Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541-88 trình bày nội dung về thuốc trừ sâu azodrin 50% - dạng dung dịch. Tiêu chuẩn này áp dụng cho azodrin 50% dạng dung dịch, sản xuất từ monocrotophot kỹ thuật và dung môi thích hợp, dùng làm thuốc trừ sâu trong nông nghiệp.
TCVN 4541 - 88 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Nhãm I Tiªu chn viƯt nam TCvN 4541- 88 Thc trừ sâu AZODRIN 50% - Dạng dung dịch Insecticides Azodrin 50% solution Tiêu chuẩn áp dụng cho azodrin 50% dạng dung dịch, sản xuất từ monocrotophot kỹ thuật dung môi thích hợp, dùng làm thuốc trừ sâu nông nghiệp Yêu cầu kỹ thuật: 1.1 Thành phần azodrin 50% - dạng dung dịch gồm: Monocrotophot kỹ thuật dung môi (dạng có hoạt tính dạng cismonocrotophot) Tên hoá học cis - monocrotophot là: 0,0 - dimªty1 cis - - (2 - metyl cacbamoyl - - metylvinyl) photphat Công thức phân tử: C7H14 NO5P Công thức cấu tạo: CH3O O P CH3O O H C CH3 C C H N O CH3 Khèi lợng phân tử: 225,17 (theo khối lợng nguyên tử quốc tế năm 1970) 1.2 Các tiêu hoá lý azodrin 50% - dạng dung dịch phải đạt mức yêu cầu quy định bảng sau: Tên tiêu Hàm lợng 0,0-dimêtyl cis - (2-metyl cabamoyl-1mêtylvinyl)-phốtphát, tính % Độ bền pha loãng 40 Mức yêu cầu 50 2,5 Không tách lớp Quyết định ban hành số 169/QĐ ngày 11 tháng 05 năm 1988 UUBKH & KT Nhà nớc TCVN 4541 - 88 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật cặn Dạng Phơng pháp thử 2.1 Màu đỏ nâu, suốt Lấy mẫu 2.1.1 Các định nghĩa, lợc đồ phơng pháp lấy mẫu azodrin 50% - dạng dung dịch theo TCVN 1694 -75 bảng với hệ số xác a 0,250 Khối lợng lô không đợc 2.1.2 Lấy ngẫu nhiên từ 50 100 ml chai đợc định lấy mẫu lợng mẫu lấy chai phải Trộn mẫu lấy từ chai chia làm hai phần để đợc mẫu trung bình thí nghiệm mẫu lu Lợng mẫu cần thiết để phân tích không 200ml Mẫu đợc cho vào bình thủy tinh khô có nút đậy kín bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu; Tên sản phẩm; Số hiệu lô hàng; Khối lợng lô hàng; Ngày lấy mẫu; Tên ngời lấy mẫu Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy mẫu lần hai với khối lợng gấp đôi lô hàng Kết lần kết cuối 2.2 Thuốc thử dùng phép phân tích loại tinh khiết để phân tích ( TKPT) 2.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lợng cân mẫu thử Sai lệch cho phép kết hai phép xác định song song không đợc 2% 2.4 Xác định hàm lợng 0,0 - dimety1 cis - -(2 - metyl cacbamoyl -1 - metylvinyl) photphat 2.4.1 Phơng pháp sắc ký (phơng pháp trọng tài) 2.4.1.1 Nguyên tắc Mẫu phân tích đợc hoá thành đợc khí mang đa cột tách, cấu tử có mẫu đợc tách riêng lần lợt đợc khí mang đa khỏi cột chuyển sang phận phát để xác định Việc định tính định lợng hoạt chất đợc tiến hành theo thời gian lu diện tích dính hoạt chất sắc ký để so sánh với mẫu chuẩn đợc tiến hành điều kiện 2.4.1.2 Thiết bị hoá chất Máy sắc ký khí; 41 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật TCVN 4541 - 88 Bé ph¸t hiƯn ion ho¸ ngän lưa; Cét t¸ch dài 1,1m, đờng kính 3mm thủy tinh; Microxilanh 10 l; Bình định mức dung tích 10 ml; Khí mang nitơ, độ tinh khiết 99,9% thể tích; Khí đốt hiđro, độ tinh khiết 99,9% thể tích; Khí nén không lÉn níc; ChÊt nhåi cét silicagen G s¾c ký, cì h¹t 0,17 - 0,25 mm , rưa b»ng a xit vµ xư lý víi dimetylclosilan (chromosorb GAW DMCS) tÈm víi silicon SE 30 % Cis - monocrotophot chuÈn, làm lợng hoạt chất không nhỏ 99 % 2.4.1.3 Tiến hành xác định a) Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân khoảng 0,1g cicis - monocrotophot chuẩn với độ xác 0,0002g chuyển vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan axeton định mức đến vạch b) Chuẩn bị dung dịch thử Cân khoảng 0,2g mẫu thử với độ xác đến 0,0002g chuyển vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan axeton định mức đến vạch c) Điều kiện phân tích Chạy đẳng nhiệt; Nhiệt độ là: 170oC Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 220 oC Lu lợng khí mang: 60 ml/phút; Lu lợng không khí nén : 500ml/phút Lu lợng khí đốt : 50ml/phút; Lợng mẫu bơm : l Dùng microxilanh bơm l mẫu chuẩn vào buồng mẫu Nhờ thời gian lu mẫu ta xác định đợc đỉnh tơng ứng cis - monocrotophot Máy tính máy ghi ghi đỉnh tính diện tích đỉnh Bơm l mẫu thử vào buồng mẫu So sánh với mẫu chuẩn ta tính đợc hàm lợng mẫu thử 2.4.1.4 Tính kết Hàm lợng 0,0 - dimetyl - cis - (2 - metylcacbamoyl - - metylvinyl) photphat (X), tÝnh b»ng % theo c«ng thøc: X= m c Sp x m p Sc 42 TCVN 4541 - 88 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Trong ®ã: mp - Khèi lỵng mÉu thư , g; mc - Khèi lỵng mÉu chn , g; Sp - DiƯn tích (hoặc chiều cao) tơng ứng mẫu thử; Sc - Diện tích ( chiều cao) tơng ứng mẫu chuẩn; x - Hàm lợng cis - monocrotophot chuẩn, % 2.4.2 Phơng pháp chuẩn độ 2.4.2.1 Nguyên tắc Thủy ngân monocrotophot natrihydroxit tạo thành metyl amit axit axetoaxetic (MAA) chuẩn độ natrinitrit môi trờng axit Xác định điểm tơng đơng giấy tẩm tinh bột kali iođua Trans - monocrotophot metyl amit axit axeto axetic tự đợc xác định riêng trừ 2.4.2.2 Thuốc thử dung dịch Natri bromua kali bromua; Axit phophoric 75%; Axit clohiđric đậm đặc; Axit axetic đóng băng; Axit sunfanilic khan; Natrihiđroxit, dung dịch 3N, chuẩn bị nh sau: hoà tan 120g natri hiđroxit lít nớc cất Lắc Hỗn hợp axit axetic axit clohiđric chuẩn bị nh sau: Khuấy 750ml axit axetic với 200ml axit clohiđric Thêm 50ml nớc cất, lắc Natri nitrit, dung dịch 0,1N, chuẩn bị nh sau: cân 0,9g natri nitrit cho vào bình định mức lít Thêm nớc cất đến vạch Dung dịch đợc chuẩn lại nh sau; cân 0,4 - 0,45g axit sunfanilic khan với độ xác đến 0,0002g vào cốc thủy tinh dung tích 250ml Thêm 80ml nớc cất, 10ml axit clohiđric đậm đặc, 30ml axit axetic đóng băng 5g natri bromua kali bromua Làm lạnh hỗn hợp tới nhiệt độ dới 10 C cách thêm nớc đá vào cốc đựng dung dịch Chuẩn độ nhanh hỗn hợp với dung dịch natri nitrit nh thử nghiệm vết màu (xem mục 2.4.2.3) Gần đến điểm tơng đơng thêm natri nitrit giọt Nồng độ đơng lợng natri nitrit, tính theo công thøc: N m 1000 V 173,2 m 5,774 V Trong đó: m - Khối lợng axit sunfanilic sư dơng, g V - ThĨ tÝch dung dÞch natri nitrit sử dụng, ml 43 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật TCVN 4541 - 88 173,2 - Khối lợng phân tư cđa axÝt sunfanilic GiÊy tÈm tinh bét vµ kali iodua, chuẩn bị nh sau: Cân 1g tinh bột tan 0,2g kali iodua, khuấy 100ml nớc cất Đun sôi đến dung dịch trở nên Nhúng giấy lọc không tro vào dung dịch Sấy khô bóng tối bảo quản chai màu nâu sẫm 2.4.2.3 Tiến hành xác định a) Xác định tổng metyl amit cđa axit axetoaxetic sau thđy ph©n C©n 0,25 0,27g mẫu thử với độ xác đến 0,0002g cho vào cốc thủy tinh 250ml Thêm 10ml natri hiđroxit 3N Khuấy 30 phút Thêm 100 ml hỗn hợp axit làm lạnh Thêm 50 ml nớc cất 5g natri bromua kali bromua Làm lạnh tới nhiệt độ dới 10oC cách thêm nớc đá vào cốc đựng dung dịch Chuẩn độ hỗn hợp với dung dịch natri nitrit 0,1N Gần đến điểm tơng đơng thêm dung dịch natri nitrit giọt Thử vết màu: Nhúng đũa khuấy thuỷ tinh vào dung dịch thử, sau đụng nhanh đũa khuấy vào giấy tẩm tinh bột kali iodua Phản ứng đợc coi kết thúc màu xanh đen xuất tức khắc lúc vừa chấm dung dịch thử lên giấy tẩm kali iodua tinh bột tợng lặp lại vòng phút mà không cần thêm natri nitrit Ghi số ml natri nitrit tiêu tốn phép chuẩn độ (a) b) Xác định metyl amit axit axetoaxetic tự Cân 2,2 2,5 g mẫu với độ xác ®Õn 0,0002 g cho vµo cèc thủ tinh dung tÝch 250 ml Thêm 100 ml hỗn hợp axit làm lạnh Thêm 50 ml nớc cất g kali bromua natri bromua Làm lạnh đến nhiệt độ dới 100C cách thêm nớc đá vào cốc đựng dung dịch Chuẩn độ hỗn hợp với dung dịch natri nitrit 0,1N Gần đến điểm tơng đơng thêm dung dịch natri nitrit tõng giät mét Thư vÕt mµu theo ®iỊu 2.4.2.3.a Ghi sè ml natri nitrit tiªu tèn phép chuẩn độ (b) c) Xác định hàm lợng trans - monocrotophot metyl amit axit axetoaxetic (MAA) Cân khoảng 2,2 g mẫu thử với độ xác ®Õn 0,0002 g cho vµo cèc thủ tinh dung tÝch 250 ml, khuấy với ml axit photphoric 75% Đặt cốc chứa dung dịch vào bếp cách thuỷ ổn ®Þnh nhiƯt ®é ë 60 20C 30 thØnh thoảng lắc Lấy làm lạnh dung dịch Thêm 100 ml hỗn hợp axit axetic axit clohiđric làm lạnh Thêm 50 ml nớc cất g kali bromua natri bromua Làm lạnh hỗn hợp tới nhiệt độ dới 100C cách thêm nớc đá vào Chuẩn độ hỗn hợp với dung dịch natri nitrit 0,1 N Gần đến điểm tơng đơng, thêm natri nitrit giọt Thử vết màu theo điều 4.2.3.a 44 TCVN 4541 - 88 tiêu chuẩn bảo vệ thực vËt Ghi sè ml natri nitrit tiªu tèn phÐp chuẩn độ (c) 2.4.2.4 Tính kết Hàm lợng cis - monocrotophot (X) tÝnh b»ng % theo c«ng thøc: X= 1,008a m1 0,2b m2 0,8c 0,2232 100 N m3 Trong đó: a- Lợng natri nitrit tiêu tốn phép chuẩn ®é tỉng metyl amit cđa axit axeton axetic sau thđy phân, ml b- Lợng natri nitrit tiêu tốn phép chn ®é tỉng metyl amit cđa axit axeton axetic tù do, ml c- Lợng natri nitrit tiêu tốn phép chn ®é trans - monocrotophot, ml 1,008- HƯ sè hiƯu chỉnh sai số phần trans - monocrotophot không đợc xác định thủy phân axit; 0,8 - HƯ sè hiƯu chØnh sai sè mét phÇn cis - monocrotophat đợc xác định theo thủy phân b»ng axit 0,2 - HÖ sè hiÖu chØnh sai sè xác định metyl amit axit axeto axetic tự m1 - Khối lợng mẫu thử xác định tỉng metyl amit cđa axit axeto axetic, g; m2 - Khối lợng mẫu thử xác định metyl amit axit axeto axetic tù do, g; m3 - Khèi lỵng mẫu thử xác định trans - monocrotophot nitrit -1M, g; N2.5 Nồng độ đơng lợng natri nitrit Xác định độ bền pha loãng 2.5.1 Thuốc thử dụng Níc cøng chn ; chn bÞ theo TCVN 3711 - 82 điểm 3.1.1 ống đong 100ml có nút nhám 2.5.2 Tiến hành xác định Cho ml dung dịch mẫu ống đong dung tích 100 ml Dùng nớc cứng định mức đến 100 ml Để yên dung dịch 18 30 C Mẫu đạt tiêu chuẩn sau thời gian trên, dung dịch không bị tách lớp cặn 2.6 Xác định dạng Lắc chai đợc định lấy mẫu Dùng mắt để quan sát Nếu dung dịch chai vẩn lơ lửng sản phẩm đợc coi đạt tiªu chn 45 Bao gãi, ghi nh·n, vËn chun bảo quản tiêu chuẩn bảo vệ thực vật TCVN 4541 - 88 Theo TCVN 3711 - 82 46 .. .TCVN 4541 - 88 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật cặn Dạng Phơng pháp thử 2.1 Màu đỏ nâu, suốt Lấy mẫu 2.1.1 Các định nghĩa, lợc đồ phơng pháp lấy mẫu azodrin 50% - dạng dung dịch theo TCVN 1694... tích dính hoạt chất sắc ký để so sánh với mẫu chuẩn đợc tiến hành điều kiện 2.4.1.2 Thiết bị hoá chất Máy sắc ký khí; 41 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật TCVN 4541 - 88 Bé ph¸t hiƯn ion ho¸ ngän lưa;... SE 30 % Cis - monocrotophot chuẩn, làm lợng hoạt chất không nhỏ 99 % 2.4.1.3 Tiến hành xác định a) Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân khoảng 0,1g cicis - monocrotophot chuẩn với độ xác 0,0002g chuyển