Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6134:1996. Tiêu chuẩn về Chất lượng đất - xác định dư lượng trong đất 2,4-D trong đất - phương pháp sắc khí lỏng hiệu năng cao. Mời các bạn cùng tham khảo.
tCvn Tiªu chn ViƯt Nam tcvn 6134 : 1996 ChÊt lợng đất - Xác định d lợng đất 2,4- D đất - Phơng pháp sắc khí lỏng hiệu suÊt cao Soil quality - Determination of 2.4 - D residue in soil - High - Performence liquid chromatographic method (HPLC) Hà nội - 1996 TCVN 6134:1996 Lời nói đầu TCVN 6134:1996 Ban kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6134:1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6134:1996 Chất lợng đất - Xác định d lợng đất 2,4- D đất - Phơng pháp sắc khí lỏng hiệu suất cao Soil quality - Determination of 2.4 - D residue in soilHigh - Performence liquid chromatographic method (HPLC) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định lợng d lợng 2.4-D đất Phơng pháp áp dụng để xác định mức độ ô nhiễm đất sử dụng chất nh loại hoá chất trừ cỏ thuộc nhóm phenoxyaxetic axit khác để bảo vệ trồng, hay rò rỉ vận chuyển, bảo quản Giới hạn xác định phơng pháp : 0.01 r r m Tiªu chuÈn trÝch dÉn Tiêu chuẩn sử dụng với: - TCVN 5297 : 1995 Chất lợng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung - TCVN 5941 : 1995 Chất lợng đất - Giới hạn tối đa cho phép d lợng hoá chất bảo vệ thực vật đất Định nghĩa Tiêu chuẩn dùng định nghĩa sau: 3.1 D lợng chất trừ sinh vật hại đất: lợng chất trừ sinh vật hại sót lại đất cha bị phân huỷ cha bị biến đổi thành dạng khác 3.2 Giới hạn phát máy: Khả phát cao thiết bị phân tích đối tợng phân tích Khi thiết bị phân tích máy sắc lí lỏng, giới hạn phát lợng hoạt TCVN 6134:1996 chất nhỏ đa vào máy để thu đợc píc sắc kí có chiều cao gấp ba lần độ nhiễu đờng độ nhạy tối đa đợc vận hành 3.3 Giới hạn xác định phơng pháp: nồng độ thấp xác định đợc đối tợng cần phân tích với điều kiện đợc lựa chọn 3.4 độ phát (recovery): khả xác định đợc (tính theo phần trăm) Lợng chất cần phân tích so với lợng chất chuẩn đa vào đối tợng phân tích tiến hành nghiên cứu xây dựng phơng pháp Nguyên tắc 2.4 Dtrong đất đợc chiết soxhlet dung môi axeton Thuỷ phân dịch chiết kiềm Axit hoá dung dịch thuỷ phân để chuyển dạng axit Chiết dạng axit sang pha hữu Làm pha hữu cột sắc kí chứa silicagen, natri sunphat Xác định hàm lợng 2.4- D sắc kí lỏng hiệu suất cao dùng detector cực tím Phơng pháp dùng để phân tích d lợng hoá chất trừ cỏ thuộc nhóm phenoxyaxetic nh− 2.4 D (bao gåm 2.4 -D d¹ng muèi natri, d¹ng este, d¹ng amin ) MCPA, 2, 4, 5-T đất Thuốc thử - Axeton loại tinh khiết; - Etyl axetat lo¹i tinh khiÕt; - Metanol lo¹i tinh khiết dung cho sắc kí; - Natri sunphat loại tinh khiết phân tích; - Axit sunfuric loại tinh khiết phân tích, nồng độ loại 18 N; - Kali hidroxit loại tinh khiÕt ph©n tÝch; - 2.4-D chn (99%) - N−íc cất lần Thiết bị, dụng cụ Các dụng cụ thông thờng phòng thí nghiệm thiết bị dụng cụ sau: - Bộ chiết Soxhlet loại 150 ml TCVN 6134:1996 - Bình cầu nút mài loại 100, 250 ml - PhƠu cjiÕt lo¹i 100 ml - Màng siêu lọc kích thớc lỗ 0.45 m m - Máy dung siêu âm - Máy chng cất quay - Hệ thống sắc kí lỏng có vòng bơm mẫu 20m l, trang bị detector cực tím - Rây kích thớc lỗ mm Lấy mẫu Mẫu đất đợc lấy theo TCVN 5297 :1995 Cần xác định thêm thành phần lí, hoá học đất để có sở nhận định bổ sung tình trạng diễn biến, khả lu giữ lan truyền chất ô nhiễm Tiến hành thử 8.1 Xây dựng đờng chuẩn Pha dãy dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 8.0; 10 m g/ml 2.4-D metanol Bơm xác 20 m l dung dịch vào hệ thống sắc kí lỏng điều kiện phân tích nh điều 8.4 tiêu chuẩn để xây dựng đờng chuẩn xác định giới hạn phát máy 8.2 Chiết tách Rây mẫu đất qua rây có kích thớc lỗ mm để loại bỏ tạp chất học Cân 25 g đất vào túi đựng mẫu đặt vào ống Soxhlet Cho 100 ml dung môi axeton vào bình cầu loại 250 ml lắp bình cầu vào chiết Soxhlet Lắp bình cầu vào máy chng cất quay.Làm bay dung môi 400C máy chng cất quay với áp suất giảm đến cạn Tháo bình cầu, cho thêm 50 ml nớc cất, g KOH hạt sôi Đun hồi lu bếp cách thuỷ Để nguội đến nhiệt độ phòng chuyển vào phễu chiết loại 100 ml Thêm 25 ml axit sunfuric 18 N, lắc phút, để yên 10 phút Chiết 2.4-D sang pha pha hữu etyl axetat, lần thứ sử dụng 20 ml, hai lần sau lần 10 ml Tập hợp pha hữu cho chảy qua phễu lọc cã chøa 10 g natri sunphat khan Rưa líp natri sunphat lần, lần 10 ml etyl axetat tinh khiết Tập hợp toàn pha hữu vào bình cầu loại 100 ml Lắp bình cầu vào máy chng cất quay, cho bay dung môi 600C, áp suất giảm xuống khoảng ml TCVN 6134:1996 8.3 Làm Lót thấm nớc vào đáy cột sắc kí thuỷ tinh đờng kính 1.2 cm Chun 5gnatri sunphat vµo cét Cho tiÕp 5g silicagen hoạt hoá loại dùng cho sắc kí có kÝch th−íc h¹t 60 mesh (0.250 mm) Cho tiÕp 5g natri sunphat khan Gõ nhẹ cột để lèn chặt chất nhồi Đặtmột lớp thấm nớc lên mạt cột Tẩm ớt cột 10 mldung môi axeton có thành phần tỉ lệ 1: (v/v) Hứng dung dịch chảy qua cột vào bình cầu có nút mài loại 100 ml Lắp bình cầu vào máy chng cất quay Làm bay dung môi dới áp suất giảm nhiệt độ 400C khoảng 10 ml Chuyển dung dịch lại vào bình lê loại 25 ml Lắp bình lê vào máy chng cất quay, tiếp tục làm bay đến khoảng ml điều kiện Tháo bình lê khỏi máy chng cất quay Tiếp tục làm bay không khí đến dung môi dòng khí khô 8.4 Phân tích Hoà tan cặn bình lê bằng0.5 ml metanol Lọc dịch chiết qua màng siêu lọc Thu dịch lọc, bơm đủ 20 m l vào máy săc kí lỏng điều kiện phân tích nh sau: Cột pha đảo chứa chÊt nhåi C-18, kÝch th−íc 150 x 4.6 mm Pha ®éng: metanol-n−íc axit axetic 55.0-44.5-0.5 (v/v) ®−ỵc ®i hÕt bät khí máy dung siêu âm Bớc sóng phân tích: 230 nm Tốc độ dòng: 1.0 ml/phút Biểu thị kết 9.1 Tính toán Dựa vào thời gian lu(tR) chuẩn mẫu đẻ nhận biết 2.4-D từ diện tích chiều cao pic, tính toán nồng độ 2.4-D có đất theo công thức sau: N= Am C c ì ìV Ac m đó: N nång ®é 2.4-D ®Êt, tÝnh b»ng r r m; Am diện tích chiều cao pic mẫu, tính milimet vuông milimet; TCVN 6134:1996 Ac diƯn tÝch hc chiỊu cao pic chn, tÝnh b»ng milimet vuông milimet; C0 nồng độ dung dịch chuẩn, tính microgam microlit; m khối lợng mẫu dùngđể chiết suất, tính gam; V thể tích dung dịch mẫu dùng để phân tích, tính mililit 9.2 Độ xác Độ xác phơng pháp nh sau: Giới hạn phát máy điều kiện phân tích nêu:0.5 m g/ml Giới hạn xác định phơng pháp: 0,01 r r m Độ phát hiƯn : 90 - 96% §é lƯch chn s (n = 5) = 7.6% ë møc 0.1 r r m 6.0% mức r r m 10 Báo cáo kết Báo cáo kết phải bao gồm thông tin sau: a) tham khảo tiêu chuẩn này; b) đặc điểm nhận dạng xuất xứ mẫu đất; c) tính chất riêng mẫu đất (sự có mặt cđa sÐt, c¸t, sái, cá, r¸c vơn ); d) kÕt xác định d lợng 2,4-D; e) yếu tố tự chọn yếu tố khác ảnh h−ëng ®Õn kÕt qđa .. .TCVN 6134:1996 Lời nói đầu TCVN 6134:1996 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị,... chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6134:1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6134:1996 Chất lợng đất - Xác định d lợng đất 2,4- D đất - Phơng pháp sắc khí... Giới hạn xác định phơng pháp : 0.01 r r m Tiêu chuẩn trích dẫn Tiêu chuẩn sử dụng với: - TCVN 5297 : 1995 Chất lợng đất - Lấy mẫu - Yêu cầu chung - TCVN 5941 : 1995 Chất lợng đất - Giới hạn tối