Trƣờng đại học sƣ phạm hà nội Khoa: hóa học -*** - HOÀNG THỊ HỒNG HẠNH Nghiên cứu điều kiện tối ƣu đánh giá hàm lƣợng chì hảI sản phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành : Hoá phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học Th.S Nguyễn Thị Thanh Mai hà nội, 2010 -1- LỜI CẢM ƠN Khoá luận tốt nghiệp hoàn thành kết làm việc không ngừng nghỉ tập thể lớn thời gian dài Em xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tới Th.S Nguyễn Thị Thanh Mai, người giao đề tài, hướng dẫn tận tình giúp đỡ, động viên em suốt q trình thực hồn thành khố luận Em xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc tới TS Trần Công Việt tập thể giáo viên mơn hố phân tích trường ĐH Sư phạm Hà Nội Em xin chân thành cảm ơn thầy khoa Hố học trường ĐH Sư phạm Hà Nội đặc biệt Th.S Phí Văn Hải, người dìu dắt, nâng đỡ động viên em suốt q trình học tập trường Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới bạn bè, anh chị đặc biệt gia đình nguồn động viên chỗ dựa tốt cho tơi để hồn thành khố luận Hà Nội, ngày tháng năm 2010 Người thực Hồng Thị Hồng Hạnh -2- LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi, kết khố luận hồn tồn xác khơng trùng với nghiên cứu tác giả khác Hoàng Thị Hồng Hạnh -3- MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU…………………………………………………………… CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Mục đích đề tài…………………………… ………….… 1.2 Nội dung phương pháp nghiên cứu………………………… 1.2.1 Sự xuất phổ nguyên tử………………………………… 1.2.2 Nguyên tắc phương pháp……………………………… 1.2.3 Phép định lượng phương pháp………………………… 1.2.4 Ưu, nhược điểm phương pháp………………………… a Ưu điểm b Nhược điểm 1.2.5 Nội dung nghiên cứu………………………………………… 1.3 Nguyên tố chì…………………………………………………… 1.3.1 Giới thiệu nguyên tố chì…………………………………… 1.3.2 Tính chất vật lí hóa học chì…………… ……….… a Tính chất vật lí …………………………………………… b Tính chất hóa học………………………………………… 1.3.3 Một số hợp chất quan trọng chì……………… ……… a Chì oxit…………………………………………………… b Chì hidroxit muối chúng……………………… 10 c Các halogen chì……………………………………… 10 d Chì sunfua………………………………………………… 11 e Các phức chất chì…………………………… ……… 11 f Hợp chất kim…………………………………………… 11 1.3.4 Ứng dụng chì……………………………………….…… 12 1.3.5 Vai trị sinh học chì 12 1.3.6 Hiện trạng ô nhiễm Việt Nam 13 1.3.7 Các phương pháp xác định chì 13 a Phương pháp phân tích hóa học 13 -4- b Phương pháp phân tích cơng cụ 15 1.4 Hóa chất, dụng cụ máy móc 19 1.4.1 Dụng cụ 19 1.4.2 Thiết bị máy móc 20 1.4.3 Hóa chất 20 CHƢƠNG : NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.1 Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa 22 2.1.1 Khảo sát thông số máy 22 a Khảo sát vạch phổ hấp thụ 22 b Khảo sát cường độ dòng điện 23 c Khảo sát độ rộng khe đo 24 d Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa 25 2.1.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa 25 a Khảo sát lưu lượng khí axetilen 25 b Tốc độ giãn màu 26 2.1.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới phép đo 26 a Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit 26 b Ảnh hưởng cation khác 34 c Xây dựng đánh giá độ lặp phương pháp xác định chì phương pháp đường chuẩn 34 2.2 Ứng dụng xác định hàm lượng chì số loại hải sản 38 2.2.1 Lấy mẫu xử lí mẫu 38 2.2.2 Đo đánh giá hàm lượng chì số loại hải sản 41 KẾT LUẬN 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO -5- 46 MỞ ĐẦU Sự gia tăng dân số với hoạt động phát triển kinh tế, giao thơng vận tải, thị hóa, dẫn đến hàng ngày, hàng người không ngừng thải môi trường loại chất thải gồm chất thải rắn, chất thải lỏng, khí, chất phóng xạ, Hàm lượng chúng ngày tăng, lan tràn làm ô nhiễm đất, nước khơng khí Đất nước ta có bờ biển dài trù phú giàu có Kinh tế biển mạnh Thuỷ hải sản khai thác phục vụ nhu cầu nước mà lượng không nhỏ dùng để xuất Qua số báo cáo gần đây, thấy số vùng biển bị ô nhiễm, hàm lượng kim loại asen, thủy ngân, chì, niken, cadimi, mức cao Giả thiết đặt liệu loại hải sản bị nhiễm độc chưa? Trong giới hạn khóa luận tốt nghiệp, chúng tơi tập trung sâu tìm hiểu đánh giá hàm lượng chì số loại hải sản thơng dụng tơm, sị huyết, mực, ốc Phương pháp lựa chọn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Đây phương pháp đại cho kết tốt nhanh Đề tài chúng tơi lựa chọn nghiên cứu khóa luận : " Nghiên cứu điều kiện tối ưu đánh giá hàm lượng chì hải sản phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử" Khóa luận tốt nghiệp cịn nhiều thiếu sót, mong đóng góp ý kiến q thầy bạn -1- CHƢƠNG : TỔNG QUAN 1.1 Mục đích đề tài Đời sống người ngày nâng cao kéo theo nhu cầu ngày lớn loại thực phẩm Thực phẩm cần phải tươi ngon phải tốt cho sức khỏe Qua tìm hiểu thực tế số nghiên cứu khoa học gần đây, tình trạng nhiễm nước biển ven bờ tình trạng báo động cần quan tâm đặc biệt Mục đích nghiên cứu điều kiện tối ưu phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử, sau áp dụng đo hàm lượng chì số loại thuỷ hải sản phổ biến bán thị trường Từ kết thu chúng tơi đưa đánh giá sơ tình trạng nhiễm độc chì hải sản Chúng tơi mong rằng, khóa luận đóng góp phần nhỏ bé vào nghiên cứu khoa học lớn hơn, qui mô ! 1.2 Nội dung phƣơng pháp nghiên cứu 1.2.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử Nguyên tử hạt bao gồm hạt nhân electron chuyển động xung quanh hạt nhân Ở điều kiện thường electron chuyển động quĩ đạo có mức lượng thấp nhất, nguyên tử trạng thái bền vững (trạng thái bản) Nhưng ta chiếu chùm tia đơn sắc có lượng phù hợp vào đám nguyên tử trạng thái tự nguyên tử tự hấp thụ xạ (có bước sóng bước sóng mà phát q trình phát xạ) nguyên tử chuyển lên trạng thái có mức lượng cao gọi trạng thái kích thích Quá trình gọi q trình hấp thụ lượng nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thụ lượng nguyên tử hay gọi tắt phổ hấp thụ nguyên tử (viết tắt AAS) -2- Cho đến nay, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp đại, áp dụng phổ biến phịng thí nghiệm phân tích giới Phương pháp xác định hầu hết kim loại loại mẫu sau chuyển hóa chúng dạng dung dịch 1.2.2 Nguyên tắc phƣơng pháp Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa sở nguyên tử trạng thái có khả hấp thụ xạ có bước sóng định Bước sóng bước sóng mà phát trình phát xạ chiếu chùm tia sáng vào đám nguyên tử Muốn thực phép đo phổ ta cần thực q trình sau : - Chuyển mẫu phân tích thành trạng thái nguyên tử tự (q trình ngun tử hóa mẫu) Đây q trình quan trọng có ngun tử trạng thái tự có khả cho phổ hấp thụ nguyên tử Số nguyên tử trạng thái tự yếu tố định cường độ vạch phổ Q trình ngun tử hóa tốt hay khơng tốt ảnh hưởng tới kết phân tích Có hai kĩ thuật ngun tử hóa mẫu phân tích kĩ thuật nguyên tử hóa lửa (F-AAS) kĩ thuật ngun tử hóa khơng lửa (EST-AAS) Ngun tắc chung dùng nhiệt độ cao để hóa tạo nguyên tử trạng thái tự mẫu phân tích - Chiếu chùm tia sáng phát xạ nguyên tố phân tích từ nguồn xạ vào đám nguyên tử để chúng hấp thụ xạ đơn sắc nhạy hay xạ cộng hưởng có bước sóng định ứng với tia phát xạ nhạy chúng Nguồn phát xạ chùm tia đơn sắc đèn catot rỗng (HCL), đèn phóng điện khơng điện cực (EDL) hay nguồn phát xạ liên tục biến điện Ở cường độ xạ bị hấp thụ tỉ lệ với số nguyên tử tự có mơi trường hấp thụ theo cơng thức : -3- I = I0e-k  N l (I.1) Trong :  I : cường độ chùm sáng đơn sắc qua môi trường hấp thụ  I0 : cường độ chùm sáng đơn sắc vào môi trường hấp thụ  N : tổng số ngun tử tự có mơi trường hấp thụ  kλ : hệ số hấp thụ đặc trưng cho loại nguyên tử  l : chiều dài mơi trường hấp thụ Tiếp nhờ hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn chùm sáng, phân li chọn vạch phổ hấp thụ nguyên tố cần phân tích để đo cường độ Cường độ tín hiệu hấp thụ vạch phổ hấp thụ nguyên tử Nếu Aλ mật độ quang chùm tia xạ có cường độ I 0, sau qua môi trường hấp thụ cịn lại I, ta có: Aλ = log(I0/I) = 2,303 kλ.N.l hay Aλ = k.N (I.2) ( với k = 2,303.kλ.l ) Giữa N nồng độ C ngun tố dung dịch phân tích có mối liên hệ với Nhiều thực nghiệm cho thấy, giới hạn định nồng độ thì: N = ka Cb (I.3) Trong đó:  ka số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất điều kiện hóa nguyên tử hóa mẫu -4-  b số chất phụ thuộc vào vạch phổ nguyên tố (0