Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6053:2011 - ISO 9696:2007

10 129 0
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6053:2011 - ISO 9696:2007

Đang tải... (xem toàn văn)

Thông tin tài liệu

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6053:2011 qui định phương pháp xác định tổng hoạt độ phóng xạ alpha trong nước không mặn đối với các hạt nhân (nuclit) phóng xạ alpha không bay hơi ở nhiệt độ 350 oC. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6053:2011 ISO 9696:2007 CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ ALPHA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN – PHƯƠNG PHÁP NGUỒN DÀY Water quality – Measurement of gross alpha activity in non-saline water – Thick source method Lời nói đầu TCVN 6053:2011 thay TCVN 6053:1995 (ISO 9696:1992) TCVN 6053:2011 hoàn toàn tương đương ISO 9696:2007 TCVN 6053:2011 Tổng cục Môi trường biên soạn, Bộ Tài nguyên Môi trường đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ ALPHA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN – PHƯƠNG PHÁP NGUỒN DÀY Water quality – Measurement of gross alpha activity in non-saline water – Thick source method CẢNH BÁO – Người sử dụng tiêu chuẩn cần phải thành thạo với thực hành phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn khơng đề cập tới vấn đề an toàn liên quan đến người sử dụng Trách nhiệm người sử dụng phải xác lập độ an toàn, đảm bảo sức khỏe phù hợp với qui định quốc gia QUAN TRỌNG – Chỉ nhân viên đào tạo phù hợp tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định tổng hoạt độ phóng xạ alpha nước không mặn hạt nhân (nuclit) phóng xạ alpha khơng bay nhiệt độ 350 oC Phương pháp xác định hạt nhân phóng xạ bay đo khoảng xác định chu kỳ bán hủy, trì thể mẹ (của loại dễ bay hơi) thời gian đo (thời gian đếm) Phương pháp áp dụng để phân tích nước thơ nước uống Khoảng áp dụng phụ thuộc vào lượng chất lơ lửng nước tính đặc hiệu (tốc độ đếm phông hiệu suất đêm) máy đếm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6398-9 (ISO 39-1), Khối lượng đơn vị - Phần 9: Vật lý hạt nhân nguyên tử TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu kỹ thuật lấy mẫu TCVN 5993 (ISO 5667-3), Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 3: Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu TCVN 6663-14 (ISO 5667-14), Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu xử lý lấy mẫu nước môi trường TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn Guide to the expression of uncertaintly in measurement (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML (Hướng dẫn thể độ không đảm bảo phép đo (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML) Ký hiệu, định nghĩa, đơn vị Trong tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa biểu tượng chữ viết tắt qui định TCVN 6398-9 (ISO 31-9) ký hiệu sau Vt Thể tích mẫu nước, tính lít V Thể tích mẫu thử tương ứng với khối lượng chất rắn planchet/khay đếm, tính lít m Khối lượng phần sau nung từ thể tích V, tính miligam mr Khối lượng cặn lại mẫu planchet, tính miligam A Hoạt độ alpha nguồn hiệu chuẩn, tính becquerels cA Nồng độ hoạt độ alpha, tính becquerels lít t0 Thời gian đếm phơng, tính giây tg Thời gian đếm mẫu, tính giây r0 Tốc độ đếm phơng, tính nghịch đảo giây rg Tốc độ đếm mẫu tổng, tính nghịch đảo giây rs Tốc độ đếm hiệu chuẩn, tính nghịch đảo giây ε Hiệu suất đếm nguồn hiệu chuẩn qui định S Diện tích planchet, tính milimét vng u(cA) Độ khơng đảm bảo chuẩn kết đo, tính becơren lít U Độ khơng đảm bảo mở rộng tính Cơng thức U = k.u(a) với k = 1, 2,…, tính becquerels lít c A Ngưỡng xác định, tính becquerels lít c A# Giới hạn phát hiện, tính becquerels lít c A , c A Giới hạn khoảng tin cậy, tính becquerels lít Nguyên tắc Tổng hoạt độ phóng xạ alpha xác định máy đếm tỷ lệ máy đếm chất nhấp nháy rắn nước phần cặn lại planchet Do hấp thụ phần cặn mạnh, cần cân nhắc đến phát xạ alpha từ bề mặt tương ứng với hoạt độ alpha phần cặn Việc xác định tổng hoạt độ alpha phép xác định tuyệt đối hàm lượng phóng xạ alpha mẫu mà phép xác định tương đối dựa vào chất phát alpha dùng để tạo nguồn hiệu chuẩn tiêu chuẩn Kiểu xác định biết số alpha Mẫu axit hóa ổn định làm bay gần khô, chuyển sang dạng sunphat sau nung 350 ºC Một phần cặn lại chuyển sang khay đếm - planchet tổng hoạt động phóng xạ alpha đo cách đếm đầu đo (detector) hạt alpha hệ thống máy đếm hiệu chuẩn trước qua chất chuẩn phóng xạ alpha nồng độ hoạt độ alpha tinh Thuốc thử thiết bị 5.1 Thuốc thử Ngoại trừ dung dịch chuẩn chứng nhận, tất thuốc thử phải đạt cấp độ phân tích công nhận không chứa hoạt độ alpha đo CHÚ THÍCH: Phương pháp chuẩn bị thuốc thử trắng để kiểm tra có mặt hoạt độ phóng xạ nhiễm xạ nêu Điều 5.1.1 Nước, nước cất nước loại ion, dùng cho tất ứng dụng 5.1.2 Dung dịch chuẩn chứng nhận Phòng Thí nghiệm hiệu chuẩn thiết lập liên kết chuẩn đo lường thiết bị đo với đơn vị đo lường hệ quốc tế (SI) thông qua chuỗi hiệu chuẩn không gián đoạn so sánh không gián đoạn liên kết với chuẩn đầu phù hợp đơn vị đo SI Việc kết nối với đơn vị SI đạt cách so sánh với chuẩn đo lường quốc gia Chuẩn đo lường quốc gia chuẩn sơ cấp, chuẩn công nhận đơn vị SI đại diện thống đơn vị SI dựa số vật lý bản, chuẩn thứ chuẩn hiệu chuẩn viện đo lường quốc gia Nếu sử dụng dịch vụ hiệu chuẩn nội bộ, tính liên kết đo lường cần phải đảm bảo sử dụng dịch vụ hiệu chuẩn phòng thí nghiệm mà chứng minh lực, khả đo tính liên kết Chứng hiệu chuẩn phòng thí nghiệm cấp cần phải bao gồm kết đo, kể độ không đảm bảo đo và/hoặc công bố phù hợp với qui định đo lường Việc chọn chất chuẩn alpha phụ thuộc vào hiểu biết chất phóng xạ dạng giống loại cần thử nghiệm có nước Nhìn chung, điều việc chọn chất phóng xạ alpha tự nhiên nhân tạo Trong dung dịch chuẩn hạt nhân phóng xạ alpha nhân tạo, 241Am 239Pu thường sử dụng Nếu 239Pu dùng có mặt 241Pu tinh khiết cần phải xem xét dẫn đến việc phát xạ 241Am dung dịch chuẩn chuẩn bị nguồn Nếu sử dụng 241 Am, chất gây nhiễu tiềm ẩn phóng xạ gama, xuyên âm alpha-beta cần tính đến [xem Tài liệu tham khảo [1]] CHÚ THÍCH 1: Hợp chất urani có thành phần đồng vị biết thành phần tự nhiên chứng nhận có điểm thuận lợi hoạt độ tính từ số vật lý thiết lập liệu lượng đồng vị có hợp chất mà khơng phụ thuộc vào quy trình hiệu chuẩn quan cụ thể CHÚ THÍCH 2: Hơn nữa, lượng xạ alpha phát từ đồng vị urani nhỏ so với lượng xạ alpha phát từ hạt siêu uran nhân tạo nên việc dùng mẫu chuẩn urani cho kết cao hạt nhân siêu uran Một số quan nhà nước khuyến nghị tạo sai sót phần cao trường hợp chưa biết thành phần thực 5.1.3 Axit nitric, c(HNO3) = mol/l 5.1.4 Axit sunfuric, c(H2SO4) = 18 mol/l, ρ = 1,84 g/ml, phần khối lượng (H2SO4) = 95% 5.1.5 Các dung môi hữu bay Methanol axeton 5.1.6 Axetat vinyl 5.1.7 Canxi sunfat, CaSO4 Vì muối canxi chứa lượng vết nhân 226 Ra và/hoặc 210Pb, cần kiểm tra có mặt 5.2 Thiết bị 5.2.1 Thiết bị phòng thí nghiệm thơng thường 5.2.2 Máy đếm hạt alpha Hoạt độ alpha đếm cách sử dụng ống đếm nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hóa bạc, detector silic đo hạt tích điện [detector silic cấy ion detector chắn bề mặt (SSB)] máy đếm tỷ lệ dòng khí (khơng có sửa sổ có cửa sổ ≤ 100 μg.cm -2) Nếu dùng máy đếm tỷ lệ dòng khí, cần lựa chọn cửa sổ alpha cho xuyên tâm alpha-beta gần không Nếu sử dụng hệ thống đếm tỷ lệ khơng sổ dòng khí, tiến hành kiểm tra thường xuyên khả nhiễm xạ hệ thống đếm cách đếm mẫu trắng CHÚ THÍCH: Bản chất tự nhiên nguồn đếm làm tăng nhiễm bẩn thực chân không (như trường hợp SSB) hệ thống dòng khí (như dùng máy đếm tỷ lệ) 5.2.3 Tấm kim loại/planchet, có độ dày 2,5 mg.mm-2 (250 mg.cm-2), chúng gắn với làm thép không rỉ; CHÚ THÍCH 1: Đường kính kim loại (planchet) sử dụng xác định theo yêu cầu máy đếm, tức đường kính detector kích thước vòng kẹp nguồn CHÚ THÍCH 2: Nguồn cần dàn số người làm việc thực cách dễ dàng bề mặt kim loại nhẵn, trơn, số người khác thích dùng khay làm mòn làm nhám (phun cát làm ăn mòn hóa học dùng cho mục đích này) 5.2.4 Lò nung mufen, trì nhiệt độ (350 ± 10) oC Qui trình 6.1 Lấy mẫu Lấy mẫu xử lý bảo quản mẫu nước theo qui định TCVN 6663-1:2002 (ISO 56671:1980); TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1985) TCVN 6663-14:2000 (ISO 5667-14:1998) Tiến hành lọc sau thu thập mẫu trước axit hóa, cần, đo hoạt độ phóng xạ mẫu nước lọc CHÚ THÍCH: Việc axit hóa mẫu nước giảm thiểu thất vật liệu phóng xạ từ dung dịch gây hấp thụ Nếu axit hóa thực trước lọc, giải hấp chất phóng xạ hấp thụ chất riêng biệt 6.2 Xử lý sơ Cần xác định hàm lượng tổng chất rắn nước để xác định thể tích nước nhỏ cho phép đo Xác định mức cho phép thay đổi thành phần nung nhiệt độ 350 oC sunfat hóa phần cặn lại, tính thể tích cần thiết mẫu để có số lượng chất rắn lại đơn vị diện tích mức nhỏ không vượt R sau: R mr S 0,1 (1) Sử dụng công thức làm dẫn cho thể tích mẫu cần cho giai đoạn làm giàu sau Các phân tích tiến hành khu vực mà vết phóng xạ khơng sử dụng 6.3 Giai đoạn làm giàu Chuyển vào cốc thể tích đo, V, tính theo lít (± 1%), mẫu chọn cho sau nung giá trị R lớn 0,1 Đối với loại nước mềm, có khả thể tích nước cần thiết cho R > 0,1 lớn Trong trường hợp nên sử dụng thể tích thực tế lớn thêm muối canxi Làm bay cẩn thận bếp nóng đến thể tích lại khoảng 50 ml để nguội Chuyển dung dịch làm giàu sang đĩa thạch anh (hoặc đĩa sứ tráng men), trước nung 350 oC Rửa kỹ cốc đựng với nước cất chuyển nước rửa sang đĩa CHÚ THÍCH: Nếu cốc đựng to, chuyển nước rửa sang cốc nhỏ cho thuận tiện Sau nước rửa cô đặc tới khối lượng thấp để thuận tiện cho việc chuyển sang đĩa thạch anh 6.4 Giai đoạn sunfat hóa Phải chắn nước rửa đĩa nguội thêm ml (± 20%) axit sunfuric (5.1.4) Một số loại nước làm khơ nung tạo lượng tro khơng thích hợp cho việc đo hoạt độ phóng xạ, hút ẩm khó phân tán Q trình sunfat hóa phương thức xử lý thích hợp cho mẫu nước Thể tích axit sunfuric (5.1.4) chọn có khả sunfat hóa khoảng 1,8 mg canxi cacbonat Để cho lượng axit dư, thể tích ban đầu mẫu nên chọn cho hàm lượng chất rắn tổng số không vượt g (thực tế với số loại nước, bước không cần thiết) Làm bay cẩn thận khối lượng chứa đĩa khô hết Để tránh bắn mẫu, đun nóng đĩa từ phía (từ đèn tia hồng ngoại) tiếp tục đun bốc khói axit sunfuric Sau chuyển đĩa sang bếp đun tiếp tục đun đến hết khói 6.5 Giai đoạn nung Chuyển đĩa chứa sản phẩm sang lò nung mufen (5.2.4), nung h nhiệt độ (350 ± 10) o C để nguội bình hút ẩm Ghi thời gian ngày chuyển khỏi lò Cân đĩa lượng cặn ta thu độ chênh lệch khối lượng, m, cặn lại nung, tính miligam 6.6 Chuẩn bị nguồn Cân cặn khay đếm để thu giá trị R lớn 0,1 Nếu tro chưa mịn, nghiền cối chày Nếu thể tích, V, sử dụng 6.3 mà thu giá trị R nhỏ 0,1, chuyển nhượng cặn nhiều tốt sang khay đếm Vì hiệu suất đếm hạt alpha bị ảnh hưởng đáng kể độ dày nguồn (xem Tài liệu tham khảo [2]), nguồn chuẩn khối lượng, mr, cần để hiệu chỉnh hệ thống phát lặp lại qui trình việc thêm muối canxi vào mẫu nước nhằm đạt tới khối lượng nguồn chuẩn dùng hiệu chuẩn Dàn đặn kim loại tròn cách cho thêm vài giọt dung môi hữu bay (5.1.5) làm khô tới khối lượng không đổi Ghi thời gian ngày chuẩn bị nguồn kiểm tra để đảm bảo cặn lại khơng bị Vì hiệu suất đếm hạt alpha bị ảnh hưởng đáng kể độ dày nguồn, cần phải dàn nguồn đếm Có thể thêm Polyvinyl axetat (PVA) (5.1.6) vào dung mơi [ví dụ, 1g PVA hòa tan 100 ml (+ 5%) dung mơi] để tạo kết dính nguồn làm khô 6.7 Đo Đặt chế độ máy đếm (5.2.2) theo hướng dẫn sử dụng nhà sản xuất Ngay sau làm khô nguồn, bắt đầu tiến hành đo độ phóng xạ khay đếm (5.2.3) khoảng thời gian thích hợp Ghi thời gian, thời gian đếm ngày đếm Thời gian đếm phụ thuộc vào tốc độ đếm mẫu, tốc độ đếm phông, phụ thuộc vào giới hạn phát ngưỡng định yêu cầu CHÚ THÍCH: Việc đếm lại qua chu kỳ tháng phát nhân phóng xạ cháu từ radi đồng vị Sự xuất dãy urani và/hoặc thori nhân phóng xạ hỗn hợp riêng biệt với chất trội gây rắc rối cho việc diễn giải số liệu Ở mức mơi trường bình thường, tượng xuất hiện, đặc biệt trình đếm dài Tuy nhiên, sau chu kỳ tháng nguồn nước thơ có 226Ra tự nhiên cao cho thấy mức phát triển gấp bốn lần so với số đếm ban đầu 6.8 Xác định phông Đo hoạt độ phóng xạ phơng cách sử dụng khay đếm (5.2.3) Các kết đếm lặp lại xác nhận ổn định phông 6.9 Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn Cân xác khoảng 2,5 g canxi sunfat (5.1.7) vào cốc dung tích 150 ml Thêm cẩn thận 10 ml (± 1%) axit nitric nóng (5.1.3), khuấy thêm nước nóng (5.1.1) đến 100 ml Thêm lượng xác biết (khoảng Bq tới 10 Bq) chất chuẩn thích hợp Chuyển dung dịch vào đĩa thạch anh đĩa sứ 200 ml (trước nung nhiệt độ 350 oC), cân xác đến ± 0,001 g, nung dung dịch đến khô đèn tia hồng ngoại Nung phần cặn khô lò múp (5.2.4) nhiệt độ (350 ± 10) oC 1h Tính hoạt độ phóng xạ đơn vị khối lượng CaSO 4, tính theo Bg.g-1, dùng khối lượng cặn nung lượng hoạt độ thêm vào chất chuẩn chọn ( 241Am, 239Pu U thành phần đồng vị tự nhiên) Nghiền chất rắn thành bột mịn (nếu cần thiết dùng chày cối giã), theo cách dùng để chuẩn bị mẫu CẢNH BÁO – Qui trình yêu cầu việc chuẩn bị bột khô thêm chuẩn có chứa nhân phóng xạ alpha Cần phải tránh hấp thụ ngẫu nhiên hạt phóng xạ sử dụng tủ kín chuyên dùng để chuẩn bị nguồn thêm chuẩn Cũng sử dụng tủ hút phòng thí nghiệm với điều kiện khí khơng q mức khơng có khả xáo trộn gây nên khuếch tán hạt bột mịn khơng khí Chuẩn bị khay đếm (5.2.3) nguồn theo cách qui định cho mẫu Đo nguồn hiệu chuẩn máy đếm alpha (5.2.2) 6.10 Độ nhạy độ chệch Độ nhạy độ chệch phụ thuộc vào lượng chất vơ có nước, đặc tính detector nhân phóng xạ có mặt Vì kết thể đại lượng tương đương với chất chuẩn hiệu chuẩn chọn, nên việc chọn chất chuẩn cần tiến hành cẩn thận để độ chệch nhỏ Số liệu hiệu suất đếm thu detector ống nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hóa-bằng bạc vài nhân phóng xạ cần báo cáo ví dụ Bảng Bảng – Ví dụ số liệu hiệu suất đếm Hạt nhân phóng xạ Năng lượng tối đa mức phân rã MeV 252 241 Hiệu suất đếm a, b % Cf 6,1 13,0 Am 5,5 11,0 5,1 7,1 6,4 239 Pu U 238 U 4,2 (Thành phần đồng vị tự nhiên) 234 U 4,8 235 U 4,4 a Hiệu suất đếm thay đổi tùy thuộc nhân phóng xạ có cặn lại, q trình chuẩn bị mẫu detector sử dụng b Độ nhạy độ chệch thu sử dụng chất chuẩn phóng xạ khác nêu bảng với hiệu suất đếm nguồn có kích thước tăng theo lượng hạt-alpha 6.11 Tối ưu hóa việc xác định Vì hạt phóng xạ alpha bị hấp thụ vật chất, nên cần phải tối ưu hóa độ dày nguồn; phương pháp này, độ dày cần phải > 0,1 mg.mm-2 (10 mg.cm-2) Thậm chí sử dụng độ dày cố định, cần phải tạo nguồn mẫu nguồn chuẩn giống tốt, tức tỷ trọng nguyên liệu phân bố chất phóng xạ Kiểm tra nhiễm bẩn phóng xạ 7.1 Khái quát Kiểm tra nhiễm xạ thuốc thử cách làm bay thể tích thuốc thử sử dụng q trình phân tích khay đếm riêng biệt (5.2.3) Kiểm tra nhiễm xạ toàn hệ thống l ± 10 ml nước cất (5.1.1) axit hóa với 20 ml axit nitrit (5.1.3), thêm vào 0,1 ± mg silica gen dùng cho sắc ký, đo hoạt độ phóng xạ Hoạt độ phóng xạ phải tương đương với hoạt độ phóng xạ 0,1 ± mg silica gen trực tiếp khay đếm (5.2.3) Phải đảm bảo hoạt độ phóng xạ khơng khác biệt đáng kể so với mẫu silica gen xử lý Nếu độ phóng xạ khác biệt đáng kể, lựa chọn thuốc thử có hoạt độ phóng xạ thấp hơn, đưa bước xác định mẫu trắng quy trình chính, dùng quy trình để kiểm tra nhiễm bẩn phóng xạ toàn hệ thống nêu phần mục 7.2 Sự thất thoát đồng vị Radon Một số nhân phóng xạ bị bay sử dụng phương pháp Đồng vị 222Rn dãy urani bị suốt q trình Khi có mặt 226Ra, 222Rn cháu phóng xạ alpha beta chúng sinh làm tăng nguồn đếm Những hiệu ứng tương tự xảy nhân phóng xạ chuỗi 232Th 7.3 Sự thất thoát Poloni Một số đồng vị Poloni phát xạ alpha mà xuất tự nhiên thành viên phân rã dãy Urani Thori bao gồm phần đặc biệt tổng hoạt độ alpha loại nước khác Nguyên tố số hợp chất chúng, đặc biệt Halogenua mà thăng hoa nhiệt độ tương đối thấp bay (ví dụ, xem Tài liệu tham khảo [3] [4]) Các nitrat sunfat nhiệt độ từ 400 oC đến 500 oC, thất Poloni mà không hy vọng xảy với mẫu axit hóa axit nitric sunfat hóa Biểu thị kết 8.1 Tính hoạt độ phóng xạ Hoạt độ phóng xạ mẫu cA, mẫu nước, tính becquerels lít, tính theo Cơng thức (2): cA rg ro / V rg r0 w với w / V Hiệu suất đếm tính theo Công thức (3): rs r0 A 1000 (3) Và Công thức (4): V V1 mr m (4) (2) 8.2 Độ khơng đảm bảo đo chuẩn Vì qui định GUM (xem ISO 11929), độ không đảm bảo đo kết hợp c A tính Cơng thức (1) bằng: w2 u rg u (c A ) u r0 c A2 urel w w2 rg / t g c A2 urel w r0 / t0 (5) Nếu độ không đảm bảo đo chuẩn thời gian đếm bỏ qua, độ khơng đảm bảo đo chuẩn tương đối w tính theo Công thức (6): u rel w u rel u rel V (6) độ không đảm bảo tương đối ε tính theo Cơng thức (7): u rel u rel rs r0 urel A rs / t s r0 / t0 / A 2 u rel A (7) A bao gồm tất độ khơng đảm bảo đo có liên quan đến hoạt độ nguồn hiệu Trong u rel chuẩn: chứng nhận hiệu chuẩn, chuẩn bị dung dịch chuẩn thêm chuẩn vào nguồn hiệu chuẩn Độ không đảm bảo đo chuẩn tương đối V tính theo Cơng thức (8): u rel V u rel V1 u rel A u rel m (8) ~~ Để tính giới hạn đặc trưng (xem ISO 11929), cần tính u c A , tức độ khơng đảm bảo đo ~ chuẩn kết hợp cA hàm số giá trị thực c A tính theo Cơng thức (9): u~ c~A w c~A / w r0 / t g r0 / t0 c~A2 u rel w (9) 8.3 Ngưỡng định ~ Ngưỡng định, c 'A , thu từ Công thức (9), c A tính: c 'A k1 u~ k1 w r0 / t g (xem ISO 11929) Ngưỡng r0 / t (10) c 'A tính becquerels lít 0,05 với k1 1,65 thường chọn theo mặc định 8.4 Giới hạn phát Giới hạn phát hiện, c A# c*A c A# , tính theo Cơng thức (11) (xem ISO 11292): k1 u~c c 'A c 'A k1 w2 c 'A / w r0 / t g r0 / t0 c A'2 urel w (11) c #A tính becquerels lít 0,05 với k1 k1 1,65 chọn theo mặc định Giới hạn phát tính cách giải Công thức (11) hơn, cách lặp lại với phép tính xấp xỉ Khi lấy k1 k1 c A# 2.c*A k , giải Cơng thức (11) Công thức (12): c #A 2.c A k w / t g k u rel w (12) c A# hoặc, đơn giản 8.5 Giới hạn khoảng-tin cậy Giới hạn c A c A khoảng tin cậy tính theo Cơng thức (13) (14) (xem ISO 11292): cA cA cA cA k p u c A ; p k p u c A ; q /2 (13) /2 (14) Trong y / u( y) , hàm phân bố phân bố chuẩn xác suất cho khoảng tin cậy giá trị đo Có thể lấy c A 4.u c A Trong trường hợp này: cA, cA 0,05 k1 cA k1 / u cA (15) 1,96 thường chọn theo mặc định /2 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải tuân theo qui định TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025) Báo cáo thử phải bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng mẫu; c) Các đơn vị kết thể hiện; d) Kết thử, c A u c A c A U , với giá trị k có liên quan Có thể đưa thơng tin bổ sung như: e) Xác suất, , (1 ); f) Ngưỡng định giới hạn phát hiện; g) Tùy thuộc vào yêu cầu khách hàng, có cách khác để thể kết quả: 1) Nếu hoạt độ phóng xạ, cA, so sánh với ngưỡng định (xem ISO 11929) kết phép đo cần phải thể ≤ c A kết thấp ngưỡng định; 2) Nếu hoạt độ phóng xạ, cA, so sánh với ngưỡng định, kết phép đo cần phải thể c A# kết thấp giới hạn phát Nếu giới hạn phát vượt giá trị hướng dẫn, phải lập thành tài liệu phương pháp đo khơng phù hợp với mục đích phép đo h) Tất thơng tin liên quan ảnh hưởng đến kết THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử (Water for ananlytical laboratory use – Specification and test methods) [2] ISO 11929, Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements1) [3] ISO/IEC Guide 99, International vocaburary of basic and general term in metrology (VIM) [4] SEMKOW, T.M and PAREKH, P.P Principles of gross alpha and beta radioactivity detection in water Health Physics, 81, 2001.pp 567-574 [5] SEMKOW, T.M., BARI, A., PAKEKH, PP., HAINES, GAO, H., BOLDEN, A.N., DAHMS, K.S., SCARPITT, S.C., THERN, R.E., VELAZQUEZ, S Experimental investigation of mass efficiency curve for alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector, Applied Radiation and isotopes, 60, 2004, pp 879-886 [6] BAGNALL, K.W Chemistry of the radio elements (1957) Butterworth Scientific Publ., pp 39, 64 et seq 77 et seq [7] EAKINS, J.D and MORRISON, R.T Int J of Appl Rad and Isot, 29, 1978, pp 531-536 1) Chuẩn bị [Xoát xét sửa đổi ISO 11929:2005 (tất phần)] ... sánh với chuẩn đo lường quốc gia Chuẩn đo lường quốc gia chuẩn sơ cấp, chuẩn công nhận đơn vị SI đại diện thống đơn vị SI dựa số vật lý bản, chuẩn thứ chuẩn hiệu chuẩn viện đo lường quốc gia Nếu... mẫu Lấy mẫu xử lý bảo quản mẫu nước theo qui định TCVN 666 3-1 :2002 (ISO 56671:1980); TCVN 5993:1995 (ISO 566 7-3 :1985) TCVN 666 3-1 4:2000 (ISO 566 7-1 4:1998) Tiến hành lọc sau thu thập mẫu trước axit... đo (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML) Ký hiệu, định nghĩa, đơn vị Trong tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa biểu tượng chữ viết tắt qui định TCVN 639 8-9 (ISO 3 1-9 ) ký hiệu sau Vt Thể tích

Ngày đăng: 07/02/2020, 19:35

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan