Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6541-1999 trình bày về rau quả và những sản phẩm từ rau quả - xác định hàm lượng đồng – phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng của rau quả và sản phẩm rau quả bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
TCVN 6541 - 1999 tiªu chn ViƯt Nam TCVN 6541 - 1999 ISO 7952 : 1994 Rau sản phẩm từ rau Xác định hàm lợng đồng Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử löa Fruits, vegetables and derived products – Determination of copper content – Method using flame atomic absorption spectrometry TCVN 6541 : 1999 hoàn toàn tơng đơng với ISO 7952 : 1994 TCVN 6541 : 1999 Ban kü thuËt tiªu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau sản phẩm rau biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng - Chất lợng đề nghị đợc Bộ Khoa học Công nghệ Môi trờng ban hành Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định hàm lợng đồng rau sản phẩm rau phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lưa Tiªu chn trÝch dÉn ISO 5515 - 1979: Rau sản phẩm rau - Phân huỷ chất hữu cơ, trớc phân tích Phơng pháp ớt Nguyên tắc Phân huỷ chất hữu phơng pháp khô ớt xác định hàm lợng cation Cu2+ phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa Thuốc thử Tất thuốc thử đợc sử dụng phải loại phân tích, đặc biệt không đợc chứa đồng Nớc đợc sử dụng phải nớc cất lần dụng cụ thuỷ tinh nớc có độ tinh khiết tơng đơng 4.1 Axit sunfuric đậm đặc ( 4.2 Axit nitric đậm ®Ỉc ( 4.3 Axit clohydric pha lo·ng 1+1 (V/V) 20 20 = 1,84 g/ml) = 1,38 g/ml) Hoµ mét thĨ tích axit clohydric đậm đặc ( 4.4 20 = 1,19 g/ml) víi mét thĨ tÝch níc Axit clohydric, dung dÞch kho¶ng 0,1 mol/l Cho 17 ml axit clohydric lo·ng (4.3) vào bình định mức vạch dung tích 100 ml thêm nớc vạch Lắc tiêu chuẩn rau 4.5 Đồng, dung dịch chuẩn tơng đơng với 1g đồng lít Hoà tan 3,929 g đồng sunfat ngậm phân tử nớc (CuSO4.5H2O) vào nớc cất lần bình định mức vạch dung tích 1000ml Thêm nớc vạch lắc Bảo quản dung dịch chai thuỷ tinh bosilicat có nút thuỷ tinh mài ml dung dịch chuẩn chứa mg đồng Cũng chuẩn bị dung dịch chuẩn theo cách sau: a) Hoà tan 1,000 g đồng kim loại vào 50ml dung dịch axit nitric mol/l bình định mức dung tích 1000ml Thêm nớc cất hai lần vạch lắc Bảo quản dung dịch chai polyetylen b) Hoà tan 3,798 g đồng nitrat ngậm phân tử nớc Cu(NO3)2.3H2O vào 250 ml nớc cất hai lần bình định mức dung tích 1000 ml Thêm nớc cất hai lần vạch lắc Bảo quản dung dịch chai polyetylen Thiết bị, dụng cụ Trớc sử dụng, rửa đĩa tất dụng cụ thuỷ tinh axit nitric đậm đặc (4.2) ấm (700C đến 800C) tráng nớc cất lần Sử dụng dụng cụ thông thờng phòng thí nghiệm, đặc biệt là: 5.1 Máy nghiền học, bên máy dao nghiền đợc phủ polytetrafluoroetylen 5.2 Bình cầu đáy tròn có dung tích 250 ml, 500 ml 1000 ml 5.3 Đĩa bạch kim thạch anh, có đờng kính 70 mm 5.4 Bình định mức dung tích 50 ml 5.5 Pipet, có dung tích thích hợp 5.6 ống li tâm, cã dung tÝch 30 ml víi nót chÞu axit 5.7 Nồi cách thuỷ, trì nhiệt độ 200C đến điểm sôi 5.8 Lò nung điện, trì nhiệt độ 5250C 250C, tốt lò điều chỉnh nhiệt độ tăng dần từ 200C đến 5250C 250C 5.9 Máy li tâm phòng thí nghiệm, trì tần số quay 1600 vòng/phút thích hợp cho việc sử dụng ống li tâm (5.6) 5.10 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có đầu đốt không khí axetylen, thích hợp ®o ë bíc sãng 324,7nm 5.11 C©n ph©n tÝch, cã thể cân xác đến 0,01 g Chuẩn bị mẫu thử Trộn kỹ mẫu thí nghiệm Nếu cần, loại bỏ trớc hạt vách cứng buồng hạt nghiền máy nghiền học (5.1) Các sản phẩm đông lạnh đông lạnh sâu phải đợc làm tan giá trớc bình kín cho chất lỏng tan chảy vào sản phẩm trớc trộn Cách tiến hành 7.1 Phần mẫu thử TCVN 6541 - 1999 7.1.1 Các sản phẩm lỏng đồng Dïng pipet hót 10ml mÉu thư (®iỊu 6) 7.1.2 Các sản phẩm lỏng sánh, sản phẩm dạng không đồng nhất, dạng nhuyễn, dạng rắn dạng khô Cân 1g ®Õn 10g mÉu thư (®iỊu 6) chÝnh x¸c ®Õn 0,01g, tuỳ theo chất sản phẩm 7.2 Phân huỷ mẫu thử Sự phân huỷ đợc thực phơng pháp khô ớt 7.2.1 Phân huỷ mẫu thử phơng pháp khô 7.2.1.1 Cho mẫu thử (7.1) vào đĩa (5.3) tiến hành theo 7.2.1.2 7.2.1.3 7.2.1.2 Đặt đĩa có mẫu thử lên nồi cách thuỷ (5.7) 20 0C Nâng nhiệt từ từ đến điểm sôi (nhằm tránh tổn thất đun nóng nhanh), làm bốc đến khô Tiếp tục phân huỷ lò nung (5.8) nhiệt độ 525 0C 7.2.1.3 Nếu lò nung điện (5.8) điều chỉnh đợc nhiệt độ tăng từ 200C đến 5250C, điều thích hợp cho việc đặt đĩa mẫu trực tiếp lò nung điện đợc lên chơng trình Chú thích 1- Làm khô phần mẫu thử lò nung có nhiệt độ đợc lập trình thích hợp phơng pháp bay nồi cách thuỷ, tránh đợc nớc đun nóng nhanh 7.2.1.4 Nếu hạt than thêm vài giọt axit nitric (4.2), làm bay nồi cách thuỷ (5.7) lò nung (5.8) nhiệt độ díi 1000C råi nung nãng lß nung tõ 5250C tro biến thành màu trắng 7.2.1.5 Hoà tan tro kho¶ng ml – ml dung dịch axit clohydric (4.4) Chú thích 2- Sự phân huỷ giúp cho việc chuyển muối vô thành clorua tách cách dễ dàng Chuyển dung dịch tro sang ống li tâm (5.6), tráng đĩa với khoảng 20 ml dung dịch axit clohydric (4.4), li tâm Chuyển phần chất lỏng phía vào bình định mức dung tích 50 ml (5.4) Dùng 10 ml dung dịch axit clohydric pha loãng phần lại ống li tâm, li tâm lần nữa, chuyển phần chất lỏng phía vào bình định mức Pha loãng phần lại ống li tâm 10 ml níc, li t©m, chun líp chÊt láng phÝa vào bình định mức Thêm nớc vạch trộn dung dịch 7.2.2 Phân huỷ phơng pháp ớt Cho phần mẫu thử (7.1) vào bình cầu đáy tròn có dung tích phù hợp với phần mẫu thử Nếu phần mẫu thử chứa etanola loại bỏ etanola cách cho bay Thêm ml axit nitric (4.2), đun nóng cẩn thận thêm ml axit sunfuric (4.1) 1) Sau tiến hành nh mô tả ISO 5515 : 1979, điều 6.3.1, từ đoạn thứ đến đoạn thứ Nhanh chóng kết thúc phân huỷ, pha loãng dung dịch axit sunfuric vài mililít n ớc Chuyển dung dịch vào ống li tâm (5.6), tráng bình 10 ml nớc hứng nớc tráng vào ống li tâm li tâm cần Sau chuyển dịch lỏng phía vào bình định mức 50ml (5.4) Dïng 10ml níc pha lo·ng cỈn èng ) Đối với vài sản phẩm định, có thĨ dïng 10ml axit sunfuric, nång ®é cđa axit sunfuric đợc dùng nên thay đổi cho thích hợp chuẩn bị đờng cong chuẩn (7.3.2.1) tiêu chuẩn rau li tâm, li tâm lần chuyển phần dịch lỏng phía bổ sung vào bình định mức Nhắc lại trình pha loãng li tâm với 10 ml nớc khác Làm nguội dung dịch bình định mức, thêm nớc vạch lắc 7.2.3 Thử mẫu trắng Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng theo trình tự phân huỷ (7.2.1 7.2.2) nhng thay phÇn mÉu thư (7.1) b»ng 10 ml níc 7.3 Tiến hành xác định 7.3.1 Phần mẫu thử đợc phân huỷ phơng pháp ớt 7.3.1.1 Chuẩn bị đồ thị chuẩn Pha loãng dung dịch đồng chuẩn (4.5) dung dịch axit clohydric (4.4.) để thu đợc dung dịch có hàm lợng đồng tơng ứng 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,8 mg/l mg/l Lần lợt phun dung dịch hiệu chuẩn vào lửa máy quang phổ (5.10.) mức để thu đợc giá trị hấp thụ tối đa dung dịch có hàm lợng đồng mg/l Chú ý giữ tốc độ phun ổn định suốt trình chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn Phun nớc qua đầu đốt sau lần đo Ghi giá trị hấp thụ tơng ứng vẽ đồ thị chuẩn 7.3.1.2 Đo quang phổ Phun vào lửa máy quang phổ (5.10) dung dịch mẫu thử 7.2.1 dung dịch mẫu trắng 7.2.3 với tốc độ nh 7.3.1.1 Ghi độ hấp thụ tơng ứng Độ hấp thụ dung dịch mẫu trắng phải nhỏ 0,002 Nếu độ hấp thụ dung dịch mẫu thử lớn độ hấp thụ dung dịch có nồng độ cao đợc sử dụng để chuẩn bị đồ thị chuẩn pha loãng dung dịch thử với dung dịch axit clohydric (4.4.) cần đo độ hấp thụ 7.3.2 Mẫu thử đợc phân huỷ phơng pháp ớt 7.3.2.1 Chuẩn bị đồ thị chuẩn Pha loãng dung dịch đồng chuẩn (4.5) nớc để thu đợc dung dịch có hàm lợng đồng tơng ứng là: mg/l; mg/l; mg/l; mg/l 10 mg/l Cho ml loại dung dịch vào loạt bình định mức vạch dung tích 50 ml (1 dung dịch cho bình định mức) Thêm khoảng 30 ml 35 ml n ơc sau ml axit sunfuric (4.1) vào bình Lắc đều, để nguội thêm nớc đến vạch lắc lần Hàm lợng đồng dung dịch tơng ứng 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l; 0,8 mg/l vµ mg/l Lần lợt phun dung dịch vào lửa máy đo quang phổ (5.10), tốc độ để thu đợc độ hấp thụ tối đa dung dịch chứa hàm lợng đồng mg/l Chú ý giữ tốc độ phun ổn định suốt trình chuẩn bị đồ thị chuẩn Phun nớc qua đầu đốt sau lần đo Ghi độ hấp thụ tơng ứng vẽ đồ thị hiệu chuẩn 7.3.2.2 Đo quang phổ Phun vào lửa máy quang phổ (5.10), dung dịch mẫu thử 7.2.2 dung dịch mẫu trắng 7.2.3 với tốc độ nh 7.3.2.1 Ghi ®é hÊp thơ t¬ng øng TCVN 6541 - 1999 Độ hấp thụ dung dịch mẫu trắng phải nhỏ 0,002 Nếu độ hấp thụ dung dịch mẫu thử lớn độ hấp thụ dung dịch có nồng độ cao đợc sử dụng để chuẩn bị đồ thị chuẩn phải pha loãng dung dịch thử axit sunfuric 10% (V/V) cần đo độ hấp thụ Tính kết 8.1 Đối với sản phẩm lỏng đồng Hàm lợng đồng mẫu biểu thị miligam lít sản phẩm theo công thức: (C1 C2) x Trong đó: C1 hàm lợng đồng dung dịch mẫu thử đọc từ đồ thị chuẩn, tính miligam lít C2 hàm lợng đồng dung dịch mẫu trắng đọc từ đồ thị chuẩn, tính miligam lít Nếu dung dịch thử đợc pha loãng phải tính hệ số pha loãng Nếu muốn biểu thị hàm lợng đồng sản phẩm khô phải tính tới độ ẩm mẫu 8.2 Đối với sản phẩm lỏng sánh, sản phẩm không đồng nhất, nhuyễn, rắn sản phẩm khô: Hàm lợng đồng mẫu cho 1kg sản phẩm biểu thị miligam, theo công thức: C1 C2 m0 x50 Trong đó: C1 hàm lợng đồng dung dịch thử đọc từ đồ thị chuẩn tính miligam lít C2 hàm lợng đồng dung dịch mẫu trắng đọc từ đồ thị chuẩn tính miligam lít m0 khối lợng mẫu thử tính gam Nếu dung dịch mẫu thử đợc pha loãng phải tính hệ số pha loãng Nếu muốn biểu thị hàm lợng đồng sản phẩm khô phải tính tới độ ẩm mẫu Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng biệt thu đợc phơng pháp thử, vật liệu thư, cïng phßng thÝ nghiƯm, cïng mét ngêi sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn không lớn 10% giá trị trung bình cộng hai kết 10 Báo cáo kết Báo cáo kết phải rõ: - Phơng pháp lấy mẫu, biết - Phơng pháp sử dụng - Kết thu đợc tiêu chuẩn rau - Kết cuối độ lặp lại đợc kiểm tra Báo cáo phải đề cập đến tất chi tiết không nêu tiêu chuẩn này, đợc coi nh tuỳ ý lựa chọn, với chi tiết cố ảnh hởng tới kết Báo cáo kết phải bao gồm tất thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ mẫu ... axit sunfuric, nång ®é cđa axit sunfuric đợc dùng nên thay đổi cho thích hợp chuẩn bị đờng cong chuẩn (7.3.2.1) tiêu chuẩn rau li tâm, li tâm lần chuyển phần dịch lỏng phía bổ sung vào bình định... đợc sử dụng để chuẩn bị đồ thị chuẩn pha loãng dung dịch thử với dung dịch axit clohydric (4.4.) cần đo độ hấp thụ 7.3.2 Mẫu thử đợc phân huỷ phơng pháp ớt 7.3.2.1 Chuẩn bị đồ thị chuẩn Pha loãng... mẫu, biết - Phơng pháp sử dụng - Kết thu đợc tiêu chuẩn rau - Kết cuối độ lặp lại đợc kiểm tra Báo cáo phải đề cập đến tất chi tiết không nêu tiêu chuẩn này, đợc coi nh tuỳ ý lựa chọn, cïng víi