Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 57:1991 áp dụng cho sản phẩm Validacin 3% dạng dung dịch điều chế từ Validacin kỹ thuật, chất sát khuẩn, chất chống tạo bột, màu và dung môi. Sản phẩm này được dùng làm thuốc trừ nấm bệnh trong nông nghiệp, đặc biệt là bệnh khô vằn.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 57:1991 THUỐC TRỪ NẤM BỆNH VALIDACIN 3% DẠNG DUNG DỊCH Tiêu chuẩn áp dụng cho sản phẩm Validacin 3% dạng dung dịch điều chế từ Validacin kỹ thuật, chất sát khuẩn, chất chống tạo bột, màu dung môi Sản phẩm dùng làm thuốc trừ nấm bệnh nông nghiệp, đặc biệt bệnh khô vằn YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Thành phần Validacin 3% dạng dung dịch gồm: Validacin nguyên liệu, chất phụ gia dung mơi Tên hố học Validacin là: N- [(1s)-(1,4,6/5)-3-hydro-xymetyl-4,5,6- trihydroxy-2-cyclohexeny] [O-beta-glucopyrane-syl-(1 3)-(1s)-(1,2,4/3,5)-2,3,4 trihydroxy-5-hydroxy-metyl-cyclohexyl] amine Công thức phân tử: C20H35O13N Khối lượng phân tử: 497 Cơng thức cấu tạo: 1.2 Các tiêu hố lý Validacin 3% dạng dung dịch phải đạt mức yêu cầu quy định bảng: Tên tiêu Mức yêu cầu Hàm lượng Validamycin A, tính % khối lượng ± 0,15 pH 3,0 - 4,5 Ngoại quan Màu xanh cây, không lắng cặn PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Lấy mẫu 2.1.1 Lô sản phẩm tập hợp sản phẩm loại, sản xuất điều kiện, bảo quản nơi 2.1.2 Đơn vị sản xuất chai 2.1.3 Số đơn vị lấy mẫu phải phù hợp với bảng TCVN 1694-75 với hệ số xác a 0,250 Khối lượng lơ khơng Lấy ngẫu nhiên khoảng 50ml chai lượng mẫu lấy chai phải Trộn mẫu chia làm phần, phần đem phân tích, phần làm mẫu lưu Mẫu lưu cho vào bình thuỷ tinh khơ sạch, có nút đậy kín bình có dãn nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu Tên sản phẩm Số hiệu lô hàng Ngày lấy mẫu Số đăng ký Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy mẫu lần thứ hai với khối lượng gấp đôi lơ hàng Kết lần kết cuối 2.2 Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lượng cân mẫu thử Sai lệch cho phép hai kết xác định song song không 2% sai số tương đối 2.3 Thuốc thử dùng phép phân tích loại tinh khiết phân tích 2.4 Xác định hàm lượng Validamycin A Xác định theo TCVN 4541 - 88 2.4.1 Nguyên tắc Mẫu phân tích sau silan hố hố thành khí mang đưa vào cột tách cấu tử có mẫu tách riêng khí mang đưa khỏi cột chuyển sang phận phát để xác định Việc định tính định lượng hoạt chất xác định theo thời gian lưu diện tích đỉnh hoạt chất sắc ký đồ Diện tích so sánh với diện tích mẫu mẫu chuẩn tiến hành điều kiện phân tích 2.4.2 Thiết bị hố chất Máy sắc ký khí Bộ phận phát ion hoá lửa Cột tách dài 1,1m, đường kính 3mm thuỷ tinh Microxilanh 10 l Khí mang nitơ độ tinh khiết 99,9% thể tích Khí đốt hidro, độ tinh khiết 99,9% thể tích Khí nén khơng lẫn nước Máy sấy chân khơng Máy quay chân khơng Bình lê 25ml có nút đậy thuỷ tinh Hoá chất Chất nhồi cột: shimalite W, cỡ hạt 0,11 - 0,13mm rửa axit xử lý với dimetyldiclosilan (shimalite W AW-DMCS) tẩm với ailicone OV 17 Validamycin A chuẩn Chất chuẩn nội melezitone Dung dịch chuẩn nội melezitone điều chế sau: cân xác 34mg melezitone sang qua bình định mức 100ml, thêm nước cất vạch N,C-bis (trimetylsilyl) axetoamid (BSA) Trimetylclosilan (TMCS) Piridin Hoá chất silan hoá điều chế sau: trộn hỗn hợp piridin BSA TMCS theo tỷ lệ 2:1:1 2.4.3 Tiến hành xác định 2.4.3.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân khoảng 120mg Validamicin A chuẩn (chính xác 0,000g) chuyển giao vào bình định mức 200ml, thêm nước cất đến vạch Hút 1ml dung dịch nói cho vào bình lê 25ml có nút đậy, thêm 1ml chuẩn nội 3ml piridin Làm bốc dung môi máy bốc quay nhiệt độ 40 0C - 600C áp suất Thêm 1ml piridin lại làm bốc nhiệt độ 400C - 600C áp suất đến cạn khơ Đặt bình lê 25ml vào tủ sấy chân không nhiệt độ 60 0C áp suất đến cạn khô Thêm 400 l dung dịch silan hố vào bình, đậy bình lê lại thật kín để nhiệt độ 70 0C 30 phút Đó dung dịch chuẩn 2.4.3.2 Chuẩn bị dung dịch thử Cân lượng mẫu thử chứa khoảng 60mg Validacin 3% dạng dung dịch xác đến 0,0002g, sang qua bình định mức 100ml Làm đầy đến vạch nước cất Hút 1ml dung dịch nói cho vào bình lê 25ml có nút đậy, thêm 1ml dung dịch chuẩn nội tiếp tục phần pha chế dung dịch chuẩn phần a mục 2.2.2.3 2.4.3.3 Điều kiện phân tích Nhiệt độ lò 2500C Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2700C Lưu lượng khí mang 80ml/phút Lưu lượng khí nén 500ml/phút Lưu lượng khí đốt 50ml/phút Lượng mẫu bơm l Bơm l dung dịch chuẩn l dung dịch thử vào buồng mẫu Đo chiều cao đỉnh 2.4.3.4 Tính kết Hàm lượng Validamicin A (X) tính % theo cơng thức: R2.m1 X= R1 m2 Trong đó: 200 200 100 m1 : khối lượng Validamycin A dùng để pha chế dung dịch chuẩn, mg m2 : khối lượng mẫu thử, mg R1 : tỷ lệ chiều cao (hoặc diện tích) đỉnh mẫu chuẩn chiều cao (hoặc diện tích) chuẩn nội melezitose (Validamycin A/melezitose) R2 : tỷ lệ chiều cao (diện tích) đỉnh mẫu thử chiều cao (hoặc diện tích) chuẩn nội (Validamycin A/melezitose) 3.2 Xác định độ pH Độ trực tiếp sản phẩm Validacin 3% dung dịch máy đo pH 3.3 Xác định ngoại quan Xác định mắt, sản phẩm có màu xanh cây, không lắng cặn BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN Theo TCVN 3711 - 82 64TCN 55 - 91 ... dimetyldiclosilan (shimalite W AW-DMCS) tẩm với ailicone OV 17 Validamycin A chuẩn Chất chuẩn nội melezitone Dung dịch chuẩn nội melezitone điều chế sau: cân xác 34mg melezitone sang qua bình định... piridin BSA TMCS theo tỷ lệ 2:1:1 2.4.3 Tiến hành xác định 2.4.3.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân khoảng 120mg Validamicin A chuẩn (chính xác 0,000g) chuyển giao vào bình định mức 200ml, thêm nước... Validamycin A dùng để pha chế dung dịch chuẩn, mg m2 : khối lượng mẫu thử, mg R1 : tỷ lệ chiều cao (hoặc diện tích) đỉnh mẫu chuẩn chiều cao (hoặc diện tích) chuẩn nội melezitose (Validamycin A/melezitose)