Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10551:2014 về Quặng mangan - Xác định hàm lượng bari oxide - Phương pháp khối lượng bari sulfat quy định phương pháp khối lượng bari sulfat để xác định hàm lượng bari oxit trong quặng mangan. Mời các bạn tham khảo.
TCVN 10551:2014 ISO 548:1981 QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARI OXIDE - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG BARI SULFAT Manganese ores - Determination of barium oxide content - Barium sulphate gravimetric method Lời nói đầu TCVN 10551:2014 hồn tồn tương đương với ISO 548:1981 TCVN 10551:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARI OXIDE - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG BARI SULFAT Manganese ores - Determination of barium oxide content - Barium sulphate gravimetric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp khối lượng bari sulfat để xác định hàm lượng bari oxit quặng mangan Tiêu chuẩn sử dụng với ISO 4297 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of chemical analysis - General instructions (Quặng tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung) Ngun tắc Nung phần mẫu thử với natri kali carbonat; chiết phần nung nước, lọc hòa tan bari carbonat acid chlohydric Tách acid silicic kết tủa bari sulfat lượng nhỏ acid sulfuric dung dịch acid chlohydric loãng Lọc, nung cân cặn bari sulfat Hóa chất, thuốc thử 4.1 Natri kali carbonat, khan 4.2 Natri carbonat (Na2CO3) 4.3 Acid chlohydric, 1,19 g/ml 4.4 Acid chlohydric, pha loãng + 4.5 Acid chlohydric, pha loãng + 100 4.6 Acid sulfuric, 1,84 g/ml 4.7 Acid sulfuric, pha loãng + 4.8 Acid sulfuric, pha loãng + 000 4.9 Acid fluohydric, 40 % (khối lượng) 4.10 Hydro peroxit, 30 % (perhydrol) 4.11 Amoni acetat, dung dịch 600 g/L 4.12 Natri carbonat, dung dịch 10 g/L 4.13 Bạc nitrat, dung dịch g/L Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thơng thường phòng thí nghiệm 5.1 Chén platin Mẫu Lấy mẫu quặng mangan, xem TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) Chuẩn bị mẫu, xem TCVN 10548-2 (ISO 4296-2) Sử dụng mẫu thử nghiền đến kích cỡ khơng lớn 100 µm (kiểm tra sàng có cỡ lỗ thích hợp) để khơ khơng khí điều kiện phòng thí nghiệm Cách tiến hành 7.1 Phần mẫu thử Cân khoảng g đến g mẫu thử cho vào chén platin (5.1) 7.2 Phép xác định 7.2.1 Trộn phần mẫu thử (7.1) với g đến g natri kali carbonat khan chén platin, đậy nắp chén nung chảy nhiệt độ từ 900oC đến 000oC 20 đến 30 Sau nguội, đặt chén có phần nung chảy vào cốc dung tích 300 ml đến 400 ml chứa 80 ml đến 100 ml nước nóng (60oC đến 70oC), thêm ml đến ml hydro peroxit (4.10) đun sôi dung dịch, để sôi 10 đến 15 Lấy chén rửa phần nung chảy bám thành chén nắp vào cốc ban đầu nước nóng (60 oC đến 70oC), để cặn lắng, lọc giấy lọc trung bình rửa dung dịch natri carbonat (4.12) nóng (60 oC đến 70oC) Xối cặn từ giấy lọc tia nước nóng vào cốc dung tích 300 ml đến 400 ml Để hòa tan hoàn toàn bari carbonat, rửa giấy lọc bốn năm lần dung dịch axid chlohydric (4.4) nóng (60oC đến 70oC), có chứa lượng nhỏ hydro peroxit, thêm vào dung dịch Thêm 30 ml acid chlohydric (4.3) vào cốc gia nhiệt dung dịch cặn hòa tan hồn tồn 7.2.2 Làm bay dung dịch nhận khô; thêm 10 ml đến 15 ml acid chlohydric (4.3) vào cặn khô làm bay khô lần nữa, giữ nhiệt độ từ 120 oC đến 130oC trong 40 đến 60 7.2.3 Thêm 10 ml đến 15 ml acid chlohydric (4.3) vào cặn khô gia nhiệt đến min, thêm 30 ml đến 40 ml nước nóng (60oC đến 70oC), đun sơi thêm lần lọc cặn acid silicic Rửa cặn giấy lọc ba bốn lần dung dịch acid chlohydric (4.5) nóng (60oC đến 70oC) sau sáu đến tám lần nước nóng (60 oC đến 70oC) 7.2.4 Đặt giấy lọc có cặn vào chén platin (5.1), nung nhiệt độ 500 oC đến 600oC, làm ẩm sau để nguội hai ba giọt nước, thêm hai ba giọt acid sulfuric (4.6), ml đến ml acid fluorhydric (4.9) làm bay đến khơ Hòa tan cặn khơ ml đến ml acid chlohydric (4.3) gia nhiệt thêm vào dung dịch 7.2.5 Làm bay dung dịch gộp khô Làm ẩm cặn khô 1ml đến ml acid chlohydric (4.3) hòa tan 100 ml đến 150 ml nước Đun sôi dung dịch thu được, thêm ml dung dịch acid sulfuric (4.7), đun sôi lần nữa, để sơi 15 đến 20 min; sau để cặn lắng xuống 12 h 7.2.6 Lọc cặn giấy lọc dày có chứa lượng nhỏ bột giấy rửa vài lần dung dịch acid sulfuric nguội (4.8), phản ứng với ion chloride không [thử phản ứng với dung dịch bạc nitrat (4,13)] Nếu có chì quặng, rửa cặn bari sulfat từ sáu đến tám lần dung dịch amoni acetat (4.11) nóng (60 oC đến 70oC), sau ba bốn lần với nước nóng (60oC đến 70oC) Đặt giấy lọc có cặn vào chén platin cân trước nung nhiệt độ 600 oC đến 700oC 20 đến 25 Nếu cặn nung có số màu, nung với 0,3 g đến 0,4 g natri carbonat (4.2) Chiết phần nóng chảy nguội dung dịch acid chlohydric (4.4) lặp lại trình kết tủa bari sulfat Lọc cặn, nung cân Biểu thị kết 8.1 Tính kết Hàm lượng bari oxit (BaO), biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức m1 0,6570 100 K m0 Trong m0 khối lượng phần mẫu thử, tính gam; m1 khối lượng cặn bari sulfat, tính gam; K hệ số chuyển đổi hàm lượng bari sulfat mẫu khô 0,657 hệ số chuyển đổi bari sulfat sang bari oxit 8.2 Sai số cho phép kết lần xác định song song Hàm lượng bari oxit, % (khối lượng) Từ Đến Sai số cho phép, % (khối lượng) 0,1 0,3 0,02 0,3 0,5 0,03 0,5 1,0 0,06 1,0 5,0 0,10 5,0 10,0 0,20 10,0 20,0 0,30 ... phòng thí nghiệm 5.1 Chén platin Mẫu Lấy mẫu quặng mangan, xem TCVN 1054 8-1 (ISO 429 6-1 ) Chuẩn bị mẫu, xem TCVN 1054 8-2 (ISO 429 6-2 ) Sử dụng mẫu thử nghiền đến kích cỡ khơng lớn 100 µm (kiểm tra... 70oC), có chứa lượng nhỏ hydro peroxit, thêm vào dung dịch Thêm 30 ml acid chlohydric (4.3) vào cốc gia nhiệt dung dịch cặn hòa tan hoàn toàn 7.2.2 Làm bay dung dịch nhận khô; thêm 10 ml đến 15 ml... từ 120 oC đến 130oC trong 40 đến 60 7.2.3 Thêm 10 ml đến 15 ml acid chlohydric (4.3) vào cặn khô gia nhiệt đến min, thêm 30 ml đến 40 ml nước nóng (60oC đến 70oC), đun sơi thêm lần lọc cặn acid