Đang tải... (xem toàn văn)
Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Hóa Học "NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐT VI LƯỢNG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠT SEN Ở HUYỆN THÁP MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS": Sen là một loại thực vật được trồng nhiều Đồng Tháp của Việt Nam. Sen là loại thực vật thủy sinh, dễ trồng, dễ chăm sóc và có giá trị kinh tế cao.Hiện nay, có nhiều phương pháp để xác định hạm lượng các nguyên tố vi sinh lượng, nhưng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đơn giản, dễ sử dụng, phân tích được nhiều nguyên tố, là phương pháp tiêu chuẩn nhất để xác định nhiều kim loại. Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao.Chính vì thế đề tài được hình thành.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH VINH - ̀ NH THI I NG HUY HUY TH NGỌ ̣ ỌC NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC CÁC NGUYÊN TÔ TÔ VI LƯ NG NG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠ H ẠT SEN HUYÊ HUY Ṇ THA Ê THA ́ P MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC NGHỆ AN, 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH VINH - ̀ NH THI I NG HUY HUY TH NGỌ ̣ ỌC NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC CÁC NGUYÊN TÔ TÔ VI LƯ NG NG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠ H ẠT SEN HUYÊ HUY Ṇ THA Ê THA ́ P MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ (AAS) (AAS) Chun ngành: HỐ PHÂN TÍCH Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Người hướng dẫn khoa học: học: TS ĐINH THI TRƯỜ NG GIANG NG ̣ NGHỆ AN, 2014 ̀ I CA LƠ CA ̉ M ƠN ƠN Lờ i đu tiên ca lun văn na ̀y xin chân th a ̀nh ba ̀y to ̉ lo ̀ ng ca ̉ m ơn sâu sắ c c a mnh tới TS.Đinh Th Trươ ́ ng d â n, ̀ ng Giang – Cô đa t̃ n t nh ̃ ̀ hươ đng viên v gip đ tôi suố t qua ́ tr nh ̀ nghiên cư ́ u va ̀ thư c̣ hiê ṇ luâ ṇ văn. Tôi xin chân thnh cm ơn cc anh, ch thuc trung tâm Phân tch va ̀ ́ ng du ng Ư ̣ khoa học Công ngh t n̉ h Đồ ng Tha p ̃ v ta ọ điề u kiê ṇ ́ đã giu p ́ đơ thuâ ṇ lơ i ̣ đê ̉ tôi thư c̣ hin đề ti nghiên cư ́ u na ̀y Tôi cng xin chân thnh c a ̉ m ơn ban chu ̉ nhiê ṃ khoa Ho ́ a ho c̣ cu ̀ ng ca ́ c thầ y cô gia ́ o khoa Ho ́ a học – trươ ̀ ng Đa i ̣ ho c̣ Vinh, cc thy cô thuô c̣ phng sau đi học – trươ ̣ viên va ̀ giu p ̀ ng Đi ho c̣ Đồ ng Tha p ́ đ tôi ́ đa ̃ đô ng qua ́ tr nh ̣ v hoa ̀n thnh luâ ṇ văn na ̀y ̀ oho c̣ têâ p D c ́ nhi ̀ u cố gắng, song lư c̣ ho c̣ tâ p̣ co ̀ n nhiề u ha ṇ chế nên luâ ṇ văn cu ̉ a chắ c chắ n không thê ̉ tr a ́ nh kho ̉ i thiế u so ́ t Tôi r ấ t mong nhn đư c sư ch ̣ b ̉ a ̉ o, đo ́ ng g p y ́ kiế n cu ̉ a cc thầ y cô đê ̉ luâ ṇ văn cu ̉ a đươ c̣ hon ch nh ̉ hơn Đồ̀ ng Th p, tha ́ ng năm 2014 Đô Huy Hu y nh Th i Ng Ngo o c̣ ̣ ̀ Thi MỤC LỤC LỤC Lời cảm ơn ơn Mục lục lục Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt tắt Danh mục bảng bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị thị M ĐẦU ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN QUAN 1.1 Giới thiệu sen sen 1.1.1 Nguồn gốc 3 1.1.2 Phân loại 5 1.1.3 Giá trị dinh dưỡng hạt sen 6 1.2 Các phương pháp phân tích Zn, Fe, Cu, Mn Mn 1.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 8 1.2.1.1 Nguyên tắc 1.2.1.2 Tình hình phân tch Zn, Fe, Cu, Mn phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử giới v Vit Nam 10 1.2.2 Phương pháp quang phổ Plasma ghép khối phổ (ICP – MS) M S) 11 1.2.2.1 Nguyên tắc 11 1.2.2.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu, Cu , Mn phương php quang phổ plasma ghép khối phổ giới v Vit Nam 12 1.2.3 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) 12 1.2.3.1 Nguyên tắc 12 1.2.3.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu, Cu , Mn phương php quang phổ pht x nguyên tử giới giới v Vit Nam 13 1.3 Phương pháp xử lý mẫu mẫu 13 1.3.1 Phương pháp vơ hóa ướt 13 1.3.1.1 Nguyên tắc 13 1.3.1.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng 14 1.3.2 Phương pháp vơ hóa khơ 14 1.3.2.1 Nguyên tắc v cc qu trnh xy xử lý 14 1.3.2.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng 15 1.3.3 Phương pháp vơ hóa khơ – ướt kết hợp 16 1.3.3.1 Nguyên tắc chung 16 1.3.3.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng 16 1.4 Phương pháp xử lí thống kê số liệu thực nghiệm nghiệm 17 1.4.1 Xử lí kết phân tích 17 xây dựng đường chuẩn 18 1.4.2 Xử lí thống kê số liệu thực nghiệm để xây 1.5 Đánh giá kết phân tích tích 18 1.5.1 Xác định khoảng tuyến tính 18 1.5.2 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp 19 1.5.2.1 Xây dựng đường chuẩn 19 1.5.2.2 Xc đnh giới hn pht hin (LOD), giới hn đnh lưng (LOQ) ca phương php 19 1.5.3 Đánh giá hiệu suất thu hồi 20 1.5.4 Độ lặp lại phương pháp 20 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM NGHIỆM 21 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất chất 21 2.1.1 Dụng cụ, thiết bị 21 2.1.2 Hóa chất 21 2.1.3 Pha chế hóa chất 22 2.2 Phương pháp xử lý mẫu, lấy mẫu bảo quản mẫu mẫu 22 2.2.1 Đối tượng 22 2.2.2 Lấy mẫu 23 2.2.3 Cách bảo quản mẫu 24 2.2.4 Phương pháp xử lý mẫu 24 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN CHƯƠNG LUẬN 26 3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu để đo phổ kẽm, sắt, đồng mangan AAS 26 3.1.1 Khảo sát chọn vạch phổ 26 3.1.2 Khảo sát cường độ đèn catot rỗng (HCL) 26 3.2 Đánh giá phương pháp pháp 27 3.2.1 Đánh giá độ lặp lại phép đo 27 3.2.2 Hiệu suất thu hồi 30 3.3 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) Zn, Fe, Cu Mn Mn 32 3.3.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính, ứng dụng cho phép đo Zn, Fe, C u M n 32 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn tính tốn giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 35 3.3.2.1 Xây dựng đường chuẩn ca Zn v tnh ton LOD, LOQ ca Zn 37 3.3.2.2 Xây dựng đường chuẩn ca Fe v tnh ton L LOD, OD, LOQ ca Fe 39 3.3.2.3 Xây dựng đường chuẩn ca Cu v tnh ton LOD, LOQ ca Cu 39 3.3.2.4 Xây dựng đường chuẩn ca Mn v tnh ton LOD, LOQ ca Mn 41 3.4 Ứng dụng phương pháp phân tích hàm lượng nguyên ttốố vi lượng Zn, Fe, Cu Mn hạt sen xã Trường Xuân, Mỹ Hòa Mỹ Quý – Huyện Tháp Mười Mười 42 3.4.1 Xử lý kết phân tích theo phương pháp đường chuẩn 43 3.4.2 Kết phân tích mẫu thực tế 43 3.4.2.1 Kết qu phân tch Zn sen 43 3.4.2.2 Kết qu phân tch Fe sen 45 3.4.2.3 Kết qu phân tch Cu sen s en 46 3.4.2.4 Kết qu phân tch Mn sen 47 KẾT LUẬN LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO KHẢO 52 ̃ VI DANH MU MU CÁC CHƯ CHƯ VIẾ ẾT TĂ TĂ ́ T C̣ CÁ VIÊ VI ÊT T TT TI TIÊ ÊNG ANH TIÊ TIÊNG VIÊ VI Ê Ṭ Abs Absorbance Đô ḥ ấ p thu ̣ Atomic Absorption ́ thụ Phé p đo quang phô ̉ hâ p Spectrophotometry nguyên tư ̉ Flame - Atomic Absorption Phé p đo quang phổ hâ p ́ thụ Spectrophotometry nguyên tư ̉ ngo ṇ lư ̉ a HCL Hollow Cathodic Lamp ppm Part per million million Đe ̀n catố t r ô ng ̃ Mô t ̣ phn triê ụ LOD Limit of detection Giơ ́ i ha ṇ pha ́ t hin LOQ Limit or quantification Inductively Couple Plasma ng Giơ ́ i ha ṇ đi nḥ lư ng Phép đo quang phổ plasma Mass Spectrometry ghép phối phổ AAS F – AAS AAS ICP – MS MS DANH MỤC CÁC BẢNG BẢNG Trang Bng 1.1: Thnh phn dinh dưng ca ht sen tươi. Bng 2.1: V tr lấy mẫu ht sen 26 Bng 3.1: Điều kin tối ưu cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ca Zn, Fe, Cu, Mn 31 Bng 3.2: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Zn. 32 Bng 3.3: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Fe. 33 Bng 3.4: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Cu. 33 Bng 3.5: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Mn. 34 Bng 3.6: Kết qu phân ttch ch xc đnh hi hiuu suất thu hồi ca Zn 35 Bng 3.7: Kết qu phân ttch ch xc đnh hi hiuu suất thu hồi ca Fe 35 Bng 3.8: Kết qu phân tch xc đnh hiu ssuất uất thu hồi ca Cu Bng 3.9: Kết qu phân ttch ch xc đnh hi hiuu suất thu hồi ca Mn 36 36 Bng 3.10: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Zn 37 Bng 3.11: Kết qu kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe 38 Bng 3.12: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Cu 39 Bng 3.13: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Mn 40 Bng 3.14: Kết qu phân tch hm lưng Zn ht sen 50 Bng 3.15: Kết qu phân tch hm lưng Fe ht sen 52 Bng 3.16: Kết qu phân tch hm lưng Cu ht sen Bng 3.17 : Kết qu phân tch hm lưng Mn ht sen 54 55 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VẼ Hình 1.1: Hoa sen sen Trang Hnh 1.2: Ht sen Hnh 2.1 H thống my quang phổ hấp thụ nguyên tử AA - 6300 24 Hình 2.2: Quy trnh xử lý mẫu 29 Hnh 3.1: Đồ th kho st khong k hong nồng đ tuyến tnh ca Zn 38 Hnh 3.2: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe 39 Hnh 3.3: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Cu 40 Hnh 3.4: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Mn 41 Hnh 3.5: Đồ th đường chuẩn ca kẽm 42 Hnh 3.6 : Đồ th đường chuẩn ca sắt 44 Hnh 3.7: Đồ th đường chuẩn ca đồng Hnh 3.8: Đồ th đường chuẩn ca mangan 46 50 ng H nh ̣ Zn ha t ̣ sen va ̀ tim sen ta i ̣ ca ́ c x a ̃ ̀ 3.9: Ha ̀m lươ Hnh 3.10: Ha ̀m lươ ng ̣ Fe ha t ̣ sen va ̀ tim sen ta i ̣ cc x a ̃ 51 53 ng Hnh 3.11: Ha ̀m lươ ̣ Fe ha t ̣ sen va ̀ tim sen ta i ̣ cc x a ̃ 54 ng Hnh 3.12: Ha ̀m lươ ̣ Mn ha t ̣ sen va ̀ tim sen ta i ̣ cc x a ̃ 56 M ĐẦU ĐẦU Sen l loi thực vt đưc trồng nhiều nơi giới đặc bit l Ấn Đ, Nht Bn, Trung Quốc, Vit Nam… Ở Vit Nam, sen đưc trồng phổ biến, đặc bit l vng đồng ssông ông Cửu Long cc tỉnh Đồng Thp, Vĩnh Long, Tiền Giang… Sen l loi thực vt thy sinh, dễ trồng, dễ chăm sc v c gi tr kinh tế cao Không gương sen m cc b phn khc ca sen như: ng, l, cuống, hoa sen, tâm, nhụy, ht sen… cng c thể bn đưc nên sen c gi tr kinh tế Cây sen cn đưc dng lm thự c phẩm: hoa, h oa, cc ht, l non v thân rễ ăn đưc, nước ép từ ng sen đưc xem l sn phẩm “đnh tan” cc vết nm, tn nhang, mụn nhọt, lm sng da, ht sen cn c tc dụng ngăn ngừa viêm nhiễm, đặc bit l tc dụng chống viêm cc mô li, l nhm người cao niên.Ngoi ra, sen cn đưc dng lm dưc liu chữa bnh y học c tc dụng khng viêm, nhiều thnh phn ht sen c tc dụng lm gim huyết p, qua thử nghim đng vt chứng minh đưc điều ny Trong ht sen cn c chứa nhiều hp chất c công tc dụng giống chất lm se (astringent), c tc dụng lm gim r rỉ dch ca cc b phn ni tng, l lch, thn v tim Vic nghiên cứu cc nguyên tố vi lưng ht sen l cn thiết v n l sở để dng ht sen lm thực phẩm bổ sung vo thực phẩm gip nâng cao gi tr dinh dưng bữa ăn ca người Vit. Hin nay, c nhiều phương php để xc đnh hm lưng cc nguyên tố vi lưng, phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đơn gin, dễ sử dụng, phân tch đưc nhiều nguyên tố, l phương php tiêu chuẩn để đnh lưng nhiều kim loi Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử c đ nhy v đ chọn lọc tương đối cao Xuất pht từ lý ny chọn đề ti: “Nghiên cứu, xác định nguyên tô ́ v i lươ ng F e, Cu, C u, M Mn n ttrr ong ̣ Zn, Fe nh Đô ̀ ng Tháp phương pháp quang hạt sen huy huy ện Th T háp Mươ ̀ i , t ̉ nh phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)” để lm lun văn tốt nghip cho mnh. Thực hin đề ti ny, tp trung gii cc vấn đề sau: 40 Phương trnh đường chuẩn Data_B Thông số Gi tr Sai số -A 0,06919 3,96004E-4 B -5,71057E-5 4,85327E-4 -R SD N P -0,99995 6,01613E-4