Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6135:1996

7 14 0
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6135:1996

Đang tải... (xem toàn văn)

Thông tin tài liệu

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6135:1996 trình bày nội dung về chất lượng đất - xác định dư lượng Fenvalerat trong đất - phương pháp sắc ký lỏng hiệu suất cao. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung chi tiết của tiêu chuẩn này.

tCvn Tiªu chn ViƯt Nam tcvn 6135 : 1996 ChÊt lợng đất - Xác định d lợng fenvalerat đất - Phơng pháp sắc kí lỏng hiệu suất cao Water quality - Determination of fenvalerat residue in soil - High performance liquid chromatographic method (HPLC) Hµ néi - 1996 TCVN 6135: 1996 Lời nói đầu TCVN 6135: 1996 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục TC-ĐL-CL đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6135: 1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6102:1995 Chất lợng đất - Xác định d lợng fenvalerat đất Phơng pháp sắc kÝ láng hiÖu suÊt cao Water quality - Determination of fenvalerat residue in soil - High performance liquid chromatographic method (HPLC) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp phân tích d lợng fenvalerat đất Phơng pháp áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất do sử dụng chất nàyđể trừ sâu bảo vệ trồng hay rò rỉ vận chuyển bảo quản Giới hạn xác định phơng pháp: 0.02 ppm Tiêu chuẩn trích dẫn Tiêu chuẩn sử dụng với: - TCVN 5297: 1995 Chất lợng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung - TCVN 5941: 1995 Chất lợng đất - Giới hạn tối đa cho phép d lợng hoá chất bảo vệ thực vật đất Định nghĩa Tiêu chuẩn dùng định nghĩa sau: 3.1 D lợng chất trừ sinh vật hại đất: lợng chất trừ sinh vật hại sót lại lại đất cha bị phân huỷ cha biến đổi thành dạng khác 3.2 Giới hạn phát máy: Khả phát cao thiết bị phân tích đối tợng phân tích Khi thiết bị phân tích máy sắ kí lỏng, giới hạn phát lợng hoạt chất nhỏ đa vào máy để thu đợc píc sắc khí có chiều cao gấp ba lần ®é nhiƠu ®−êng nỊn ë ®é nh¹y tèi ®a cã thể đợc vận hành TCVN 6135: 1996 3.3 Giới hạn xác định phơng pháp: nồng độ thấp xác định đợc đối tợng cần phân tích với điều kiện đợc lựa chọn 3.4 Độ phát (recovery): khả xác định đợc (tính theo phần trăm) lợng chất cần phân tích so với lợng chất chẩn đa vào đối tợng phân tích tiến hành nghiên cứu xây dựng phơng pháp Nguyên tắc Fenvalerat đất đợc chiết Soxhlet với hỗn hợp dung môi n-hexan: axeton có tỷ lệ thành phần 2: (v/v) Chuyển fenvalerat dịch chiết sang pha n-hexan Làm pha hữu cột sắc kí có chứa oxit nhôm giảm hoạt tính, natri sunfat khan Xác định hàm lợng fenvalerat sắc lí lỏng hiệu suất cao detector Phơng pháp dùng để phân tích d lợng fenvalerat đất có mặt chất pyrethoid khác Thc thư - n- hexan lo¹i tinh khiÕt - axeton lo¹i tinh khiÕt - Diclometan lo¹i tinh khiÕt - Metanol loại tinh khiết dùng cho sắc kí - Natri sunfat khan loại tinh khiết phân tích - oxit nhôm trung tính loại tinh khiết phân tích - Fenvalerat chuẩn (99%) - Nớc cất hai lần Thiết bị dụng cụ Các dụng cụ thông thờng phòng thí nghiệm thiết bị dụng cụ sau: - Bộ chiết Soxhlet lo¹i 150 mll; - Bé ch−ng cÊt Kuderna- Denhish; - Bình cầu nút mài dung tích 100 ml, 250 ml; TCVN 6135: 1996 - PhÔu chiÕt dung tÝch 250 ml; - PhƠu läc ®−êng kÝnh - cm; - Máy rung siêu âm - Hệ thống sắc kí lỏng có vòng bơm mẫu 20 l, trang bị detector cực tím; - Rây kích thớclỗ mm Lấy mẫu Mẫu đất đợc lấy theo TCVN 5297 : 1995 Nên xác định thêm thành phần lý, hoá học đất để có sở nhận định bổ sung tình trạng diễn biến, khả lu giữ lan truyền chất ô nhiễm Cách tiến hành 8.1 Xây dựng đờng chuẩn Pha dãy dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ 1.0, 2.0, 6.0, 8.0 10.0 g/ml fenvalerat metanol Bơm đủ 20 l dung dịch vào hệ thống sắc kí lỏng điều kiện phân tích nh điều 8.4 tiêu chuẩn để xây dựng đờng chuẩn xác định giới hạn phát máy 8.2 Chiết tách Rây mẫu đất qua rây có kích thớc lỗ mm để loại bỏ tạp chất học Cân 25 g đất vào túi đựng mẫu đặt ống Soxhlet Cho 150 ml hỗn hợp dung môi n-hecxan: axeton 2:1 (v/v) vào bình cầu loại 250 ml Lắp bình cầu vào chiết Soxhlet đun hồi lu Để nguội bình cầu đến nhiệt độ phòng, tháo bình cầu khỏi chiết Soxhlet 8.3 Làm Chuyển dịch chiết vào mẫu chiết 250 ml, thêm nớc cất, lắcnhẹ Để yên phễu chiết giá phân lớp Thu lớp n-hecxan làm khô cách cho chảy qua phễu lọc có chứa 10 g natri sunfat khan Rưa líp natri sunfat khan b»ng vµi mililit n-hecxan Thu toàn lợng dung môi vào bình Kudema Denish Lắp bình vào sinh hàn cho bay dung môi bếp cách thuỷ tới khoảng 10 ml Lót thấm nớc vào đáy cột sắc kí làm thuỷ tinh có đờng kính 1.2 cm Cho 10 g oxit nhôm loại dùng cho sắc kí có kích thớc hạt 60 mesh (0.250 mm) đẫ đợc giảm TCVN 6135: 1996 hoạt hoá 10% (xem thích) Gõ nhẹ cột để nèn chặt chất nhồi Đặt lớp thấm nớc lên mặt cột Tẩm ớt cột 10 ml dung môi n-hecxan Chuyển dịch chiết thu đợc 8.2 vào cột, dùng ml n-hecxan để tráng bình chuyển hết vào cột Bỏ phần dung môi d chảy qua cột Rửa giải hợp chất bị hấp thụ cột 60 ml hỗn hợp dung môi n-hecxan: diclometan có thành phần tỷ lệ 7:3 (v/v) Hứng dung dịch chảy qua cột vào bình Kudema Denish Lắp bình vào sinh hàn Làm bay dung môi bếp cách thuỷ đến khoảng 1-2 ml Tháo bình Kudema Denish khỏi sinh hàn Tiếp tục đuổi hết dung môi không khí dòng khí khô Chú thích - oxit nhôm giảm hoạt hoá 10% đợc xử lý nh sau: Cân 90 g oxit nhôm trung tính cho vào bình cầu loại 250 ml có nút mài, thêm 10 g nớc Đậy nút, lắc mạnh bình cầu oxit nhôm hết vón cục Lắp bình cầu lên máy quay đảo, đảo 30 phút Bảo quản oxit nhôm giảm hoạt hoá bình kín để hai ngày sau sử dụng 8.4 Phân tích Hoà tan cặn 0.5 ml metanol Bơm đủ 20 l vào máy săc kí lỏng điều kiện phân tích nh sau: Cột pha đảo chứa chất nhồi C- 18, kích th−íc 150 x 4.6 mm Pha ®éng: metanol: n−íc 80:20 (v/v) đợc đuổi hết bọt khí máy rung siêu âm Bớc sóng phân tích: 228 nm Tốc độ dòng: 1.2 ml/phút Biểu thị kết 9.1 Tính toán Dùa vµo thêi gian l−u (tR) cđa chn vµ mÉu để nhận biết fenvalerat từ diện tích chiều cao pÝc, tÝnh nång ®é fevalerat cã ®Êt theo công thức sau: N= Am C c ì ìV Ac m N nồng độ fevalerat đất, tính m; Am diện tích chiều cao píc mẫu, tính milimet vuông milimet; TCVN 6135: 1996 Ac diện tích chiều cao píc chuẩn, tính milimet vuông milimet; Cc nồng độ dung dịch chuẩn, tính microgam lit; m khối lợngmẫu dùng để chiết, tính gam; V thể tích dung dịch mẫu dùng để phân tích 9.2 Độ xác Độ xác phơng pháp nh sau : Giới hạn phát máy điều kiện phân tích đẫ nêu : 1.0 g/ml Giới hạn xác định phơng pháp: 0.02 ppm độ phát hiện: 90 - 95% Độ lệch chuẩn s(n=5) = 15% ë møc 0.1 ppm vµ 12% ë møc ppm 10 Báo cáo kết Bản báo cáo kết phải bao gồm thông tin sau: a) tham khảo tiêu chuẩn này; b) đặc điểm nhận dạng xuất sứ mẫu đất; c) tính chất riêng mẫu đất (ví dụ có mặt sét, sỏi cát hay cỏ, rác vụn ) d) kết xác định fevalerat; e) yếu tố tự chọn yếu tố khác ảnh hởng đến kết - .. .TCVN 6135: 1996 Lời nói đầu TCVN 6135: 1996 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục TC-ĐL-CL đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6135: 1996 Tiêu. .. quản Giới hạn xác định phơng pháp: 0.02 ppm Tiêu chuẩn trích dẫn Tiêu chuẩn sử dụng với: - TCVN 5297: 1995 Chất lợng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung - TCVN 5941: 1995 Chất lợng đất - Giới hạn tối... Tổng cục TC-ĐL-CL đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6135: 1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6102:1995 Chất lợng đất - Xác định d lợng fenvalerat đất Phơng pháp s¾c kÝ láng hiƯu

Ngày đăng: 07/02/2020, 20:17

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan