Đang tải... (xem toàn văn)
đủ 4 bài thực hành hóa dược 2 bao gồm công thức, tính chất vật lý, tính chất hóa học, nguyên tắc phản ứng, cách tiến hành, hiện tượng, giải thích và kết luận đủ 4 bài thực hành hóa dược 2 bao gồm công thức, tính chất vật lý, tính chất hóa học, nguyên tắc phản ứng, cách tiến hành, hiện tượng, giải thích và kết luận đủ 4 bài thực hành hóa dược 2 bao gồm công thức, tính chất vật lý, tính chất hóa học, nguyên tắc phản ứng, cách tiến hành, hiện tượng, giải thích và kết luận
Họ tên: Lớp: Tổ: Nhóm: Phí Thị Thanh Hoa Trần Thị Lan Nguyễn Thùy Linh Phạm Hữu Nhất D3K4 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài : Thử giới hạn tạp chất Kiểm nghiệm Natri clorid Mục tiêu: Trình bày nguồn gốc tạp chất nguyên tắc xác định giới hạn tạp chất Làm phép thử giới hạn tạp chất NaCl Trình bày làm phản ứng định tính NaCl Trình bày ngun tắc thực hành định lượng NaCl phương pháp đo bạc Cơng thức: NaCl M: 58.44 Tính chất: -Vật lí: Bột kết tinh trắng tinh thể không màu, không mùi, vị mặn -Độ tan: dễ tan nước, thực tế khơng tan ethanol I: Định tính Thí nghiệm 1: Thử tạp chất ion sulfat NaCl Nguyên tắc: + Dung dịch có ion sulfat tác dụng với muối bari (môi trường HCl) cho kết tủa trắng dung dịch đục mờ So sánh độ đục với mẫu - +Độ đục tạo thành ống thử không đậm ống chuẩn chuẩn bị đồng thời điền kiện ml cp trắng lổn nhổn giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% +Ion sulfat không 0,02% Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích Chuẩn bị dd S: hòa tan 20,0mg nước đun sôi để nguội đủ 100ml Cảm quan dung dịch: dung dịch S phải không màu Độ đục ống thử nhạt ống chuẩn Pt: SO42+ BaCl2 → BaSO4 (kết tủa trắng) + - 2Cl -Ống thử: Thêm 1ml dung dịch BaCl2 25% (TT) vào 1,5ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4, lắc để yên phút Thêm 15ml dung dịch chế phẩm thử.Để yên phút KL: sau so sánh màu ta thấy khơng có ion sulfat NaCl -Ống chuẩn chuẩn bị đồng thời điều kiện dùng 15ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4 thay cho dung dịch chế phẩm thử Thí nghiệm 2: Thử kim loại nặng NaCl Nguyên tắc: +Ion kim loại nặng (đại diện chì) phản ứng với ion s-(sulfur) cho kết tủa (hoặc dung dịch) màu đen (PbS) Thuốc thử dùng Na2S (H2S) thioacetamid +không phần triệu +So sánh màu với dung dịch chì mẫu với điều kiện phản ứng Tiến hành -Lấy 12ml dung dịch S cho vào ống nghiệm, Hiện tượng Ống chuẩn có màu nâu nhạt so sánh với Kết luận giải thích KL: sau so sánh màu ta thêm 2ml dung dịch ống trắng đệm acetat pH 3,5 Lắc Ống thử nhạt ống Thêm 1,2ml dung chuẩn dịch thioacetamid (TT), lắc để yên phút - Chuẩn bị đồng thời ống mẫu dùng hỗn hợp 10ml dung dịch ion chì mẫu phần triệu Pb dung dịch chì mẫu phần triệu Pb tùy theo dẫn chuyên luận, 2ml dung dịch chế phẩm thử -So sánh màu tạo thành ống thử ống chuẩn Màu nâu ống không đậm màu ống chuẩn -ống trắng chuẩn bị đồng thời điều kiện, dùng 10ml nước 2ml dung dịch chế phẩm thử thấy khơng có kim loại nặng NaCl Pt:+ CH3C(S)NH2= PbS (tủa xám) Thí nghiệm 3: Phản ứng ion natri Nguyên tắc: Tiến hành - Dùng dây bạch kim hay đũa thủy tinh, lấy vài tinh thể chế phẩm hay giọt dung dịch S, đốt lửa khơng màu -Hòa tan khoảng 50mg Hiện tượng Khơng tiến hành Xuất tinh thể màu vàng Kết luận giải thích Khơng tiến hành 2ml nước lấy 2ml dung dịch S, acid hóa dung dịch acid acetic loãng (TT), thêm 1ml thuốc thử Streng (dung dịch magnesi uranyl acetat), cọ thành ống nghiệm đũa thủy tinh cần Thí nghiệm 4: Phản ứng ion clorid Nguyên tắc: - ion clorid tạo tủa trắng với Ag+, Tủa tan amoniac thừa - Thêm dung dịch Kali permanganate 5% acid sulfuric (TT) Đun nóng giải phóng khí clo mùi đặc biệt, khí làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid(TT) thấm nước Tiến hành Hiện tượng - Hòa tan khoảng 2mg - Tủa trắng lổn NaCl 2ml nước nhổn Tủa tan lấy 2ml dung dịch amoniac thừa S Acid hóa acid nitric 10% Thêm giọt dung dịch bạc nitrat 5%, lắc, để yên Kết luận giải thích Phương trình: NaCl+AgNO3→AgCl tủa trắng+ NaNO3 Tủa tan phản ứng: AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]Cl + HNO3 - Cho vào ống nghiệm lượng chế phẩm tương ứng khoảng 10 đến 50mg ion clorid Thêm 1ml dung dịch Kali permanganate 5% 1ml acid sulfuric (TT) - Đun nóng giải phóng khí clo mùi đặc biệt, khí làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid(TT) thấm nước - - 2MnO4 + 10Cl + 17 →2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O - - Cl2 + 2I → 2Cl + I2 (I2 làm xanh hồ tinh bột) III Định lượng Thí nghiệm 5: Định lượng NaCl Nguyên tắc: +Bằng phương pháp đo bạc, thị Kali Cromat, mơi trường trung tính - - AgNO3+ Cl →AgCl+ NO3 - +Khi hết Cl , ion Ag+ tạo màu đỏ với ion Cr2O42 báo điểm kết thúc Cr2O42-→ AgCrO4 (đỏ) +1ml AgNO3 0,1N tương đương với 5,844mg NaCl Yêu cầu chế phẩm phải đạt từ 99,0% đến 100,5% NaCl tính theo chế phẩm làm khơ Xây dựng cơng thức: Theo định luật bảo tồn đương lượng: VNaCl NNaCl = VAgNO3 NAgNO3 mthực= VAgNO3 NAgNO3.= VAgNO3 NAgNO3 (g) mcân= C%NaCl thực= 100%=.100% Trong đó: a: khối lượng NaCl cân ban đầu (g) b: độ ẩm, b=4% M=58,44 NAgNO3=0,1N n=1 => C%NaCl thực=.100% Vậy ta có công thức tổng quát: C%NaCl thực=% Tiến hành Hiện tượng Cân xác khoảng 0,125g hòa tan 50ml nước Chuẩn độ Lần 1: Trước chuẩn độ: dd màu vàng Kết luận giải thích VNaNO3=20,9ml a=0,1271 g =>C%=100,2% dung dịch bạc nitrat 0,1N dùng 0,5ml dung dịch kali cromat 5% làm thị Sau chuẩn độ: dd hồng nhạt bền Lần 2: VNaNO3=20,8ml a=0,1264 g =>C%=100,59% C% trung bình = 100,359% Vậy hàm lượng NaCl mẫu thử 100,359% Kết luận ( hàm lượng): Hàm lượng NaCl mẫu thử tinh khiết, có hàm lượng cao đạt tiêu chuẩn BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid salicylic Định tính diclofenac Mục tiêu: Trình nguyên tắc thực phản ứng định tính aspinrin, acid salisylic natri salisylat Trình bày nguyên tắc làm phép thử tinh khiết aspinrin Trình bày nguyên tắc chung caủa phương pháp chuẩn độ acid base Ứng dụng để định lượng aspinrin đạt kết Định tính diclofenac natri Tên Aspirin Tên khoa học: Acid acetylsalisylic Cơng thức + Tính chất Plt: 180,2 - Tính chất vật lí:Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh trắng, vị chua Xát lòng bàn tay có mùi giấm - Độ tan: Khó tan nước, dễ tan ethanol 96°, tan ethanol cloroform, tan dung dịch kiềm cacbornat kiềm Acid salicylic Tên khoa học: 2- hydroxybenzoic acid Ptl: 138,1 - Tính chất vật lí: Tinh thể hình kim màu trắn khơng màu hay bột kết tinh trắng - Độ tan: Khó tan nước, dễ tan ethanol 96o ether, tan cloroform Dung dịch chế phẩm có phản ứng acid Diclofenac Tên khoa học: Mononatri-2-(2,6dicloroanilino)phenyl acetat Ptl: 318,1 -Tính chất vật lí:Tinh thể hay bột kết tinh trắng vàng, dễ hút ẩm - Độ tan: Hơi tan nước, dễ tan methanol ethanol 96°, thực tế khơng tan ether I: Định tính Thí nghiệm 1: Xác định acid salisylic acid acetic Nguyên tắc: Các phản ứng xảy sau: Trong đó: ΔVHCl=V0-Vt V0: thể tích HCl chuẩn độ mẫu trắng(ml) Vt: thể tích HCl chuẩn độ mẫu thử(ml) M=180,2 NHCl=0.5 N a: khối lượng aspirin cân ban đầu (g) b: độ ẩm, b=1% n=2 =>C%glucose=.100(%) Vậy ta có cơng thức tổng quát: C%glucose=(%) Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích cân Lần 1: trước chuẩn độ mẫu a=0,5034 xác khoảng thử có màu tím nhạt mẫu g 0,3 g chế trắng Vtrắng=27,3 phẩm, hòa ml tan Vthử=16,2 10ml ml ethanol ΔVHCl= 10, trung 9ml tính hóa (với C thị %=100,62 phenolphtha % lein) bình nón thích hợp Làm lạnh dung dichj xuống 810°C Thêm 0,2ml dung dịch phenolphtha sau chuẩn độ: mẫu màu mẫu trắng có lein chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N màu sẫm 1ml dung dịch NaOH 0,1N tương ứng với 0,01802g C9H8O4 Lần 2: a=0,51g Vtrắng=27,6 ml Vthử=16,4 ml ΔVHCl= 10, 9ml C %=99,93 % C% trung bình = 100,3% • Vậy hàm lượng aspirin mẫu thử 100,3% Kết luận ( hàm lượng): Hàm lượng aspirin mẫu thử có hàm lượng cao, tinh khiết đạt tiêu chuẩn • BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA DƯỢC Bài : Kiểm nghiệm Vitamin C Định tính Vitamin B1 Paracetamol Mục tiêu: 1/Trình bày đươc nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính vitamin C, B1 và paracetamol 2/ Trình bày được nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn độ iod Ứng dụng để định lượng vitamin C đạt kết quả đúng I Kiểm nghiệm Vitamin C ( acid ascorbic) Công thức: C6H8O6 Ptl: 176,1 Tính chất - Vật lý:Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng gần trắng, bị biến màu tiếp xúc với khơng khí, ánh sáng ẩm Không mùi gần không mùi Chảy khoảng 190°C (với phân hủy) - Độ tan: Dễ tan nước, tan ethanol 96°, thực tế không tan ether cloro- form Định tính - Thí nghiệm : Tính acid vitamin C Tiến hành - Dung dịch S: Hòa tan 1,0g chế phẩm nước khơng có CO2 đủ 20ml + ƠN1 :Lấy 1ml dung dịch S,thêm 0,01g NaHCO3 1ml nước Lắc cho tan Thêm giọt dung dịch FeCl3 1-2 tinh thể FeSO4, + ÔN2: Tương tự làm ÔN1 không cho NaHCO3 - Thêm vào hai ống nghiệm vài giọt H2SO4 loãng, Hiện tượng Kết luận giải thích cafein phân tử khơng có hydro linh động nên khơng có tính acid base yếu, nên ta thấy có màu xanh dương điều kiện base Định lượng : bằng phương pháp đo iod ml cp giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn - Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử dùng chất oxy hóa ( dung dịch iod) để định lượng theo phương pháp đo iod - Cách tiến hành: : Hòa tan 0,15g chế phẩm hỗn hợp gồm 10ml H2SO4 10% 80ml nước đun sôi để nguội Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột Chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1N màu xanh bền vững 30s Tiến hành Lần 1: - Trước chuẩn độ Hiện tượng Kết luận - Xây dựng công thức: Ta có: C% = 100 Và mt = , với E= (n = 2) => C% = - Sau chuẩn độ ( mα khối lượng chế phẩm, b = 3% ) - Kết : + Lần 1: mα=0,152g V= 16,75 ml C% = 100,029% + Lần 2: mα=0,154 g V= 17 ml %C = 100,204% Lần 2: - Trước chuẩn độ - Sau chuẩn độ C% (TB)== 100,1165 % - Kết luận: Chế phẩm đạt chuẩn II Kiểm nghiệm Vitamin B1 Công thức: C12H17ClN4OS.HCl Ptl: 337,3 Tính chất - Vật lý: Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng gần trắng Có mùi nhẹ đặc trưng - Độ tan: Khó tan methanol ethanol Dạng hydroclorid (hydrobromid) dễ tan nước Định tính - Thí nghiệm :phản ứng với thuốc thử chung alkaloid Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích Trong ống nghiệm, hòa tan 0,1g 5ml nước, cần, thêm 0,5ml HCl loãng Chia dung dịch làm hai phần + Ống : thêm 2ml dung dịch acid piric bão hòa , xuất tủa vàng Xuất kết tủa vàng Xuất kết tủa trắng + Ống 2: thêm 0,5ml dung dịch acid silicovolframic, xuất tủa trắng III Kiểm nghiệm Paracetamol Công thức: C8H9NO2 Ptl: 151,2 Tính chất - Vật lý:Bột kết tinh màu trắng, không mùi - Độ tan: Hơi tan nước Rất khó tan ether cloroform, tan ethanol dung dịch hydroxyd kim loại kiềm (do tạo muối phenolat) Định tính - Thí nghiệm 1:Phản ứng oxy hóa Tiến hành - Đun sôi khoảng 0,1g chế phẩm với 1ml dung dịch acid hydroclorid 10% phút, thêm 10 ml nước, làm lạnh, khơng có tủa tạo thành Hiện tượng Kết luận giải thích - Kết luận: chế phẩm có chứa paracetamol - Giải thích : Khi đun với dd HCl bị thủy phân tạo p-aminophenol tan acid nên khơng có tủa tạo thành Sau cho tiếp K2Cr2O7 thì nhóm -OH nhóm -NH2 p-aminophenol sẽ bị oxy hóa hình thành nhóm chức tương ứng =O =NH, chất tạo sẽ kết hợp với p-aminophenol có dung dịch tạo hợp chất có màu tím - Thêm giọt th́c thử kalibicromat - Thí nghiệm :Phản ứng tạo phẩm màu nitơ Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích - Đun sôi 0,1g chế phẩm với 1ml acid hydroclorid 10% phút Thêm 10ml nước, làm lạnh Thêm giọt dung dịch NaNO2 10% thêm dung dịch β-napthol dung dịch natri hydroxyd 10% sẽ xuất màu đỏ tủa đỏ - Kết luận: chế phẩm có chứa paracetamol - Giải thích : Khi đun với dd HCl bị thủy phân tạo paminophenol, có chứa nhóm -NH2 cho phản ứng màu nitơ tạo hợp chất có màu đỏ Bài 4: Kiểm nghiệm Cafein Định tính Theophylin, Theobromin Mục tiêu: 1/Trình bày đươc nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính cafein, theophylin, theobromin 2/ Trình bày được nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn độ iod Ứng dụng để định lượng Cafein I Kiểm nghiệm Cafein Công thức: C8H10N4O2.H2O Ptl: 212,2 Tính chất: - Vật lý: Tinh thể trắng, mịn hay bột kết tinh trắng Vun nát ngồi khơng khí khơ, đun nóng 100°C nước thăng hoa khoảng 200°C - Độ tan: Dễ tan nước sôi, cloroform., tan nước, khó tan ethanol ether Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy kiềm Định tính: - Thí nghiệm 1: phản ứng Murexit Tiến hành Hiện tượng - Cho vào chén sứ Xuất màu đỏ tía khoảng 0,01g chế phẩm Thêm 1ml acid HCl 10% vài giọt nước oxy già đậm đặc (100 thể tích) 0,1g KClO4, đun cách thủy cạn Nhỏ vào 1-2 giọt dd NH3 10%, xuất màu đỏ tía Màu đỏ thêm vài giọt dd NaOH Sau thêm NaOH KOH 30% Giải thích kết luận Do nhân xanh thin có tính oxi hóa - Thí nghiệm 2: Thử tinh khiết cafein: giới hạn acid: Tiến hành Hiện tượng Giải thích kết luận - Dung dịch S: Hòa tan 0,5g chế phẩm 50ml nước khơng có CO2 bằng cách đun nóng, làm nguội sau thêm nước đến vừa đủ 50 ml Dung dịch S phải không màu - Thêm giọt xanh bromothymol vào 10ml dd S Dung dịch có màu xanh lục hay vàng Màu dd sẽ chuyển thành xanh lam thêm không 2ml dd NaOH 0,01M Định lượng: bằng phương pháp đo Iod - Nguyên tắc: Trong môi trường acid, Cafein cho kết tủa với dd Iod dạng phức có thành phần xác định (periiodid: C8H10N4O2.HI.I4) Lọc bỏ tủa định lượng Iod dư dịch lọc bằng dd Natri thiosulfate - Tiến hành: Cân 0,07g Cafein chế phẩm cho vào bình định mức Thêm vào bình 20ml nước, 10 ml dd H2SO4 10% Thêm xác 20ml dd Iod 0,1N, thêm nước đến vạch trộn đều, Để yên chỗ tối 15 phút Lọc qua giấy khô, bỏ 15- 20ml dịch lọc đầu Lấy xác 25ml dịch lọc sau đem chuẩn độ với dd Na2S2O3 0,05N, thêm 2ml hồ tinh bột làm thị Song song làm mẫu trắng Tiến hành Lần 1: Trước Chuẩn Độ Sau thêm iod chuẩn độ Lần 2: Số liệu thu được: độ ẩm (b): 1% Lần Lần m (g) 0,701 0,702 V trắng 10 10,5 V thử 3,4 3,7 ΔV 6,6 6,8 - Xây dựng công thức: (do ban đầu pha m gam chế phẩm thành 100ml, sau lấy 10ml dịch pha tiếp thành 100ml lần lấy nên thể tích bị pha lỗng 10 lần) PTPƯ: 2Na2S2O3 + I2dư Na2S4O6 + 2NaI VNa2S2O3.NNa2S2O3=VI2.NI2 => VI2== ΔV= VNa2S2O3(trắng) – VNa2S2O3(thử)= VI2 hay VI2 = Theo định luật đương lượng ta có: Vcafein.Ncafein=Viod.Niod C%=1002 mcafein= Vcafein.Ncafein.= Vcafein.Ncafein (n=4) Niod=0,1N (%) Kết quả: C%1= 100,9% C%2= 103,81% C%tb= =102,355% Kết luận (về hàm lượng): hàm lượng dược chất đạt yêu cầu Kết luận: II Định tính Theophylin: Công thức: C7H8O2N4.H2O Ptl: 198,2 Tính chất: - Vật lý: Bột kết tinh màu trắng, không mùi - Độ tan: Khó tan nước cloroform, tan ethanol, tan nước nóng, dd hydroxid kiềm, amoniac acid vơ Định tính: - Thí nghiệm: Định tính bằng phản ứng tạo ḿi bạc Tiến hành - Lắc khoảng 0,2g chế phẩm với 5ml dd NaOH 0,1N 2-3 phút lọc (cho dư lượng chế Hiện tượng Xuất kết tủa trắng Giải thích Nhân thơm tác dụng với Ag+ tạo kết tủa phẩm để trung hòa hết NaOH) Lấy 2ml dịch lọc Thêm 2-3 giọt dd AgNO3 5% xuất tủa trắng theophylinat bạc III Định tính Theobromin Công thức: C7H8O2N4 Ptl: 180,0 1.Tính chất: - Vật lý: Bột kết tinh trắng, không mùi, vị đắng - Độ tan: Khó tan nước, cồn 95°, cloroform Dễ tan dd hydroxyd kiềm acid vơ Định tính: - Thí nghiệm: Tiến hành Hiện tượng Giải thích kết luận Lắc khoảng 0,2g chế Mất màu tím xuất kết Do khơng có hóa chất nên phẩm với 5ml dung dịch tủa xanh xám khơng có hình ảnh NaOH 0,1N 2-3 phút lọc (chú ý cho dư lượng chế phẩm để trung hòa NaOH) Lấy 2ml dịch lọc, thêm giọt dung dich cobalt clorid 2% lắc ... thành 100ml, sau lấy 10ml dịch pha tiếp thành 100ml lần lấy nên thể tích bị pha lỗng 10 lần) PTPƯ: 2Na2S2O3 + I2dư Na2S4O6 + 2NaI VNa2S2O3.NNa2S2O3=VI2.NI2 => VI2== ΔV= VNa2S2O3(trắng) – VNa2S2O3(thử)=... khí làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid(TT) thấm nước - - 2MnO4 + 10Cl + 17 →2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O - - Cl2 + 2I → 2Cl + I2 (I2 làm xanh hồ tinh bột) III Định lượng Thí nghiệm 5: Định lượng... hàm lượng cao đạt tiêu chuẩn BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid salicylic Định tính diclofenac Mục tiêu: Trình nguyên tắc thực phản ứng định tính aspinrin, acid