Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8568:2010 quy định phương pháp xác định dung lượng cation trao đổi (CEC) áp dụng cho tất cả các loại đất mịn đã được làm khô trong không khí và qua rây có kích thước lỗ 2 mm. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8568:2010 CHẤT LƯỢNG ĐẤT– PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DUNG LƯỢNG CATION TRAO ĐỔI (CEC) – PHƯƠNG PHÁP DÙNG AMONI AXETAT Soil quality Method for determination of cation exchange capacity (CEC) by ammonium acetate method Lời nói đầu TCVN 8568:2010 chuyển đổi từ 10 TCN 369 -99 theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản ĐIều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ qui định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật TCVN 8568:2010 Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nơng nghiệp Phát triển Nơng thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 8568:2010 CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DUNG LƯỢNG CATION TRAO ĐỔI(CEC) - PHƯƠNG PHÁP DÙNG AMONI AXETAT Soil quality - Method for determination of cation exchange capacity (CEC) by ammonium acetate method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dung lượng cation trao đổi (CEC) áp dụng cho tất cả các loại đất mịn đã làm khô khơng khí qua rây có kích thước lỗ mm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6647 : 2007 (ISO 11464 : 2006 ), Chất lượng đất – Xử lý sơ mẫu để phân tích hóa - lý TCVN 7538 -1: 2006 (ISO 10381 -1 : 2002), Chất lượng đất – Lấy mẫu – Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu TCVN 4851: 1989 ( ISO 3696: 1987), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Nguyên tắc 3.1 Dung lượng cation trao đổi (CEC) dung lượng hấp thu cation phức hệ keo đất hay gọi “ dung tích hấp thu cation” Có nhiều phương pháp xác định CEC, phương pháp amoni axetat tổ chức quốc tế sử dụng xem phương pháp tiêu chuẩn 3.2 Bão hòa đất cation, cation phải thay hết cation đất hấp thu chứa đầy khả hấp thu đất 3.3 Rửa hết cation tầng hấp thu đất 3.4 Đẩy toàn cation bão hòa cation khác 3.5 Xác định số mol cation bão hòa bị đẩy từ suy dung lượng cation trao đổi đất 3.6 Phương pháp dùng dung dịch amoni axetat NH CH3COO mol/l có pH = 7,0 làm chất trao đổi và bão hòa cation cho các loại đất 3.7 Các quá trình trao đổi và rửa cation được tiến hành liên tục cột trao đổi cation với tốc độ quy định Không được gián đoạn, không được để khô mẫu và không được để lọt mẫu 3.8 Sử dụng etanol 80% làm dung dịch rửa cation hòa tan (cation ngoài dung tích hấp thu CEC) và sử dụng KCl 10% ( pH = 2,5) để trao đổi và giải phóng NH4+ 3.9 Xác định NH4+ dung dịch dựa theo phương pháp Kjeldhal Tùy theo điều kiện phòng thí nghiệm xác định NH4+ dung dịch trao đổi phương pháp khác: Phương pháp so màu Indophenol cải tiến, đo sắc ký ion, và từ đó suy dung lượng hấp thu của đất Thuốc thử Khi phân tích, ngoại trừ trường hợp có dẫn riêng, dùng thuốc thử tinh khiết phân tích nước cất tinh khiết, nước cất đạt theo TCVN 4851 ( ISO 3696) nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Amon axetat (NH4 CH3COO) 4.2 Kali clorua (KCl) 4.3 Etanol (C2H5OH 96 %) 4.4 Axit boric (H3BO3) 4.5 Natri hydroxit (NaOH) hoặc bột magie oxit (MgO) 4.6 Axit sunfuric (H2SO4 ) hoặc axit clohydric (HCl) 4.7 Amon hydroxit (NH4OH) 4.8 Chất chỉ thị bromocresol xanh và metyl đỏ 4.9 Nước cất, không có ion NH4+ 4.10 Cát trắng đã xử lý bằng axit 4.11 Dung dịch amoni axetat NH4CH3COO mol/l ( pH =7,0) Hòa tan 77,08 g amoni axetat NH4CH3COO ( tinh khiết và khô) vào 400 ml nước cất sau đó thêm đến khoảng 950 ml Lắc đều, kiểm tra độ pH của dung dịch bằng pH met và thêm dung dịch amon hydroxit NH 4OH 10% cho đến độ pH quy định, sau đó định mức đến đủ 1000 ml 4.12 Dung dịch etanol (C2H5OH) 80% Hòa tan 1000 ml etanol 96% với 200 ml nước cất 1200 ml etanol 80% 4.13 Dung dịch kali clorua KCl 10% ( pH =2,5) Hòa tan 100 g kali clorua KCl (tinh khiết và khô) vào khoảng 900 ml nước cất, thêm 50 ml axit clohydric HCl 0,1 mol/l rồi định mức nước đến đủ 1000 ml 4.14 Dung dịch tiêu chuẩn axit sunfuric H2SO4 hoặc axit clohydric HCl 0,01 mol/l 4.15 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp Hòa tan 0,099 g bromocresol xanh và 0,066 g metyl đỏ 100 ml etanol 60% 4.16 Dung dịch axit boric H3BO3 2% và chỉ thị màu Hòa tan 20 g axit boric H3BO3 vào 900 ml nước nóng ( khoảng 60 oC) Để nguội và cho thêm 20 ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp màu Sau đó cho thêm từng giọt natri hydroxit NaOH 0,1 mol/l cho đến dung dịch có màu tía nhạt, định mức nước cất cho đủ 1000 ml 4.17 Natri hydroxit NaOH 4% hoặc magie oxit bột MgO (không có cacbonat) Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phòng thí nghiệm thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 Cột trao đổi cation, có đường kính 2,5 cm, dài 30 cm và có khóa điều chỉnh tốc độ giọt ( Hình1) 5.2 Bộ cất nitơ, theo phương pháp Kjeldhal 5.3 Buret, có sai số không 0,05 ml 5.4 Bình định mức, có dung tích 50; 100; 500; 1000 ml 5.5 Pipet, có dung tích 5;10; 25 ml 5.6 Cân, có độ xác 0,01g 5.7 Cân phân tích, có độ xác 0,1 mg 5.8 Bình nón, có dung tích 100; 250 ml Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 6.1 Lấy mẫu đất phải đại diện theo TCVN 7538 -1 (ISO 10381-1 ) 6.2 Các mẫu đất xử lý sơ theo TCVN 6647 ( ISO11464 ) Cách tiến hành 7.1 Trao đổi cation 7.1.1 Cho mẫu vào cột trao đổi 7.1.1.1 Lắp cột trao đổi vào giá, dưới đuôi có bình hứng dung dịch ( Hình 1) 7.1.1.2 Đặt mợt nút bơng nhỏ dưới đáy cột và đó phủ một lớp cát dày khoảng cm 7.1.1.3 Cân khoảng g đất, chính xác đến 0,01 g, trộn đều với g đến 10 g cát sạch và cho vào ống trao đổi 7.1.1.4 Trên phủ một lớp cát dày khoảng cm và cùng phủ bằng giấy lọc 7.1.1.5 Tiến hành đồng thời mẫu trắng không có đất 7.1.2 Tiến hành trao đổi 7.1.2.1 Những loại đất có độ dẫn điện EC (1:5) ≤ 0,5 mS/cm ở 25 ºC: Bỏ qua trình rửa các cation ngoài dung tích hấp thu (CEC), tiến hành bão hòa cation NH 4+ bằng 200 ml dung dịch amoni axetat NH4CH3COO mol/l với tốc độ khoảng 25 giọt/ min, thời gian trao đổi liên tục 120 đến 180 Hình – Cột trao đổi cation 7.1.2.2 Những loại đất có độ dẫn điện EC (1:5) > 0,5 mS/cm ở 25 ºC: Rửa các cation ngoài dung tích hấp thu (CEC) qua cợt trao đổi bằng 200 ml etanol 80% với tốc độ khoảng 25 giọt/ min, thời gian rửa liên tục 90 đến 120 Sau tiếp tục trình bão hòa cation NH 4+ bằng 200 ml dung dịch amoni axetat NH CH3COO mol/l với tốc độ khoảng 25 giọt/ min, thời gian trao đổi liên tục 120 đến 180 CHÚ THÍCH: 1) Khới lượng cát bằng giữa các mẫu và mẫu trắng 2) Có thể cứ dự đoán dung tích hấp thu CEC của mẫu để thay đổi thể tích dung dịch amoni axetat NH CH3COO mol/l - Các mẫu có dung tích hấp thu CEC