Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu chế tạo hạt nano từ tính bằng phương pháp điện hóa Nghiên cứu chế tạo hạt nano từ tính bằng phương pháp điện hóa Nghiên cứu chế tạo hạt nano từ tính bằng phương pháp điện hóa luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Hoàng Thị Nụ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO TỪ TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA Chuyên ngành: Vật lý nhiệt Mã số: 84 40 30 07 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS Lê Tuấn Tú Hà Nội - 2019 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Hoàng Thị Nụ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO TỪ TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA Chuyên ngành: Vật lý nhiệt Mã số: 84 40 13 007 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS Lê Tuấn Tú Hà Nội - 2019 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu từ có cấu trúc nano 1.2 Vật liệu từ cứng 1.3 Hạt nano từ tính 1.3.1 Giới thiệu hạt nano từ tính 1.3.2 Phân loại hạt nano từ tính 1.3.3 Các hạt đơn đômen siêu thuận từ 1.3.4 Ứng dụng hạt nano từ tính 1.4 Vật liệu CoNiP 1.5 Dây nano nhiều đoạn 13 1.5.1 Dây nano vàng 13 1.5.2 Dây nano nhiều đoạn có vàng 13 1.5.3 Những ứng dụng dây nano nhiều đoạn 14 1.6 Chất hoạt hóa chế tạo vật liệu nano từ tính phương pháp điện hóa siêu âm 15 CHƯƠNG II PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 17 2.1 Phương pháp điện hóa siêu âm 17 2.1.1 Hệ điện hóa siêu âm 17 2.1.2 Chế tạo hạt CoNiP phương pháp điện hóa siêu âm 19 2.1.2.1 Chế tạo hạt CoNiP dung dịch muối gốc cloruakhơng có chất hoạt hóa 19 2.1.2.2 Chế tạo hạt CoNiP dung dịch muối gốc clorua có chất hoạt hóa19 2.1.2.3 Chế tạo hạt CoNiP dung dịch muối gốc axetat có chất hoạt hóa19 2.1.2.4 Chế tạo dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au 20 2.1.2.5 Chức hóa Amine lên dây nano CoNiP/Au 20 2.2 Phương pháp Vol – Ampe vòng (CV) 21 2.3 Hiển vi điện tử quét (SEM) 23 2.4 Phổ tán sắc lượng tia X (EDS) 25 2.5 Từ kế mẫu rung (VSM) 26 Trang3 2.6 Nhiễu xạ tia X (XRD) 28 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Chế tạo hạt nano CoP phương pháp điện hóa siêu âm 30 3.1.1 Kết đo Vol – Ampe vòng (CV) 30 3.1.2.Kết đo hiển vi điện tử quét ( SEM ) 32 3.1.3 Kết đo nhiễu xạ tia X ( Xray ) 33 3.1.4 Kết đo tính chất từ ( VSM ) hạt CoP 35 3.2 Chế tạo hạt nano CoNiP phương pháp điện hóa siêu âm35 3.2.1 Kết đo Vol – Ampe vòng (CV) 35 3.2.2 Kết đo hiển vi điện tử quét (SEM) 36 3.2.3 Kết đo tán sắc lượng tia X (EDS) 38 3.2.4 Kết đo nhiễu xạ tia X (XRD) 40 3.2.5 Kết đo tính chất từ từ kế mẫu rung (VSM) 40 3.2.5.1 Các dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au 43 3.2.5.2 Thành phần hóa học 44 3.2.5.3 Tính chất từ dây CoNiP/Au 45 3.3 Khảo sát đặc trưng dây nano CoNiP/Au có gắn 4-ATP 45 KẾT LUẬN 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 Trang4 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Đường cong từ trễ đặc trưng vật liệu từ cứng Hình 1.2 Ảnh TEM cụm hạt nano từ tính vói lớp vỏ silica [10] Hình 1.3 Hạt nano Co có vỏ graphene [11] Hình 1.4 Sơ đồ mối quan hệ lực kháng từ kích thước hạt Hình 1.5 Cấu trúc lục giác xếp chặt tinh thể CoNiP 10 Hình 1.6 Sự phụ thuộc lực kháng từ vào độ dày màng CoNiP 11 Hình 1.7 (a) Ảnh TEM thành phần màng CoNiP; (b) Thông tin thành phần đo phép đo phổ tia X (XPS); (c) Tỉ lệ [Co]/[Ni] thể hàm độ dày 12 Hình 1.8 (a) ảnh TEM độ phân giải cao; (b) nhiễu xạ điện tử 12 Hình 1.9: Đồ thị phân tách His-tagged proteins từ untagged proteins (theo đường a) phân tách kháng thêt thành poly-His từ kháng thể khác (theo đường b) sử dụng dây nano nhiều đoạn Au/Ni/Au 14 Hình 1.10: Chức hóa dây nano Au–Ni Dây nano ủ với AEDP Đoạn Ni liên kết với nhóm carboxylate Plasmids liên kết tĩnh điện với nhóm amin AEDP Cố định hóa bề mặt plasmid gắn chặt CaCl2 Đoạn vàng liên kết chọn lọc với hodamine-taged chuyển giao 15 Hình 2.1 Sơ đồ mơ tả hệ điện hóa siêu âm 18 Hình 2.2 Nguồn cấp sóng siêu âm 18 Hình 2.3 Mơ tả quy trình gắn 4-ATP lên dây nano từ tính CoNiP/Au 21 Hình 2.4 Mơ hình tổng qt thí nghiệm Vol – Ampe 21 Hình 2.5 Đồ thị biểu diễn quan hệ dịng – q trình khử 22 Hình 2.6 Đồ thị biểu diễn quan hệ dòng – quét vòng 23 Hình 2.7 Kính hiển vi điện tử quét 24 Hình 2.8 Sơ đồ cấu tạo từ kế mẫu rung 28 Hình 2.9 Sơ đồ cấu tạo XRD 29 Hình 3.1 Đặc trưng CV dung dịch chứa 0.2 M CoCl2.6H2O 30 Hình 3.2 Đặc trưng CV CoP 31 Hình 3.3 Hình ảnh SEM hạt CoP điều kiện thứ 32 Hình 3.4 Kết đo hiển vi điện tử quét (SEM) điều kiện 32 Hình 3.5 Kết hiển vi điện tử quét ( SEM ) hạt CoP cung cấp 5V 33 Trang5 Hình 3.6 Kết đo nhiễu xạ tia X 34 Hình 3.7 Đường cong từ trễ hạt CoP 35 Hình 3.8 Đường đặc trưng CV dung dịch điện phân 36 Hình 3.9 Ảnh SEM hạt CoNiP chế tạo muối gốc clorua khơng có chất hoạt hóa 37 Hình 3.10 Ảnh SEM hạt CoNiP chế tạo muối gốc axetat có chất hoạt hóa 37 Hình 3.11 Ảnh SEM hạt CoNiP chế tạo muối gốc clorua có chất hoạt hóa 38 Hình 3.12 Phổ tán sắc lượng mẫu CoNiP 39 Hình 3.13 Phổ XRD mẫu CoNiP chế tạo muối clorua chất hoạt hóa 40 Hình 3.14 Chu trình từ trễ hạt nano CoNiP chế tạo muối gốc clorua khơng có chất hoạt hóa 41 Hình 3.15 Chu trình từ trễ hạt nano CoNiP chế tạo muối gốc axetat có chất hoạt hóa 41 Hình 3.16 Chu trình từ trễ hạt nano CoNiP chế tạo muối gốc clorua có chất hoạt hóa 42 Hình 3.17 Sự phụ thuộc lực kháng từ theo kích thước hạt nano CoNiP 43 Hình 3.18 Dây nano CoNiP / Au phân tán sau loại bỏ màng 44 Hình 3.19 Phân tích phổ EDS dây nano CoNiP / Au 44 Hình 3.20 Đường cong trễ mảng dây nano CoNiP / Au 45 Hình 3.21 Phổ hấp thụ dây nano CoNiP/Au CoNiP/Au gắn 4-ATP 46 Hình 3.22 Phổ raman dây nano CoNiP/Au CoNiP/Au-4 ATP 47 Trang6 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng Giá trị ước tính kích thước đơn đơmen cho hạt nano hình cầu khơng có dị hướng [15] Bảng Sự phụ thuộc kích thước hạt nano CoFe2O4 vào nồng độ SDS 16 Bảng Thành phần nguyên tử mẫu CoNiP chế tạo tiền chất khác 39 Trang7 MỞ ĐẦU Trong suốt nhiều kỷ qua, khoa học không ngừng phát triển chế tạo vật liệu có kích thước bé đạt đến kích thước nano Các nhà khoa học nghiên cứu nhiều tính chất vật liệu có kích thước nano ứng dụng nhiều lĩnh vực ghi từ, xét nghiệm sinh học, cảm biến, Những vật liệu có kích thước ba chiều cấp độ nano mét gọi vật liệu nano Vật liệu nano có tính chất khác biệt so với vật liệu khối khả thay đổi màu sắc, độ dẫn điện, dẫn nhiệt, độ nóng chảy, tính siêu thuận từ Khi kích thước vật liệu giảm xuống tỷ số số nguyên tử bề mặt tổng số nguyên tử vật liệu tăng lên Các nguyên tử bề mặt nguyên tử bên vật liệu có số phối vị, lượng khả tương tác mơi trường khác nên có tính chất khác hẳn Khi kích thước vật liệu giảm tính chất liên quan đến ngun tử hay bề mặt hay gọi hiệu ứng bề mặt gia tăng Ở vật liệu nano, tỷ số nguyên tử bề mặt tổng số nguyên tử vật liệu lớn, hiệu ứng bề mặt chưa thể rõ Các hạt nano từ tính chế tạo theo hai phương pháp: Phương pháp thứ phương pháp từ xuống nghĩa vật liệu khối nghiền nhỏ đến kích thước nano hình thành hạt nano từ nguyên tử Phương pháp thứ bao gồm phương pháp nghiền biến dạng nghiền thành tinh, nghiền rung Phương pháp thứ hai phương pháp từ lên phân thành hai loại phương pháp vật lý (phún xạ, bốc bay, lắng đọng điện hóa,…) phương pháp hóa học (phương pháp kết tủa từ dung dịch kết tủa từ khí hơi,…) Trong phương pháp thứ hai này, hạt nano chế tạo từ dung dịch lỏng cách điện phân dung dịch lắng đọng điện hóa Việc chế tạo hạt nano từ tính từ dung dịch thuận lợi dễ chế tạo giá thành vật liệu rẻ Trên sở điều nói trên, luận văn chọn đối tượng nghiên cứu nghiên cứu chế tạo hạt nano từ cứng CoNiP phương pháp điện hóa siêu âm Luận văn gồm phần chính: Chương I – Tổng quan Chương II – Phương pháp thực nghiệm Chương III – Kết thảo luận CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu từ có cấu trúc nano Vật liệu từ tính có cấu trúc nano thường vật liệu đa pha, đặc tính vùng giáp ranh pha quy định tương tác trao đổi Các tương tác trao đổi hạt lớp từ tính khác nhau, tiếp xúc phân tách khoảng vài nanomet nhân tố quan trọng tạo nên số tượng vật lý [1] Nhờ phương pháp khác mà người ta chế tạo số cấu trúc vật liệu nano như: chuỗi hạt nano, băng nano, dây nano, ống nano, màng mỏng nano… Các vật liệu nano từ tính quan tâm mối liên hệ đặc trưng vi cấu trúc tính chất từ Các đặc trưng bao gồm kích thước hạt, phân bố, tính khơng đồng hóa học, sai lệch mạng tinh thể, kết cấu tinh thể học [1] 1.2 Vật liệu từ cứng Vật liệu từ cứng loại vật liệu từ có lực kháng từ cao (trên 150 Oe), chu trình từ trễ rộng, cảm ứng từ dư tương đối cao bền vững Hình 1.1 Đường cong từ trễ đặc trưng vật liệu từ cứng Lực kháng từ (Hc) đại lượng quan trọng đặc trưng cho tính từ cứng vật liệu từ cứng Vì vật liệu từ cứng khó từ hóa khó khử từ, nên ngược lại với vật liệu từ mềm, có lực kháng từ cao Nguồn gốc lực kháng từ lớn Hình 3.11 Ảnh SEM hạt CoNiP chế tạo muối gốc clorua có chất hoạt hóa Hình 3.11 ảnh SEM hạt nano CoNiP chế tạo dung dịch gồm: CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M; Trisodium citrate (TSC) 0,5M; Natri Dodecyl Sulfate (SDS) 0,5M; Polyvinylpyrrolidone (PVP) 0,1g/ml Các hạt nano CoNiP có đường kính khoảng 35nm Kết thu cho thấy, ảnh hưởng chất hoạt hóa làm giảm đường kính hạt nano từ 100 nm xuống 35 nm sử dụng tiền chất muối gốc clorua, so với khơng sử dụng chất hoạt hóa 3.2.3 Kết quả đo tán sắc lượng tia X (EDS) 38 Thành phần nguyên tử mẫu CoNiP xác định phổ tán sắc lượng tia X (EDS) Hình 3.12 Phổ tán sắc lượng mẫu CoNiP Phổ EDS (Hình 3.12) mẫu CoNiP thu cho thấy mẫu CoNiP thu tương đối sạch, không bị lẫn tạp chất Thành phần O tồn mẫu, giải thích oxy ngồi mơi trường trình chế tạo Tuy nhiên, nồng độ O thấp nhiều so với Co, Ni P Thành phần nguyên tố CoNiP chế tạo tiền chất khác liệt kê Bảng Bảng Thành phần nguyên tử mẫu CoNiP chế tạo tiền chất khác Các muối gốc clorua Các muối gốc axetat + Hoạt chất Các muối gốc clorua + Hoạt chất Co (%) 73 67,2 70,1 Ni (%) 17,5 28,2 23,4 P (%) 9,5 4,6 6,5 39 3.2.4 Kết quả đo nhiễu xạ tia X (XRD) Hạt nano CoNiP chế tạo dung dịch CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M xác định cấu trúc tinh thể đo phổ nhiễu xạ tia X Hình 3.13 Phổ XRD mẫu CoNiP chế tạo muối clorua khơng có chất hoạt hóa Phổ XRD thu (Hình 3.13) cho thấy, mẫu CoNiP có cấu trúc tinh thể lục giác xếp chặt với hướng tinh thể (002) Ngồi mẫu có lẫn pha NiP, điều giải thích Ni P dư mẫu [5] 3.2.5 Kết quả đo tính chất từ từ kế mẫu rung (VSM) Để nghiên cứu tính chất từ hạt nano CoNiP chế tạo với tiền chất khác nhau, chu trình từ trễ xác định từ kế mẫu rung (VSM) với từ trường tối đa đạt 10000 Oe Phép đo thực nhệt độ phịng 40 Hình 3.14.Chu trình từ trễ hạt nano CoNiP chế tạo muối gốc clorua khơng có chất hoạt hóa Hình 3.15 Chu trình từ trễ hạt nano CoNiP chế tạo muối gốc axetat có chất hoạt hóa 41 Hình 3.16.Chu trình từ trễ hạt nano CoNiP chế tạo muối gốc clorua có chất hoạt hóa Hình 3.14 biểu thị chu trình từ trễ hạt nano CoNiP chế tạo dung dịch gồm: : CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M Lực kháng từ Hc khoảng 1664 Oe Hình 3.15 biểu thị chu trình từ trễ hạt nano CoNiP chế tạo dung dịch gồm: Ni(CH3COO)2 0,5M; Co(CH3COO)2 0,5M; NaH2PO2 0,5M; Trisodium citrate (TSC) 0,5M; Natri Dodecyl Sulfate (SDS) 0,5M; Polyvinylpyrrolidone (PVP) 0,1g/ml Lực kháng từ Hc khoảng 707 Oe Hình 3.16 biểu thị chu trình từ trễ hạt CoNiP chế tạo dung dịch gồm: CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M; Trisodium citrate (TSC) 0,5M; Natri Dodecyl Sulfate (SDS) 0,5M; Polyvinylpyrrolidone (PVP) 0,1g/ml Lực kháng từ Hc khoảng 523 Oe Các chu trình từ trễ cho thấy kích thước hạt nano CoNiP giảm, lực kháng từ chúng bị giảm (từ 1664 Oe xuống 523 Oe) Sự phụ thuộc lực kháng từ vào kích thước hạt biểu diễn Hình 3.17 42 1800 1600 HC (Oe) 1400 1200 1000 800 600 400 30 40 50 60 70 80 § - êng kÝnh d (nm) 90 100 110 Hình 3.17 Sự phụ thuộc lực kháng từ theo kích thước hạt nano CoNiP Có thể giải thích việc lực kháng từ hạt nano CoNiP giảm kích thước hạt chúng giảm theo hai khả năng: - Khả thứ hạt nano CoNiP thu nằm vùng đơn đômen Lực kháng từ chúng giảm kích thước hạt giảm (Hình 3.17) - Khả thứ hai chất hoạt hóa làm giảm nồng độ P mẫu CoNiP (theo kết EDS) Do tính từ cứng vật liệu bị giảm, dẫn đến lực kháng từ bị giảm xuống [5] 3.2.5.1 Các dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au Hình thái học dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au quan sát thiết bị Hiển vi điện tử quét (SEM) Ảnh SEM dây nano CoNiP/Au thể hình 3.18 Kết cho thấy, dây có đường kính cỡ 50 nm, chiều dài 350 nm Độ tương phản đen trắng đại diện cho đoạn CoNiP (tối hơn) Au (sáng hơn) 43 Hình 3.18 Dây nano CoNiP / Au phân tán sau loại bỏ màng 3.2.5.2 Thành phần hóa học Hình 3.19 Phân tích phổ EDS dây nano CoNiP / Au Thành phần phân tử dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au đo quang phổ tán sắc lượng (EDS) Hình 3.19 cho thấy phân tích phổ EDS Đối với dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au, có mặt nguyên tố coban (Co), niken (Ni), phốt (P) vàng (Au) Các đỉnh Si, C, O ảnh hưởng đế thành phần khuôn PC chưa rửa Kết EDS cho thấy thành phần nguyên tử dây nano CoNiP bao gồm Co, Ni, P với tỷ lệ 73,12: 20,34: 6,54 44 3.2.5.3 Tính chất từ dây CoNiP/Au Tính chất từ dây nano nhiều đoạn CoNiP/Au đo từ kế mẫu rung (VSM) Hình 3.20 cho thấy đường từ trễ cho dây nano nhiều đoạn CoNiP /Au đặt khn polycarbonate đo nhiệt độ phịng với từ trường đặt song song với trục dây 1.0 M/Mmax 0.5 0.0 -0.5 -1.0 -12000 -8000 -4000 4000 8000 12000 Magnetic field H (Oe) Hình 3.20 Chu trình từ trễ mảng dây nano CoNiP / Au Kết cho thấy, giá trị lực kháng từ Hc dây CoNiP / Au 1006 Oe 3.3 Khảo sát đặc trưng dây nano CoNiP/Au có gắn 4-ATP Khi tiến hành phân tích dung dịch chứa vật liệu dây nano nhiều đoạn CoNiP/Au phương pháp phân tích phổ hấp thụ UV – Vis Hình 3.21 trình bày phổ hấp thụ dây nano CoNiP/Au CoNiP/Au gắn 4-ATP Như thấy hình 3.21, kết phân tích UV-vis vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au dung dịch clorform có xuất hai đỉnh hấp thụ cực đại vị trí 236,5 nm 273,50 nm Hai đỉnh phổ hấp thụ đỉnh phổ hấp thụ đoạn nano t tớnh CoNiP 45 1.8 CoNiP/Au gắn 4-ATP CoNiP/Au Đ é hÊp thô (%) 1.5 1.2 0.9 0.6 0.3 0.0 200 400 600 800 B- í c sãng (nm) Hình 3.21 Phổ hấp thụ dây nano CoNiP/Au CoNiP/Au gắn 4-ATP Theo kết công bố đỉnh hấp thụ khoảng từ 500 – 580 nm khẳng định có diện đoạn Au Tuy nhiên, dải phổ hấp thụ dây nano nhiều đoạn CoNiP/Au không thấy xuất đỉnh phổ hấp thụ nằm dải 500-580 nm Khi chức hóa bề mặt vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au dung dịch clorform với 1ml 4-ATP quan sát thấy đỉnh phổ hấp thụ mạnh thấy hình 3.21 Cường độ hấp thụ mẫu CoNiP/Au gắn 4-ATP có đỉnh vị trí 255,5 nm Vị trí đỉnh hấp thụ gây đoạn CoNiP khơng cịn quan sát thấy phổ UV-vis Điều chứng tỏ rằng, vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au chức hóa 4-ATP hiệu ứng hấp thụ CoNiP/Au bề mặt dây nano khơng cịn gây hiệu ứng Hình 3.22 kết đo phổ raman mẫu vật liệu CoNiP/Au CoNiP/Au gắn 4-ATP; cho biết đỉnh phổ đặc trưng vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au ví trí 462, 83; 554,87 667,25 cm-1 Tuy nhiên, chức hóa 4-ATP lên bề mặt vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au quan sát thấy đỉnh vị trí 743 cm-1 Đỉnh phổ rộng bao chùm lên đỉnh phổ mẫu vật liệu CoNiP/Au 46 Hình 3.22 Phổ raman dây nano CoNiP/Au CoNiP/Au-4 ATP Như vậy, với đỉnh phổ hấp thụ 743 cm-1 đặc trưng cho tồn vịng benzen với nhóm chức amin (-NH2) Điều chứng tỏ rằng, vật liệu dây nano từ tính CoNiP/Au chức hóa cách gắn 4-ATP lên bề mặt dây nano 47 KẾT LUẬN Hạt CoP CoNiP chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm với kết thu sau: Đã chế tạo hạt CoP kích thước 100-300 nm phương pháp điện hóa siêu âm với điện 5V xung siêu âm giây Kết phân tích thành phần nguyên tố (EDS) cho thấy phần trăm nguyên tử Co P là: 88% Co 12 % P Lực kháng từ hạt CoP đạt 756 Oe Các hạt CoNiP chế tạo thành công Ảnh hưởng chất hoạt hóa Trisodium citrate (TSC); Natri Dodecyl Sulfate (SDS) Polyvinylpyrrolidone (PVP) lên kích thước hạt quan tâm nghiên cứu Kết Đường kính hạt nano giảm từ 100 nm xuống 35 nm Kết đo Xray hạt CoNiP chế tạo muối gốc clorua khơng có chất hoạt hóa cho thấy hạt CoNiP có cấu trúc lục giác xếp chặt (002) Hạt nano CoNiP thu thể đặc tính vật liệu từ cứng với lực kháng từ đạt 1664 Oe nhiệt độ phòng Chất hoạt hóa làm giảm kích thước hạt từ làm giảm lực kháng từ chúng (từ 1664 Oe xuống 523 Oe) Dây nano nhiều đoạn CoNiP/Au chế tạo thành công với đoạn CoNiP thể kích thước tính chất hạt nano từ tính Định hướng ứng dụng vật liệu dây nano từ tính CoNiP/Au nghiên cứu việc chức hóa 4-ATP (Aminothiphenol) lên bề mặt dây nano từ tính CoNiP/Au 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt: [1] Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano điện tử học spin, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [2] Nguyễn Hoàng Hải (2009), “Hiệu ứng nhớ từ vật liệu từ cứng FeCo/(Nd, Pr)2Fe14B”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Cơng nghệ 25 (2009) [3] Hoàng Kim Kiệt (2017), “Ảnh hưởng tham số chế tạo lên kích thước hạt hạt nano từ tính chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm”, Khóa luận tốt nghiệp, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, ĐHQG Hà Nội [4] NguyễnThị Lan (2014), “Nghiên cứu chế tạo tính chất dây nano Co,Au Co/Au”, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, ĐHQG Hà Nội [5] Phạm Kim Ngọc (2019), “Ảnh hưởng tiền chất chế tạo lên hạt CoNiP chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm”, Khóa luận tốt nghiệp Đại học, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên [6]Lưu Tuấn Tài (2010), Giáo trình vật liệu từ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [7]Trịnh Hồng Thúy (2015), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ hai pha cứng/mềm phương pháp lắng đọng điện hóa”, Luận văn thạc sĩ Vật lí, trường Đại học khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội [8] Đào Thị Trang (2015), “Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ P lên vật liệu CoNiP”, Khóa luận tốt nghiệp, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội Tiếng Anh: [9] Abolfazl Akbarzadeh, Mohammad Samiei and Soodabeh Davaran (2013), “Magnetic nanoparticles: preparation, physical properties, and applications in biomedicine”, Nanoscale Research Letters 49 [10] An-Hui Lu, An-Hui, SalabasE.L., Ferdi Schüth (2007) "Magnetic Nanoparticles: Synthesis, Protection, Functionalization, and Application" Angew Chem Int Ed 46 (8): 1222–1244 [11] BouzidNaidji, Aymeric Nevers, LoicHallez, Abdeslam Et Taouil, Francis Touyeras and Jean-Yves Hihn (2019) Sonoelectrodeposition: Microstructural Studies in Aqueous and Ionic Liquid Electrolytes,ECS Transactions,92, pp 17-24 [12] Ke-Zhong Liang, Jun-Sheng Qi, Wei-Jun Mu, Zai-Gang Chen (2008),Biomolecules/gold nanowires-doped sol–gel film for label-free electrochemical immunoassay of testosterone, J Biochem Biophys Methods, 70, PP 1156–1162 [13] Kim D K G., Mikhaylova M et al (2003) "Anchoring of Phosphonate and Phosphinate Coupling Molecules on Titania Particles" Chemistry of Materials 15 (8): 1617–1627 [14] Kralj, Slavko, Rojnik, Matija, Romih, Rok, Jagodič, Marko, Kos, Janko, Makovec, Darko (7 September 2012) "Effect of surface charge on the cellular uptake of fluorescent magnetic nanoparticles" Journal of Nanoparticle Research 14 (10): 1151 [15] Kralj, Slavko, Makovec, Darko (2015)"Magnetic Assembly of Superparamagnetic Iron Oxide Nanoparticle Clusters into Nanochains and Nanobundles" ACS Nano (10): 9700–9707 [16] Kumar C S., Mohammad F (2011) "Magnetic nanomaterials for hyperthermia-based therapy and controlled drug delivery" Adv Drug Deliv Rev 63 (9): 789–808 doi:10.1016/j.addr.2011.03.008 [17] Kralj, Slavko, Rojnik, Matija, Kos, Janko, Makovec, Darko (2013) "Targeting EGFR-overexpressed A431 cells with EGF-labeled silica-coated magnetic nanoparticles" Journal of Nanoparticle Research 15 (5): 1666 [18] Le Tuan Tu, Luu Van Thiem, Pham Duc Thang (2014), “Influence of bath composition on the electrodeposited Co-Ni-P nanowires, Communications in Physics”, Vol 24, No 3S1, pp 103-107 50 [19] Leslie-Pelecky D.L and Rieke R.D (1996)MagneticProperties of Nanostructured Materials, Chemistry of Materials, 8(8), 1770–83 [20] Luu Manh Quynh,Nguyen Hoang Nam, K.Kong, Nguyen Thi Nhung, I.Notingher, M.Henini and Nguyen Hoang (2015), “Surface-Enhanced Raman spectroscopic study of 4-ATP on gold Nanoparticles for Basal Cell carinomal Fingerprint Detection”,Joural of Electronic Materials, 45(4), pp.2563-2568 [21]VadivelM,Ramesh BabuR, ArivanandhanM, RamamurthiK(2015) “Role of SDS surfactant concentrations on thestructural, morphological, dielectric and magneticproperties of CoFe2O4 nanoparticles”, The Royal Society of Chemistry 2015, RSC Adv 5, 27060–27068 [22] V Varadan, L.F Chen, J Xie (2008), Nanomedicine: Design and Applications of Magnetic Nanomaterials, Nanosensors and Nanosystems, PP.240-250 [23] Zet C., Fosalau C (2012), “Magnetic nanowire based sensors, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures”, Vol 7, pp 299 51 NHỮNG CƠNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Do Quang Ngoc, Hoang Thi Nu, Luu Van Thiem, Luu Manh Quynh, Le Tuan Tu(2017), CoNiP/Au Multisegment Magnetic Nanowires: Synthesis and Aminothiophenol (4-ATP) Functionalization, VNU Journal of Science, Mathematics – Physics, 33 (2) pp 16-23 Đỗ Quang Ngọc, Hoàng Kim Kiệt, Hoàng Thị Nụ, Nguyễn Duy Thiện, Đỗ Thị Hương Giang, Nguyễn Minh Hoàng, Lê Tuấn Tú(2017), Nghiên cứu chế tạo hạt nano CoP phương pháp điện hóa siêu âm, Tuyển tập báo cáo Hội nghị Vật lý Chất rắn Khoa học Vật liệu toàn quốc lần thứ 10 (ISBN: 978-604-9380325-2), pp 17-20 52 ... thể rõ Các hạt nano từ tính chế tạo theo hai phương pháp: Phương pháp thứ phương pháp từ xuống nghĩa vật liệu khối nghiền nhỏ đến kích thước nano hình thành hạt nano từ nguyên tử Phương pháp thứ... hạt nano từ tính từ dung dịch thuận lợi dễ chế tạo giá thành vật liệu rẻ Trên sở điều nói trên, luận văn chọn đối tượng nghiên cứu nghiên cứu chế tạo hạt nano từ cứng CoNiP phương pháp điện hóa. .. pháp hóa học (phương pháp kết tủa từ dung dịch kết tủa từ khí hơi,…) Trong phương pháp thứ hai này, hạt nano chế tạo từ dung dịch lỏng cách điện phân dung dịch lắng đọng điện hóa Việc chế tạo hạt