Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9525:2012 - EN 13805:2002. Tiêu chuẩn về Thực phẩm - phân hủy mẫu bằng áp lực để xác định các nguyên tố vết. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9525:2012 EN 13805:2002 THỰC PHẨM - PHÂN HỦY MẪU BẰNG ÁP LỰC ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion Lời nói đầu TCVN 9525:2012 hồn tồn tương đương với EN 13805:2002; TCVN 9525:2012 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THỰC PHẨM - PHÂN HỦY MẪU BẰNG ÁP LỰC ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp phân hủy mẫu thực phẩm áp lực để xác định nguyên tố vết Phương pháp thử nghiệm kết hợp với kỹ thuật hấp thụ nguyên tử (ngọn lửa, lò graphit, hydrua hóa, hóa lạnh), phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) Kỹ thuật quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES) kỹ thuật đo điện áp dùng kết hợp với chuẩn đo lường để so sánh với phương pháp Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) EN 13804, Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Thực phẩm - Xác định nguyên tố vết - Các chuẩn mực thực hiện, xem xét chung chuẩn bị mẫu thử) Ngun tắc Vơ hóa mẫu phương pháp lý hóa phân hủy áp lực quy định tiêu chuẩn chuẩn bị dung dịch thử chứa nguyên tố vết trước xác định chúng theo tiêu chuẩn có viện dẫn đến phương pháp đánh giá xác nhận kết hợp với phương pháp Mẫu đồng hóa thiết bị có mức nhiễm bẩn thấp, sau mẫu phân hủy lọ kín đựng bình áp lực nhiệt độ áp suất cao theo nhiệt độ quy định lò vi sóng [1], [2], [3] Thuốc thử 4.1 Yêu cầu chung Nồng độ nguyên tố vết thuốc thử nước sử dụng cần phải đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến kết phép xéc định 4.2 Axit nitric, không nhỏ 65 % (khối lượng), có tỷ trọng (HNO3) = 1,4 g/ml Trong trường hợp chưa đủ độ tinh khiết, cần tinh axit thiết bị chưng chất (5.5) 4.3 Axit nitric loãng, chuẩn bị cách trộn axit nitric (4.2) nước tỷ lệ nhỏ + phần thể tích 4.4 Axit clohydric, khơng nhỏ 30% (khối lượng), có tỷ trọng xấp xỉ (HCl) = 1,15 g/ml 4.5 Hydro peroxit, không nhỏ 30 % (khối lượng) Thiết bị, dụng cụ 5.1 Yêu cầu chung Để giảm thiểu nhiễm bẩn, làm tất dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với mẫu cách xử lý với axit nitric loãng (4.3) nước Nên dùng thiết bị khơng có vỏ bọc (5.6) để làm bình cốc có mỏ 5.2 Thiết bị phân hủy áp lực, có bán sẵn thị trường, bình áp lực thử nghiệm độ an toàn, làm vật liệu chống axit có phận đựng mẫu vật liệu chống axit có mức nhiễm bẩn thấp Thiết bị bán sẵn có sử dụng lò nung chịu áp lực cao có khơng có nồi hấp áp lực Thay dùng phận đựng mẫu polytetrafloetylen (PTFE), tốt nên dùng lọ đựng mẫu thạch anh, perfloetylen propylen (FEP) [4], [5] perflo alkoxy (PFA) chia vạch Nên sử dụng lọ đựng mẫu thạch anh để xác định thủy ngân mẫu có nhiệt độ phân hủy 230 o C 5.3 Thiết bị gia nhiệt, kiểm sốt nhiệt độ (ví dụ, phận đốt nóng lò vi sóng) 5.4 Bể siêu âm 5.5 Thiết bị chưng cất, thủy tinh thạch anh loại tương đương làm flopolyme có độ tinh khiết cao, theo Hình A.1 5.6 Thiết bị khơng có vỏ bọc, theo hình A.2 Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo EN 13804 Cách tiến hành 7.1 Yêu cầu chung Ở giai đoạn phương pháp, cần thực bước cho đảm bảo bị nhiễm bẩn tốt CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thiết bị thao tác gây nguy hiểm Tiêu chuẩn không đưa tất vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng Người sử dụng tiêu chuẩn phải tự thiết lập thao tác an tồn thích hợp xác định khả áp dụng giới hạn quy định trước sử dụng tiêu chuẩn Cần lưu ý rằng, việc phân hủy vật liệu giàu cacbon (ví dụ cacbohydrat, chất béo, v.v…) gây nổ Trước sử dụng thiết bị phân hủy áp lực, đọc sổ tay vận hành tuân thủ hướng dẫn an toàn Cần đặc biệt ý đến mối nguy khí nitơ nhân viên phòng thử nghiệm Các mơ tả chi tiết quy trình cần sẵn có phòng thử nghiệm dạng hướng dẫn công việc 7.2 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu theo cách thông thường chuẩn bị thực phẩm hộ gia đình Tránh làm nhiễm bẩn nguyên tố cần xác định mức cao (ví dụ, để xác định crom nikel, không dùng dao thép không gỉ trình chuẩn bị mẫu) Xem EN 13804 7.3 Các điều kiện phân hủy áp lực 7.3.1 Khối lượng mẫu ban đầu thể tích axit Lượng mẫu ban đầu cần phù hợp với dung tích bình phân hủy, tuân thủ nghiêm ngặt hướng dẫn nhà sản xuất an tồn Nếu dung tích, ví dụ 70 ml phân hủy đến 400 mg (chính xác đếm miligam) chất khơ đến ml chất lỏng, tương đương với hàm lượng cacbon 200 mg [5] Nếu hàm lượng cacbon thấp hơn, tăng phần mẫu thử Lượng axit cần để phân hủy phụ thuộc vào chất mẫu thử Thường ml axit nitric đủ để phân hủy lượng mẫu nói Đối với chất béo khiết, cần giảm khối lượng mẫu ban đầu tăng lượng axit Có thể bổ sung 0,5 ml đến ml hydro peroxit để tránh dính mẫu lên thành bình phân hủy mẫu trộn với axit CHÚ THÍCH Nếu cần xác định sắt, cần thêm 0,5 ml axit clohydric (4.4) để tránh làm thất sắt hấp phụ lên thành bình 7.3.2 Nhiệt độ phân hủy Xác định nhiệt độ phân hủy cần thiết sau hồn thành việc phân hủy, sử dụng phương pháp đo (ví dụ, nhiệt độ cao cho lượng cacbon lại dung dịch phân hủy thấp Do phép đo ET-AAS ICP-AES giảm Các chất gây nhiễu phép xác định crom ICPMS giảm đếm mức tối thiểu [6] khơng khó để tiến hành phép đo điện áp Nên tăng nhiệt độ bắt đầu phân hủy CHÚ THÍCH Nhìn chung, chất lượng việc phân hủy trở nên tốt với tăng nhiệt độ phân hủy, [7], [8] Nếu hợp chất asen hữu có mặt thực phẩm, sử dụng HG-AAS cho phép xác định asen [9] tiếp theo, cần đến nhiệt độ 320 oC 7.3.3 Thời gian phân hủy Thời gian phân hủy khuyến cáo vật liệu mẫu đồng hóa khoảng h Trong trường hợp sử dụng hệ thống vi sóng, thời gian phân hủy thường từ 15 đến 30 Đối với số mẫu, việc phân hủy dễ dàng phản ứng ban đầu đặt nhiệt độ phòng, ví dụ để qua đêm, sau bổ sung axit 7.3.4 Làm lạnh Để giảm áp lực bình phân hủy, làm nguội bình áp lực kín gần với nhiệt độ mơi trường 7.3.5 Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm Sau bình thủy phân nguội mở, đặt bình tủ hút khói khơng nhìn thấy khói màu nâu mắt thường Nên khử khí dung dịch phân hủy bể siêu âm Đổ đầy nước đến thể tích quy định (dung dịch thử nghiệm) chuyển dung dịch thử nghiệm vào bình thạch anh (được khuyến cáo phép xác định thủy ngân), FEP PFA Dung dịch phân hủy phải tích gần giống trước chưa phân hủy Khi thể tích bị giảm rõ rệt chứng tỏ bình chịu áp lực khơng kín trường hợp đó, cần lặp lại trình phân hủy 7.3.6 Dung dịch trắng Để kiểm tra nhiễm bẩn, chuẩn bị mẫu trắng thuốc thử chứa lượng mẫu axit mẫu thêm nước đến ml (tùy thuộc vào khối lượng mẫu ban đầu), tiến hành tất bước phương pháp (7.3.1 đến 7.3.5) 7.3.7 Mẫu đối chứng Đối với mục đích kiểm sốt phép phân tích, phân tích mẫu đối chứng biết hàm lượng nguyên tố cần xác định, song song với tất dãy mẫu cần phân tích, tiến hành tất bước phương pháp mẫu đối chứng, việc phân hủy 7.4 Ví dụ phân hủy lò vi sóng Sử dụng bình 70 ml đến 100 ml, cân từ g đến g thịt g rau diếp (khối lượng tươi) Thêm ml axit nitric 0,5 ml nydro peroxit, làm kín bình phân hủy giữ áp xác Áp dụng lượng vi sóng thấp bắt đầu phân hủy tăng dần lượng đến cơng suất tối đa, ví dụ 100 W, tăng đến 600 W min, giữ min, tăng đến 000 W, giữ 10 min, làm nguội xuống 20 đến 25 7.5 Ví dụ tro hóa áp áp suất cao Khi sử dụng bình 70 ml, cân từ g đến g thịt g rau diếp (khối lượng tươi) Thêm ml axit nitric, làm kín bình phân hủy bình áp lực cách xác nâng từ nhiệt độ phòng đến 150 oC 60 min, tăng đến 300 oC 40 giữ 300 oC 90 trước làm nguội Phụ lục A (Tham khảo) Hình thiết bị CHÚ DẪN Buồng chưng cất Ống thủy tinh thạch anh Sợi đèn gia nhiệt Tay cầm nguội Lọ chứa axit tinh Axit chưng cất Bộ phận kết nối Phễu nạp Hình A.1 - Thiết bị chưng cất thủy tinh thạch anh CHÚ DẪN Bộ phận gia nhiệt Axit nitric Bình cầu đáy tròn Siphon Buồng làm bay Ống sinh hàn Hình A.2 - Thiết bị khơng có vỏ bọc THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Knapp, G Fresenius Z Anal Chem., 1984:317, 213-219 [2] Wurfels, M.; Jackwerth, E Fresenius Z Anal Chem., 1985:322, 354-358 [3] Erickson, B Anal Chem., 1998:70, 467 A - 471 A [4] Hoffmann, J Fresenius Z Anal Chem., 1986:325,297 [5] Wurfels, M.; Jackwerth, E.; Stoeppler, M Fresenius Z Anal Chem., 1987:329, 459-461 [6] Fecher, P.; Leibenzeder, M.; Zizek, C.; pp 83-90 "Application of Plasma source mass spectrometry II"; Ed Holland G.; Eaton A.E.; Royal Society of Chemistry, Cambridge 1993 [7] Steeper, M.: Sampling and sample preparation, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, New York 1997 [8] Matter, L.: Elementspureanalytik in biologischen matrices; Spektrum Verlag Heidelberg 1997 [9] Fecher, P., Ruhnke, G.: Atomic Spectroscopy , 1998:19 (6), 204-207 ... mẫu Tiến hành lấy mẫu theo EN 13804 Cách tiến hành 7.1 Yêu cầu chung Ở giai đoạn phương pháp, cần thực bước cho đảm bảo bị nhiễm bẩn tốt CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu,... hủy, [7], [8] Nếu hợp chất asen hữu có mặt thực phẩm, sử dụng HG-AAS cho phép xác định asen [9] tiếp theo, cần đến nhiệt độ 320 oC 7.3.3 Thời gian phân hủy Thời gian phân hủy khuyến cáo vật liệu... Hình A.2 - Thiết bị khơng có vỏ bọc THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Knapp, G Fresenius Z Anal Chem., 1984:317, 21 3-2 19 [2] Wurfels, M.; Jackwerth, E Fresenius Z Anal Chem., 1985:322, 35 4-3 58 [3]