ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHẠM THANH TÙNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI ASPARTAME VÀ SACCHARIN TRONG MỘT SỐ LOẠI ĐỒ UỐNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC THÁI NGUN - 2020 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHẠM THANH TÙNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI ASPARTAME VÀ SACCHARIN TRONG MỘT SỐ LOẠI ĐỒ UỐNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO Ngành: Hoá Phân tích Mã số: 8.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Dương Thị Tú Anh THÁI NGUYÊN - 2020 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng, số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa sử dụng cơng trình Tơi xin cam đoan rằng, giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm ơn thơng tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc Thái Nguyên, tháng năm 2020 Tác giả luận văn Phạm Thanh Tùng Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Cô giáo PGS.TS Dương Thị Tú Anh, người tận tình giúp đỡ, dẫn em suốt trình nghiên cứu thực luận văn Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban chủ nhiệm Khoa, Thày Cơ giáo Khoa Hóa học - Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên trang bị, bảo cho em kiến thức quý báu q trình học tập, nghiên cứu hồn thiện luận văn Đặc biệt, em xin chân thành cảm ơn Ban giám đốc Trung tâm, cán phịng thí nghiệm - Trung tâm kiểm tra an toàn thực phẩm tỉnh Quảng Ninh, tạo điều kiện cho em q trình nghiên cứu thực nghiệm hồn thiện luận văn Do thời gian có hạn trình độ cịn hạn chế, luận văn không tránh khỏi thiếu sót Em mong đóng góp ý kiến thầy để luận văn hồn thiện Thái Nguyên, tháng năm 2020 Tác giả Phạm Thanh Tùng Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn MỤC LỤC Lời cam đoan i Lời cảm ơn .ii Mục lục iii Danh mục từ viết tắt luận văn v Danh mục bảng vi Danh mục hình vii MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan hợp chất nghiên cứu 1.1.1 Tổng quan Aspartame 1.1.2 Tổng quan Saccharine 1.2 Một số phương pháp xác định saccharin, aspartame 1.2.1 Phương pháp chuẩn độ 1.2.2 Phương pháp quang phổ 1.2.3 Phương pháp điện di mao quản (CE) 1.2.4 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao 1.3 Tổng quan cơng trình nghiên cứu xác định saccharin aspartam 10 1.3.1 Ở Việt Nam 10 1.3.2 Trên giới 11 Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16 2.1 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 16 2.1.1 Thiết bị dụng cụ 16 2.1.2 Hóa chất, thuốc thử 17 2.2 Thực nghiệm 18 2.2.1 Phương pháp lấy mẫu xử lý mẫu phân tích 18 2.2.2 Khảo sát điều kiện tối ưu xác định hàm lượng Aspartame Saccharin phương pháp Sắc ký lỏng hiệu cao 18 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 2.2.3 Xác định độ lặp, khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp 20 2.3 Quá trình phân tích 22 2.4 Phương pháp xử lý số liệu 24 Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 25 3.1 Kết nghiên cứu, khảo sát điều kiện tối ưu xác định Aspartame Saccharin phương pháp Sắc ký lỏng hiệu cao 25 3.1.1 Lựa chọn detector 25 3.1.2 Khảo sát lựa chọn bước sóng 25 3.1.3 Lựa chọn cột tách 26 3.1.4 Lựa chọn pha động 26 3.1.5 Khảo sát pH pha động 27 3.2 Kết xác định độ lặp, khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp 30 3.2.1 Kết nghiên cứu tính phù hợp hệ thống 30 3.2.2 Độ đặc hiệu, tính chọn lọc phương pháp 31 3.2.3 Giới hạn phát giới hạn định lượng thiết bị đo 32 3.2.4 Khoảng tuyến tính 35 3.3 Áp dụng phân tích mẫu thực 38 3.3.1 Thời gian, địa điểm lấy mẫu 38 3.3.2 Kết phân tích mẫu 39 3.3.3 Độ thu hồi chất phân tích phương pháp 46 KẾT LUẬN 52 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH CĨ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 PHỤ LỤC Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN ACN ADI AOAC Asp ATVSTP Acetonitril Acceptable daily intake (lượng ăn vào ngày chấp nhận được) Assosiation of Official Analytical Chemists (Hiệp hội nhà hóa phân tích thức) Aspartam An tồn vệ sinh thực phẩm BYT Bộ y tế DAD Diode Array Detector (Detector mảng diod) ĐKTN HPLC Điều kiện thí nghiệm High Performance Liquid Chromatography (Sắc ký lỏng hiệu cao) LOD Limit of Detection (Giới hạn phát hiện) LOQ Limit of Quantification (Giới hạn định lượng) MeOH ppm Methanol Nồng độ ppm (mg/kg; mg/L; mL/L) R (%) Độ thu hồi (đơn vị %) RSD Relative standard deviation (Độ lệch chuẩn tương đối) S/N Signal to noise ratio (Tỷ lệ tín hiệu nhiễu) Sac Saccharin TCVN UV-VIS Tiêu chuẩn Việt Nam Ultraviolet - Visible (Tử ngoại khả kiến) Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Tính chất số loại dung môi dùng làm pha động 19 Bảng 3.2 Giá trị diện tích pic saccharin aspartame phụ thuộc vào pH dung dịch đệm 29 Bảng 3.3 Các điều kiện thí nghiệm thích hợp cho phép phân tích xác định saccharin aspartame phương pháp HPLC 30 Bảng 3.4 Kết tính tốn phù hợp hệ thống 30 Bảng 3.5 Hệ số tách độ phân giải pic chất phân tích 32 Bảng 3.6 Giá trị xác định LOD thiết bị đo với Saccharin 33 Bảng 3.7 Giá trị xác định LOD thiết bị đo với Aspartame 34 Bảng 3.8 Giá trị xác định LOQ thiết bị đo với Saccharin 34 Bảng 3.9 Giá trị xác định LOQ thiết bị đo với Aspartame 35 Bảng 3.10 Giới hạn phát thiết bị saccharin aspartame 35 Bảng 3.11 Sự phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ chất phân tích 36 Bảng 3.12 Phương trình hồi quy hệ số tương quan đường chuẩn 37 Bảng 3.13 Địa điểm, thời gian lấy mẫu 38 Bảng 3.14 Kết phân tích hàm lượng saccharin mẫu thực (n=5) 39 Bảng 3.15 Kết phân tích lặp lại hàm lượng aspartame mẫu thực (n=5) 43 Bảng 3.16 Kết xác định độ thu hồi Saccharin phương pháp mẫu phân tích 47 Bảng 3.17 Kết xác định độ thu hồi Aspartame phương pháp mẫu phân tích 49 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Thời gian lưu chất phân tích Hình 2.1 Hệ thống HPLC hãng SHIMADZU 16 Hình 2.2 Sơ đồ phân tích saccharin aspartame phương pháp HPLC 24 Hình 3.1 Sắc ký đồ xác định bước sóng hấp thụ quang cực đại saccharin aspartame 25 Hình 3.2 Sắc đồ phân tích hỗn hợp chất cột C18 (250mm×4,6mm× 5μm) 26 Hình 3.3 Sắc đồ phân tích hỗn hợp saccharin aspartame 27 Hình 3.4 Sắc ký đồ hỗn hợp saccharin aspartame pH = 3,0 27 Hình 3.5 Sắc ký đồ hỗn hợp saccharin aspartame pH = 3,5 28 Hình 3.6 Sắc ký đồ hỗn hợp saccharin aspartame pH = 4,0 28 Hình 3.7 Sắc ký đồ hỗn hợp saccharin aspartame pH = 4,5 29 Hình 3.8 Sắc đồ mẫu trắng (A) mẫu trắng có thêm chuẩn (B) 31 Hình 3.9 Sắc đồ LOD thiết bị saccharin 33 Hình 3.10 Sắc đồ LOD thiết bị aspartam .33 Hình 3.11 Đường chuẩn saccharin khoảng nồng độ 0,2 ÷ 200 ppm 37 Hình 3.12 Đường chuẩn aspartam khoảng nồng độ 0,5 ÷ 100 ppm .37 Hình 3.13 Hàm lượng SCR ASP mẫu phân tích 45 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn MỞ ĐẦU Trong năm gần đây, vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm ln thu hút quan tâm tồn xã hội, quốc gia giới Cùng với phát triển khoa học kỹ thuật, nhiều kỹ thuật mới, đại áp dụng để tạo sản phẩm với chất lượng đáp ứng nhu cầu ngày cao người tiêu dùng Tuy nhiên để tạo nhiều sản phẩm phù hợp với sở thích vị người tiêu dùng mà giữ chất lượng toàn vẹn thực phẩm sử dụng, trình chế biến, nhà sản xuất sử dụng phụ gia thực phẩm để tăng giá trị thương phẩm kéo dài thời gian sử dụng Gần đây, liên tiếp xảy vụ ngộ độc nhiều địa phương toàn quốc, việc xuất nhiều mặt hàng không rõ nguồn gốc xuất xứ sử dụng phụ gia danh mục cho phép hay sử dụng hàm lượng cho phép Tác hại sử dụng phụ gia sai quy định ảnh hưởng sức khỏe người Những tác động thường khơng xảy cấp tính, rầm rộ nguy kịch mà diễn biến lâu dài tích lũy thể Theo báo cáo Bộ Y tế, tháng 5-2019, toàn quốc xảy vụ ngộ độc thực phẩm làm 218 người nhập viện, có trường hợp tử vong Đường loại gia vị vô quen thuộc với người, gần ăn hàng ngày khơng thể thiếu gia vị đường Vì đường mang lại hương vị ngào, hấp dẫn cho khứu giác Nhưng bên cạnh đó, đường làm tăng nguy cho bệnh béo phì hay tiểu đường, yêu cầu thực phẩm đặc biệt dành cho người mắc bệnh từ lâu người ta thấy cần phải sản xuất thực phẩm với hàm lượng đường thấp Tuy nhiên đơn giảm hàm lượng đường cơng thức chế biến khơng thể cho hiệu mong muốn, người ta cần phải sử dụng chất tạo khác, đảm bảo vị cần thiết mà không làm tăng lượng calo thực phẩm Từ số chất tạo nhân tạo thay tổng hợp sử dụng ngày phổ biến Không thực phẩm dành cho người ăn kiêng sử dụng đường hóa học, nhiều loại thực phẩm đồ uống bán thị trường sử dụng đường hóa học để tạo độ cao, chi phí sản xuất thấp lợi nhuận cao Nhưng có số chất tạo phép sử dụng chế biến thực phẩm với giới hạn tối Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Bảng 3.15 Kết xác định độ thu hồi Saccharin phương pháp mẫu phân tích Tên mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 Nồng độ trước Nồng độ Tb Nồng độ thêm Saccharin Saccharin xác chuẩn theo lý mẫu Cm định sau thuyết Cc (ppm) thêm chuẩn theo (ppm) thực nghiệm Cm+c 83,35 161,77 83,35 Độ thu hồi (%) 98,48 160,25 96,65 178,21 94,56 104,19 179,27 95,58 83,35 143,95 97,50 143,08 96,46 165,56 98,74 104,19 164,24 97,48 83,35 127,95 91,56 129,65 93,60 148,21 92,70 104,19 148,33 92,81 83,35 124,33 98,57 123,69 97,80 141,83 95,65 104,19 144,12 97,85 83,35 153,74 89,80 154,28 90,45 173,89 91,18 104,19 173,55 90,85 83,35 120,52 94,56 121,38 95,60 142,61 96,85 138,33 92,74 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 104,19 79,69 62,68 51,63 42,17 78,89 41,7 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN Độ thu hồi TB (%) 96,32 97,55 92,67 97,47 90,57 94,94 http://lrc.tnu.edu.vn Tên mẫu M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 Nồng độ trước Nồng độ Tb Nồng độ thêm Saccharin Saccharin xác chuẩn theo lý mẫu Cm định sau thuyết Cc (ppm) thêm chuẩn theo (ppm) thực nghiệm Cm+c 83,35 133,52 83,35 Độ thu hồi (%) 98,85 132,48 97,60 154,43 99,15 104,19 154,02 98,75 83,35 160,3 99,15 160,09 98,90 180,10 98,32 104,19 181,27 99,44 83,35 146,18 97,84 145,44 96,95 165,90 97,20 104,19 167,36 98,60 83,35 161,88 98,83 162,02 99,00 181,76 98,14 104,19 182,48 98,84 83,35 145,18 97,55 146,35 98.96 166,24 98,25 104,19 166,83 98,82 83,35 97,90 99,23 97,43 98,66 118,21 98,88 104,19 118,28 98,94 83,35 105,42 99,48 105,35 99,40 124,96 98,34 124,86 98,24 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 83,35 104,19 104,19 51,13 77,66 64,63 79,501 63,87 15,191 22,50 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN Độ thu hồi TB (%) 98,59 98,95 97,65 98,70 98,40 98,93 98,87 http://lrc.tnu.edu.vn Bảng 3.17 Kết xác định độ thu hồi Aspartame phương pháp mẫu phân tích Tên mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 Nồng độ trước thêm chuẩn theo lý thuyết Cc (ppm) 45,40 45,40 Nồng độ Tb Aspartame mẫu Cm (ppm) Nồng độ Aspartame xác định sau thêm chuẩn theo thực nghiệm Cm+c 62,77 Độ thu Độ thu hồi TB hồi (%) (%) 96,50 63,19 97,42 73,94 96,88 56,75 73,98 96,95 45,40 59,19 98,75 59,69 99,84 70,86 99,56 56,75 70,63 99,15 45,40 86,55 94,18 87,12 95,45 97,52 94,68 56,75 97,62 94,85 45,40 48,00 91,58 48,47 92,60 58,27 91,35 56,75 58,82 92,32 45,40 59,68 89,50 59,98 90,14 70,97 91,48 56,75 71,63 92,64 45,40 49,40 95,48 50,01 96,84 60,41 95,80 60,61 96,15 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 56,75 18,96 14,36 43,79 6,431 19,06 6,045 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN 96,94 99,33 94,79 91,96 90,94 96,07 http://lrc.tnu.edu.vn Tên mẫu M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 Nồng độ trước thêm chuẩn theo lý thuyết Cc (ppm) 45,40 45,40 Nồng độ Tb Aspartame mẫu Cm (ppm) Nồng độ Aspartame xác định sau thêm chuẩn theo thực nghiệm Cm+c 52,21 Độ thu Độ thu hồi TB hồi (%) (%) 89,85 51,77 88,87 63,26 91,35 56,75 62,91 90,73 45,40 62,35 97,85 62,70 98,61 73,81 98,46 56,75 73,53 97,97 45,40 57,90 94,43 57,59 93,74 67,91 93,18 56,75 66,94 91,47 45,40 64,04 99,05 64,18 99,36 75,35 99,17 56,75 75,41 99,28 45,40 58,90 96,13 58,68 95,79 70,16 96,74 56,75 70,27 96,94 45,40 44,96 99,03 45,12 99,38 56,16 98,96 56,75 56,32 99,24 45,40 48,65 97,77 48,90 98,82 59,86 97,98 60,22 98,61 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 45,40 56,75 56,75 11,42 17,93 15,03 19,07 15,254 − 4,257 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN 90,20 98,22 93,21 99,22 96,40 99,15 98,30 http://lrc.tnu.edu.vn Các kết phân tích cho thấy độ thu hồi SAC nằm khoảng 90,57% (mẫu M5) ÷ 98,95% (mẫu M8), độ thu hồi ASP nằm khoảng 90,20% (mẫu M7) ÷ 99,33% (mẫu M2) Các kết so sánh với số liệu phụ lục cho thấy độ thu hồi SAC ASP đối tượng mẫu nước ngọt, nước giải khát đạt yêu cầu quy định độ thu hồi AOAC [11] Qua cho thấy phương pháp có độ tốt, kết phân tích có độ tin cậy cao Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu thực nghiệm, luận văn thu kết phù hợp với mục tiêu đề ra, là: Đã khảo sát điều kiện tối ưu cho phép phân tích xác định đồng thời Aspartame Saccharin phương pháp Sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) như: lựa chọn detector, bước sóng, thời gian lưu, cột tách, hỗn hợp dung môi pha động, pH dung dịch đệm pha động Đã đánh giá độ đúng, độ lặp, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp Từ kết thu cho thấy, phương pháp phân tích đạt yêu cầu độ đúng, độ lặp có đủ tin cậy để phân tích mẫu thực tế Đã áp dụng điều kiện thí nghiệm thích hợp phân tích 13 mẫu đồ uống lấy ngẫu nhiên địa bàn Thành phố Hạ Long - Tỉnh Quang Ninh Kết phân tích cho kết tốt, có độ lặp lại độ thu hồi cao (90,57% ÷ 98,95% SAC 90,20% ÷ 99,33% ASP) Trong mẫu phân tích, nhìn chung hàm lượng SCR lớn so với ASP Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tài liệu tiếng Việt: Dương Thị Tú Anh (2014), Các phương pháp phân tích cơng cụ, Nhà xuất giáo dục Việt Nam Nguyễn Bá Hoài Anh (2000), Đại cương sắc ký lỏng, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội Phạm Luận (2014), Phương pháp phân tích sắc ký chiết tách, Nhà xuát Đị học Bách Khoa Hà Nội Trần Phúc Nghĩa (2011), Ứng dụng kỹ thuật sắc ký điện di mao quản phân tích acesulfame-k, saccharin, aspartame đồ uống, Luận văn Thạc sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội QCVN 4-8 : 2015/BYT, Quy chuân kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm – chất tổng hợp QCVN 4-12:2010/BYT, Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia thực phẩm – chất bảo quản Trần Cao Sơn (2010), Thẩm định phương pháp phân tích hố học vi sinh vật, Nhà xuất khoa học kỹ thuật TCVN 10992:2015, Thực phẩm - Xác định Acesulfame-K, Aspartame, Neohesperididine - Dihydrochalcone Saccharin - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao Nguyễn Đức Thắng (2014), Nghiên cứu xác định số chất tạo mẫu thực phẩm phương pháp điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc, Luận văn Thạc sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội 10 Nguyễn Duy Thịnh (2008), Bài giảng Các chất phụ gia dùng sản xuất thực phẩm, Viện Công nghệ sinh học & Thực phẩm - trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội 11 Thông tư 27/2012/TT-BYT, Hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm 12 Bùi Thị Minh Thúy (2013), Xác định số đường hóa học chất bảo quản thực phẩm phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), Luận văn Thạc sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 13 Nguyễn Thị Hồng Thúy (2014), Nghiên cứu phương pháp phân tích axit benzoic, axit sorbic, muối chúng số tiêu đường hóa học đối tượng thực phẩm, Luận văn Thạc sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội 14 Lê Thị Thanh Vân (29/2/2016), “Thông tin chất tạo cường độ cao phép sử dụng thực phẩm Hoa Kỳ”, Viện y tế Cơng cộng Thành phố Hồ Chí Minh II Tài liệu tiếng Anh: 15 A M Di Pietra, V Cavrini, D Bonazzi & L Benfenati (1990), “HPLC analysis of aspartame and saccharin in pharmaceutical and dietary formulations”, Chromatographia, Vol 30, 215–219 16 Ana Beatriz Bergamo, José Alberto Fracassi da Silva, Dosil Pereira de Jesus (2011), “Simultaneous determination of aspartam, cyclamate, saccharin and acesulfame K in soft drinks and tabletop sweetener formulations by capillary electrophoresis with capacitively coupled contractless conductivity detection”, Food Chemistry 124, 1714-1717 17 Chang, C S & T S Yeh (2014), “Detection of 10 sweeteners in various foods by liquid chromatography/tandem mass spectrometry”, J Food Drug Anal, 22, 318-328 18 Daniela de Queiroz Pane, Cíntia Botelho Dias, Adriana Dillenburg Meinhart, Cristiano Augusto Ballus & Helena Teixeira Godoy (2015), “Evaluation of the sweetener content in diet/light/zero foods and drinks by HPLC-DAD”, Journal of Food Science and Technology, Vol 52, 6900–6913 19 Fangyuan Gao 1, Yongsheng Hu, Xiaolan Ye, Ji Li, Zhao Chen, Guorong Fan (2013), “Optimal Extraction and Fingerprint Analysis of Cnidii Fructus by Accelerated Solvent Extraction and High Performance Liquid Chromatographic”, Analysis With Photodiode Array and Mass Spectrometry Detections Food Chem, 141, 1962-71 20 Małgorzata Grembecka, Piotr Baran, Agata Błażewicz, Zbigniew Fijałek & Piotr Szefer (2014), “Simultaneous determination of aspartame, acesulfame-K, saccharin, citric axit and sodium benzoate in various food products using HPLC– CAD–UV/DAD”, European Food Research and Technology, Vol 238, 357–365 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 21 N Dossi, et al (2006), “Simultaneous RP-hplc determination of additives in soft drink”, Chromatographia, 63, 557 – 562 22 Natali a E Llamas & María S Di Nezio &Miriam E Palome que & Beatriz S Fer nández Band (2008), “Direct Determination of Saccharin and Acesulfame-K in Sweeteners and Fruit Juices Powders”, Food Anal Methods 1, 43–48 23 Pan, H B., D Zhang, B Li, Y Y Wu & Y Y Tu (2017), “A Rapid UPLC Method for Simultaneous Analysis of Caffeine and 13 Index Polyphenols in Black Tea”, J Chromatogr Sci, 55, 495-496 24 Paweł Kubica, Jacek Namieśnik & Andrzej Wasik (2015), “Determination of eight artificial sweeteners and common Stevia rebaudiana glycosides in non-alcoholic and alcoholic beverages by reversed-phase liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry”, Analytical and Bioanalytical Chemistry, Vol.407, pages1505–1512 25 Qing-Chuan Chen, Jing Wang (2001), “Simultaneous determination of artificial sweeteners, preservatives, caffeine, theobromine and theophylline in food and pharmaceutical preparations by ion chromatography”, Journal of Chromatography A, Vol.937, Issues 1–2, 7, 57–64 26 Richard A Frazier, Elizabeth L Inns, Nicolo Dossi, Jennifer M Harry E Nursten (2000), “Development of a capillary electrophoresis method for the simultaneous analysis of artificial sweeteners, preservatives and colours in soft drinks”, Journal of Chromatography A, 876, 213 – 220 27 Stroka, J., N Dossi & E Anklam (2003), “ Determination of the artificial sweetener Sucralose by capillary electrophoresis”, Food Addit Contam, 20, 524-7 28 Zygler, A., A Wasik, A Kot-Wasik & J Namiesnik (2011), “Determination of nine high-intensity sweeteners in various foods by high-performance liquid chromatography with mass spectrometric detection”, Anal Bioanal Chem, 400, 2159-72 III Tài liệu webside : 29 http://en.wikipedia.org/wiki/Aspartam 30 http://en.wikipedia.org/wiki/Saccharin Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH CĨ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN [1] Dương Thị Tú Anh, Phạm Thanh Tùng, Đoàn Mạnh Cường (2020), “ Xác định đồng thời aspartame saccharin số loại đồ uống phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học - Tập 25, Số 2, tr.207 – 213 56 PHỤ LỤC Phụ lục Độ lặp lại chấp nhận nồng độ khác (theo AOAC) [10] Hàm lượng % Tỷ lệ chất Đơn vị RSD (%) 100 100% 1,3 10 10-1 10% 1,8 10-2 1% 2,7 0,1 10-3 0,1 % 3,7 0,01 10-4 100 ppm 5,3 0,001 10-5 10 ppm 7,3 0,0001 10-6 ppm 11 0,00001 10-7 100 ppb 15 0,000001 10-8 10 ppb 21 10 0,0000001 10-9 ppb 30 TT Phụ lục Độ thu hồi chấp nhận nồng độ khác theo AOAC [10] TT Hàm lượng [%] Tỷ lệ chất Đơn vị Độ thu hồi [%] 100 100% 98-102 10 10-1 10% 98-102 10-2 1% 97-103 0,1 10-3 0,1 % 95-105 0,01 10-4 100 ppm 90-107 0,001 10-5 10 ppm 80-110 0,0001 10-6 ppm 80-110 0,00001 10-7 100 ppb 80-110 0,000001 10-8 10 ppb 60-115 10 0,0000001 10-9 ppb 40-120 PL1 Phụ luc Sắc kí đồ phân tích mẫu đồ uống PL3.1 Sắc đồ phân tích mẫu M1 PL3.2 Sắc đồ phân tích mẫu M2 PL3.3 Sắc đồ phân tích mẫu M3 PL2 PL3.4 Sắc đồ phân tích mẫu M4 PL3.5 Sắc đồ phân tích mẫu M5 PL3.6 Sắc đồ phân tích mẫu M6 PL3 PL3.7 Sắc đồ phân tích mẫu M7 PL3.8 Sắc đồ phân tích mẫu M8 PL3.9 Sắc đồ phân tích mẫu M9 PL4 PL3.10 Sắc đồ phân tích mẫu M10 PL3.11 Sắc đồ phân tích mẫu M11 PL3.12 Sắc đồ phân tích mẫu M12 PL3.13 Sắc đồ phân tích mẫu M13 PL5 ... SƯ PHẠM PHẠM THANH TÙNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI ASPARTAME VÀ SACCHARIN TRONG MỘT SỐ LOẠI ĐỒ UỐNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO Ngành: Hố Phân tích Mã số: 8.44.01.18 LUẬN VĂN... phần, định tính định lượng chất Xuất phát từ vấn đề trên, lựa chọn thực đề tài luận văn: ? ?Nghiên cứu xác định đồng thời Aspartame Saccharin số loại đồ uống phương pháp Sắc ký lỏng hiệu cao? ?? Mục... cao? ?? Mục đích luận văn Nghiên cứu xác định đồng thời Aspartame Saccharin số loại đồ uống phương pháp Sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) Từ có so sánh với hàm lượng Aspartame Saccharin bảng liều lượng