Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8567:2010 trình bày về chất lượng đất – phương pháp xác định thành phần cấp hạt. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thành phần cấp hạt (thành phần cơ giới) áp dụng cho các mẫu đất mịn đã được làm khô trong không khí và được qua rây có đường kính lỗ 2 mm.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8567:2010 CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤP HẠT Soil quality Method for determination of particle size dístribution Lời nói đầu TCVN 8567:2010 chuyển đổi từ 10 TCN 368-99 theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ qui định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật TCVN 8567:2010 Viện Thổ nhưỡng Nơng hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 8567:2010 CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤP HẠT Soil quality - Method for determination of particle size distribution Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định thành phần cấp hạt (thành phần giới) áp dụng cho mẫu đất mịn làm khơ khơng khí qua rây có đường kính lỗ mm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6647 : 2007 (ISO 11464 : 2006 ), Chất lượng đất – Xử lý sơ mẫu để phân tích hóa - lý TCVN 7538 -1: 2006 (ISO 10381 -1 : 2002), Chất lượng đất – Lấy mẫu – Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu TCVN 4851: 1989 ( ISO 3696: 1987), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Nguyên lý Tiêu chuẩn sử dụng phương pháp tách cấp hạt mẫu đất hỗn hợp natri hexametaphotphat (NaPO3)6 natri cacbonat Na2CO3 dùng natri pyro photphat Na 4P2O7 Xác định thành phần limon sét pipét, xác định thành phần cát rây Phân cấp thành phần cấp hạt theo hệ thống quốc tế nêu (Bảng 1) Bảng 1- Phân loai thành phần cấp hạt Cỡ hạt Tên gọi Cát thô mm 2,0 - 0,2 Cát mịn 0,2 - 0,02 Limon 0,02 – 0,002 Sét < 0,002 Thuốc thử Khi phân tích, ngoại trừ trường hợp có dẫn riêng, dùng thuốc thử tinh khiết phân tích tinh khiết hóa học, nước cất đạt theo TCVN 4851: 1989 ( ISO 3696: 1987) nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Natri hexametaphotphat (NaPO3)6 natri pyro photphat (Na4P2O7) 4.2 Natri cacbonat (Na2CO3) 4.3 Natri axetat (NaCH3COO 3H2O) 4.4 Hydro peroxit (H2O2 30%) 4.5 Nước cất, có đợ dẫn điện < µm/cm và độ pH từ 5,6 -7,0 4.6 Axit clo hydric (HCl) 4.7 Nitrat bạc (AgNO3) 4.8 Axit axetic (CH3COOH) 4.9 Dung dịch đệm axetat, hoà tan 680 g NaCH3COO 3H2O 4000 ml nước, điều chỉnh tới pH= 250 ml CH3COOH thêm nước đến 5000 ml 4.10 Dung dịch khuếch tán mẫu, hoà tan từ từ 40 g (NaPO3)6 vào khoảng 700 ml nước, khuấy cho tan hết Sau cho thêm 10 g Na2CO3 khan cho thêm nước đến đủ 1000 ml Khuấy cho tan hết trộn dung dịch CHÚ THÍCH: ) Dung dịch khuếch tán có gam chất hòa tan 20 ml dung dịch ) Có thể thay 40 g (NaPO3)6 65 g natri pyro photphat (Na 4P2O7 ) dung dịch có 1,5 g chất hòa tan 20 ml dung dịch Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 Máy lắc chuyên dụng hoặc máy khuấy, có tớc đợ nhanh 5.2 Tủ sấy, có quạt thơng gió 5.3 Bợ rây, có kích thước lỗ rây từ 0,05 mm đến mm 5.4 Ớng đong, có dung tích 1000 ml 5.5 Dụng cụ trợn mẫu, đĩa tròn bằng cao su có đường kính thích hợp với ống đong ( 5.4), mặt có đục lỗ đến 10 lỗ đường kính mm đến mm , đĩa này có gắn cán 5.6 Đồng hồ định giờ 5.7 Pipet bầu, có lỗ hút theo chiều ngang hoặc ống hút Robinson dung tích 20 ml hoặc 25 ml 5.8 Pipet, có dung tích 5; 10; 20 ml 5.9 Nhiệt kế đo độ 5.10 Cốc hoặc hộp nhơm, có dung tich 35 ml đến 50 ml để sấy 5.11 Bình tia 5.12 Bình hút ẩm 5.13 Cân phân tích, có độ chính xác 0,01 mg 5.14 Cân kĩ thuật, có độ chính xác 0,1 g 5.15 Bếp cách thủy 5.16 Cớc thủy tinh chịu nhiệt, có dung tích 300; 500 ml Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 6.1 Lấy mẫu đất phải đại diện theo TCVN 7538 -1 (ISO 10381-1) 6.2 Các mẫu đất xử lý sơ theo TCVN 6647 ( ISO11464) 6.3 Đất phân tích thành phần cấp hạt nghiền chày bọc cao su Không giã mạnh làm vỡ hạt đá cát Phần đá, sỏi rây cần xác định khối lượng ghi kèm theo kết Cách tiến hành 7.1 Xử lý mẫu 7.1.1 Xử lý chất hữu Những mẫu đất có thành phần cac bon hữu (OC) > 0,5 % cần tiến hành phá hủy chất hữu bằng hydro peroxit (H2O2) 7.1.1.1 Cân khoảng 20 g, xác đến 0,1 g mẫu đất khô không khí cho vào cốc cao thành có dung tích 500 ml và thêm 50 ml nước 7.1.1.2 Thêm ml đến 10 ml H2O2 30%, đậy cớc bằng mặt kính đồng hồ Nếu thấy sủi bọt nhiều cần lập tức làm lạnh bằng cách đặt cốc vào chậu đựng nước lạnh hoặc nhỏ vào vài giọt etanol 7.1.1.3 Ngâm mẫu qua đêm 7.1.1.4 Bỏ kính đậy, đun nhẹ cốc nồi cách thủy ( nhiệt độ khoảng 70 0C đến 80 0C) Trong quá trình đun thêm dần mỗi lần khoảng ml H2O2 30% cho đến mất hết màu chất hữu 7.1.1.5 Sau đó thêm vào một ít nước và đun nhẹ h để loại bỏ H 2O2 Để nguội, ly tâm gạn bỏ phần nước Tiến hành vậy lần đến lần để loại bỏ hết H 2O2 đồng thời tách rời các cấp hạt 7.1.2 Xử lý cacbonat Những mẫu đất có độ pHH2O ≥ 6,8 cần loại bỏ cacbonat 7.1.2.1 Cho 100 ml dung dịch đệm axetat( 4.9) vào mẫu, đậy kính đồng hồ 7.1.2.2 Đun nhẹ bếp cách thủy cho đến hết sủi bọt khí 7.1.2.3 Tiếp tục cho thêm 25 ml dung dịch đệm nữa và đun tiếp, tiến hành vậy cho đến thấy hết sủi bọt khí 7.1.2.4 Mẫu sau phá hủy cacbonat cần được rửa bằng nước theo phương pháp li tâm, gạn rửa nhiều lần cho đến dung dịch rửa sạch hết Ca2+ CHÚ THÍCH: ) Trường hợp mẫu quá nhiều cacbonat có thể thêm ml CH 3COOH đặc cùng 25 ml dung dịch đệm axetat để tăng tốc độ phá hủy ) Thử dung dịch rửa sạch Ca 2+ bằng các phản ứng định tính thông dụng phản ứng với chỉ thị murxit, cromogen đen 7.1.3 Xử lý ion trao đổi hòa tan Những đất có độ pHH2O ≤ và những mẫu đất có độ dẫn điện EC 1:5 > 0,5 mS/cm cần thiết phải loại bỏ các ion trao đổi và hòa tan Tiến hành rửa mẫu bằng phương pháp li tâm, gạn rửa nhiều lần với ít nhất 100 ml dung dịch axit HCl 0,05 mol/l cho đến sạch các ion trao đổi và hòa tan, sau đó rửa sạch ion Cl - bằng nước cất CHÚ THÍCH: ) Đới với các đất phèn cần rửa sạch Al 3+, SO42- và các cation Fe2+, Fe3+ có thể thử dung dịch sau rửa sạch SO42- bằng dung dịch BaCl2 10% ) Đối với đất mặn có thể thử dung dịch sau rửa ion Ca 2+bằng các phản ứng định tính thông dụng phản ứng với chỉ thị murxit, cromogen đen hoặc bằng phản ứng kết tủa với oxlat 4% ) Thử dung dịch au rửa sạch Cl- dung dịch bằng AgNO310% HNO3 7.1.4 Làm khô mẫu Mẫu sau xử lý đựơc cô đến khô sấy khô đến khô tuyệt đối nhiệt độ 105 oC (có khối lượng khơng đổi sau lần cân cách thời gian sấy h) CHÚ THÍCH: Khối lượng mẫu khô tuyệt đối sau xử lý gọi khối lượng mẫu khoáng (M), sử dụng để tính thành phần khối lượng cấp hạt mẫu đất khống có cỡ hạt < mm 7.2 Tách cấp hạt 7.2.1 Mẫu sau xử lý sấy khô ngâm với 20 ml dung dịch khuếch tán qua đêm 7.2.2 Sau chuyển qua cốc bình cho thêm nước đến khoảng 250 ml đến 300 ml 7.2.3 Khuấy với tốc độ nhanh 10 lắc 16 h máy tròn Huyền phù thu dùng để xác định thành phần cấp hạt CHÚ THÍCH: ) Các loại đất mặn đất phèn có loại đất có thành phần sét cao cần tăng thêm dung dịch khuếch tán lên 1,5 lần ) Khi khuếch tán có hiện tượng kết bông, nếu ít thì tăng thêm dung dịch khuếch tán, nếu nhiều thì để lắng sau đó loại bỏ phần nước trong, tiếp tục khuếch tán lại với lượng dung dịch khuếch tán tăng thêm 7.3 Xác định thành phần cấp hạt theo hệ thống quốc tế 7.3.1 Xác định thành phần cát rây 7.3.1.1 Đặt rây có đường kính lỗ 0,20 mm phễu, đặt phễu ớng đong (5.4) 1000 ml 7.3.1.2 Chuyển toàn bộ huyền phù thu (7.2.3) lại lên rây, cát thô sẽ giữ lại rây, các cấp hạt nhỏ sẽ lọt qua rây xuống phễu và giữ lại ống đong 7.3.1.3 Tia nước cho các hạt nhỏ lọt qua rây 7.3.1.4 Để cho ráo nước rây, chuyển cát thu sang mặt kính đồng hồ và sấy ở 105 0C khoảng 30 đến 60 7.3.1.5 Sau cát đã khô, lắc bằng tay cho các hạt nhỏ 0,2 mm lọt hết qua rây, phần lọt qua rây được đưa vào dung dịch huyền phù ống đong 7.3.1.6 Chuyển cát thô rây vào cốc cân hoặc hộp nhôm đã được cân chính xác đến mg Dùng chổi lông hoặc bàn chải cẩn thận dồn hết cát rây vào cốc hộp nhôm 7.3.1.7 Sấy cốc hoặc hộp nhôm h, lấy để nguội bình hút ẩm và cân khối lượng lần 7.3.1.8 Tiếp tục làm vậy lần nữa Khi khối lượng giữa lần cân không chênh lệch quá mg, xem khối lượng không thay đổi và ghi khối lượng cát thơ (Mct) CHÚ THÍCH: Về ngun tắc có thể để dưới rây có đường kính lỗ 0,2 mm Mợt rây có đường kính lỗ 0,02 mm để xác định khới cát mịn (cỡ hạt 0,2 mm đến 0,02 mm), tiến hành xác định cát thô (cỡ hạt mm đến 0,20 mm) Tuy nhiên các bộ rây thông thường chỉ có đường kính lỗ nhỏ nhất là 0,05 mm cho phép thành phần cát mịn có thể xác định bằng cách cộng dồn cho đủ 100% 7.3.2 Xác định thành phần limon sét pipet 7.3.2.1 Huyền phù thu được chuyển vào ống đong (5.4) và thêm nước đến vạch 1000 ml 7.3.2.2 Đo nhiệt độ của huyền phù và trì nhiệt độ suốt thời gian xác định 7.3.2.3 Dùng dụng cụ trộn mẫu kéo lên, kéo xuống 30 lần cho trộn đều huyền phù 7.3.2.4 Bấm giờ tại thời điểm ngừng trộn và bắt đầu tính giờ để lắng (theo định luật Stokes thời gian để lắng của các cấp hạt phụ thuộc vào nhiệt độ và độ sâu hút mẫu) 7.3.2.5 Trước thời điểm quy định 30 ( xem Bảng A1- phần phụ lục tham khảo), cho pipet (5.7) và trung tâm ống đong đúng độ sâu quy định Lập tức hút huyền phù một cách nhẹ nhàng và cẩn thận đến vạch mức (khoảng 20 min) 7.3.2.6 Chuyển huyền phù từ pipet vào cốc hoặc hộp nhôm đã cân khối lượng chính xác đến 0,2 mg 7.3.2.7 Cô cạn bếp cách cát, sau đó sấy tủ sấy 105 0C khoảng 16 h 7.3.2.8 Để nguội bình hút ẩm, cân khối lượng chính xác đến 0,2 mg (cân lần 1) 7.3.2.9 Tiếp tục sấy thêm h cân lần Khi khối lượng chênh lệch giữa lần cân không quá 0,2 mg xem khối lượng không thay đổi Ghi khối lượng limon và sét có độ chính xác 0,2 mg (Mls) 7.3.3 Xác định thành phần sét pipet 7.3.3.1 Huyền phù lại sau hút xác định limon và sét, tiếp tục được trộn đều bằng dụng cụ trộn mẫu kéo lên, kéo xuống 30 lần Xác định thời điểm để lắng và cứ vào (xem Bảng A2 - phần phụ lục tham khảo) để xác định thời điểm hút mẫu 7.3.3.2 Tiến hành hút mẫu và xác định (7.3.2) Ghi khối lượng sét đến độ chính xác 0,2 mg (Ms) CHÚ THÍCH: ) Trường hợp nhiệt đợ phòng biến đổi thời gian xác định có thể khắc phục bằng cách để ống đong nước, hạn chế sự thay đởi nhiệt đợ ) Ớng hút Robinson có cấu tạo với những lỗ hút ngang để hạn chế sự xáo trộn huyền phù tầng dưới Tính kết 8.1 Tính khới lượng cát thơ (%) theo khối lượng đất khoáng Khối lượng cát thô (%) của mẫu cân tính theo cơng thức (1) % Cát thô = 100 x Mct (1) M Trong đó: Mct khới lượng cát tính gam (g); M khới lượng mẫu cân đất khoáng tính gam (g) 8.2 Tính khối lượng sét ( %) theo khối lượng đất khoáng 8.2.1 Khối lượng sét của mẫu cân ( X) tính theo cơng thức (2) X= 1000 x Ms V -F (2) Trong đó: Ms khới lượng sét xác định pipet tính gam (g); V dung tích của pipet tính mililit (ml); F khới lượng thuốc thử làm tăng khối lượng cặn quy về cho toàn bợ khới lượng mẫu cân tính gam (g) 8.2.2 Phần trăm khối lượng sét (%) tính theo công thức (3) % Sét = 100 x X M (3) Trong đó: X khới lượng sét quy về cho toàn bợ mẫu cân tính gam (g); M khới lượng mẫu cân đất khoáng tính gam (g) 8.3 Tính khối lượng limon ( %) theo khối lượng đất khoáng 8.3.1 Khối lượng limon của mẫu cân ( Y) tính theo cơng thức (4) Y= 1000 ( Mls - Ms) (4) V Trong đó: Mls khới lượng limon và sét xác định pipe tính gam (g); Ms khới lượng sét xác định pipet tính gam (g); V thể tích của pipet tính mililit (ml); 8.3.2 Phần trăm khối lượng limon (%) tính theo công thức (5) % Limon = 100 x Y M (5) Trong đó: Y khới lượng limon quy về cho toàn bợ mẫu cân tính gam (g); M khới lượng mẫu cân đất khoáng tính gam (g) 8.4 Tính khối lượng cát mịn ( %) theo khối lượng đất khoáng % Cát mịn = 100% - ( % cát thô + % limon + % sét ) (6) CHÚ THÍCH : ) F là khới lượng chất khuếch tán cho vào mẫu Với 20 ml hỗn hợp ) Với hỗn hợp natri hexametaphophat và natri cacbonat ( F = 1) ) Với hỗn hợp natri pyrophophat và natri cacbonat ( F = 1,5) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Đặc điểm nhận dạng mẫu; c) Kết xác định thành phần cấp hạt; d) Mọi thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy chọn yếu tố ảnh hưởng đến kết thử nghiệm PHỤ LỤC A ( tham khảo) Bảng A1 - Đặt thời gian với cấp hạt < 0,020 mm (20 micron) ( theo Thông báo 10/1981-FAO) Nhiệt độ Thời gian cho độ sâu lấy mẫu đã quy định C Độ nhớt Milipoises 16 o cm cm cm 10 cm s s s s 11,11 04 05 07 09 17 10,83 00 01 01 01 18 10,56 57 55 55 54 19 10,30 54 52 49 46 20 10,05 52 48 44 39 21 9,81 49 44 38 33 22 9,58 46 40 33 26 23 9,36 44 36 28 20 24 9,14 42 31 23 14 25 8,94 39 29 19 08 26 8,74 37 26 14 03 27 8,54 35 22 10 57 28 8,36 33 19 06 52 29 8,18 31 16 02 47 30 8,01 29 14 58 43 Bảng A2 - Đặt thời gian với cấp hạt < 0,002 mm (2 micron) ( theo Thông báo 10/1981-FAO) Nhiệt độ C 16 o Thời gian cho độ sâu lấy mẫu đã quy định Độ nhớt Milipoises cm cm cm 10 cm h h h h 11,11 26 09 52 34 17 10,83 21 01 41 22 18 10,56 16 54 31 09 19 10,30 11 46 22 57 20 10,05 06 39 12 46 21 9,81 02 33 04 34 22 9,58 58 26 55 24 23 9,36 53 20 47 14 24 9,14 49 14 39 04 25 8,94 46 08 31 54 26 8,74 42 03 24 45 27 8,54 38 58 17 36 28 8,36 35 52 10 27 29 8,18 32 47 03 19 30 8,01 28 43 57 11 ... cần bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Đặc điểm nhận dạng mẫu; c) Kết xác định thành phần cấp hạt; d) Mọi thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy chọn yếu tố ảnh hưởng... chịu nhiệt, có dung tích 300; 500 ml Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 6.1 Lấy mẫu đất phải đại diện theo TCVN 7538 -1 (ISO 10381-1) 6.2 Các mẫu đất xử lý sơ theo TCVN 6647 ( ISO11464) 6.3 Đất phân tích thành... nghiệm PHỤ LỤC A ( tham khảo) Bảng A1 - Đặt thời gian với cấp hạt < 0,020 mm (20 micron) ( theo Thông báo 10/1981-FAO) Nhiệt độ Thời gian cho độ sâu lấy mẫu đã quy định C Độ nhớt