Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6498:1999 - IS0 11261:1995 trình bày về chất lượng đất - xác định nitơ tổng - phương pháp Kendan (Kjeldahl) cải biên. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung chi tiết.
tCvn Tiªu chn ViƯt Nam TCVN 6498 : 1999 ISO 11261 : 1995 Chất lợng đất xác định nitơ tổng Phơng pháp kendan (Kjeldahl) cải biên Soil quality − Determination of total nitrogen − Modified Kjeldahl method Hµ Nội 1999 Lời nói đầu TCVN 6498 : 1999 hoàn toàn tơng đơng với ISO 11261 : 1995 TCVN 6498 : 1999 Ban kü thuËt TCVN/TC 190 ChÊt lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6498 : 1999 Chất lợng đất Xác định nitơ tổng Phơng pháp Kendan (Kjeldahl) cải biên Soil quality Determination of total nitrogen − Modified Kejldahl method Ph¹m vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định hàm lợng nitơ tổng (N-amoni, N-nitrat, N-nitrit, N- hợp chất hữu cơ) đất Nitơ liên kết N N, N O số hợp chất dị vòng (đặc biệt pyridin) xác định đợc phần Có thể dùng tiêu chuẩn để xác định nitơ tổng tất loại đất Tiêu chuẩn trích dẫn Những tiêu chuẩn sau đợc sử dụng với tiêu chuẩn này: TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) Nớc dùng để phân tích phòng thí nghiệm Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử ISO 5725:1986 Độ xác phơng pháp thử Xác định độ lặp lại độ tái lập phơng pháp thử tiêu chuẩn đợc thử nghiệm phòng thí nghiệm ISO 11464:1994 Chất lợng đất Xử lý sơ mẫu để phân tích hóa lý TCVN 5963: 1995 (ISO 11465:1993) Chất lợng đất Xác định chất khô hàm lợng nớc sở khối lợng Phơng pháp khối lợng Nguyên tắc Phơng pháp dựa sở chng cất Kendan (Kjeldahl) nhng thay xúc t¸c selen b»ng xóc t¸c titan dioxit (TiO2) Chó thÝch Titan dioxit có độc tính sinh thái h¬n selen TCVN 6498 :1999 Thc thư TÊt thuốc thử phải đạt độ tinh khiết phân tích Nớc sử dụng loại theo TCVN 4851/ISO 3696 4.1 Axit salixilic/axit sunfuric Hoµ tan 25 g axit salixilic lit axit sunfuric đậm đặc ( = 1,84 g/cm3) 4.2 Hỗn hợp xúc tác kali sunfat Nghiền trộn kỹ hỗn hợp 200 g kali sunfat , g đồng (II) sunfat ngậm phân tử nớc vµ g titan dioxit cã cÊu tróc tinh thĨ anatax 4.3 Natri thiosunfat ngậm năm phân tử nớc Nghiền tinh thể thành bột mịn, chuyển qua rây có cỡ lỗ 0,25 mm 4.4 Natri hidroxit , c(NaOH) = 10 mol/l 4.5 Dung dÞch axit boric ρ(H3BO3)= 20 g/l 4.6 Chỉ thị hỗn hợp Hoà tan 0,1 g bromocresol xanh lục 0,02 g metyl đỏ 100 ml etanol 4.7 Axit sunfuric, c(H+)= 0,01 mol/l ThiÕt bÞ ThiÕt bị phòng thí nghiệm thông thờng 5.1 Bình phá mẫu (hoặc ống) với thể tích danh định 50 ml, phù hợp với bếp phá mẫu 5.2 Bếp phá mẫu Chú thích Các ống thuỷ tinh đặt lỗ đợc khoan khối nhôm thích hợp 5.3 Thiết bị cất phù hợp loại Parnas Wagner 5.4 Buret, chia độ 0,01 ml nhỏ Xử lý sơ mẫu đất Các mẫu đất đợc xử lý sơ theo ISO 11464 Chó thÝch − Cã thĨ xÈy nitơ mẫu có hàm lợng N amoni N nitrat cao Do cần tránh làm khô mẫu (105oC) TCVN 6498 :1999 Tiến hành Cho phần mẫu đất đợc làm khô không khí khoảng 0,2 g (hàm lợng nitơ dự kiến khoảng 0,5 %) đến g (hàm lợng nitơ dự kiến khoảng 0,1 %) vào bình phá mẫu (5.1) Thêm vào ml axit salixilic axit sunfuric đậm đặc (4.1) xoay tròn bình đến axit trộn vào đất Để yên hỗn hợp vài (hoặc qua đêm) Thêm vào bình 0,5 g natri thiosunfat (4.3) qua phễu khô có cuống phễu cắm sâu đến bầu bình cất đun cẩn thận hỗn hợp bếp phá mẫu (5.2) đến hỗn hợp ngừng sủi bọt Sau làm nguội bình, thêm vào 1,1 g hỗn hợp xúc tác (4.2) tiếp tục đun đến hỗn hợp cất trở nên suốt Đun nhẹ hỗn hợp phản øng giê cho h¬i ng−ng tơ cđa axit sunfuric đạt đến khoảng 1/3 cổ bình Giữ nhiệt độ dung dịch không 400 oC Chú thích Trong đa số trờng hợp thời gian đun vừa đủ Sau bớc phá mẫu kết thúc, làm nguội bình vừa lắc bình vừa thêm từ từ khoảng 20 ml nớc vào Sau xoay tròn bình để chuyển toàn phần không tan dạng huyền phù chuyển tất vào thiết bị cất (5.3) Tráng bình lần nớc đổ vào thiết bị cất Thêm ml axit boric (4.5) vào bình nón 100 ml đặt bình nón dới sinh hàn ngng tụ thiết bị cất cho phần cuối sinh hàn ngng tụ nhúng vào dung dịch Thêm 20 ml natri hidroxit (4.4) vào phễu thiết bị cất mở khóa để dung dịch kiềm chảy từ từ vào buồng cất đến phần ngng tụ đợc khoảng 40 ml (lợng cụ thể phụ thuộc vào kích thớc thiết bị cất) Tráng phần cuối sinh hàn ngng tụ vào phần cất đợc, thêm vào vài giọt thị (4.6) chuẩn độ axit sunfuric (4.7) đến điểm cuối có mầu tím Chú thÝch − Còng cã thĨ chn ®é ®iƯn thÕ §iĨm ci cđa phÐp chn ®é ë pH = 5,0 Chú thích Nếu dùng phơng pháp cất lôi nớc dùng tốc độ cất khoảng 25 ml/phút Ngừng cất phần ngng đạt khoảng 100 ml Tiến hành phép thử trắng nh nhng mẫu đất Ghi lại lợng axit sunfuric chuẩn độ cho mẫu trắng mẫu đất Tính toán kết Hàm lợng nitơ tổng (WN) đợc tính miligam gam đợc tính theo công thức sau wN = (V1 − V0 ) × c [H+ ] × MN 100 + w H O ì 100 m V1 thể tích dung dịch axit sunfuric (4.7) dùng để chuẩn độ mẫu (chỉ thị (4.6)), tính mililít; Vo thể tích dung dịch axit sunfuric (4.7) dùng để chuẩn mẫu trắng (chỉ thị (4.6)), tính mililít; c[H+] nồng độ H+ axit sunfuric (4.7) (nghĩa dùng axit sunfuric 0,01 mol/l c[H+] = 0,02mol/l), tÝnh b»ng mol trªn lÝt; TCVN 6498 :1999 MN khối lợng mol nitơ tính gam mol (=14); m khối lợng mẫu đất đợc làm khô không khí, tính gam; hàm lợng nớc tính phần trăm khối lợng so với mẫu đất đợc làm khô tủ sấy tính wH2O theo TCVN 5963:1995 (ISO 11465) Làm tròn kết đến hai số có nghĩa sau dấu phẩy Độ xác Độ xác số liệu theo ISO 5725 đợc xác định từ thực nghiệm năm 1992 mời bốn phòng thí nghiệm bốn mẫu đất Những kết thu đợc cho bảng Từ số liệu bảng kết luận khác hai phép xác định riêng biệt không vợt 15 % hàm lợng nitơ tổng đo đợc hàm lợng nhỏ mg/g không vợt 10 % hàm lợng nitơ tổng đo đợc hàm lợng lớn mg/g 10 Báo cáo kết Báo cáo kết bao gồm thông tin sau a) trích dẫn tiêu chuẩn này; b) thông tin đầy đủ để nhận biết mẫu; c) kết xác định; d) chi tiết không qui định tiêu chuẩn điều đợc lựa chọn tuỳ ý nh yếu tố ảnh hởng đến kết Bảng Trung bình tổng hàm lợng nitơ, sr, r, sR R đợc tính toán sau loại bỏ kết phạm sai số thô Hàm lợng nitơ,wN Điều kiện lặp lại đất Điều kiện tái lập mg/g mg/g mg/g Số mÉu r sR R 0,98 0,06 0,17 0,27 0,76 3,11 0,12 0,33 0,58 1,62 6,70 0,19 0,54 1,07 3,00 10,88 0,26 0,74 0,89 2,50 sr độ lệch chuẩn độ lặp lại r sr giá trị độ lặp lại s độ lệch chuẩn độ tái lập R giá trị độ tái lập TCVN 6498 :1999 Phụ lục A (tham khảo) Th− môc [ ] THUN HERRMANN and KNICKMANN, Die Untersuchung von Bonden (1955), Neumann Verlag, Radebeul und Berlin [ ] PAGE, A.L et al., Methods of soil analysis, Part (1982), American Society of Agronomy and Soil Science of America, Madison, Wl [ ] WILLIAMS, P.C.J.Sci.Fd.Agric 24 (1973), p 343 ... pyridin) xác định đợc phần Có thể dùng tiêu chuẩn để xác định nitơ tổng tất loại đất Tiêu chuẩn trích dẫn Những tiêu chuẩn sau đợc sử dụng với tiêu chuẩn này: TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) Nớc... nitrogen Modified Kejldahl method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định hàm lợng nitơ tổng (N-amoni, N-nitrat, N-nitrit, N- hợp chất hữu cơ) đất Nitơ liên kết N N, N O số...Lời nói đầu TCVN 6498 : 1999 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 11261 : 1995 TCVN 6498 : 1999 Ban kỹ thuật TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề