Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 307:1997 về Phân tích phân bón - Phương pháp xác định photpho hữu hiệu (yêu cầu kỹ thuật) quy định phương pháp xác định photpho hữu hiệu cho các loại phân có chứa hợp chất photpho. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 307:1997 PHÂN TÍCH PHÂN BĨN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHOTPHO HỮU HIỆU (YÊU CẦU KỸ THUẬT) Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định photpho hữu hiệu cho loại phân có chứa hợp chất photpho Nguyên tắc: Phương pháp dựa sở hoà tan hợp chất photpho dung dịch amon xitrat Xác định hợp chất photpho tổng số Hiệu hàm lượng photpho tổng số hàm lượng photpho không tan amon xitrat photpho hữu hiệu tan xitrat Thiết bị thuốc thử 3.1 Thiết bị: 3.1.1 Phễu lọc 3.1.2 Máy lắc 3.1.3 Các dụng cụ thiết bị phân tích P tổng số (theo 10TCN-306-97) 3.2 Thuốc thử 3.2.1 Dung dịch amon xitrat: Hoà tan 370g tinh thể axit xitric (pa) khoảng 1,5 lít nước cất, sau trung hồ anmon hydroxit đặc (pa) pH = 7,0, dùng thị pH met (tốn khoảng 380ml amon hydroxit 25%) Sau thêm nước cất cho đủ lít Bảo quản bình nút chặt kiểm tra lại độ pH trước sử dụng, điều chỉnh pH = 7,0 dung dịch amon hydroxit dung dịch axit xitric 3.2.2 Các thuốc thử để xác định photpho tổng số (theo 10TCN-306-97) Cách xác định 4.1 Hoà tan hợp chất photpho amon xitrat chuẩn bị dung dịch xác định hợp chất photpho khơng hồ tan amon xitrat 4.1.1 Cân xác đến 0,0002g khoảng 2,5g mẫu phân chuẩn bị theo 10TCN 301-97 4.1.2.Chuyển toàn mẫu lên phễu có giấy lọc gấp rửa 225ml nước Mỗi lần cho lượng nước, lần trước phễu cho tiếp lần sau Đảm bảo rửa Nếu sau 30 phút dự tính khơng hết lượng nước phải dùng lọc hút chân khơng để hoàn thành việc rửa lọc 4.1.3 Chuyển giấy lọc có chứa cặn khơng hồ tan nước qua bình định mức 250ml cho vào 100ml dung dịch amon xitrat đun nóng đến 65 oC Đậy nút bình định mức lắc mạnh cho tan tờ giấy lọc Mở nút cho giảm áp suất bình 4.1.4 Nút bình lại cho vào máy lắc lắc mạnh điều kiện dung dịch giữ nhiệt độ 65oC, dung dịch luôn tiếp xúc với thành bình cổ bình, lơi trộn toàn cặn 4.l.5 Sau lắc xong, lọc nhanh qua phễu với giấy lọc băng xanh Sử dụng phễu Buchner nối liền hút chân không tốt Rửa cặn phễu khoảng 350ml nước 65oC Hết nước phễu lần trước cho tiếp lần sau Nếu cặn bị lọt rửa dùng dung dịch amoni nitrat 5% thay nước nóng để rửa 4.1.6 Làm khô cặn thật cẩn thận, không để cặn Chuyển giấy lọc sang cốc đốt đốt cháy hết toàn chất hữu Sau đun với khoảng 10-15ml axit clohydric đậm đặc cho hoà tan toàn photphat 4.1.7 Nếu tiến hành xác định photpho phương pháp đo màu dùng nước̠cất pha lỗng đến 100-150ml, trộn dung dịch Sau đó̠lọc̠qua giấy lọc khơ tốt Thu dịch lọc vào bình định mức 200ml thêm nước đến vạch định mức 4.1.8 Nếu tiến hành xác định photpho phương pháp thể tích cạn dung dịch axit đến thể tích nhỏ (tránh làm bắn mẫu ngồi khơng đến khơ) Pha lỗng với khoảng 10ml nước cất Tiến hành xác định photpho tổng số photpho khơng hồ tan xitrat theo phương pháp đo màu phương pháp thể tích (xem 10TCN 306-97, phương pháp phân tích tổng số photpho) Cách tính Tính % khối lượng P2O5 hữu hiệu: % P2O5 hữu hiệu = % P2O5 tổng số - % P2O5 khơng hồ tan xitrat Ghi chú: Có thể tiến hành xác định photpho hữu hiệu hoà tan dung dịch lọc cách gom dung dịch lọc nước amon xitrat vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch lắc trộn Sau trích thể tích xác 50 100ml cho vào cốc Thêm 10 20ml HNO3 đậm đặc đun cách thuỷ oxy hoá hết chất hữu (không để cạn khô dung dịch) Sau loại bỏ chất hữu cơ, thêm nước chuyển sang bình định mức 100ml, thêm nước vạch Lắc Dung dịch thu sử dụng xác định photpho theo phương pháp thể tích phương pháp trắc quang (theo 10TCN 306-97) ... khơng đến khơ) Pha lỗng với khoảng 10ml nước cất Tiến hành xác định photpho tổng số photpho khơng hồ tan xitrat theo phương pháp đo màu phương pháp thể tích (xem 1 0TCN 306-97, phương pháp phân tích... gom dung dịch lọc nước amon xitrat vào bình định mức 100 0ml, thêm nước đến vạch lắc trộn Sau trích thể tích xác 50 100 ml cho vào cốc Thêm 10 20ml HNO3 đậm đặc đun cách thuỷ oxy hoá hết chất hữu... thêm nước chuyển sang bình định mức 100 ml, thêm nước vạch Lắc Dung dịch thu sử dụng xác định photpho theo phương pháp thể tích phương pháp trắc quang (theo 1 0TCN 306-97)