen khơng tạo tinh thể hồn toàn nên hiệu suất thấp Trả lời câu hỏi: Nguyên tắc điều chế NaHCO3 Na2CO3 phương pháp Solvay: Amon hóa dung dịch muối ăn bão hịa sục khí CO2 liên tục vào dung dịch để thực q trình cacbonat hóa Phản ứng tạo ion HCO3- điều kiện dung dịch NaCl bão hòa kết hợp với Na+ để tạo NaHCO3 dạng tinh thể môi trường nhiệt độ thấp (ngâm erlen nước đá muối ăn): 2NH3 + CO2 + H2O (NH4)2CO3 (NH4)2CO3 + CO2 + H2O 2NH4HCO3 Na+ + Cl- NaCl Na+ + HCO3- NaHCO3 Nhiệt phân muối NaHCO3 nhiệt độ 3000C khoảng 15 phút để nhiệt phân NaHCO3 tạo sođa: NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2O Trong trình điều chế phải ngâm erlen nước đá: Trong trình điều chế phải ngâm erlen nước đá muối ăn vì: dung dịch phản ứng chứa ion Na+, Cl-, HCO3-, NH4+, CO32-, OH-, ion tạo nên chất tan dung dịch Riêng có chất NaHCO3 tan mơi trường nước lạnh nên hình thành dạng tinh thể nhiệt độ thấp Nếu phản ứng thực nhiệt độ thường NaHCO3 tạo tan dung dịch, ta thu hồi Rửa sản phẩm nước lạnh cồn: Sản phẩm tạo NaHCO3 dạng tinh thể tan nhiệt độ thấp, ta phải dùng nước lạnh cồn để rửa NaHCO3 khơng tan cồn tan nước lạnh hạn chế thất thoát sản phẩm GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ Không thể sử dụng nước thường để rửa sản phẩm NaHCO3 bị hịa tan lượng đáng kể nhiệt độ thường làm sản phẩm GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 3: ĐIỀU CHẾ KMnO4 Ngày thí nghiệm : 01/12/2014 Lớp : 02DHHH1 Họ tên : Trần Thanh Tâm Trần Thanh Tùng Trần Hoàng Tuấn TN số Nhóm : MSSV : 2004110449 2004110251 2004110417 Viết phương trình phản ứng giải thích giai đoạn Quan sát tượng Cân, tính hiệu suất, kết (nếu có) BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 4: ĐIỀU CHẾ MUỐI MOHR Ngày thí nghiệm : 08/12/2014 Lớp : 02DHHH1 Họ tên : Trần Thanh Tâm Trần Thanh Tùng Trần Hoàng Tuấn TN số Quan sát tượng Nhóm : MSSV : 2004110449 2004110251 2004110417 Viết phương trình phản ứng giải thích giai đoạn Cân, tính hiệu suất, kết (nếu có) GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Ở thí nghiệm phải thực đến lần thành công:  Lần 1: - Đun nhẹ đến khơng cịn bọt khí Đem lọc thu dung dịch có màu vàng xanh, bề mặt có váng nâu đỏ - Đun lên chuyển hoàn toàn sang màu vàng cam  Lần 2: - Cho vào becher 4g sắt dạng sợi mảnh (nhóm cân 4,55 g Fe) đảm bảo sắt dư, cho vào 20 ml H2SO4 6N thấy có bọt khí - Cho thêm khoảng 10 ml nước cất vào Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ  Lần 1: - Do thời gian đun lâu làm xuất ion Fe3+ dung dịch nên dung dịch có màu vàng xanh, bề mặt có váng màu nâu đỏ Fe3+ - Do dung dịch có sẵn ion Fe3+, đun lên xúc tác cho phần Fe2+ cịn lại bị oxi hóa chuyển sang Fe3+ làm dung dịch có màu vàng cam  Lần 2: - Bọt khí khí hiđro có từ phản ứng: Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 Nhưng phản ứng xảy chậm nên bọt khí Sắt dư nhằm tránh cho phản ứng tọa ion Fe3+ - Trong trình đun nhẹ, lượng nước dung dịch bị bớt phần, lượng FeSO4 sinh ngày nhiều nhanh chóng đạt trạng thái bão hòa, FeSO4 kết tinh bám vào sắt kim loại làm giảm hiệu suất lọc Ngoài ra, phản ứng xảy nhanh đun nóng làm H2SO4 đặc oxi hóa Fe2+ GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ lên Fe3+ nên ta thêm nước vào để ngăn cản trình xảy Tuy nhiên, khơng cho q nhiều nước ảnh hưởng đến giai đoạn đun nhẹ dung dịch sau lọc: nhiều nước, thời gian đun lâu dẫn đến Fe2+ dễ bị oxi hóa lên Fe3+ làm giảm hiệu suất - Khi đun nhẹ, nhiệt cung cấp cho tốc độ phản ứng tăng lên, khí hiđro mạnh - Dung dịch có màu vàng nhạt sắt kim - Đun nhẹ tủ hút, loại có bọc lớp oxit sắt từ màu nâu đỏ bên bọt khí mạnh ngồi phản ứng với H2SO4 tạo dung ion Fe3+ - Dung dịch ban đầu có có màu nâu đỏ làm dung dịch có màu vàng màu vàng nhạt nhạt: Fe3O4 + H2SO4 FeSO4 + Fe2(SO4)3 + H2O - Dung dịch chuyển dần sang màu xanh ion Fe2+ tạo tăng dần theo thời gian phản ứng - Sau thời gian phản ứng dung dịch chuyển thành màu xám đen sang màu xanh - Khi dung dịch chuyển hồn tồn sang màu xanh dừng phản ứng  Tính hiệu suất phản ứng: - Trong dung dịch có sắt kim loại nên chuyển lượng Fe3+ sinh Fe2+, với lượng Fe2+ sinh phản ứng sắt kim loại với axit tăng dần làm dung dịch có màu xanh: Fe3+ + Fe nFe = 4,11: 56 = 0,073 (mol) CMddH2SO4 = CN z = 6:2 = (M) Fe2+ - Cần phải lọc nóng dung dịch để lấy tồn GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC - Lọc giấy lọc thu dung dịch có màu xanh lơ Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vơ cơ lượng FeSO4 dung dịch, để nguội lọc FeSO4 kết tinh gây khó khăn cho trình lọc làm giảm hiệu suất - Do thời gian phản ứng cho tạo sản phẩm đạt cực đại nên dung dịch có màu nhạt - Khi đun, dung dịch đạt trạng thái bão hòa bắt đầu kết tinh, biểu tinh thể xuất váng tinh thể - Nhiệt độ dung dịch phải tương đương nhằm tạo dung dịch muối đồng bão hòa để muối kết tinh, đồng thời NH4)2SO4 chất khử giữ cho Fe2+ không bị oxi hóa lên Fe3+ muối kép Tránh đun nóng (NH4)2SO4 dễ bị phân hủy nhiệt giải phóng NH3 gây hiệu suất: - Màu dung dịch bị nhạt so với nhóm khác - Đun nhẹ becher bếp điện đến có váng tinh thể xuất - Cân 8g (NH4)2SO4 (nhóm cân 8,12 g) hòa tan với14 ml nước (NH4)2SO4 t NH3 + NH4HSO4 khuấy Đun hỗn hợp đồng thời bếp để NH4HSO4 t NH3 + H2SO4 có nhiệt độ tương đương nhiệt độ dung dịch - Khuấy giúp dung dịch phân tán becher vào nhau, phản ứng diễn nhanh chóng hiệu hơn: FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O - Đổ dung dịch - Ngâm nước đá tạo môi trường cho tinh nH2SO4 = CM x V= x 0,02 = 0,06 (mol) Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 Ta có: nFe = 0,073 > nH2SO4 = 0,06 nên nFeSO4 = 0,06 (mol) FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH )2Fe(SO 6H 4)2= 2O (mol) n(NH4)2SO : 132 0,0615 = 48,12 Ta có: n(NH4)2SO4 = 0,0615 > nFeSO4 = 0,06 (mol) nên n(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O = nFeSO4 = 0,06 (mol) m(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O = 0,06 x 392 = 23,52 (g) Hiệu suất phản ứng tạo muối Mohr: H= 11,95 23,52 x 100 = 50,81 % (mol)  Nhận xét: Hiệu suất tạo muối Mohr khơng cao, 50,81%, số nguyên nhân sau: - Quá trình điều chế muối FeSO4 GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ nóng vào khuấy thể muối Mohr tạo thành nhanh khoảng 30 - Tinh thể muối Mohr (NH4)2Fe(SO4)2 giây 6H2O có màu xanh lục nhạt màu ion Fe2+ - Dựa vào chênh lệch áp suất bên bình với khí mà dung dịch chảy nhanh - Để nguội bớt, cho vào ngâm nước đá khoảng 30 phút - Các tinh thể màu xanh lục dần xuất lớn - Khối lượng cân 11,95 g dần chưa xảy hồn tồn, cần phải có thời gian - Một lượng FeSO4 bị kết tinh trước lọc - Một lượng Fe2+ chuyển Fe3+ - Một lượng (NH4)2SO4 bị thất trình đun nhẹ (NH4)2SO4 phân hủy giải phóng NH3 - Giai đoạn kết tinh muối Mohr chưa đủ lâu để tạo kết tinh hoàn toàn - Đem lọc máy hút chân không thu tinh thể, đem rửa lại để loại bỏ tạp chất thí nghiệm ta khơng rửa - Đem cân sản phẩm tính hiệu suất GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC TN số Quan sát tượng  Ống nghiệm 1: Cho dung dịch muối Mohr vào, màu cam muối K2Cr2O7 chuyển dần sang xanh rêu, cuối màu đen ánh xanh Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ Viết phương trình phản ứng giải thích giai đoạn Cân, tính hiệu suất, kết (nếu có)  Ống nghiệm 1: - Phản ứng tạo ion Fe3+ có màu nâu đỏ kết hợp với màu xanh ve chai ion Cr3+ tạo nên dung dịch có màu đen ánh xanh đặc trưng - Phương trình phản ứng: 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 7H2O 6Fe3+ + 2Cr3+ +  Ống nghiệm 2: - Trong môi trường axit, thuốc tím oxi hóa  Ống nghiệm 2: 2+ 3+ Cho dung dịch muối muối Mohr từ Fe lên Fe tạo dung dịch có 3+ Mohr vào, màu tím màu vàng ion Fe KMnO4 nhạt dần - Phương trình phản ứng: hẳn, dung dịch màu vàng 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + nhạt 4H2O  Ống nghiệm 3: - Màu trắng đục xanh hiđroxit sắt (II):  Ống nghiệm 3: Cho dung dịch muối Fe2+ + OHFe(OH)2 Mohr vào, lúc đầu xuất tủa màu trắng đục, - Khi ta lắc mạnh, tủa tiếp xúc với khơng khí lắc mạnh chuyển sang bị oxi hóa thành tủa hiđroxit sắt (III)màu nâu đỏ: màu nâu đỏ GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vơ cơ 4Fe(OH)3 Trả lời câu hỏi: Cách để điều chế muối sắt hóa trị II III: - Điều chế muối sắt (II), ta cho sắt kim loại phản ứng với dung dịch axit loãng (HCl H2SO4): H2SO4 + Fe FeSO4 + H2 - Điều chế muối sắt (III), ta cho sắt kim loại tác dụng với phi kim axit nitric đặc, nóng: 6HNO3đ,n + Fe 3Cl2 + 2Fe Fe(NO3)3 + 3NO2 + 3H2O t0 FeCl3 Muối kép khác với phức chất: - Muối kép hỗn hợp nhiều muối kết tinh đồng thời Trong muối phức hợp chất - Muối kép có liên kết Van Der Waals phân tử Trong đó, liên kết ion trung tâm phối tử thuộc muối phức Xác định có mặt ion dung dịch muối Mohr: - Cho dung dịch BaCl2 vào dung dịch muối Mohr thấy có kết tủa trắng, cho kết tủa vào axit sulfuric thấy kết tủa khơng hịa tan, chứng tỏ muối Mohr có tồn ion SO42-: Ba2+ + SO42- BaSO4 - Cho dung dịch NaOH đậm đặc vào dung dịch muối Mohr:  Có kết tủa xanh nhạt xuất hóa nâu khơng khí, chứng tỏ có ion Fe2+: GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O 4Fe(OH)3 Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ  Đun nhẹ dung dich có khí mùi khai khí NH3, chứng tỏ muối Mohr có tồn ion NH4+: NH4++ OH- NH3 + H2O Vậy muối Mohr tồn ion NH4+, Fe2+ SO42- Giải thích q trình điều chế muối Mohr: - Hịa tan sắt H2SO4 loãng tạo ion Fe2+, đun nhẹ để thúc đẩy phản ứng diễn nhanh - Q trình đun nóng, lượng nước dung dịch bị bớt phần, lượng FeSO4 sinh ngày nhiều nhanh chóng đạt trạng thái bão hòa, FeSO4 kết tinh bám vào sắt kim loại làm giảm hiệu suất lọc Ngoài ra, phản ứng xảy nhanh đun nóng làm H2SO4 đặc oxi hóa Fe2+ lên Fe3+ nên ta thêm 10 ml nước vào để ngăn cản trình xảy - Khi dung dịch chuyển sang màu xanh, lọc nóng để thu muối Fe2+, khơng để nguội muối FeSO4 kết tinh gây khó khăn cho trình lọc Lấy dung dịch đun nhẹ đến có váng tinh thể lúc FeSO4 bắt đầu kết tinh - Đồng thời hòa tan (NH4)2SO4 vào nước đun nhẹ - Cho dung dịch trộn vào khuấy nhằm tạo dung dịch muối bão hòa để muối kết tinh Đồng thời (NH4)2SO4 chất khử giữ cho Fe2+ khơng bị oxi hóa lên Fe3+ - Ngâm becher nước lạnh để trình kết tinh thuận lợi Phản ứng tìm ion Fe2+ Fe3+: - Phản ứng nhận biết ion Fe2+: Fe2+ + K3[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] + 2K+ xanh chàm thẫm - 3+ Phản ứng nhận biết ion Fe : GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Fe3+ + 3SCN- Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ Fe(SCN)3 đỏ máu GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: ... Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Công nghệ sản xuất chất vô cơ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 3: ĐIỀU CHẾ KMnO4 Ngày thí nghiệm : 01/12/2014 Lớp... hữu cơ, phịng tránh tác hại tia đất… GVHD: ThS Đặng Thanh Phong Nhóm: TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vơ cơ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM... TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất chất vô cơ hoạt tính có tác dụng hấp phụ chất độc hại, loại vi sinh vật nguy hiểm trung hịa khống chất khó