Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5103:1990 trình bày nội dung về nông sản thực phẩm - xác định hàm lượng xơ thô - phương pháp chung. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung chi tiết.
tCvn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5103-1990 Nông sản thực phẩm Xác định hàm lợng xơ thô - Phơng pháp chung Hà Nội TCVN 5103 - 1990 Cơ quan biên soạn: Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lợng Cơ quan đề nghị ban hành trình duyệt: Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng Chất lợng Cơ quan xét dut vµ ban hµnh: ban Khoa häc Nhµ n−íc Quyết định ban hành số 643/QĐ ngày 28 tháng 11 năm 1990 TCVN 5103 -1990 TIêuchuẩn vIệt nam tcvn 5103 -1990 Nông sản thực phẩm Xác định hàm lợng xơ thô Phơng pháp chung Agricultural food products Determination of crude fibre content General method Tiêu chuẩn qui định phơng pháp quy ớc để xác định hàm lợng xơ thô nông sản thực phẩm Phơng pháp nhằm mục đích áp dụng chung, nhiên thấy cần thiết, số trờng hợp riêng biệt lựa chọn phơng pháp phù hợp hơn, đặc biệt trờng hợp sản phẩm men có hàm lợng xơ thô thấp 1% nên dùng phơng pháp đợc mô tả TCVN 4998-89 (ISO 6541-1981) Tiêu chuẩn hoàn toàn phù hợp với ISO 5498-1981 Định nghĩa Hàm lợng xơ thô: quy ớc tất chất không bị hoà tan bị đốt cháy điều kiện thử mô tả tiêu chuẩn Hàm lợng xơ thô tính phần trăm khối lợng sản phẩm giao nhận theo hàm lợng chất khô sản phẩm Nguyên tắc Sau nghiền khử chất béo, đun sôi mẫu dung dịch axit sunfuric nồng độ chuẩn, tiến hành tách rửa cặn không hoà tan Đun sôi tiếp cặn lại với dung dịch natri hydroxit nồng độ chuẩn, sau tiến hành tách, rửa, làm khô cân cặn không tan lại, tiến hành xác định Hoá chất vật liệu Tất hoá chất dùng để thử phải đảm bảo độ tinh khiết phân tích, nớc dùng để phân tích nớc cất nớc có độ tơng đơng 3.1 Axit sunfuric, nồng độ thể tÝch tiªu chuÈn TCVN 5103 - 1990 c(1/2 H2SO4) = 0,255 0,005 mol/l (tơng đơng với 12,5 g axit sunfuric 1l dung dÞch) 3.2 Natri hydroxit, nång ®é thĨ tÝch tiªu chn c(NaOH) = 0,313 ± 0,005 mol/l (tơng đơng với 12,5 g natri hydroxit lit dung dịch) Dung dịch phải đợc loại cacbonat 3.3 Axêtôn, 95% (thể tích/thể tích) étanol, métanol propan-2-ol 3.4 Dung môi chiết xuất n hexan kỹ thuật xăng trắng (có điểm sôi nằm khoảng 40-600C) dung môi khác hỗn hợp dung môi phù hợp cho trình chiết xuất chất béo có sản phẩm đợc ph©n tÝch 3.5 Axit clohydric 0,5 mol/l (dïng tr−êng hợp mẫu giầu cácbônát xem 8.1) 3.6 Chất trợ lọc (dùng trờng hợp sử dụng kỹ thuật tách đợc mô tả điều B2 B3 phụ lục B) 3.7 Tác nhân chống sinh bọt, cần, nhng đảm bảo không ảnh hởng đến kết thử 3.8 Tác nhân chống sôi, trào, cần, bền vững dới tác động điều kiện thử đảm bảo không ảnh hởng tới kết thử Dụng cụ Các dụng cụ thí nghiệm thông thờng 4.1 Cối xay dễ lau chùi, phù hợp với trạng thái tự nhiên sản phẩm, xay không sinh nhiệt mức cho phép làm biến đổi cách đáng kể hàm lợng ẩm mẫu 4.2 Rây lới kim loại có kích thớc mắt 1mm, phù hợp với yêu cầu ISO 3310/1 4.3 Tủ sÊy – cã thĨ ®iỊu chØnh nhiƯt ®é 130 ± 20C 4.4 Bình rộng miệng với ống ngng lạnh, chẳng hạn bình có dung tích 600ml lắp với ống ngng tụ hồi lu, cốc đun miệng mỏ (miệng tròn máng rót) dung tích 600ml, bình đáy tròn dung tích 500 ml chứa 450 ml nớc lạnh 4.5 Thiết bị cấp nhiệt, bếp điện đợc gắn với máy khuấy từ tính có khả trì 200 ml hoá chất (3.1 3.2) sôi nhẹ 4.6 Cốc đốt, dung tích 25-50 ml, bền vững dới tác động điều kiện thử, cốc nung có thiết bị lọc phù hợp cho việc tách đốt (gọi tắt cốc lọc) 4.7 Lò nung có gắn thiết bị thông khí điều chỉnh nhiệt, phù hợp cho việc tiến hành ®èt ë nhiƯt ®é 550 ± 250C 4.8 B×nh hót ẩm, chứa tác nhân hút ẩm hoạt tính TCVN 5103 -1990 4.9 Thiết bị tách Nh số loại thiết bị tách đợc mô tả phụ lục B 4.10 Cân phân tích Lấy mẫu Theo tiêu chuẩn tơng ứng với sản phẩm cụ thể Tiến hành thử 6.1 Chuẩn bị mẫu thử 6.1.1 Làm khô sơ Trong trờng hợp sản phẩm có hàm lợng ẩm cao trộn nghiền chúng, tiến hành sấy khô sơ nhiệt độ thích hợp Trong trờng hợp nh cần cân sản phẩm trớc sấy sơ cân lại trớc chuẩn bị mẫu thử (6.1.2 6.1.3) 6.1.2 Sản phẩm không cần nghiền 6.1.2.1 Các sản phẩm lọt qua rây (4.2) không để lại phần mắc lại mắt rây không cần đợc nghiền trớc xác định Trộn trớc lập lợng mẫu cân 6.1.2.2 Nếu kết đợc tính liên quan đến hàm lợng chất khô, xác định trớc hàm lợng chất khô mẫu thử (6.1.2.1) phơng pháp phù hợp 6.1.3 Sản phẩm cần nghiền Các sản phẩm không lọt qua rây (4.2) không để lại phần kẹt lại mắt rây cần phải đợc nghiền 6.1.3.1 Nếu kết đợc tính liên quan đến sản phẩm nhận đợc xác định trớc hàm lợng chất khô mẫu phơng pháp phù hợp 6.1.3.2 Nghiền mẫu thí nghiệm thiết bị nghiền (4.1) sau cho sản phẩm lọt đợc qua rây (4.2) không để lại phần mắc lại mắt rây 6.1.3.3 Xác định hàm lợng chất khô mẫu thử (6.1.3.2) phơng pháp phù hợp 6.2 Lợng mẫu cân Chú thích: Nếu cần loại bỏ chất béo, xem 6.3.1 kỹ thuật đợc mô tả nh điều A.1.3 phụ lục A đợc sử dụng, trình chiết xuất cần phải đợc thực trớc lập phân lợng thử Cân khoảng g mÉu thư, chÝnh x¸c tíi 1mg (trõ c¸c trờng hợp đặc biệt), đợc chuẩn bị nh mô tả điều 6.1 đợc cho chứa 1% xơ thô TCVN 5103 - 1990 6.3 Xác định 6.3.1 Chiết xuất chất béo (xem phụ lục A) Nếu hàm lợng chất béo mẫu thấp 1% không cần chiết xuất chất béo Việc chiết xuất chất béo mẫu tuyệt đối cần thiết, nhiên hàm lợng chất béo có mẫu từ - 10% nên làm Nếu hàm lợng chất béo mẫu lớn 10% cần chiết xuất chất béo trớc Đối với thực phẩm có chất béo mà loại trừ trực tiếp đợc việc chiết xuất cần phải đợc thùc hiƯn sau xư lý axit (xem A.1.5 phơ lơc A) 6.3.2 Xư lý axit 6.3.2.1 Chun l−ỵng mÉu cân (đã loại chất béo, dầu xem 6.3.1) nh cacbonat (xem 8.1) vào bình rộng miệng (4.4) Nếu cần thiết, bổ sung thêm lợng xác định chất trợ lọc (3.6) (nh trờng hợp phơng án mô tả điều B.2 B.3 phụ lục B) cần bổ sung thêm tác nhân khử bọt, chống sôi trào (3.7 3.8) LÊy 200 ml dung dÞch axit sunfuric (3.1) ë nhiƯt độ phòng, nâng nhiệt độ dung dịch axit lên 95 ữ 1000C (xem 8.2) đổ dung dịch vào bình chứa phân lợng thử (4.4) Lắp thiết bị ngng Đa nhanh nhiệt độ dung dịch tới nhiệt độ sôi (trong vòng phút) thiết bị cấp nhiệt (4.5) tiếp tục đun sôi vừa phải vòng 30 ± Trong thêi gian s«i lu«n lu«n xoay bình cho mẩu mẫu dính thành bình 6.3.2.2 Sau thời gian sôi xác định, cho thêm 50 ml nớc lạnh tiến hành tách nhanh cặn không tan thiết bị tách chọn (4.9) Rửa bình (4.4) với 50ml nớc nóng (nhiệt độ từ 95 ữ 1000C) đổ phần nớc tráng lên phần cặn không tan lại thiết bị tách Rửa rửa lại cặn không tan dịch lọc thực trung tính giấy quỳ Quá trình tách rửa cặn không tan cần phải đợc hoàn thành không 30 phút 6.3.3 Xử lý kiềm 6.3.3.1 Đổ lại phần cặn không tan rửa vào bình (4.4) cho thêm, cần, chất khử bọt (3.7) chống sôi trào (3.8) Lấy 200 ml dung dịch natri hydroxit (3.2) nhiệt độ phòng, đun nóng dung dịch tới 95 ữ 1000C (xem 8.2) sau đổ từ từ vào bình (4.4) Lắp thiết bị ngng tụ Dùng thiết bị cấp nhiệt đun nhanh dung dịch tới sôi (khoảng phút) sau tiếp tục đun sôi 30 phút 6.3.3.2 Sau thời gian sôi quy định trên, cho thêm vào bình 50 ml nớc lạnh dùng thiết bị tách lọc (4.9) chọn tách nhanh phần cặn không tan Rửa cặn với 25 ml dung dÞch axit sunfuric (3.1) ë TCVN 5103 -1990 nhiệt độ phòng sau đun nóng tới nhiệt độ 95 ữ 1000C (xem 8.2) Rửa với nớc nh mô tả 6.3.2.2 Làm khô cặn mét c¸c ho¸ chÊt ë mơc 3.3, tiÕp theo rửa dung môi (3.4) để loại bỏ chất béo không xà phòng hoá đợc Theo cách lọc chọn (xem phụ lục B) gom toàn cặn vào cốc đốt cốc lọc (4.6) 6.3.4 Sấy khô Sấy cặn cốc đốt tủ sấy (4.3) (xem chó thÝch) ë 130 ± 20C §Ĩ ngi tíi nhiƯt độ phòng bình hút ẩm cân nhanh xác tới 0,5mg Nhắc lại thao tác khác hai lần cân liên tiếp không vợt 1mg, (kèm theo sấy khô tủ sấy làm nguội bình hút ẩm) Chú thích: Thời gian giai đoạn sấy tủ sấy phụ thuộc vào phơng pháp phân lập sử dụng, nãi chung tæng sè thêi gian sÊy th−êng giê đủ 6.3.5 Đốt Sau sấy khô, tiến hành đốt phần cặn thu đợc lò nung (4.7) 550 250C tới khối lợng không đổi Làm nguội tới nhiệt độ phòng bình hút ẩm (4.8) cân lại xác tới 0,5 mg 6.3.6 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định mẫu thử 6.4 Thử mẫu trắng Nếu amiăng đợc dùng nh chất trợ lọc (xem điều B.2 phụ lục B), tiến hành thử mẫu trắng dới điều kiện thử nh mô tả 6.3 Tính toán kết 7.1 Phơng pháp tính công thức 7.1.1 Hàm lợng xơ thô tính theo sản phẩm giao nhận Hàm lợng xơ thô đợc biểu thị phần trăm khối lợng sản phẩm giao nhận, tính theo công thức: a) Cho sản phẩm không cần nghiền(1) X = [m1 − (m + m3 )] 100 m0 _ (1) Nếu không thử mẫu trắng loại m3 khái c«ng thøc TCVN 5103 - 1990 b) Cho sản phẩm phải nghiền(1) X = m1 (m2 + m3 )x 100 100 M s x x m0 M s 100 Trong đó: m0: khối lợng, lợng mẫu cân tính g (6.2) m1: khối lợng tổng số cặn cốc nung sau sấy khô (6.3.4), tÝnh b»ng gam; m2: khèi l−ỵng tỉng sè tÝnh gam, cặn cốc nung sau đốt (6.3.5); m3: khác khối lợng, tính gam, quan sát đợc trình đốt mẫu trắng (6.4), tính khối lợng chất trợ lọc sử dụng; Ms: hàm lợng chất khô tính phần trăm khối lợng sản phẩm giao nhận, đợc tính theo dẫn 6.1.3.1; Ms: hàm lợng chất khô tính phần trăm khối lợng mẫu thử đợc xác định theo dẫn 6.1.2.2 6.1.3.3 7.1.2 Hàm lợng xơ thô tính theo hàm lợng chất khô sản phẩm Hàm lợng xơ thô, tính theo phần trăm khối lợng liên quan tới hàm lợng chất khô sản phẩm, đợc tính theo công thøc(1) X = [m1 − (m + m3 )]x 100 100 x ' m0 M s Trong ®ã m0, m1, m2, m3 vµ M’s cã ý nghÜa nh− điều 7.1.1 7.1.3 Trờng hợp làm khô sơ Nếu mẫu đợc làm khô trớc (xem 6.1.1) hàm lợng xơ thô tính phần trăm khối lợng sản phẩm giao nhận đợc tính cách nhân kết tính đợc theo công thức 7.1.1 với tỷ số m5 m4 Trong đó: m4 khối lợng, tính gam, mẫu tình trạng ẩm ban đầu trớc sấy sơ bộ; _ (1) Nếu không thử mẫu trắng loại m3 khỏi công thức TCVN 5103 -1990 m5 khối lợng, tính gam, mẫu sau làm khô sơ 7.1.4 Kết Kết trung bình cộng hai lần xác định (6.3.6) với điều kiện đảm bảo yêu cầu độ lặp lại (xem 7.2) đợc thoả mãn 7.2 Độ lặp lại Khác kết lần xác định (6.3.6) đợc tiến hành đồng thời nhanh kiểm nghiệm viên làm, không đợc vợt quá: 0,4 (giá trị tuyệt đối) hàm lợng xơ thô nhỏ 10% (khối lợng) 4% (giá trị tơng đối) hàm lợng xơ thô lớn 10% (khối lợng) Lu ý thao tác 8.1 Nếu mẫu có hàm lợng cacbonat ( CO3 ) lớn 1%, cho vào lợng mẫu cân 100 ml dung dịch axit clohydric (xem 3.5) nhiệt độ phòng Sau phút, lọc rửa mẫu nớc nguội Quá trình thao tác nh mô tả 6.3.2 Nếu không xử lý trớc nh 1% cacbonat giảm nồng độ axit sunfuric 8.2 Phải cẩn thận để tránh gây biến đổi nồng độ hoá chất 3.1 3.2 đun chúng tới nhiệt độ từ 95 ữ 100 0C, dùng bình có lắp thiết bị ngng tụ hồi lu để đun Biên thử Biên thử cần nêu phơng pháp dùng, kết thu đợc (đặc biệt kết đợc tính theo sản phẩm giao nhận hay theo hàm lợng chất khô) Biên thử đề cập tới thiết bị tách lọc sử dụng toàn điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn đợc coi nh tự ý, nh tình làm ảnh hởng tới kết Biên thử cần bao gồm toàn chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu cách đầy đủ TCVN 5103 - 1990 Phụ lục A Phơng pháp chiết xuất chất béo A.0 Giới thiệu Nếu cần phải chiết xuất chất béo (xem 6.3.1), dùng phần lại sau xác định trực tiếp hàm lợng chất béo sản phẩm làm lợng mẫu cân tiến hành chiết xuất chất béo lợng mẫu cân dung môi (3.4) với kỹ thuật chiết xuất đợc mô tả dới dây Trong trình thao tác, việc chiết xuất chất béo cần đợc tiến hành điều kiện mặt vật liệu đa vào mẫu thử xơ, sợi xenlulô (giấy lọc, thấm nớc) làm lọt hạt mịn nhỏ gạn lọc A.1 Các phơng pháp chiết xuất A.1.1 Tiến hành rửa nhiều lần lợng mẫu cân trực tiếp bình đợc dùng để xử lý, sau tách dung môi cách gạn, ý không để lọt sản phẩm Sau rửa, sấy khô phần mẫu nhận chất béo để tách nốt số dung môi lại A.1.2 Tiến hành việc chiết xuất liên tục giờ, chuyển lợng mẫu cần vào thiết bị thích hợp, chẳng hạn chiết xuất liên tục A.1.3 Tiến hành chiết xuất lợng xác định mẫu thử mà thực tế lớn khối lợng cần thiết Sau chiết, làm khô cặn lấy phần nhỏ tơng ứng với khối lợng lợng mẫu cân để xác định hàm lợng xơ thô Khi biểu thị kết quả, cần tính đến phần trăm chất béo chiết xuất độ ẩm khử A.1.4 Trong trờng hợp nh phơng án đợc mô tả B.2.2 phụ lục B, Quá trình chiết đợc tiếp tục nh sau: Tiến hành chiết xuất cách để lợng mẫu cân vào phận lọc thiết bị tách (4.9) Trớc đặt mẫu, đáy phận lọc đợc phủ trớc lớp amiăng 2g cân trớc xác tới 1mg Rót lên mẫu ba lần với 50ml dung môi (3.4) lần rót dung môi tiến hành hút lọc cẩn thận A.1.5 Đối với sản phẩm chiết xuất trực tiếp đợc, tiến hành chiết theo thao tác mô tả phần sau mẫu đợc thuỷ phân axit Sau khử hết axit sunfuric cách rửa (xem 6.3.2.2) Dïng tỉng sè 100ml mét c¸c ho¸ chất nêu 3.3 để làm khô lần cặn lại Sau tiến hành chiết chất béo ba lần với 50ml dung môi (3.4) Trong trờng hợp này, phơng pháp tách mô tả điều B.1 phụ lục B sử dụng đợc 10 TCVN 5103 -1990 Phụ lục B Một số thiết bị khác để tách xơ thô thông tin bổ sung cách dùng B.0 Giới thiệu Khi áp dụng phơng pháp chung đợc mô tả tiêu chuẩn này, thiết bị tách thao tác tiến hành khác tuỳ thuộc kỹ thuật tách đợc sử dụng: Các kỹ thuật này, đợc nêu nh ví dụ, bao gồm: Tách cách ly tâm; Tách cách lọc, có trợ lọc (bông amiăng, cát biển, vải lọc, giấy lọc) Khi dùng phơng pháp mặt tuân thủ phơng pháp chung, mặt khác cần lu ý tới sửa đổi sau đây: B.1 Tách cách ly tâm Điều 3: Bổ sung thêm: 3.9 Bromothymon xanh, dung dịch thị 0,2g/l Điều Thay điều 4.6 cốc lọc vật liệu bền vững dới tác động điều kiện thử Thay điều 4.9 Máy ly tâm §iỊu Thay phÇn lêi cđa 6.3.2.2 b»ng: “Sau thêi gian sôi xác định, tháo thiết bị ngng khỏi bình, chuyển dung dịch bình sang ống máy ly tâm Trong gạn cố gắng giữ lại cặn không tan bình nhiều tốt Tiến hành ly tâm với chất lỏng ống ly tâm hoàn toàn Gạn bỏ phần chất lỏng lớn bên trung hoà phần lại dung dịch natrihydroxit (3.2), cho giọt dung dịch thị mầu bromotimon xanh Tiến hành trung hoà mầu dung dịch từ màu vàng chuyển thành xanh Súc bình (chứa cặn không tan) nớc nóng (95 ữ 1000C) tiến hành trung hoà phần vừa rửa nh mô tả phần Chuyển phần rửa vào ly tâm, cần nâng độ pH lên tới 7, kiểm tra giÊy quú 11 TCVN 5103 - 1990 Ly t©m tiÕp chất lỏng hoàn toàn thay phần lời 6.3.3.1 bằng: Nếu cần, cho thêm tác nhân khử bọt (3.4) chống trào (3.8) vào bình (4.4) Gạn bỏ phần lớn lớp chất lỏng bên khỏi ống ly tâm, chuyển toàn lợng cặn ống sang bình cách lấy 200ml dung dịch natri hydrixit nhiệt độ phòng (3.2) đợc đun nóng tới 95 ữ 1000C (xem 8.2) để tách cặn khỏi ống li tâm cho vào bình Lắp thiết bị nhng tụ vào bình Đun nhanh tới sôi (khoảng phút) thiết bị cấp nhiệt (4.5) trì cho sôi nhẹ 30 ± 1phót” Thay phÇn lêi cđa 6.3.3.2 b»ng: “Sau thêi gian sôi quy định, tháo thiết bị ngng khỏi bình chuyển chất bình sang ống máy li tâm (4.9) làm cẩn thận để chuyển đợc nhiều cặn không tan sang ống tốt Tiến hành li tâm chất lỏng hoàn toàn Gạn bỏ phần chất lỏng lớn phía trung hoà phần lại với dung dịch axit sunfuric (3.1), cho giọt dung dịch thị màu bromotimon xanh, trung hoà màu vàng dung dịch chuyển thành màu xanh Nếu thấy cần, tăng độ pH tíi 7, kiĨm tra b»ng giÊy q Sóc b×nh b»ng nớc nóng (ở 95 ữ 1000C) trung hoà phần cặn súc đợc nh mô tả Dùng bình rửa với nớc nóng để chuyển toàn khối lợng cặn lại bình ống li tâm vào cốc lọc (4.6) đợc lắp sẵn bình hút Rửa cặn nớc sôi sấy khô thuốc thử 3.3 B.2 Tách cách lọc qua amiăng Chú ý: Phải cẩn thận tiếp xúc với amiăng hại tới sức khoẻ B.2.1 Phơng án thứ Điều Thay phần lời 3.6 bằng: Bông amiăng phù hợp cho cốc lọc Gooch đợc chuÈn bÞ nh− sau: Cho dung dÞch axit clohydric lo·ng (1 thĨ tÝch axit clohydric ë nhiƯt ®é 200C cã khối lợng riêng 1,19g/l cộng với thể tích nớc) vào amiăng luộc khoảng 45 phút Lọc qua phễu lọc Buchner rửa nớc hết axit clohydric Sau rửa axêtôn, sấy khô đốt lò nung nhiệt độ 550 ± 25 C 16 giê §Ĩ cho nguội Cho amiăng vào lợng axit sunfuric vừa phải (3.1) đun sôi 30 phút 12 TCVN 5103 -1990 Chất lấy amiăng phễu Buchner, rửa kỹ nớc làm khô Xử lý amiăng cách đun sôi dung dịch natri hydroxit (3.2) Lọc, rửa lại lần với dung dịch axit sunfuric (3.1) sau ®ã sóc kü b»ng n−íc cho tíi chúng có phản ứng trung tính Làm khô hoá chất 3.3, sấy khô tủ sấy 130 20C đốt lò nung (4.7) 550 250C tới khối lợng không đổi (thờng giờ) Điều Thay phần lời 4.9 bằng: Dụng cụ tách, chẳng hạn phễu lọc buchner với màng lọc thép không gỉ Điều Thay câu thứ hai 6.3.2.1 bằng: Cho thêm làm chất trợ lọc khoảng 1g amiăng (3.6) cân xác tới 1mg Thay đoạn cuối 6.3.3.2 bằng: Gom toàn cặn vào cốc đốt (4.6) B.2.2 Phơng án thứ hai Điều Thay phần lời 3.6 phần lời tơng ứng B.2.1 Điều Thay phần lời 4.9 bằng: Dụng cụ tách bao gồm: 4.9.1 Bình lọc, dung tích khoảng lÝt 4.9.2 PhƠu thủ tinh, ®−êng kÝnh 120mm víi nút cao su để lắp vào bình lọc (4.9.1) lọc bao gồm đĩa sứ đờng kính 40mm dày 4mm có 16 lỗ đờng kính lỗ 4mm, đĩa lọc hình nón tơng ứng với hình dạng phễu, đĩa đợc phủ lới mỏng mắt lới khoảng 1mm làm vật liệu chịu đợc điều kiện thử Điều Kết thúc phần lời 6.3.1 nh sau: Nếu lợng mẫu cân phải đợc khử chất béo sử dụng phơng pháp đợc mô tả A.1.4 phụ lục A Thay đoạn đầu 6.3.2.1 bằng: 13 TCVN 5103 - 1990 a) Nếu lợng mẫu cân đợc khử chất béo Chuyển lợng đợc khử chất béo amiăng đa vào (xem 6.3.1) vào bình (4.4), cần, cho thêm tác nhân khử bọt chống trào (3.7 3.8) b) Nếu lợng mẫu cân cha đợc khử chất béo Chuyển lợng mẫu cân vào bình, đa vào 2g amiăng đợc cân trớc xác tới 1mg cần, cho thêm tác nhân khử bọt chống trào (3.7 3.8) Bổ sung đoạn sau vào phần cuối 6.3.2.1: Trong đó, đặt lọc vào phễu (4.9.2) bình lọc (4.9.1) Rải 2g amiăng (3.6) đợc cân trớc xác tới 1mg, vào khoảng 100ml nớc đổ chúng lên lọc phễu Lọc lại phần nớc để giữ lại sợi amiăng trôi qua lọc Bổ sung đoạn sau vào cuối 6.3.3.1: Trong đó, chuẩn bị lọc với 2gam amiăng (3.6) đợc cân trớc xác tới 1mg, trình tiến hành nh mô tả phần lọc sau sử lý axit Thay đoạn cuối 6.3.3.2 bằng: Thu nhặt tất cặn lại cốc nung (4.6) Thay phần lời 4.6 bằng: Tiến hành thử mẫu trắng với 6g amiăng (3 lần 2g) hao hụt khối lợng đốt 6g amiăng không đợc vợt 10mg B.3 Tách cách lọc qua cát biển Thay phần lời cảu 3.6 bằng: Cát biển đợc chuẩn bị nh sau: Rây cát qua rây nhiều tầng có kích thớc mắt rây 160 m 125 m theo nh yêu cầu ISO 3310/1 Đun sôi phần cát lại rây có cỡ mắt rây 125 m dung dịch axit clohydric nồng độ 4mol/l với thời gian 30 phút Súc kỹ cát đun nớc không clorua, kiểm tra phản ứng thị với dung dịch bạc nitrat Sau đốt cát lò nung (4.7) nhiệt độ 550 250C khối lợng không đổi (thông thờng giờ) Điều Thay phÇn lêi cđa 4.6 b»ng: 14 TCVN 5103 -1990 “Cèc läc, cã thĨ lµ mét cèc läc thủ tinh víi đĩa lọc thuỷ tinh kết tụ cốc läc silic dioxit víi mét ®Üa läc silic dioxit kÕt tơ cã ®−êng kÝnh 40mm víi chØ sè kÝch th−íc lỗ nhỏ nằm dãy 1640 m (hạng P40) Cốc lọc đợc dùng nh dụng cụ tách (4.9) lắp bình lọc Điều Bổ sung thêm phần sau vào phần đầu 6.3.2.1 Trải lọc cốc lọc khoảng đến 10g cát biển (3.6) đợc cân trớc xác đến 1mg Thay phần lời 6.3.5 bằng: Đặt cốc lọc với chất chứa bên vào lò nung nguội (4.7), nâng nhiệt độ lò nung đến 550 250C Đốt cặn không tan nhịêt độ Sau để nguội lò, cách mở cánh cửa lò nung ra, tới khoảng nhiệt độ 2000C Đặt cốc lọc đĩa chịu nhiệt, sau làm nguội bình hút ẩm (4.8) khoảng cân xác tới 0,5mg B.4 Tách cách lọc qua vải lọc Điều Bổ sung phần lời 4.9: 4.9.1 vải lọc mịn, chẳng hạn 18 sợi dày 0,42mm centimet, đặt phễu hình nón Và cần, 4.9.2 Cốc lọc Gooch có lớp amiăng mịn nhng đặc Điều Thêm vào 6.3.2.2: Dùng vải lọc mịn (4.9.1) nh dụng cụ tách Bổ sung vào phần cuối 6.3.3.2: Nếu dùng vải lọc mịn, tách cặn từ dụng cụ lọc chuyển vào cốc đốt B.5 Tách cách lọc qua giấy lọc Điều Thay phần lời 4.9 bằng: Dụng cụ tách bao gồm: 4.9.1 Bình lọc dung tích kho¶ng lÝt 15 TCVN 5103 - 1990 4.9.2 PhÕu lọc Buchner, đờng kính khoảng 100mm đợc chuẩn bị với giấy lọc không tro mà dùng đợc dung dịch axit nh chịu đợc điều kiện tiÕn hµnh läc vµ rưa.” 16 ... Uỷ ban Khoa học Nhà nớc Quyết định ban hành số 643/QĐ ngày 28 tháng 11 năm 1990 TCVN 5103 -1990 TIêuchuẩn vIệt nam tcvn 5103 -1990 Nông sản thực phẩm Xác định hàm lợng xơ thô Phơng ph¸p chung Agricultural.. .TCVN 5103 - 1990 Cơ quan biên soạn: Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lợng Cơ quan đề nghị ban hành trình duyệt: Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng Chất lợng Cơ quan... đợc mô tả TCVN 4998-89 (ISO 6541-1981) Tiêu chuẩn hoàn toàn phù hợp với ISO 5498-1981 Định nghĩa Hàm lợng xơ thô: quy ớc tất chất không bị hoà tan bị đốt cháy điều kiện thử mô tả tiêu chuẩn Hàm