Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4582:1988 về Nước thải - Phương pháp xác định hàm lượng dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ quy định phương pháp khối lượng và phương pháp sắc ký lớp mỏng xác định dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ trong nước thải.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4582:1988 NƯỚC THẢI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU MỎ VÀ CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ Waste water Method for the derter mination of oil and grease content Tiêu chuẩn quy định phương pháp khối lượng phương pháp sắc ký lớp mỏng xác định dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ nước thải Phương pháp lấy mẫu 1.1 Lấy mẫu theo TCVN 4556-88 1.2 Mẫu nước lấy để xác định dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ phải lấy từ 3000 ÷ 5000 ml, lấy riêng khơng chung với nước xác định chất khác 1.3 Mẫu nước lấy để xác định dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ khơng láy tràn miệng bình, mà phải lấy cổ bình 1.4 Mẫu lấy để xác định phải cố định ÷ ml clorofooc 1000 ml mẫu phải xác định Xác định dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài) 2.1 Nguyên tắc Dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ có nước (hoặc bề mặt tan nước (được tách khỏi nước phương pháp tách chiết tinh chế phương pháp sắc ký hấp phụ, sau cho bay dung mơi kết thúc xác định phương pháp cân 2.2 Dụng cụ thuốc thử 2.2.1 Dụng cụ Bình cầu rộng miệng, dung tích 5000ml; Máy khuấy; Bình chiết 1000 ml; Cột sắc ký; Bình định mức; Cốc, chén nung; Cân phân tích, quạt, tủ sấy, bình hút ẩm 2.2.2 Thuốc thử Clorofooc, hexan, ete dầu hoả; Nhôm oxyt; Natri sunfat khan; Natri hidroxit, dung dịch 1N; Axit clohidric tinh khiết d = 1,19 2.3 Tiến hành xác định Lấy từ 3000 ÷ 3500 ml mẫu nước cho vào bình cầu rộng miệng Axit hóa axit clohidric đủ deer cho nước pH Thêm vào 150ml clorofooc (hay cacbon tetralorua) Dùng máy khuấy, khuấy sâu 50mm lớp suốt Chú thích: Có thể dùng phễu chiết dung tích 1000ml chiết ÷ lần khơng cần cho vào bình cầu lớn, dễ tách chiết Mỗi phễu chiết vật chiết ÷ lần với clorofooc lần chiết clorofooc sau thay clorofooc hexan (vì chiết trực tiếp hexan kết thấp, sai số đến 30%, nước chứa chất lơ lửng với sản phẩm mầu đỏ, đồng thời có chất hồ tan clorofooc (stophan, nhựa, axit naphetonic ) không tan hexen Nước phân tích suốt khơng có chất lơ lửng chiết hexan sau cho bay phần lớn hexan đi, cho chảy qua cột nhôm oxyt Phần nước chuyển sang bình khác, chiết với clorofooc từ ÷ lần Nếu chiết bình chiết dung tích 1000ml, lần dùng từ 40 ÷ 50ml clorofooc lần rút từ 25 ÷ 30ml Gập tất clorofooc chiết phần clorofooc đùng tráng rửa bình cầu cất loại bớt clorofooc Lắp ống sinh hàn vào bình cầu, đặc bình nồi cách thuỷ sơi hay gạch men nóng Trong bình lại chừng 10 ÷ 20ml clorofooc thơi khơng đun Để cho bình nguội tháo ống sinh hàn Clorofooc bình cầu cho bay hởi nốt nhiệt độ phòng chuyển vào chén nung cân trước Đặt chén nung vào tủ sấy cách quạt chừng 25 ÷ 35cm Khi chén chừng 3/4 dung dịch chiết được, quạt tiếp tục cho bay clorofooc đến hoàn toàn cách đặt lại chỗ quạt Những dụng cụ dùng để chiết (phễu chiết) rửa từ đến lần clorofooc, gộp lại cho vào chén nung trên, chén nung chừng 0,5 ml (thường từ 30 ÷ 40 phút) tắt quạt tiếp tục cho bay khơng khí đến khối lượng hồn tồn khơng đổi Cân chén nung, sau ÷ phút cân lại Sự chênh lệch khối lượng chén nung có cặn sau cho bay clorofooc khối lượng chén không cho thấy hàm lượng chất chiết clorofooc Chuẩn bị cột hấp phụ nhơm oxyt hoạt tính cách lấy ống thuỷ tinh có bề dài 10 cm, đường kính 1cm đáy thắt nhỏ đến 1mm Đặt đáy lớp thuỷ tinh dày 1cm, lớp bơng có lớp nhơm oxyt từ ÷ 2cm (nhơm oxyt loại để làm sắc ký) lần phân tích làm cột hấp phụ Cặn lại chén sau loại bỏ hết clorofooc cho vào đáy ÷ ml hexan khan tinh khiết Dung dịch (hay hỗn hợp có chất lơ lửng) chảy qua cột nhơm oxyt Dưới cột hấp phụ đặt bình nhỏ Rửa chén nung từ ÷ lần hexan lần tráng rửa lại chuyển vào cột hấp phụ Cuối cùng, rửa cột lượng hexan nữa, góp tất vào bình Dung dịch thu sau cho chảy qua cột nhôm oxyt dung dịch tách khỏi hỗi hợp chất phân cực Chuyển dung dịch sang chén nung, đuổi bớt hexan có chén nung cách cho bay nhiệt độ phòng nhờ có quạt (như phần cho bay clorofooc) Sự chênh lệch khối lượng chén nung sau cho bay cặn chén không cho biết hàm lượng sản phẩm dầu hoả có thể tích nước lấy để phân tích Sự khác lượng cân chung chất chiết clorofooc lượng cân sản phẩm dầu mỏ (tan hexan) cho biết hàm lượng axit nephtenic, phenola hợp chất khác có dầu mỏ Chú thích Muốn có kết xác hơn, phân tích tách cân chất axit (naphtenic, phenol ) cách cho dung dịch tan hexan chảy qua nhôm oxyt phễu chiết, dung dịch đục lọc qua giấy mịn rửa hexan Xử lý dung dịch phễu chiết natri hydroxit 1N Tách nước khỏi hexan rửa hexan nước cho hết phản ứng kiềm, sau cho chảy qua cột nhơm oxyt kết thúc xác định sản phẩm dầu mỏ dẫn Khi phân tích phương pháp này, kết phânt ích biểu diễn theo đại lượng: Hàm lượng sản phẩm dầu mỏ Hàm lượng axit naphetenic hợp chất khác Hàm lượng chất khác chuết clorofooc Xác định dầu mỏ phương pháp sắc ký lớp mỏng 3.1 Nguyên tắc Dầu mỏ sản phẩm dần mỏ sau tách chiết khỏi nước cách nung môi hữu cơ, dung mơi có chứa hỗn hợp sản phẩm dầu mỏ bay phần lại dùng phương pháp sắc ký lớp mỏng để tách tinh chế Trên lớp mỏng nhôm ôxyt, dùng dung môi di động hỗn hợp ete dầu hoả - cacbon têtraclorua – axit axetic (7:3:0,2) Chất chiết từ nước tách làm ba vùng sắc ký đồ, tác dụng tia tím nhìn thấy rõ mày xanh huỳnh quang vàng nâu sẫm 3.2 Dụng cụ hóa chất 3.2.1 Dụng cụ Phiến kính: có kích thước x 12 cm, bình làm sắc ký Đèn huỳnh quang λ 434nm: Phễu 1000ml, bình định mức 3.2.2 Thuốc thử Nhôm oxyt; Ête dầu hoả; Cacbon tetra clorua; axit axetic đậm đặc; dung dịch dầu hoả chuẩn 3.3 Cách tiến hành Lấy mẫu nước vào bình chiết từ 500 ÷ 1000ml, chiết lần, lần với 15ml clorofooc,clorofooc chiết làm khơ natri sunfat (từ ÷ 5g) gạn clorofooc làm khô, cho bay nồi cách thuỷ, đun nóng đến nhiệt độ từ 40 ÷ 45oC Sau đuổi phần clorofooc để lại không 0,5ml Dùng ống mao dẫn chấm sản phẩm dầu mỏ lên mỏng Sau chuyển mỏng vào bình sắc ký mà trước người ta rót vào cho ngập đến 0,5 cm mép kính Lấy mỏng khỏi bình sắc ký để 15 phút đèn huỳnh quang Chuyển tất phần có màu xanh huỳnh quang mỏng vào phễu với giấy lọc lỗ mịn nhỏ tách sản phẩm dầu mỏ khỏi lớp bột ÷ phần clorofooc (rửa đến màu xanh huỳnh quang, rót phần) Tất lượng clorofooc nhận 10ml Cường độ phát xạ dung dịch đo máy huỳnh quang λ 34nm Nếu hàm lượng dầu mỏ lớn pha lỗng thêm clorofooc đến thể tích cần thiết 3.3 Dựng đường chuẩn Đường chuẩn xây dựng theo dung dịch tiêu chuẩn sản phẩm dầu mỏ 3.3.1 Dung dịch chuẩn Dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ chiết từ nước thải hay lấy dầu mỏ, cho vào nước chiết clorofooc hexan cho bay đến khơ, lại hồ tan hexan cho chảy qua cột nhơm oxyt Hexan có chứa dầu mỏ làm khô đến khối lượng không đổi cân Ghi số mg dầu mỏ hòa tan hexan để có hàm lượng mg/ml 3.3.2 Dung dịch làm việc Hòa tan dung dịch (a) hexan để có xác hàm lượng dầu 0,1 mg/ml 3.3.3 Đường chuẩn Cho vào ống nghiệm 0,2; 0,4; 0,8; 1, 2, 3, 4, ml dung dịch dầu mỏ tiêu chuẩn Thêm vào đến 10ml hexan theo mẫu chứa: 0,02; 0,04, 0,06 0,5 mg dầu mỏ đo độ phát xạ phân tích mẫu thử Dựa vào đường chuẩn tính lượng dầu mỏ cho vào xác định Độ nhạy phương pháp 0l02mg sản phẩm dầu mỏ lít nước thải 3.4 Tính kết Hàm lượng sản phẩm dầu mỏ nước thải (x) tính mg/l, theo cơng thức: x 1,5 a x 1000 V Trong đó: a - lượng dầu mỏ biết dựa vào đường chuẩn, mg; V – thể tích nước lấy để xác định, ml; 1,5 - hệ số hiệu chỉnh, tính phầm trăm hàm lượng sản phẩm dầu mỏ miền xanh da trời dễ cho bay ... thêm clorofooc đến thể tích cần thiết 3.3 Dựng đường chuẩn Đường chuẩn xây dựng theo dung dịch tiêu chuẩn sản phẩm dầu mỏ 3.3.1 Dung dịch chuẩn Dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ chiết từ nước thải hay lấy... dịch (a) hexan để có xác hàm lượng dầu 0,1 mg/ml 3.3.3 Đường chuẩn Cho vào ống nghiệm 0,2; 0,4; 0,8; 1, 2, 3, 4, ml dung dịch dầu mỏ tiêu chuẩn Thêm vào đến 10ml hexan theo mẫu chứa: 0,02; 0,04,... nung có cặn sau cho bay clorofooc khối lượng chén không cho thấy hàm lượng chất chiết clorofooc Chuẩn bị cột hấp phụ nhơm oxyt hoạt tính cách lấy ống thuỷ tinh có bề dài 10 cm, đường kính 1cm