Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6086:2004 giới thiệu nội dung về cao su thiên nhiên và cao su tổng hợp – lấy mẫu và chuẩn bị mẫu. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp lấy mẫu cao su thô đóng thành bánh, khối hoặc bao gói và cách chuẩn bị mẫu để thử nghiệm các tính chất lý và hóa học. Mời các bạn tham khảo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6086:2004 CAO SU THIÊN NHIÊN VÀ CAO SU TỔNG HỢP – LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU Rubber, raw natural and raw synthetic – Sampling and further preparative procedures CẢNH BÁO – Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn khơng đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an toàn bảo vệ sức khỏe phù hợp với qui định pháp lý hành Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp lấy mẫu cao su thơ đóng thành bánh, khối bao gói cách chuẩn bị mẫu để thử nghiệm tính chất lý hóa học Tài liệu viện dẫn TCVN 2602:1987 (ISO 3951:1989) Kiểm tra thống kê chất lượng Kiểm tra nghiệm thu định lượng thông số kiểm tra có phân bố chuẩn TCVN 6088:2004 (ISO 248:1991) Cao su – Xác định hàm lượng chất bay TCVN 6090-1:2004 (ISO 289-1:1994) Cao su chưa lưu hóa – Phương pháp sử dụng nhớt kế đĩa trượt – Phần 1: Xác định độ nhớt Mooney TCVN 6092-1:2004 (ISO 2930:1995) Cao su thiên nhiên – Xác định độ dẻo – Phần 1: Xác định số trì độ dẻo (PRI) TCVN 6094:2004 (ISO 3417:1991) Cao su – Xác định đặc tính lưu hóa máy đo tốc độ lưu hóa đĩa dao động ISO 1658:1994 Natural rubber (NR) – Evaluation procedure (Cao su thiên nhiên – Quy trình đánh giá) ISO 2393:1994 Rubber test mixes – Preparation, mixing and vulcanization – Equipment and procedures (Hỗn hợp thử cao su – Chuẩn bị, trộn lưu hóa – Thiết bị cách tiến hành) Thuật ngữ, định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau (tất khái niệm liên quan đến từ “bánh” bao gồm khối gói cao su dạng mảnh, bột tờ) 3.1 Lô (lot) Tập hợp bánh cao su loại, cấp mác 3.2 Mẫu (sample) Nhóm bánh lựa chọn để đại diện cho lơ hàng 3.3 Mẫu phòng thí nghiệm (laboratory sample) Cao su lấy từ bánh mẫu để đại diện cho bánh 3.4 Mẫu phòng thí nghiệm liên hợp (combined laboratory sample) Một lượng cao su đại diện cho mẫu chuẩn bị cách pha trộn phần mẫu phòng thí nghiệm với để có mẫu đồng 3.5 Mẫu thử (test sample) Cao su lấy từ mẫu phòng thí nghiệm mẫu phòng thí nghiệm liên hợp để thử nghiệm, bao gồm việc chuẩn bị phần thử nghiệm 3.6 Phần thử nghiệm (test plece) Cao su lấy từ mẫu thử để thực phép thử cụ thể Phương pháp lựa chọn mẫu đại diện Số lượng bánh mẫu lớn mẫu có tính đại diện cao cho lơ, thực tế hầu hết trường hợp số lượng cân nhắc giới hạn phù hợp Số lượng bánh chọn ngẫu nhiên phải khách hàng nhà cung cấp thỏa thuận Nếu có thể, áp dụng sơ đồ lấy mẫu thống kê theo TCVN 2602:1987 (ISO 3951) Phương pháp lấy mẫu phòng thí nghiệm Phương pháp ưu tiên lấy mẫu phòng thí nghiệm từ bánh lựa chọn, sau: Bỏ phủ bọc bên ngoài, lớp bọc polyetylen, lớp phủ bánh vật liệu phủ bề mặt khác khỏi bánh cao su, không dùng dầu nhờn, cắt xuyên suốt tồn bánh làm hai, thơng thường cắt bề mặt bánh có diện tích bề mặt lớn nhất, cho miếng cắt ngang lấy từ phần bánh Đối với mục đích trọng tải, phải sử dụng phương pháp ưu tiên Theo cách khác, mẫu phòng thí nghiệm lấy từ phần bánh cách tiện lợi Trong trường hợp, tùy thuộc vào phép thử, mẫu phòng thí nghiệm phải có tổng khối lượng khoảng từ 350 g đến 500 g Nếu cao su dạng mảnh bột, lượng tương tự lấy ngẫu nhiên từ gói Trừ mẫu phòng thí nghiệm sử dụng lập tức, mẫu phải đặt vật chứa gói chống rọi sàng chống ẩm tích khơng q hai lần thể tích phép thử tiến hành CHÚ THÍCH: Có thể bỏ lớp bề mặt bị nhiễm bẩn bột tan chất khác Báo cáo lấy mẫu Báo cáo lấy mẫu phải bao gồm thông tin sau: a) Các chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu, ví dụ dấu hiệu nhận biết lơ hàng; b) Loại hạng cao su; c) Số lượng bánh gói tạo thành lơ, loại bánh gói; d) Số lượng bánh gói tạo thành mẫu; e) Các sai khác so với qui định tiêu chuẩn này; f) Ngày lấy mẫu Thử nghiệm Mỗi mẫu phòng thí nghiệm phải thử báo cáo riêng biệt Đối với mục đích kiểm sốt chất lượng, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm liên hợp (3.4) để xác định tính chất hóa học đặc tính lưu hóa Chuẩn bị phần mẫu thử 8.1 Tổng qt Máy cán có đặc tính mơ tả ISO 2393 sử dụng để cán 8.2 Cao su thiên nhiên 8.2.1 Cán Cân 250 g ± g mẫu phòng thí nghiệm, xác đến 0,1 g, sau đồng mẫu cách cán 10 lần bề mặt máy cán với khe hở hai trục 1,3 mm ± 0,15 mm nhiệt độ bề mặt trục cán trì 70 oC ± oC Trong lần cán thứ đến thứ 9, sau cán qua khe hở, cao su cuộn lại cho đầu cuộn cao su vào khe hở trục để cán tiếp Gộp trở lại cao su vật rắn tách khỏi mẫu Ở lần cán thứ 10, cao su để nguội bình hút ẩm Cán lại mẫu, xác đến 0,1 g Khối lượng cao su lúc đầu cuối dùng để tính tốn chất bay phần chất bay bị trình đồng (xem phương pháp lò sấy TCVN 6088:2004 (ISO 248)) Nếu chất bay xác định ngay, bảo quản cao su đồng vật chứa kín khí tích khơng q hai lần thể tích cao su, gói chặt hai lớp nhôm phép thử tiến hành 8.2.2 Phép thử tính chất hóa học lý học Cắt mẫu thử từ mẫu phòng thí nghiệm đồng (xem 8.2.1) chia mẫu cho phép thử cụ thể theo yêu cầu Những phép thử thực theo tiêu chuẩn thích hợp Tiến hành xác định hàm lượng chất bay phương pháp lò sấy qui định TCVN 6088:2004 (ISO 248) 8.2.3 Độ nhớt Mooney Lấy hai phần mẫu thử từ 30 g đến 40 g từ mẫu phòng thí nghiệm đồng (xem 8.2.1) đo độ nhớt Mooney theo TCVN 6090-1:2004 (ISO 289-1) 8.2.4 Chỉ số trì độ dẻo (PRI) Lấy mẫu thử 20 g ± g từ mẫu phòng thí nghiệm đồng (xem 8.2.1) chuẩn bị mẫu theo TCVN 6092-1:2004 (ISO 2930) Xác định số trì độ dẻo (PRI) theo TCVN 60921:2004 (ISO 2930) 8.2.5 Đặc tính lưu hóa Xác định đặc tính lưu hóa phần mẫu phòng thí nghiệm đồng (xem 8.2.1) theo ISO 1658 (xem Phụ lục A) TCVN 6094:2004 (ISO 3417) 8.3 Cao su tổng hợp 8.3.1 Phép thử tính chất hóa học lý học Cắt mẫu thử 250 g ± g (hoặc, sản phẩm dạng mảnh bột, lấy ngẫu nhiên lượng mẫu tương tự) từ mẫu phòng thí nghiệm xác định hàm lượng chất bay theo phương pháp cán nóng qui định TCVN 6088:2004 (ISO 248) Lấy phần từ vật liệu dùng để xác định hàm lượng chất bay đủ để thực phép thử hóa học theo yêu cầu Một số loại cao su có khuynh hướng dính vào trục cán phương pháp cán nóng; xảy tượng kết dính, sử dụng phương pháp lò sấy theo TCVN 6088:2004 (ISO 248) Nếu sử dụng phương pháp lò sấy để xác định hàm lượng chất bay hơi, cao su phải làm khơ giai đoạn cán nóng để thực phép thử hóa học Nếu khơng mẫu thử phải lấy trực tiếp từ mẫu phòng thí nghiệm Nếu thực qui trình nêu đoạn thứ hai điều chuẩn bị mẫu phòng thí nghiệm liên hợp cách pha trộn với vật liệu lại từ phép xác định hàm lượng chất bay cho mẫu phòng thí nghiệm liên hợp 250 g ± g Trộn miếng cao su riêng với theo qui trình 8.3.2.2 8.3.2 Độ nhớt Mooney 8.3.2.1 Chuẩn bị mẫu không qua cán (phương pháp ưu tiên) Từ mẫu phòng thí nghiệm cắt mẫu thử với chiều dày thích hợp xác định độ nhớt Mooney theo TCVN 6090-1:2004 (ISO 289-1) Mẫu thử có khơng khí túi rỗng tốt chúng tạo bọt khí tiếp xúc rôto bề mặt khuôn Cao su dạng mảnh viên phải phân bố rôto 8.3.2.2 Chuẩn bị mẫu cách cán Trong vài trường hợp, cần phải cán cao su để cán trước thử nghiệm (đối với loại cao su đặc biệt, thủ tục đánh giá thích hợp qui định liệu có cần cán hay khơng) Cách cán thực theo qui trình sau: Lấy mẫu thử cao su khoảng 250 g ± g từ mẫu phòng thí nghiệm để xác định độ nhớt Mooney Cán mẫu thử 10 lần bề mặt trục cán với khe hở 1,4 mm ± 0,1 mm nhiệt độ bề mặt trục cán trì 50 oC ± oC (tuy nhiên, xem qui trình đặc biệt cao su butadien, cao su etylen-propylen-dien, cao su cloropen vài loại cao su butadienacrylonitril nêu đây) Trong lần cán thứ đến thứ 9, gập đôi cao su Trong lần cán thứ 10 không gập đôi cao su xác định độ nhớt Mooney theo TCVN 6090-1:2004 (ISO 289-1) Đối với cao su butadien (BR) cao su etylen-propylen-dien (EPDM) có độ nhớt Mooney thấp (< 35), nhiệt độ bề mặt trục cán phải 35 oC ± oC Đối với cao su cloropren (CR), nhiệt độ bề mặt trục cán phải 20 oC ± oC Đặt khe hở 0,4 mm ± 0,05 mm thực hai lần cán (Nếu có ngưng tụ ẩm máy cán, sử dụng nhiệt độ thấp phù hợp Nhiệt độ phải báo cáo) Đối với vài loại cao su butadien-acrylonitrile (NBR), cần đặt khe hở 1,0 mm ± 0,1 mm nhiệt độ bề mặt trục cán 50 oC ± oC Khi thử nghiệm hàng loạt, sử dụng điều kiện thử khác theo thỏa thuận bên có liên quan (ví dụ chiều rộng khe hở nhiệt độ) Phải báo cáo điều kiện CHÚ THÍCH 1: Các trường hợp cần chuẩn bị mẫu cách cán: - Cao su có độ xốp độ khơng đồng cao; - Cao su có độ nhớt cao; - Cao su cốm chế biến; - Hỗn hợp chủ than đen (carbon black) CHÚ THÍCH 2: Khi cao su chuẩn bị phương pháp cán giá trị độ nhớt Mooney nhận không giống sử dụng phương pháp thường dùng trước kết cho thấy có độ tái lập thấp 8.3.3 Đặc tính lưu hóa Cắt mẫu thử (hoặc lựa chọn theo lý tính, cao su dạng mảnh bột) từ mẫu phòng thí nghiệm xác định đặc tính lưu hóa theo qui trình đánh giá thích hợp với cao su thử nghiệm Nếu thực theo qui trình nêu đoạn thứ điều lấy đủ vật liệu từ mẫu phòng thí nghiệm để tạo thành mẫu phòng thí nghiệm liên hợp có kích cỡ Thực thao tác trộn phần bắt đầu qui trình cán PHỤ LỤC A (tham khảo) Quy trình chuẩn bị mẫu thử để xác định thơng số lưu hóa A.1 Máy cán trộn Các tính chất máy cán chuẩn phòng thí nghiệm sau: - Đường kính trục cán, mm 150 ÷ 155 - Chiều dài trục cán làm việc, mm 250 ÷ 280 - Tốc độ trục trước (chậm), vòng/phút 24 ± - Tỷ tốc : 1,4 - Độ hở trục cán (có thể điều chỉnh được), mm 0,2 ÷ 8,0 - Sai số nhiệt độ trục cán, oC: ± (trừ có quy định khác) CHÚ THÍCH: Máy cán trộn phải trang bị dụng cụ an toàn để ngăn ngừa tai nạn, phù hợp với qui định an toàn lao động nhà nước A.2 Mẫu thử Từ phần mẫu lại mẫu thử sau lấy mẫu thử tiêu hóa lý, mẫu lấy 100gr nhập chung lại cán trộn thành mẫu dùng để đo đặc tính lưu hóa A.3 Cơng thức tiêu chuẩn ACS1 Mẫu thử dùng để đo tốc độ lưu hóa chuẩn bị theo cơng thức ACS1 gồm chất sau đây, theo khối lượng (m/m): - Mẫu cao su thử 100 ± - Kẽm Oxyt 6,0 ± 0,1 - Axit Stearic 0,5 ± 0,1 - Lưu huỳnh 3,5 ± 0,1 - MBT (2-Mercapto Benzo Thiazole) 0,5 ± 0,1 A.4 Hỗn hợp chủ Sử dụng cao su có chất lượng tương đương với cao su thử nghiệm để trộn thành hỗn hợp chủ A B Hỗn hợp chủ dùng để thử mẫu khác Thành phần hỗn hợp chủ theo Bảng A.1 Bảng A.1 – Thành phần hỗn hợp chủ Thành phần Hỗn hợp chủ A (MBT) B (Lưu huỳnh) Cao su 100 ± 100 ± Kẽm Oxyt 120 ± 120 ± Axit Stearic 10 ± 0,1 10 ± 0,1 MBT 20 ± 0,1 - Lưu huỳnh - 140 ± 250 370 Tổng cộng: A.5 Quy trình cán trộn hỗn hợp chủ Trục cán làm nguội nước chảy qua trục suốt thời gian cán a) Cao su cán nhão máy cán có khe hở 0,6 mm Khoảng 01 phút b) Thêm hóa chất kẽm oxyt, axit stearic MBT lưu huỳnh vào, đồng thời mở khe hở trục tới mm Khi 80% lượng hóa chất phân tán, cắt miếng cao su trục khoảng 3/4 hai phía Khoảng phút c) Cho tiếp phần hóa chất lại, tiếp tục cắt miếng cao su hai phía hóa chất phân tán hỗn hợp Khoảng phút d) Cắt hỗn hợp cao su khỏi trục kiểm tra khối lượng e) Làm nguội trục cán 27 oC ± oC nước nhiệt độ phòng f) Điều chỉnh khe hở trục cán số 0, cuộn tròn miếng hỗn hợp chủ cho qua trục cán, lặp lại lần g) Tạo tờ hỗn hợp chủ khe hở trục cán 1,4 mm h) Bảo quản hỗn hợp chủ hộp kín nơi khơ ráo, nhiệt độ phòng 23 oC ± oC Thời hạn sử dụng ba tháng A.6 Cán trộn mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo 1.2 lấy sau: Mẫu thử làm đồng 95,00 g ± g Hỗn hợp A (MBT) 6,25 g ± 0,05 g Hỗn hợp B (Lưu huỳnh) 9,25 g ± 0,05 g Tổng cộng 110,50 g Cán trộn máy cán thí nghiệm, nhiệt độ bề mặt trục cán trì 70 oC ± oC suốt thời gian cán, theo công đoạn sau: a) Tạo cao su máy cán có khe hở 0,8 mm, cắt lần 3/4 phía Thời gian khoảng 0,75 phút b) Thêm hỗn hợp A B Cắt 06 lần 3/4 phía Thời gian khoảng 2,0 phút c) Cắt cao su khỏi trục cuộn lại Cán lần Thời gian khoảng 0,25 phút d) Tạo tờ hỗn hợp khe hở trục cán 1,4 mm e) Thời gian thử đặc tính lưu hóa tiến hành sau để hỗn hợp nơi khô ráo, nhiệt độ 23 oC ± oC sau cán không 24 ... thử sau lấy mẫu thử tiêu hóa lý, mẫu lấy 100gr nhập chung lại cán trộn thành mẫu dùng để đo đặc tính lưu hóa A.3 Cơng thức tiêu chuẩn ACS1 Mẫu thử dùng để đo tốc độ lưu hóa chuẩn bị theo cơng... 8.2.1) đo độ nhớt Mooney theo TCVN 6090-1:2004 (ISO 289-1) 8.2.4 Chỉ số trì độ dẻo (PRI) Lấy mẫu thử 20 g ± g từ mẫu phòng thí nghiệm đồng (xem 8.2.1) chuẩn bị mẫu theo TCVN 6092-1:2004 (ISO 2930)... phép thử cụ thể theo yêu cầu Những phép thử thực theo tiêu chuẩn thích hợp Tiến hành xác định hàm lượng chất bay phương pháp lò sấy qui định TCVN 6088:2004 (ISO 248) 8.2.3 Độ nhớt Mooney Lấy hai