Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5533:1991 áp dụng cho sữa đặc có đường và không có đường, sữa bột và quy định phương pháp xác định hàm lượng chất khô trong sữa đặc có đường và không có đường, và xác định hàm lượng nước trong sữa bột.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5533:1991 (ST SEV 735-77) SỮA ĐẶC VÀ SỮA BỘT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC Lời nói đầu TCVN 5533-1991 phù hợp với ST SEV 735-77 TCVN 5533-1991 Hội Tiêu chuẩn Việt Nam biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo định số 654/QĐ ngày 30 tháng 10 năm 1991 SỮA ĐẶC VÀ SỮA BỘT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC Condensed milk and powdered milk Determination of solids content and water content Tiêu chuẩn áp dụng cho sữa đặc có đường khơng có đường, sữa bột quy định phương pháp xác định hàm lượng chất khơ sữa đặc có đường khơng có đường, xác định hàm lượng nước sữa bột Tiêu chuẩn phù hợp với ST SEV 735-77 Xác định hàm lượng chất khơ sữa đặc có đường khơng có đường 1.1 Thuật ngữ định nghĩa Chất khơ sữa đặc có đường khơng có đường phần lại mẫu sau sấy khô nhiệt độ (102 ± 2)oC đến khối lượng không đổi biểu thị gam 100g sản phẩm 1.2 Bản chất phương pháp Pha lỗng nước, trộn với cát, đem sấy khơ nhiệt độ (102 ± 2) oC Khối lượng sau sấy khối lượng chất khô 1.3 Thiết bị vật liệu phụ 1.3.1 Cân phân tích có giới hạn cân 200g với giá trị vạch chia 0,0001g 1.3.2 Bình hút ẩm có chứa silicagen với chất thị độ ẩm canxi clorua nung 1.3.3 Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ (102 ± 2) oC (nhiệt độ phải vị trí tủ) 1.3.4 Chén cân kim loại không bị ăn mòn (nhơm, niken, thép khơng gỉ) thủy tinh, có chiều cao khoảng 2,5cm đường kính khoảng 7cm, có nắp đậy kín 1.3.5 Cát thạch anh, cát biển cát sơng có cỡ hạt lọt qua sàng 10 lỗ/cm (đường kính lỗ từ đến 1,5 mm) Cát sông rửa nước vài lần nước Sau ngâm cát (cát thạch anh, cát biển, cát sông) vào axit clohiđric đậm đặc nóng axit clohiđric lỗng (1:1) từ đến 10 Khuấy vài lần đũa thủy tinh Sau rửa axit nước, sau nước cất khơng phản ứng iơn clo (phản ứng bạc nitrat), sấy khô, nung bảo quản bình có nắp kín Kiểm tra độ cát sông cách sấy lượng cát cân nhiệt độ (102 ± 2)oC đến khối lượng không đổi, làm ẩm cát nước cất, sấy đến khối lượng không đổi Khối lượng cát không thay đổi 1.3.6 Bình, lọ có nắp đậy kín dùng để trộn mẫu 1.3.7 Đũa thủy tinh có đầu dẹt; 1.3.8 Pi pet dung tích ml; 1.3.9 Nhiệt kế có giới hạn đo từ đến 100 oC từ đến 150 oC, có giá trị vạch chia oC; 1.3.10 Dụng cụ đốt nóng; 1.3.11 Thìa bay trộn vật liệu không rỉ; 1.3.12 Nồi cách thủy khống chế nhiệt độ: a) Từ 30 đến 40 oC với sữa đặc có đường; b) Từ 40 đến 60 oC sữa đặc không đường; 1.3.13 Nồi cách thủy nhiệt độ nước sôi; 1.3.14 Nước cất 1.4 Lấy mẫu Lấy mẫu theo thỏa thuận bên 1.5 Chuẩn bị mẫu 1.5.1 Lấy hộp sữa đặc khơng có đường sản xuất, lắc mạnh lật vài lần, sau mở nắp hộp rót sữa sang bình (chú ý lấy hết sữa dính nắp, đáy thành bình), dùng thìa khuấy đều, rót từ bình sang bình vài lần đậy kín bình Nếu mẫu sản phẩm cũ bị phân lớp trước mở nắp, cho hộp sữa vào nồi cách thủy có nhiệt độ từ 40 đến 60oC hai giờ, 15 phút lấy hộp sữa lắc mạnh Làm nguội hộp sữa đến nhiệt độ phòng, mở nắp hộp dùng thìa khuấy cẩn thận rót hết sữa sang hộp khác đậy kín 1.5.2 Nếu sữa đặc có đường sản xuất, lắc mạnh lật hộp vài lần, mở nắp hộp, dùng thìa bay trộn khuấy thật lớp lớp Trút hết sữa sang bình khác (chú ý lấy hết sữa dính nắp, đáy thành hộp), đậy nắp bình Nếu sữa bao gói dạng túi (tp) bóp cho hết sữa vào bình sau cắt dọc túi lấy hết sữa bao bì cho vào bình khuấy đậy nắp Nếu sữa cũ phân lớp, lấy hộp túi đựng sữa cho vào nồi cách thủy nhiệt độ 30 đến 400C Cứ 15 phút lại lấy hộp túi lắc thật mạnh Mở nắp hộp túi, lấy hết sữa sang bình khác, vét hết sữa dính bao bì, để nguội đến nhiệt độ phòng, khuấy đậy nắp 1.6 Tiến hành thử Cho vào chén khoảng 25 g cát đũa thủy tinh đặt chén cân mở nắp nắp chén vào tủ sấy nhiệt độ (102 ± 2)oC Làm nguội chén đậy nắp bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng cân, phép cân phép cân sau tiến hành với độ xác đến 0,0001g Gạt cát sang bên chén cân rót vào 1,5g mẫu, nghiêng chén cân rót 5ml nước nhiệt độ 80 đến 90oC cho nước không lẫn với cát Dùng đũa thủy tinh khuấy sữa với nước, sau trộn lẫn với cát để lại đũa thủy tinh khuấy sữa với nước, sau trộn lẫn với cát để lại đũa thủy tinh chén cân Đặt chén cân vào nồi cách thủy sôi 20 phút, dùng đũa khuấy Chuyển chén cân có hỗn hợp đũa thủy tinh vào tủ sấy nhiệt độ (102 ± 2) oC khoảng 90 phút, đậy nắp chén cân làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng đem cân Cho phép sấy lần thứ tủ sấy nhiệt độ (102 ± 2)oC từ – không dùng nồi cách thủy Sấy lại giờ, làm nguội cân lặp lại việc sấy chênh lệch khối lượng lần cân lần sấy liên tiếp không lớn 0,0005g Nếu sau sấy lại mà khối lượng tăng, lấy kết nhỏ 1.7 Tính tốn kết Hàm lượng chất khơ (X) tính gam, 100g sản phẩm tính theo công thức: X= M M1 100, M M1 (1) Trong đó: M1 – Khối lượng chén cân có cát, đũa, nắp, g; M2 – Khối lượng ban đầu chén cân có cát, đũa nắp mẫu thử, g; M3 – Khối lượng cuối chén cân có cát, đũa, nắp mẫu thử, g Kết thử trung bình cộng hai phép xác định tính xác đến 0,01g 1.8 Đánh giá kết Chênh lệch kết mẫu hai phép xác định song song (do người thực đồng thời hai lần liên tiếp không lớn 0,1g chất khô cho 100g sản phẩm) Chênh lệch kết thử thực hai phòng thí nghiệm không lớn 0,2g chất khô cho 100g sản phẩm Xác định hàm lượng nước sữa bột 2.1 Thuật ngữ, định nghĩa Hàm lượng nước sữa bột khối lượng bị sau sấy sản phẩm nhiệt độ (102 ± 2) oC đến khối lượng, tính gam 100g sản phẩm 2.2 Bản chất phương pháp Làm bốc nước mẫu thử cách sấy nóng mẫu tủ sấy nhiệt độ (102 ± 2) oC đến đạt khối lượng không đổi 2.3 Thiết bị vật liệu phụ 2.3.1 Cân phân tích giới hạn cân 200g, giá trị vạch chia 0,0001g 2.3.2 Bình hút ẩm chứa silicagen có chất thị độ ẩm cloruacanxi nung 2.3.3 Tủ sấy nhiệt độ (102 ± 2)oC Nhiệt độ phải vị trí 2.3.4 Chén cân kim loại khơng bị ăn mòn (nhơm, niken, thép khơng gỉ) thủy tinh trung tính có chiều cao khoảng 2,5cm đường kính khoảng 5m có nắp kín 2.3.5 Bình lọ (có nắp kín) dùng để trộn mẫu 2.3.6 Nhiệt kế phòng thí nghiệm có giới hạn đo từ đến 150 0C giá trị vạch chia 10C 2.3.7 Thìa bay trộn kim loại khơng bị ăn mòn 2.4 Lấy mẫu Lấy mẫu tiến hành theo thỏa thuận bên 2.5 Chuẩn bị mẫu Cho mẫu sữa bột vào bình khơ, có dung tích gấp đơi thể tích mẫu Đậy nắp lại, trộn mẫu thử cách lắc lật bình cho mẫu Trong trình chuẩn bị mẫu phải hạn chế tiếp xúc với khơng khí để tránh hút ẩm Mẫu phải có nhiệt độ phòng 2.6 Tiến hành thử Đặt chén cân khơng có nắp nắp vào tủ sấy nhiệt độ (102 ± 2) 0C 1giờ Đậy nắp chén cân làm nguội chén đến nhiệt độ phòng cách cho vào bình hút ẩm, sau cân bình, phép cân phép cân sau tiến hành với độ xác 0,0001g Cho 2g sữa khô vào chén cân, đậy nắp cân nhanh Sau đặt chén cân khơng đậy nắp nắp vào tủ sấy nhiệt độ (102 ± 2)OC Đậy nắp lại đưa sang bình hút ẩm làm nguội đến nhiệt độ phòng cân nhanh Lại đưa chén vào tủ sấy, sấy giờ, làm nguội cân Lập lại việc sấy khoảng đến chênh lệch khối lượng lần cân, lần sấy không lớn 0,0005g Sau sấy mà khối lượng tăng, lấy kết nhỏ 2.7 Tính kết Hàm lượng nước (X) tính gam cho 100g sản phẩm xác định X= M2 M3 100, M M1 (2) Trong đó: M1 – Khối lượng chén cân tính nắp, g; M2 – Khối lượng ban đầu chén cân (tính nắp) có mẫu lấy để phân tích, g; M3 – Khối lượng lần cuối chén cân (tính nắp) có mẫu lấy để phân tích, g Kết thử trung bình cộng hai phép xác định, tính xác đến 0,01g 2.8 Đánh giá kết Chênh lệch kết thử mẫu hai phép xác định song song (do người thực đồng thời liên tiếp) không lớn 0,06g nước 100g sản phẩm Chênh lệch kết thử hai phòng thí nghiệm không vượt 0,12g nước 100g sản phẩm ... hành theo thỏa thuận bên 2.5 Chuẩn bị mẫu Cho mẫu sữa bột vào bình khơ, có dung tích gấp đơi thể tích mẫu Đậy nắp lại, trộn mẫu thử cách lắc lật bình cho mẫu Trong trình chuẩn bị mẫu phải hạn chế... 1.3.13 Nồi cách thủy nhiệt độ nước sôi; 1.3.14 Nước cất 1.4 Lấy mẫu Lấy mẫu theo thỏa thuận bên 1.5 Chuẩn bị mẫu 1.5.1 Lấy hộp sữa đặc khơng có đường sản xuất, lắc mạnh lật vài lần, sau mở nắp hộp